CN112142768A - 一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，其通过调整一乙醇胺硼酸酯生产工艺中的各个环节以及收集并监测产物中水的含量，推断一乙醇胺硼酸酯的生产量，使反应产物“一乙醇胺硼酸酯”处于合理的纯度，既可以达到后期运用于金属加工液中的碱储备量，又不至于纯度过高引发反应物结晶而影响后期使用。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺。
背景技术
一乙醇胺硼酸酯由于其特殊的化学性质，在常温常压下其物理性状为固体白色粉末，且由于分子内既有Lewis酸受体、又有Lewis碱受体，故在常温常压下水中的溶解度较低，非常不利于工业生产。硼酸酯是金属加工液中常用的防锈剂、碱储备剂、润滑剂。由于原料硼酸属于矿物酸，无法被生物利用，故其生产出的硼酸酯作为碱储备剂有其不可替代的作用。而用一乙醇胺与硼酸反应生成的一乙醇胺硼酸酯，由于其分子量低，在相同添加量的前提下更容易产生足量的碱储备，对提高金属加工液的经济性、生物稳定性均可以起到积极作用。
生产一乙醇胺硼酸酯的反应方程式为：H3BO3+C2H7N1O1→C2H8N1O3B1+H2O，反应需要在加热条件下进行，在常压下需要的反应温度范围为135℃～145℃，温度过低反应将无法正向进行，反应产物绝大部分是一乙醇胺硼酸盐，而一乙醇胺硼酸盐容易被生物利用，无法提供金属加工液中所需要的碱储备；温度过高会使反应迅速正向进行，生成过量的一乙醇胺硼酸酯，导致反应物冷却至常温后形成大量块状结晶，影响后期使用。鉴于此，有必要提出一种能够控制该反应产物量的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
步骤a：按照1:1的质量比依次向反应釜中加入99％的硼酸和99％的一乙醇胺，加热至90℃，并充分搅拌，使硼酸完全溶于一乙醇胺；
步骤b：打开反应釜的冷凝回流装置，防止一乙醇胺受热气化逸出；
步骤c：继续搅拌，并缓慢升温,至135℃时，调大冷凝回流装置的冷凝功率；
步骤d：继续加热，使反应釜内温度保持在135℃以上，同时密切控制加热器的加热功率，保证冷凝回流装置中没有水蒸气逸出；
步骤e：使用糖度仪计算冷凝回流的水和一乙醇胺混合液中的含水量，当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20％时，即降温停止反应。
优选的，所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，上述步骤c中，升温速度为3-5℃/min。
优选的，所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，上述步骤e中，每隔5min对冷凝回流装置中回流的水和一乙醇胺混合液进行一侧抽样检测，当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20％时，即降温停止反应。
优选的，所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，上述步骤d中，在反应过程中，如需要加入额外的水时，需先降温至反应釜内温度低于90℃后，再向反应釜内加水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过设置合适的、易观测的反应进程监控点，使反应产物“一乙醇胺硼酸酯”处于合理的纯度，既可以达到后期运用于金属加工液中的碱储备量，又不至于纯度过高引发反应物结晶而影响后期使用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，以便于本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所列举的实施例不作为本发明的限定。
实施例1
本发明提供一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，包括以下步骤：
步骤a：按照1:1的质量比依次向反应釜中加入99％的硼酸和99％的一乙醇胺，加热至90℃，并充分搅拌，使硼酸完全溶于一乙醇胺；
硼酸和一乙醇胺的分子量非常接近，分别为硼酸61.8，一乙醇胺61.08，二者的差距仅为1.2％，按照1:1的质量加入，一乙醇胺的摩尔量会略多于硼酸，但是由于反应过程中会有微量的一乙醇胺随着水蒸气溢出，故实际反应效果较好，因此按照1：1的质量比添加硼酸和一乙醇胺较为合理；
步骤b：打开反应釜的冷凝回流装置，防止一乙醇胺受热气化逸出；
加热至90℃时，已经超出了一乙醇胺的沸腾温度，这种情况下一乙醇胺容易气化挥发，因此需要及时打开冷凝回流装置，防止一乙醇胺逸出，并将其冷凝液化后重新回到反应釜中参与反应；
步骤c：继续搅拌，并缓慢升温,至135℃时，调大冷凝回流装置的冷凝功率；
当升温至135℃之后，反应开始正向进行，生成一乙醇胺硼酸酯和水，由于温度高于水的沸腾温度，因此生成的水也会气化，而本工艺对产物的控制主要依靠另一产物水的产量进行推断，因此不能使水蒸气溢出，需要利用冷凝回流装置对水蒸气进行充分收集，此时就需要调大冷凝回流装置的冷凝功率，使冷凝回流装置的冷凝速度快于水蒸气逸出速度；
步骤d：继续加热，使反应釜内温度保持在135℃以上，同时密切控制加热器的加热功率，保证冷凝回流装置中没有水蒸气逸出；
温度保持在135℃以上，保证反应正向进行，同时还需密切关注加热器功率，不能使反应釜内温度过高，温度过高，水蒸气产生速度加快，超过冷凝回流装置的最大处理量时，就会有水蒸气逸出，将导致产物中水的质量测算不准确；
步骤e：使用糖度仪计算冷凝回流的水和一乙醇胺混合液中的含水量，当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20％时，即降温停止反应。
通过反应生成的产物水的质量，推断另一产物一乙醇胺硼酸酯的质量，由于冷凝回流的水中含有一定量的一乙醇胺，因此借助糖度仪估测水中一乙醇胺的含量，通常情况下，水-一乙醇胺溶液的糖度仪折光系数为0.8(即10％质量分数的一乙醇胺水溶液糖度仪折光度数是8)。
另一种实施例中，上述步骤c中，升温速度为3-5℃/min。
另一种实施例中，上述步骤e中，每隔5min对冷凝回流装置中回流的水和一乙醇胺混合液进行一侧抽样检测，当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20％时，即降温停止反应。
另一种实施例中，上述步骤d中，在反应过程中，如需要加入额外的水时，需先降温至反应釜内温度低于90℃后，再向反应釜内加水。根据实际使用需要，在通过本工艺得到的一乙醇胺硼酸酯和水的混合物中，需要加入更多的水时，需要先降温至90℃以下，若不降温至90℃以下，过热情况下直接加水，可能会使反应逆向进行。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明所举的较佳实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明的基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (4)
1.一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：按照1:1的质量比依次向反应釜中加入99％的硼酸和99％的一乙醇胺，加热至90℃，并充分搅拌，使硼酸完全溶于一乙醇胺；
步骤b：打开反应釜的冷凝回流装置，防止一乙醇胺受热气化逸出；
步骤c：继续搅拌，并缓慢升温,至135℃时，调大冷凝回流装置的冷凝功率；
步骤d：继续加热，使反应釜内温度保持在135℃以上，同时密切控制加热器的加热功率，保证冷凝回流装置中没有水蒸气逸出；
步骤e：使用糖度仪计算冷凝回流的水和一乙醇胺混合液中的含水量，当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20％时，即降温停止反应。
2.根据权利要求1所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，其特征在于，上述步骤c中，升温速度为3-5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，其特征在于，上述步骤e中，每隔5min对冷凝回流装置中回流的水和一乙醇胺混合液进行一侧抽样检测，当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20％时，即降温停止反应。
4.根据权利要求1所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，其特征在于，上述步骤d中，在反应过程中，如需要加入额外的水时，需先降温至反应釜内温度低于90℃后，再向反应釜内加水。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101575347A (zh) * | 2009-06-16 | 2009-11-11 | 江苏龙蟠石化有限公司 | 一种制备桥型硼酸酯润滑剂的方法 |
| WO2014140854A1 (en) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | Stella-Jones Inc. | Compositions comprising unsaturated fatty esters and uses thereof |
| US20140342172A1 (en) * | 2011-12-30 | 2014-11-20 | Shella-Jones, Inc. | Pentachlorophenol/borate compositions and uses thereof |
| CN104946343A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-30 | 洛阳绿帆功能化学有限公司 | 一种具有防锈极压能力的水基添加剂及其制备方法和应用 |
-
2020
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101575347A (zh) * | 2009-06-16 | 2009-11-11 | 江苏龙蟠石化有限公司 | 一种制备桥型硼酸酯润滑剂的方法 |
| US20140342172A1 (en) * | 2011-12-30 | 2014-11-20 | Shella-Jones, Inc. | Pentachlorophenol/borate compositions and uses thereof |
| WO2014140854A1 (en) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | Stella-Jones Inc. | Compositions comprising unsaturated fatty esters and uses thereof |
| CN104946343A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-30 | 洛阳绿帆功能化学有限公司 | 一种具有防锈极压能力的水基添加剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 梅自强主编: "《现代纺织大词典》", 31 January 2007, 北京：中国纺织出版社 * |
| 蔡振云等: "含乙醇胺二元体系汽液平衡的测定与推算", 《高校化学工程学报》 * |
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