CN112133967A - 一种全固态硫锂电池 - Google Patents

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Abstract

一种全固态硫锂电池，从上到下依次为正极层、正极缓冲层、硫基固态电解质层、负极缓冲层和负极层。全固态硫锂电池的制备方法，包括如下步骤：步骤一：制备正极层电极材料；步骤二：制备固态电解质片；步骤三：制备沉积后的固态电解质片；步骤四：电池组装。本发明所制备的全固态硫锂电池，通过在正负极与固态电解质层之间增加了正极缓冲层与负极缓冲层，能够有效克服电解质/金属锂负极间的界面反应，有效抑制了电池内阻增大，从而显著提高电池循环性能。并且使用正负极缓冲层能够有效防止电池电化学循环过程中锂枝晶的产生，因此本发明的全固态电池具有更好的电化学循环稳定性。

Description

一种全固态硫锂电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种全固态硫锂电池。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、功率密度大和循环稳定性好等优点，目前已几乎垄断了3C消费类电子市场。锂离子电池在电动汽车中的应用增长迅速.然而，由于使用了燃点较低的有机酯类电解液，传统的锂离子电池存在非常大的安全隐患，限制了其进一步的推广应用。全固态锂电池借助于具有高离子电导率的固态电解质进行锂离子传导，极大提升了电池的安全性并有望实现更高的能量密度，因此受到了广泛关注。
锂硫电池具有能量密度高(1672mAh/g)、环境友好以及价格低廉等特点，是近来研究的热点。固态电解质可以有效解决锂硫电池中多硫化合物在液态有机电解液中溶解造成的飞梭效应，同时由于其具有一定强度和硬度，可以有效解决以金属锂为负极的锂离子电池在高倍率或长时间循环状态下枝晶生长或粉化带来的安全隐患问题。因此，固态锂硫电池被认为是未来能源汽车、电网储能等最有可能应用的新一代锂离子电池。但是以硫基固态电解质组装的全固态Li-S电池中，固态电解质与金属锂负极之间存在严重的界面问题。除了固态电池中不可避免的固固界面问题，金属锂负极与硫基固态电解质的化学反应会造成界面电阻增大，从而使得电池性能急速衰退。
发明内容
针对全固态锂硫电池存在严重的电解质/金属锂负极间的界面反应，使得电池内阻增大，循环性能衰减的问题，本发明的目的在于提供一种全固态硫锂电池。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术手段：
一种全固态硫锂电池，从上到下依次为正极层、正极缓冲层、硫基固态电解质层、负极缓冲层和负极层。
其中，正极层由氧化物锂盐材料制备，所述氧化物锂盐材料包括钴酸锂、磷酸铁锂中的一种或几种。
优选的，正极缓冲层选自LiNbO3、Li4Ti5O12、Li2O-SiO2、LiTsO3、Li2Ti2O3、Li4Ti5O12、Li4SiO4-Li3PO4中的一种。
其中，硫基固态电解质由以下方法制备：将Li2S分散在去离子水中，加入P2S5加入柠檬酸，搅拌下加入硫化镓，升温到60-100℃搅拌12-24小时形成凝胶，然后放入到100℃烘箱中干燥，最后转移到马弗炉中升温到800-1000℃煅烧3-5小时，冷却后得到硫基固态电解质Li10GaPS12。
优选的，按质量比，Li2S：P2S5：硫化镓：柠檬酸＝5-10:4-7:1-3:3-5；
优选的，负极缓冲层选自Li2S、LiF或LiI中的一种；
其中，所述负极层由锂金属制备而成。
一种全固态硫锂电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氧化物锂盐材料与正极缓冲层材料、炭黑按质量比1-3:1：5混合后放入球磨罐中进行封装，在室温下以580转/分的速率球磨24小时，得到正极层电极材料；
步骤二：将硫基固态电解质放在直径为10毫米的模具中，使用压片机在300PM压力冷压后可得到固态电解质片；
步骤三：通过磁控溅射的方式，分别在固态电解质片的两面沉积正极缓冲层和负极缓冲层，得到沉积后的固态电解质片；
步骤四：将正极层电极材料与沉积后的固态电解质片依次放入10mm的模具中，在120-150MPa下进行冷压，之后将锂负极放在沉积后的固态电解质片表面的另一侧，在120-150MPa下进行电池组装，即可得到全固态硫锂电池。
优选的，步骤三中沉积正极缓冲层和负极缓冲层的厚度为10μm。
本发明的有益效果如下：
本发明所制备的全固态硫锂电池，通过在正负极与固态电解质层之间增加了正极缓冲层与负极缓冲层，能够有效克服电解质/金属锂负极间的界面反应，有效抑制了电池内阻增大，从而显著提高电池循环性能。并且使用正负极缓冲层能够有效防止电池电化学循环过程中锂枝晶的产生，因此本发明的全固态电池具有更好的电化学循环稳定性。
附图说明
图1是示出本实施方式的全固态硫锂电池的一例的部分截面示意图；图中100为全固态硫锂电池的结构单元，1为正极层，2为正极缓冲层，3为硫基固态电解质层，4为负极缓冲层，5为负极层。
具体实施方式
以下对作为本发明的一例的全固态硫锂电池的实施方式进行说明。
实施例1
一种全固态硫锂电池
从上到下依次为正极层、正极缓冲层、硫基固态电解质层、负极缓冲层和负极层。
硫基固态电解质由以下方法制备：按质量比，Li2S：P2S5：硫化镓：柠檬酸＝5:4:1:3，将Li2S分散在去离子水中，加入P2S5后加入柠檬酸，搅拌下加入硫化镓，升温到60℃搅拌24小时形成凝胶，然后放入到100℃烘箱中干燥，最后转移到马弗炉中升温到800℃煅烧5小时，冷却后得到硫基固态电解质Li10GaPS12。
其中，负极缓冲层选自Li2S、LiF或LiI中的一种；所述负极层由锂金属制备而成。
其中，正极层由钴酸锂制备而成；所述正极缓冲层为LiNbO3。
一种全固态硫锂电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将钴酸锂与LiNbO3、炭黑按质量比1:1:5混合后放入球磨罐中进行封装，在室温下以580转/分的速率球磨24小时，得到正极层电极材料；
步骤二：将硫基固态电解质放在直径为10毫米的模具中，使用压片机在300PM压力冷压后可得到固态电解质片；
步骤三：通过磁控溅射的方式，分别在固态电解质片的两面沉积厚度为10μm的正极缓冲层和负极缓冲层，得到沉积后的固态电解质片；
步骤四：将正极层电极材料与沉积后的固态电解质片依次放入10mm的模具中，在120MPa下进行冷压，之后将锂负极放在沉积后的固态电解质片表面的另一侧，在120MPa下进行电池组装，即可得到全固态硫锂电池。
实施例2
一种全固态硫锂电池
从上到下依次为正极层、正极缓冲层、硫基固态电解质层、负极缓冲层和负极层。
硫基固态电解质由以下方法制备：按质量比，Li2S：P2S5：硫化镓：柠檬酸＝6:5:2:4，将Li2S分散在去离子水中，加入P2S5后加入柠檬酸，搅拌下加入硫化镓，升温到70℃搅拌18小时形成凝胶，然后放入到100℃烘箱中干燥，最后转移到马弗炉中升温到900℃煅烧5小时，冷却后得到硫基固态电解质Li10GaPS12。
其中，负极缓冲层为Li2S；所述负极层由锂金属制备而成。
其中，正极层由钴酸锂制备而成；所述正极缓冲层为LiTsO3。
一种全固态硫锂电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将钴酸锂与LiTsO3、炭黑按质量比2:1：5混合后放入球磨罐中进行封装，在室温下以580转/分的速率球磨24小时，得到正极层电极材料；
步骤二：将硫基固态电解质放在直径为10毫米的模具中，使用压片机在300PM压力冷压后可得到固态电解质片；
步骤三：通过磁控溅射的方式，分别在固态电解质片的两面沉积厚度为10μm的正极缓冲层和负极缓冲层，得到沉积后的固态电解质片；
步骤四：将正极层电极材料与沉积后的固态电解质片依次放入10mm的模具中，在130MPa下进行冷压，之后将锂负极放在沉积后的固态电解质片表面的另一侧，在130MPa下进行电池组装，即可得到全固态硫锂电池。
实施例3
一种全固态硫锂电池
从上到下依次为正极层、正极缓冲层、硫基固态电解质层、负极缓冲层和负极层。
硫基固态电解质由以下方法制备：按质量比，Li2S：P2S5：硫化镓：柠檬酸＝8:6:2:4，将Li2S分散在去离子水中，加入P2S5后加入柠檬酸，搅拌下加入硫化镓，升温到80℃搅拌16小时形成凝胶，然后放入到100℃烘箱中干燥，最后转移到马弗炉中升温到950℃煅烧5小时，冷却后得到硫基固态电解质Li10GaPS12。
其中，负极缓冲层为LiI种；所述负极层由锂金属制备而成。
其中，正极层由磷酸铁锂制备而成。
其中，正极缓冲层为Li2Ti2O3。
一种全固态硫锂电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将磷酸铁锂与Li2Ti2O3、炭黑按质量比2:1：5混合后放入球磨罐中进行封装，在室温下以580转/分的速率球磨24小时，得到正极层电极材料；
步骤二：将硫基固态电解质放在直径为10毫米的模具中，使用压片机在300PM压力冷压后可得到固态电解质片；
步骤三：通过磁控溅射的方式，分别在固态电解质片的两面沉积厚度为10μm的正极缓冲层和负极缓冲层，得到沉积后的固态电解质片；
步骤四：将正极层电极材料与沉积后的固态电解质片依次放入10mm的模具中，在140MPa下进行冷压，之后将锂负极放在沉积后的固态电解质片表面的另一侧，在140MPa下进行电池组装，即可得到全固态硫锂电池。
实施例4
一种全固态硫锂电池
从上到下依次为正极层、正极缓冲层、硫基固态电解质层、负极缓冲层和负极层。
硫基固态电解质由以下方法制备：按质量比，Li2S：P2S5：硫化镓：柠檬酸＝10:7:3:5，将Li2S分散在去离子水中，加入P2S5后加入柠檬酸，搅拌下加入硫化镓，升温到100℃搅拌12小时形成凝胶，然后放入到100℃烘箱中干燥，最后转移到马弗炉中升温到1000℃煅烧3小时，冷却后得到硫基固态电解质Li10GaPS12。
其中，负极缓冲层为LiF；所述负极层由锂金属制备而成。
其中，正极层由磷酸铁锂制备而成；正极缓冲层为Li4Ti5O12。
一种全固态硫锂电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将磷酸铁锂与Li4Ti5O12、炭黑按质量比3:1：5混合后放入球磨罐中进行封装，在室温下以580转/分的速率球磨24小时，得到正极层电极材料；
步骤二：将硫基固态电解质放在直径为10毫米的模具中，使用压片机在300PM压力冷压后可得到固态电解质片；
步骤三：通过磁控溅射的方式，分别在固态电解质片的两面沉积厚度为10μm的正极缓冲层和负极缓冲层，得到沉积后的固态电解质片；
步骤四：将正极层电极材料与沉积后的固态电解质片依次放入10mm的模具中，在150MPa下进行冷压，之后将锂负极放在沉积后的固态电解质片表面的另一侧，在150MPa下进行电池组装，即可得到全固态硫锂电池。
对比例1
对比例1与实施例1相比，区别在于对比例1的全固态硫锂电池不含正负极缓冲层。
对比例2
对比例2的制备方法参照专利CN108172891B中公开的方法制备。
循环寿命测试：
对实施例1-4和对比例1-2中得到的全固态锂电池CEA1-CEA6进行电池电池的循环寿命测试，测试方法如下：将各实施例和对比例制备得到的电池各取20支，在LANDCT2001C二次电池性能检测装置上，298±1K条件下，将电池以0.1C进行充放电循环测试。步骤如下：搁置10min；恒压充电至4.2V/0.05C截止；搁置10min；恒流放电至3.0V，即为1次循环。重复该步骤，循环过程中当电池容量低于首次放电容量的80％时，循环终止，该循环次数即为电池的循环寿命，每组取平均值。结果如表1所示：
表1，循环寿命测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
循环寿命 660 680 700 710 11 530

Claims (8)

1.一种全固态硫锂电池，其特征在于，所述全固态硫锂电池从上到下依次为正极层、正极缓冲层、硫基固态电解质层、负极缓冲层和负极层。
2.根据权利要求1所述的一种全固态硫锂电池，其特征在于，所述正极层由氧化物锂盐材料制备，其中氧化物锂盐材料包括钴酸锂、磷酸铁锂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种全固态硫锂电池，其特征在于，所述正极缓冲层选自LiNbO3、Li4Ti5O12、Li2O-SiO2、LiTsO3、Li2Ti2O3、Li4Ti5O12、Li4SiO4-Li3PO4中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种全固态硫锂电池，其特征在于，所述硫基固态电解质层由以下方法制备：将Li2S分散在去离子水中，加入P2S5加入柠檬酸，搅拌下加入硫化镓，升温到60-100℃搅拌12-24小时形成凝胶，然后放入到100℃烘箱中干燥，最后转移到马弗炉中升温到800-1000℃煅烧3-5小时，冷却后得到硫基固态电解质Li10GaPS12。
5.根据权利要求4所述的一种全固态硫锂电池，其特征在于，按质量比，Li2S：P2S5：硫化镓：柠檬酸＝5-10:4-7:1-3:3-5。
6.根据权利要求1所述的一种全固态硫锂电池，其特征在于，负极缓冲层选自Li2S、LiF或LiI中的一种；所述负极层由锂金属制备而成。
7.一种如权利要求1所述的全固态硫锂电池的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将氧化物锂盐材料与正极缓冲层材料、炭黑按质量比1-3:1：5混合后放入球磨罐中进行封装，在室温下以580转/分的速率球磨24小时，得到正极层电极材料；
步骤二：将硫基固态电解质放在直径为10毫米的模具中，使用压片机在300PM压力冷压后可得到固态电解质片；
步骤三：通过磁控溅射的方式，分别在固态电解质片的两面沉积正极缓冲层和负极缓冲层，得到沉积后的固态电解质片；
步骤四：将正极层电极材料与沉积后的固态电解质片依次放入10mm的模具中，在120-150MPa下进行冷压，之后将锂负极放在沉积后的固态电解质片表面的另一侧，在120-150MPa下进行电池组装，即可得到全固态硫锂电池。
8.根据权利要求7所述的一种全固态硫锂电池的制备方法，其特征在于，所述步骤三中沉积正极缓冲层和负极缓冲层的厚度为10μm。
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CN114005959A (zh) * 2021-09-29 2022-02-01 南京大学 锂金属负极的碘化锂保护层及其制备工艺和应用

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