CN112129800A - 一种用于核磁共振检测的变温探头 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于核磁共振检测的变温探头，包括探头主体、液氮喷淋降温装置、温度传感器、加热装置和温度控制器；探头主体中具有样品室，用于放置核磁共振样品管；液氮喷淋降温装置设置在样品室顶部，液氮喷淋降温装置通过电磁阀连接增压液氮罐；加热装置设置在样品室底部，温度传感器用于检测样品室内温度；温度传感器、电磁阀和加热装置均与温度控制器相连接；温度控制器根据温度传感器检测的样品室内温度，控制加热装置的加热温度或电磁阀中液氮喷淋量；本发明提供一种用于核磁共振检测的变温探头，该用于核磁共振检测的变温探头能够满足样品在不同温度条件下的核磁检测需求，温度变化跨度为零下120℃至零上100℃之间。

Description

一种用于核磁共振检测的变温探头
技术领域
本发明涉及一种用于核磁共振检测的变温探头，属于核磁共振技术领域。
背景技术
核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）技术以其性能优越性而被广泛研究和应用，探头是核磁共振谱仪中不可或缺的核心部件之一，传统探头都是在常温条件下进行测试。
在材料的多孔介质分析方面，有时需要将样品置于超低温环境下，且需要在实验过程中对其加热，传统探头则无法满足。
现有的变温探头使用氮气作为降温介质，构建了一整套的氮气循环系统，利用增压装置改变氮气温度。这也导致了其体积庞大、价格昂贵的缺点，而且其温度变化范围只有-30-100℃，无法满足降温需求。
多孔介质在自然界中有广泛的应用，水泥就是其重要应用之一。多孔材料的系统特征决定了其应用范围，例如总孔径率，孔径分布，比表面积，渗透率，传统毛细压力和径向密度函数。水泥是能源和原材料消耗最多的多孔材料之一，在过去的十几年里，研究人员尝试使用低能耗的材料代替成熟材料，同时保持其耐用性和强度，水泥浆体的孔径结构是影响其各项性能的最重要参数。
其中，孔径分布可以通过气体吸附法、压汞法、差示扫描量热法、核磁共振法来进行测量，前三者会直接破坏水泥结构，核磁共振弛豫方法不破坏水泥结构，但是其测得的孔径大小有限。核磁共振(NMR)低温孔径分析技术是一种无损测定多孔介质中孔径大小分布的技术。Gibbs-Thomson方程证明，在多孔介质中，孔径范围与限制在孔中的液体凝固点（或固体晶体熔点）呈已知的函数关系。
在现有的用于核磁共振检测的变温探头中，其温度变化范围在-20℃—100℃中，只能测量样品水泥孔径在10nm以上的孔径范围，一旦测量样品的水泥孔径小于10nm时，为了得到准确的测量结果，就要求样品测量环境温度达到-50℃甚至更低，如果变温探头的低温范围依然在-20℃，则会导致所测量的样品水泥的孔隙分布不够准确的。
核磁共振低温孔径分析方法是一种微扰测量方法，用于测量的水泥样品不会受损，因此可以再次测量或回收。核磁共振低温孔渗法获得的孔径大小分布与其他传统方法如气体吸附法、差示扫描量热法得到的孔径大小分布是一致的。核磁共振低温孔术的应用包括研究硅凝胶、骨、骨水泥、岩石和许多其他多孔材料。还可以对基础实验进行调整，以提供与空间相关的孔径大小分布结构，或关于封闭液体的动态信息。
因此，亟待设计一款可在-120℃—100℃温度范围内变化的、高性能、结构简单、低成本的变温探头。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种用于核磁共振检测的变温探头，该用于核磁共振检测的变温探头能够满足样品在不同温度条件下的核磁检测需求，温度变化胯大为零下120℃至零上100℃之间。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种用于核磁共振检测的变温探头，包括探头主体、液氮喷淋降温装置、温度传感器、加热装置和温度控制器；探头主体中具有样品室，用于放置核磁共振样品管；液氮喷淋降温装置设置在样品室顶部，液氮喷淋降温装置通过电磁阀连接增压液氮罐；加热装置设置在样品室底部，温度传感器用于检测样品室内温度；温度传感器、电磁阀和加热装置均与温度控制器相连接；温度控制器根据温度传感器检测的样品室内温度，控制加热装置的加热温度或电磁阀中液氮喷淋量，从而实现样品室内温度在-120℃至100℃变化。
进一步地，核磁共振样品管中放置的样品为水泥结构，通过将样品室内温度控制在-50℃以下，能够实现水泥结构中直径范围在1nm-10μm的孔隙的测量。
进一步地，所述样品室的高度为30mm~40mm。
进一步地，探头主体还包括探头上盖和射频线圈组件；探头主体中部设置导热壁，将探头主体上下分隔为液氮喷淋室和样品室，探头密封盖合在液氮喷淋室顶部；液氮喷淋降温装置包括液氮喷淋管，液氮喷淋管一端密封插设在探头上盖中，并伸入液氮喷淋室，液氮喷淋管的另一端连接增压液氮罐；射频线圈组件包括射频线圈、线圈支架和线圈底座；线圈底座密封在样品室底部，线圈支架同轴套设在核磁共振样品管外周，且底部安装在线圈底座上；射频线圈绕设在线圈支架上，并外接核磁共振信号。
进一步地，所述导热壁的厚度范围为10mm-20mm。
进一步地，在样品室的上部、中部、下部位置均匀布设温度传感器，所述温度传感器通过导热胶贴于与样品室相对应的探头主外侧面上。
进一步地，探头主体还包括调谐盒、信号接头、探头底座，所述探头底座同轴固定安装在线圈底座的底部，所述信号接头的一端连接射频线圈，信号接头的另一端连接调谐盒，所述调谐盒外接核磁共振信号。
进一步地，所述线圈底座的底部设有凸缘，所述加热装置绕设在凸缘上，且线圈底座与探头底座密封连接。
进一步地，所述探头主体还包括保温杜瓦瓶和固定支架；所述保温杜瓦瓶同轴覆盖于探头主体的外周；所述固定支架同轴覆盖于保温杜瓦瓶的外周。
进一步地，所述液氮喷淋降温装置还包括出气管，所述出气管的一端插设在探头上盖中，并且与液氮喷淋室的顶端齐平，出气管的另一端连通外部空气。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明所设计用于核磁共振检测的变温探头，将加热模块集成进普通核磁共振检测探头结构，并引入液氮喷淋降温装置，大大提升了变温范围，实现低温下进行变温实验功能，结构简单紧凑；同时，本发明制作成本低廉，有利于市场应用推广，用于检测样品处于不同温度条件下的核磁信号，研究温度变化对样品理化特性的影响。
2、本发明所设计的变温探头，核磁共振样品管中放置的样品为水泥结构，通过将样品室内温度控制在-50℃以下，能够实现水泥结构中直径10μm以下孔隙的测量，不仅可以保证实验数据的准确性，并且保证样品不会受损，因此可以再次测量或回收样品。
3、本发明所设计的变温探头，使用液氮作为降温介质，液氮本身温度为-196℃，且价格低廉。使用本实例中的降温系统，可以将探头降温至-120℃甚至更低，本实例中的降温探头，既可以满足降温需求，相比其他探头成本更为低廉。
附图说明
图1为本发明实施例提供的变温探头的整体结构示意图；
图2为本发明实施例提供的变温探头的外壳模块装配示意图；
图3为本发明变温实例模块化示意图。
其中，1-左探头固定支架，2-保温杜瓦瓶，3-探头上盖，4-左出气管，5-液氮喷淋管，6-探头主体，7-线圈支架，8-线圈底座，9-左加热电阻，10-探头底座，11-右探头固定支架，12-右出气管，13-信号接口，14-右加热电阻，15-液氮喷淋室，16-导热壁，17-样品室。
具体实施方式
下面结合附图和具体较佳实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明的描述中，需要理解的是，术语“左侧”、“右侧”、“上部”、“下部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，“第一”、“第二”等并不表示零部件的重要程度，因此不能理解为对本发明的限制。本实施例中采用的具体尺寸只是为了举例说明技术方案，并不限制本发明的保护范围。
一种用于核磁共振检测的变温探头，包括探头主体6、液氮喷淋降温装置、温度传感器、加热装置和温度控制器；探头主体6中具有样品室17，用于放置核磁共振样品管；液氮喷淋降温装置设置在样品室17顶部，液氮喷淋降温装置通过电磁阀连接增压液氮罐；加热装置设置在样品室17底部，温度传感器用于检测样品室17内温度；温度传感器、电磁阀和加热装置均与温度控制器相连接；温度控制器根据温度传感器检测的样品室17内温度，控制加热装置的加热温度或电磁阀中液氮喷淋量，从而实现样品室17内温度在-120℃至100℃变化。
核磁共振样品管中放置的样品为水泥结构，通过将样品室17内温度控制在-50℃以下，能够实现水泥结构中直径范围在1nm-10μm的孔隙的测量，不仅可以保证实验数据的准确性，并且保证样品不会受损，因此可以再次测量或回收样品。
通过多次实验证明，当样品室17的高度为30mm-40mm时，可以更加快速、准确地调整样品室17内温度，保证实验测量的准确性，优选的，当样品室17的高度为35mm时，可以达到最佳的实验测量效果。
如图1和如图2所示，在本实施例中，所述探头主体6还包括探头上盖3和射频线圈组件；探头主体6中部设置导热壁，将探头主体6上下分隔为液氮喷淋室15和样品室17，探头密封盖合在液氮喷淋室15顶部；液氮喷淋降温装置包括液氮喷淋管5，液氮喷淋管5一端密封插设在探头上盖3中，并伸入液氮喷淋室15，液氮喷淋管5的另一端连接增压液氮罐；射频线圈组件包括射频线圈、线圈支架7和线圈底座8；线圈底座8密封在样品室17底部，线圈支架7同轴套设在核磁共振样品管外周，且底部安装在线圈底座8上；射频线圈绕设在线圈支架7上，并外接核磁共振信号。
优选的，所述导热壁的厚度范围为10mm-20mm，此时液氮的温度可以迅速传送至样品室17中。
在本实施例中，为了准确的监控样品的室内温度，在样品室17的上部、中部、下部位置均匀布设温度传感器，所述温度传感器通过导热胶贴于与样品室17相对应的探头主外侧面上。
在本实施例中，探头主体6还包括调谐盒、信号接头、探头底座10，所述探头底座10同轴固定安装在线圈底座8的底部，所述信号接头的一端连接射频线圈，信号接头的另一端连接调谐盒，所述调谐盒外接核磁共振信号。
在本实施例中，所述线圈底座8的底部设有凸缘，所述加热装置绕设在凸缘上，且线圈底座8与探头底座10密封连接。
在本实施例中，所述探头主体6还包括保温杜瓦瓶和固定支架；所述保温杜瓦瓶同轴覆盖于探头主体6的外周；所述固定支架同轴覆盖于保温杜瓦瓶的外周。
在本实施例中，所述液氮喷淋降温装置还包括出气管，所述出气管的一端插设在探头上盖3中，并且与液氮喷淋室15的顶端齐平，出气管的另一端连通外部空气。
在本实施例中，所述加热装置为加热电阻。
在实际应用中，射频线圈为螺线管型，线圈支架7一般采用PTFE塑料或者石英玻璃材料制成，固定支架一般使用铝合金等无磁金属材料；保温杜瓦瓶使用玻璃制成，其薄壁含有真空夹层，其表面镀银以实现良好保温；探头上盖3可以采用韧性高不易磨损的软性木质材料，也可以使用其他软性材料；液氮喷淋管5使用铝合金或铜等无磁硬质材料；探头主体6、线圈底座8采用紫铜或其他导热性能良好的无磁性金属材料；探头底座10采用PTFE塑料或其他耐温能力强的材料。
工作方法：温控模块由液氮作为载体的降温模块和以左加热电阻9、右加热电阻14为主体的升温模块组成。如图3所示，液氮存储在外部增压液氮罐中，其开关为电磁阀；通过温度传感器返回的信号控制电磁阀启闭，从而控制增压液氮罐流出的液氮流量及速率；在实际应用中，纵穿探头上盖3的液氮喷管口用于运输外部液氮至探头主体6中的液氮喷淋室15，另外纵穿探头上盖3的出气管用于运输液氮喷淋室15中液氮气化形成的低温氮气至外部。液氮在液氮喷淋室15中气化，降低探头主体6温度，通过温度传导降低线圈和样品温度；温度传感器返回的信号同时控制左加热电阻9、右加热电阻14的电源开关，从而控制电阻功率大小，升高探头主体6的温度，通过温度传导升高样品温度。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：包括探头主体、液氮喷淋降温装置、温度传感器、加热装置和温度控制器；
探头主体中具有样品室，用于放置核磁共振样品管；
液氮喷淋降温装置设置在样品室顶部，液氮喷淋降温装置通过电磁阀连接增压液氮罐；
加热装置设置在样品室底部，温度传感器用于检测样品室内温度；
温度传感器、电磁阀和加热装置均与温度控制器相连接；温度控制器根据温度传感器检测的样品室内温度，控制加热装置的加热温度或电磁阀中液氮喷淋量，从而实现样品室内温度在-120℃至100℃变化。
2.根据权利要求1所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：核磁共振样品管中放置的样品为水泥结构，通过将样品室内温度控制在-50℃以下，能够实现水泥结构中直径范围在1nm-10μm孔隙的测量。
3.根据权利要求1或2所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：所述样品室的高度为30mm~40mm。
4.根据权利要求1所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：探头主体还包括探头上盖和射频线圈组件；
探头主体中部设置导热壁，将探头主体上下分隔为液氮喷淋室和样品室，探头密封盖合在液氮喷淋室顶部；
液氮喷淋降温装置包括液氮喷淋管，液氮喷淋管一端密封插设在探头上盖中，并伸入液氮喷淋室，液氮喷淋管的另一端连接增压液氮罐；
射频线圈组件包括射频线圈、线圈支架和线圈底座；线圈底座密封在样品室底部，线圈支架同轴套设在核磁共振样品管外周，且底部安装在线圈底座上；射频线圈绕设在线圈支架上，并外接核磁共振信号。
5.根据权利要求4所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：所述导热壁的厚度范围为10mm-20mm。
6.根据权利要求1所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：在样品室的上部、中部、下部位置均匀布设温度传感器，所述温度传感器通过导热胶贴于与样品室相对应的探头主外侧面上。
7.根据权利要求4所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：探头主体还包括调谐盒、信号接头、探头底座，所述探头底座同轴固定安装在线圈底座的底部，所述信号接头的一端连接射频线圈，信号接头的另一端连接调谐盒，所述调谐盒外接核磁共振信号。
8.根据权利要求7所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：所述线圈底座的底部设有凸缘，所述加热装置绕设在凸缘上，且线圈底座与探头底座密封连接。
9.根据权利要求8所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：所述探头主体还包括保温杜瓦瓶和固定支架；所述保温杜瓦瓶同轴覆盖于探头主体的外周；所述固定支架同轴覆盖于保温杜瓦瓶的外周。
10.根据权利要求4所述的用于核磁共振检测的变温探头，其特征在于：所述液氮喷淋降温装置还包括出气管，所述出气管的一端插设在探头上盖中，并且与液氮喷淋室的顶端齐平，出气管的另一端连通外部空气。
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