CN112126912A - 制备热解氮化硼的供气系统及其供气方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备热解氮化硼的供气系统及其供气方法，所述供气系统包括炉体、多个三氯化硼供气瓶、多个氨气供气瓶以及保护气供气瓶组。炉体具有第一进气口和第二进气口。所述多个三氯化硼供气瓶以并联方式连通于第一进气口。所述多个氨气供气瓶以并联方式连通于第二进气口。保护气供气瓶组连通于第一干路管道、第一支路管道、第二干路管道以及第二支路管道。由于多个三氯化硼供气瓶和多个氨气供气瓶均以并联方式设置，由此保证了稳定、安全、连续的供气；且在进行化学气相沉积前后，都可利用保护气供气瓶组对管道进行吹扫，从而防止了具有氧化性功能的气体影响化学气相沉积反应以及气体残留腐蚀管道，由此提高了热解氮化硼制品的质量。

Description

制备热解氮化硼的供气系统及其供气方法
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，尤其涉及一种制备热解氮化硼的供气系统及其供气方法。
背景技术
化学气相沉积技术主要是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。热解氮化硼的制备是采用化学气相沉积技术，将高纯的原料气体BCl3、NH3和载气(如N2)按一定比例通入化学气相沉积炉内，反应室的温度高达2000℃，并按以下化学方程式进行：BCl3+NH3＝BN+3HCl。其中，生成的BN在基底上积累堆积，形成所需制品，脱模后即可获得。
热解氮化硼材料的化学气相沉积既简单又复杂，设备简单，原理简单，操作简单，但工艺的影响因素复杂，如进气方式、进气的稳定性等均会对气相沉积产生影响，从而影响获得的热解氮化硼制品的质量。
为了取得好的沉积效果，必须对气体进料的流量和压力进行精密控制，保证炉内沉积气流稳定。如若气流波动较大，化学气相沉积反应不稳定，导致沉积速度不稳定，涂层不均匀，涂层材料的结合性不好。
同时，所用的原料气体中，BCl3极易水解且呈酸性，如若管路内有一定残留，在拆解管道过程中一旦与空气接触，则对气体管道设备会有一定的腐蚀性，不但影响管道的使用寿命，腐蚀生锈生成的杂质也容易通过气流带入气相沉积炉内，从而影响热解氮化硼制品的质量。另一种原料气体NH3则显碱性，具有强烈的刺激性，对管道也有一定的腐蚀性。同时以上两种原料气体人体吸入均有一定程度的健康危害，也不允许直接向大气排放。
另外，原料气体在使用过程中会有偶发的气体钢瓶气压不足，无法出气，或泄露等各种问题，易出现原料不足的情况。并且，由于炉体反应温度极高，炉内绝大部分设备材质为石墨，则在更换气瓶过程中容易导致具有氧化性功能的气体进入炉内，从而影响炉内热解氮化硼制品的质量。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备热解氮化硼的供气系统及其供气方法，其能实现稳定、安全、连续的供气，从而保证了供气的稳定性，进而极大地提高了热解氮化硼制品的质量。
为了实现上述目的，本发明提供了一种制备热解氮化硼的供气系统，其包括炉体、多个三氯化硼供气瓶、多个氨气供气瓶以及保护气供气瓶组。所述炉体具有第一进气口和第二进气口。各三氯化硼供气瓶内置有三氯化硼，且所述多个三氯化硼供气瓶以并联方式连通于第一进气口。各氨气供气瓶内置有氨气，且所述多个氨气供气瓶以并联方式连通于第二进气口。所述保护气供气瓶组内置有保护气，且所述保护气供气瓶组连通于所述多个三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一干路管道、各三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一支路管道、所述多个氨气供气瓶与第二进气口之间的第二干路管道以及各氨气供气瓶与第二进气口之间的第二支路管道。
在根据一些实施例的制备热解氮化硼的供气系统中，所述保护气供气瓶组包括第一保护气供气瓶和第二保护气供气瓶。第一保护气供气瓶连通于所述多个三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一干路管道，第二保护气供气瓶连通于各三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一支路管道、所述多个氨气供气瓶与第二进气口之间的第二干路管道以及各氨气供气瓶与第二进气口之间的第二支路管道。
在根据一些实施例的制备热解氮化硼的供气系统中，所述保护气供气瓶组包括第一保护气供气瓶、第二保护气供气瓶和第三保护气供气瓶。第一保护气供气瓶连通于所述多个三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一干路管道，第二保护气供气瓶连通于各三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一支路管道，第三保护气供气瓶连通于所述多个氨气供气瓶与第二进气口之间的第二干路管道以及各氨气供气瓶与第二进气口之间的第二支路管道。
在根据一些实施例的制备热解氮化硼的供气系统中，所述制备热解氮化硼的供气系统还包括混气罐，所述混气罐设置有第一气体入口、第二气体入口和气体出口，第一气体入口连通于保护气供气瓶组，第二气体入口连通于所述多个三氯化硼供气瓶，气体出口连通于炉体的第一进气口。
在根据一些实施例的制备热解氮化硼的供气系统中，混气罐的第一气体入口与保护气供气瓶组之间的管道上、第二气体入口与所述多个三氯化硼供气瓶之间的第一干路管道上以及炉体的第二进气口与所述多个氨气供气瓶之间的第二干路管道上均设置有流量计。
在根据一些实施例的制备热解氮化硼的供气系统中，混气罐的第一气体入口与保护气供气瓶组之间的管道上、第二气体入口与所述多个三氯化硼供气瓶之间的第一干路管道上以及炉体的第二进气口与所述多个氨气供气瓶之间的第二干路管道上均设置有过滤器。
在根据一些实施例的制备热解氮化硼的供气系统中，混气罐的第一气体入口与保护气供气瓶组之间的管道上、各三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一支路管道以及各氨气供气瓶与第二进气口之间的第二支路管道上均设置有调节阀。
在根据一些实施例的制备热解氮化硼的供气系统中，所述炉体具有尾气出口。所述制备热解氮化硼的供气系统还包括：尾气处理装置，连通于炉体的尾气出口。
在根据一些实施例的制备热解氮化硼的供气系统中，所述保护气供气瓶内置的保护气为惰性气体。
本发明还提供了一种制备热解氮化硼的供气系统的供气方法，所述供气方法由如上所述的制备热解氮化硼的供气系统来实现。所述供气方法包括步骤S1-S7。
S1，首先采用真空泵对炉体进行抽真空处理。
S2，当炉体内的真空达到极限后，开启保护气供气瓶以对所述多个三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一干路管道、各三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一支路管道、所述多个氨气供气瓶与第二进气口之间的第二干路管道以及各氨气供气瓶与第二进气口之间的第二支路管道进行吹扫，吹扫后的气体直接进入炉体内并再通过真空泵排出炉体。
S3，当炉体在真空泵的作用下到达极限真空状态后，对炉体进行加热。
S4，当炉体达到目标温度并稳定一段时间后，再次开启保护气供气瓶，并使保护气供气瓶内的保护气按一定压力、一定流量供入炉体。
S5，当进入炉体内的保护气稳定后，开启所述多个三氯化硼供气瓶并向炉体内供入三氯化硼；
S6，待炉内压力以及保护气和三氯化硼的流量稳定后，开启所述多个氨气供气瓶并向炉体内供入氨气，以使氨气和三氯化硼在炉体内发生化学气相沉积反应；
S7，当化学气相沉积反应结束并开始降温后，首先停止供入氨气，待氨气流量下降至0并等待一段时间后，再停止供入三氯化硼，待三氯化硼流量下降至0后，再次开启保护气供气瓶以对各三氯化硼供气瓶与第一进气口之间的第一支路管道以及各氨气供气瓶与第二进气口之间的第二支路管道进行吹扫，吹扫后的气体直接进入炉体内并再通过真空泵排出炉体。
本发明的有益效果如下：
在本申请的制备热解氮化硼的供气系统中，由于所述多个三氯化硼供气瓶和所述多个氨气供气瓶均以并联方式设置，由此保证了三氯化硼气体和氨气能够稳定、安全、连续的供气，从而有助于提高热解氮化硼制品的质量。并且，在进行化学气相沉积前和化学气相沉积结束后，都可利用保护气供气瓶组向第一干路管道、第一支路管道以及第二干路管道、第二支路管道内供入保护气以对管道进行吹扫，从而防止了管道内的具有氧化性功能的气体影响化学气相沉积反应以及管道内的气体残留腐蚀管道，由此进一步提高了热解氮化硼制品的质量。
附图说明
图1是本发明的制备热解氮化硼的供气系统在一实施例中的示意图。
图2是本发明的制备热解氮化硼的供气系统在另一实施例中的示意图。
图3是本发明的制备热解氮化硼的供气系统在又一实施例中的示意图。
其中，附图标记说明如下：
1炉体 5A第一气体入口
1A第一进气口 5B第二气体入口
1B第二进气口 5C气体出口
1C尾气出口 6流量计
2三氯化硼供气瓶 7过滤器
3氨气供气瓶 8调节阀
4保护气供气瓶组 9尾气处理装置
4A第一保护气供气瓶 C1第一干路管道
4B第二保护气供气瓶 C2第二干路管道
4C第三保护气供气瓶 S1第一支路管道
5混气罐 S2第二支路管道
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请；本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。本申请的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序或主次关系；本申请中出现的“多个”指的是两个以上(包括两个)。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
下面参照附图来详细说明本申请的制备热解氮化硼的供气系统及其供气方法。
参照图1至图3，本申请的制备热解氮化硼的供气系统包括炉体1、多个三氯化硼供气瓶2、多个氨气供气瓶3以及保护气供气瓶组4。
炉体1具有第一进气口1A、第二进气口1B和尾气出口1C，第一进气口1A用于供三氯化硼气体进入、第二进气口1B用于供氨气进入、尾气出口1C用于排出炉体1内的废气。具体地，第一进气口1A、第二进气口1B和尾气出口1C可设置在炉体1的底部或侧壁上。
各三氯化硼供气瓶2内置有三氯化硼(BCl3)，且所述多个三氯化硼供气瓶2以并联方式连通于第一进气口1A。这里所述的并联方式是指“多个三氯化硼供气瓶2通过同一个第一进气口1A向炉体1内供入三氯化硼气体”。其中，在使用过程中，可选择性的使用任意一个三氯化硼供气瓶2供气或多个三氯化硼供气瓶2同时供气。当同时使用多个三氯化硼供气瓶2供气时，在化学气相沉积过程中，当任意一个三氯化硼供气瓶2存在瓶内气压不足、无法出气或泄露等问题而导致三氯化硼不能正常供应时，都可迅速切断泄漏源并在线进行更换而不影响其它三氯化硼供气瓶2的工作，由此保证了三氯化硼气体能够稳定、安全、连续的供气，从而有助于提高热解氮化硼制品的质量。
各氨气供气瓶3内置有氨气(NH3)，且所述多个氨气供气瓶3以并联方式连通于第二进气口1B。这里所述的并联方式是指“多个氨气供气瓶3通过同一个第二进气口1B向炉体1内供入氨气”。其中，在使用过程中，可选择性的使用任意一个氨气供气瓶3供气或多个氨气供气瓶3同时供气。当同时使用多个氨气供气瓶3供气时，在化学气相沉积过程中，当任意一个氨气供气瓶3存在瓶内气压不足、无法出气或泄露等问题而导致氨气不能正常供应时，都可迅速切断泄漏源并在线进行更换而不影响其它氨气供气瓶3的工作，由此保证了氨气能够稳定、安全、连续的供气，从而有助于提高热解氮化硼制品的质量。
保护气供气瓶组4内置有保护气，且所述保护气可为惰性气体，如氮气。保护气供气瓶组4连通于所述多个三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一干路管道C1、各三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一支路管道S1、所述多个氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二干路管道C2以及各氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二支路管道S2。
在进行化学气相沉积前，利用保护气供气瓶组4向第一干路管道C1、第一支路管道S1以及第二干路管道C2、第二支路管道S2内供入保护气以对管道进行吹扫、并通过炉体1的尾气出口1C将具有氧化性功能的气体(如空气)排出炉体1，由此防止了管道内的具有氧化性功能的气体(如空气)影响化学气相沉积反应。在化学气相沉积结束后，利用保护气供气瓶组4继续向第一干路管道C1、第一支路管道S1以及第二干路管道C2、第二支路管道S2内供入保护气以对管道进行吹扫、并通过炉体1的尾气出口1C将三氯化硼、氨气等残留气体排出炉体1，由此防止了管道内的气体残留腐蚀管道。
在一些实施例中，参照图1，保护气供气瓶组4仅包括一个保护气供气瓶，即第一干路管道C1、第一支路管道S1、第二干路管道C2以及第二支路管道S2均可通过该一个保护气供气瓶供入保护气。这里，保护气的供气方式简单，便于操作。
在一些实施例中，参照图2，保护气供气瓶组4包括第一保护气供气瓶4A和第二保护气供气瓶4B。第一保护气供气瓶4A连通于所述多个三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一干路管道C1，第二保护气供气瓶4B连通于各三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一支路管道S1、所述多个氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二干路管道C2以及各氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二支路管道S2。这里，第一保护气供气瓶4A和第二保护气供气瓶4B相当于以并联方式设置，二者在工作过程中彼此独立、互不干扰，由此便于控制管道和炉体1内的压力。
在一些实施例中，参照图3，保护气供气瓶组4包括第一保护气供气瓶4A、第二保护气供气瓶4B和第三保护气供气瓶4C。第一保护气供气瓶4A连通于所述多个三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一干路管道C1，第二保护气供气瓶4B连通于各三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一支路管道S1，第三保护气供气瓶4C连通于所述多个氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二干路管道C2以及各氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二支路管道S2。这里，第一保护气供气瓶4A、第二保护气供气瓶和第三保护气供气瓶4C以并联方式设置，三者在工作过程中彼此独立、互不干扰，由此便于控制管道和炉体1内的压力。
在一些实施例中，参照图1至图3，制备热解氮化硼的供气系统还包括混气罐5。混气罐5设置有第一气体入口5A、第二气体入口5B和气体出口5C。第一气体入口5A连通于保护气供气瓶组4，第二气体入口5B连通于所述多个三氯化硼供气瓶2，气体出口5C连通于炉体1的第一进气口1A。
在制备热解氮化硼的供气系统工作过程中，保护气供气瓶组4内的保护气与三氯化硼供气瓶2内的三氯化硼在混气罐5内充分混合后再供入炉体1内。此时，由于混气罐5既可使气体充分混合，还可起到缓冲的作用，由此减小了进入到炉体1内的气体压力波动，进而使得气体的压力更容易被控制。
在一些实施例中，参照图1至图3，混气罐5的第一气体入口5A与保护气供气瓶组4之间的管道上、第二气体入口5B与所述多个三氯化硼供气瓶2之间的第一干路管道C1上以及炉体1的第二进气口1B与所述多个氨气供气瓶3之间的第二干路管道C2上均设置有流量计6。具体地，流量计6可为体积流量计或质量流量计。
由于每一种气体(即保护气、三氯化硼和氨气)的供应管道上均可通过对应的流量计6进行精确控制，从而保证了炉体1内的气流稳定性，进而保证了化学气相沉积反应的稳定性，由此提高了热解氮化硼制品的质量。
在一些实施例中，参照图1至图3，混气罐5的第一气体入口5A与保护气供气瓶组4之间的管道上、第二气体入口5B与所述多个三氯化硼供气瓶2之间的第一干路管道C1上以及炉体1的第二进气口1B与所述多个氨气供气瓶3之间的第二干路管道C2上均设置有过滤器7。由于每一种气体(即保护气、三氯化硼和氨气)的供应管道上均可通过对应的过滤器7过滤掉气体中含有的各类杂质，从而避免了各类杂质对化学气相沉积反应的影响，由此提高了热解氮化硼制品的质量。
在一些实施例中，参照图1至图3，混气罐5的第一气体入口5A与保护气供气瓶组4之间的管道上、各三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一支路管道S1以及各氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二支路管道S2上均设置有调节阀8。具体地，调节阀8可为减压阀和/或气动阀。
在一些实施例中，本申请的制备热解氮化硼的供气系统还包括控制面板(未示出)和压力传感器(未示出)，控制面板通信连接流量计6、压力传感器、减压阀、气动阀。其中，气动阀可在控制面板的控制界面上直接进行开启和关闭操作，无需手动开阀，减压阀可根据压力传感器测量获得的信号调节进入流量计6前端的气体压力。
由于三氯化硼饱和蒸汽压相对偏低，容易在使用过程中出现供气不稳定，特别是冬天，温度低，易出现气压不足，出气量少，因此为了保证三氯化硼气体的正常使用，需将温度控制在30～50℃。在一些实施例中，三氯化硼供气瓶2外部和/或流量计6等位置设置在线恒温装置(未示出)，当然也可同时在第一干路管道C1外侧和/或第一支路管道S1外侧设置伴热带(未示出)。在化学气相沉积过程中，可基于供气气压，适当开启或关闭在线恒温装置和伴热带。
在一些实施例中，参照图1至图3，本申请的制备热解氮化硼的供气系统还包括尾气处理装置9。尾气处理装置9连通于炉体1的尾气出口1C并用于回收炉体1内的废气。
本申请的制备热解氮化硼的供气系统的供气方法由上文所述的制备热解氮化硼的供气系统来实现。具体地，所述供气方法包括步骤S1-S7。
S1，首先采用真空泵对炉体1进行抽真空处理。
S2，当炉体1内的真空达到极限后，开启保护气供气瓶4以对所述多个三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一干路管道C1、各三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一支路管道S1、所述多个氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二干路管道C2以及各氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二支路管道S2进行吹扫，吹扫后的气体直接进入炉体1内并再通过真空泵排出炉体1。
S3，当炉体1在真空泵的作用下到达极限真空状态后，对炉体1进行加热。
S4，当炉体1达到目标温度并稳定一段时间后，再次开启保护气供气瓶4，并使保护气供气瓶4内的保护气按一定压力、一定流量供入炉体1。
S5，当进入炉体1内的保护气稳定后，开启所述多个三氯化硼供气瓶2并向炉体1内供入三氯化硼。S6，待炉体1内的压力以及保护气和三氯化硼的流量稳定后，开启所述多个氨气供气瓶3并向炉体1内供入氨气，以使氨气和三氯化硼在炉体1内发生化学气相沉积反应。在供入氨气时，管道内的氨气与三氯化硼和保护气在管道内的混合气按一定比例通过同心圆的进气方式同时进入炉体1。
S7，当化学气相沉积反应结束并开始降温后，首先停止供入氨气，待氨气流量下降至0并等待一段时间后，再停止供入三氯化硼，待三氯化硼流量下降至0后，再次开启保护气供气瓶4以对各三氯化硼供气瓶2与第一进气口1A之间的第一支路管道S1以及各氨气供气瓶3与第二进气口1B之间的第二支路管道S2进行吹扫，吹扫后的气体直接进入炉体1内并再通过真空泵排出炉体1。在此吹扫过程中，炉体1内的压力可不再进行控制、调节阀8开度全开，吹扫的尾气可通过真空泵抽至尾气处理装置9进行处理，且吹扫时间和次数可根据残留自定。
由于炉体1内的加热装置、沉积系统以及沉积基底等均采用石墨材质，热解氮化硼沉积温度一般在1700℃-2000℃，在如此高的温度下，如若氨气先进入炉体1内，则氨气会和石墨反应，腐蚀石墨，导致生成的热解氮化硼无法使用，设备受损。而本申请中的供气方法，是先向炉体1内供入三氯化硼，等三氯化硼稳定存在后才供入氨气，这种供气方式能够保证氨气优先和三氯化硼反应生成氮化硼，而生成的氮化硼覆盖在石墨件上，同时也阻止了氨气与石墨接触，由此极大地提高了热解氮化硼制品的质量。并且，在进行化学气相沉积前和化学气相沉积结束后，都利用保护气供气瓶组4向第一干路管道C1、第一支路管道S1以及第二干路管道C2、第二支路管道S2内供入保护气以对管道进行吹扫，经过吹扫后，炉体1内不会存在酸雾，也没有氨气的味道，同时管道也保持洁净、没有酸性液体残留，从而防止了管道内的具有氧化性功能的气体影响化学气相沉积反应以及管道内的气体残留腐蚀管道，由此进一步提高了热解氮化硼制品的质量。
需要说明的是，当需要拆卸气路管道时，也可利用保护气供气瓶组4对管道进行吹扫，同时尽快封闭拆除端的气体管道，使其置于保护气体的保护氛围下；在使用过程中如若遇到管道气体泄露时，也可立马切断气源同时利用保护气供气瓶组4对管道进行吹扫。

Claims (10)

1.一种制备热解氮化硼的供气系统，其包括炉体(1)，所述炉体(1)具有第一进气口(1A)和第二进气口(1B)，其特征在于，
所述制备热解氮化硼的供气系统还包括：多个三氯化硼供气瓶(2)、多个氨气供气瓶(3)以及保护气供气瓶组(4)；
各三氯化硼供气瓶(2)内置有三氯化硼，且所述多个三氯化硼供气瓶(2)以并联方式连通于第一进气口(1A)；
各氨气供气瓶(3)内置有氨气，且所述多个氨气供气瓶(3)以并联方式连通于第二进气口(1B)；
所述保护气供气瓶组(4)内置有保护气，且所述保护气供气瓶组(4)连通于所述多个三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一干路管道(C1)、各三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一支路管道(S1)、所述多个氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二干路管道(C2)以及各氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二支路管道(S2)。
2.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼的供气系统，其特征在于，
所述保护气供气瓶组(4)包括第一保护气供气瓶(4A)和第二保护气供气瓶(4B)；
第一保护气供气瓶(4A)连通于所述多个三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一干路管道(C1)，第二保护气供气瓶(4B)连通于各三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一支路管道(S1)、所述多个氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二干路管道(C2)以及各氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二支路管道(S2)。
3.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼的供气系统，其特征在于，
所述保护气供气瓶组(4)包括第一保护气供气瓶(4A)、第二保护气供气瓶(4B)和第三保护气供气瓶(4C)；
第一保护气供气瓶(4A)连通于所述多个三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一干路管道(C1)，第二保护气供气瓶(4B)连通于各三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一支路管道(S1)，第三保护气供气瓶(4C)连通于所述多个氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二干路管道(C2)以及各氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二支路管道(S2)。
4.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼的供气系统，其特征在于，所述制备热解氮化硼的供气系统还包括混气罐(5)，所述混气罐(5)设置有第一气体入口(5A)、第二气体入口(5B)和气体出口(5C)，第一气体入口(5A)连通于保护气供气瓶组(4)，第二气体入口(5B)连通于所述多个三氯化硼供气瓶(2)，气体出口(5C)连通于炉体(1)的第一进气口(1A)。
5.根据权利要求4所述的制备热解氮化硼的供气系统，其特征在于，
混气罐(5)的第一气体入口(5A)与保护气供气瓶组(4)之间的管道上、第二气体入口(5B)与所述多个三氯化硼供气瓶(2)之间的第一干路管道(C1)上以及炉体(1)的第二进气口(1B)与所述多个氨气供气瓶(3)之间的第二干路管道(C2)上均设置有流量计(6)。
6.根据权利要求4所述的制备热解氮化硼的供气系统，其特征在于，
混气罐(5)的第一气体入口(5A)与保护气供气瓶组(4)之间的管道上、第二气体入口(5B)与所述多个三氯化硼供气瓶(2)之间的第一干路管道(C1)上以及炉体(1)的第二进气口(1B)与所述多个氨气供气瓶(3)之间的第二干路管道(C2)上均设置有过滤器(7)。
7.根据权利要求4所述的制备热解氮化硼的供气系统，其特征在于，
混气罐(5)的第一气体入口(5A)与保护气供气瓶组(4)之间的管道上、各三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一支路管道(S1)以及各氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二支路管道(S2)上均设置有调节阀(8)。
8.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼的供气系统，其特征在于，
所述炉体(1)具有尾气出口(1C)；
所述制备热解氮化硼的供气系统还包括：尾气处理装置(9)，连通于炉体(1)的尾气出口(1C)。
9.根据权利要求1所述的制备热解氮化硼的供气系统，其特征在于，所述保护气供气瓶(4)内置的保护气为惰性气体。
10.一种制备热解氮化硼的供气系统的供气方法，其特征在于，所述供气方法由权利要求1-9中的任一项所述的制备热解氮化硼的供气系统来实现，其包括步骤：
S1，首先采用真空泵对炉体(1)进行抽真空处理；
S2，当炉体(1)内的真空达到极限后，开启保护气供气瓶(4)以对所述多个三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一干路管道(C1)、各三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一支路管道(S1)、所述多个氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二干路管道(C2)以及各氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二支路管道(S2)进行吹扫，吹扫后的气体直接进入炉体(1)内并再通过真空泵排出炉体(1)；
S3，当炉体(1)在真空泵的作用下到达极限真空状态后，对炉体(1)进行加热；
S4，当炉体(1)达到目标温度并稳定一段时间后，再次开启保护气供气瓶(4)，并使保护气供气瓶(4)内的保护气按一定压力、一定流量供入炉体(1)；
S5，当进入炉体(1)内的保护气稳定后，开启所述多个三氯化硼供气瓶(2)并向炉体(1)内供入三氯化硼；
S6，待炉内(1)压力以及保护气和三氯化硼的流量稳定后，开启所述多个氨气供气瓶(3)并向炉体(1)内供入氨气，以使氨气和三氯化硼在炉体(1)内发生化学气相沉积反应；
S7，当化学气相沉积反应结束并开始降温后，首先停止供入氨气，待氨气流量下降至0并等待一段时间后，再停止供入三氯化硼，待三氯化硼流量下降至0后，再次开启保护气供气瓶(4)以对各三氯化硼供气瓶(2)与第一进气口(1A)之间的第一支路管道(S1)以及各氨气供气瓶(3)与第二进气口(1B)之间的第二支路管道(S2)进行吹扫，吹扫后的气体直接进入炉体(1)内并再通过真空泵排出炉体(1)。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115029685A (zh) * 2022-05-30 2022-09-09 绍兴中芯集成电路制造股份有限公司 气瓶柜装置及其控制方法、化学沉积系统

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6231672B1 (en) * 1998-05-18 2001-05-15 Ips Ltd. Apparatus for depositing thin films on semiconductor wafer by continuous gas injection
US20080105194A1 (en) * 2006-10-12 2008-05-08 Ken Nakao Gas supply system, gas supply method, method of cleaning thin film forming apparatus, thin film forming method and thin film forming apparatus
CN104233221A (zh) * 2014-09-17 2014-12-24 湖南顶立科技有限公司 一种碳化硅化学气相沉积设备及方法
CN109234703A (zh) * 2018-11-27 2019-01-18 湖南顶立科技有限公司 一种气相沉积系统
CN109321895A (zh) * 2017-07-31 2019-02-12 北京北方华创微电子装备有限公司 一种用于ald工艺的气体传输装置及其进气方法
CN110529736A (zh) * 2019-09-05 2019-12-03 广东先导先进材料股份有限公司 一种化学气相沉积系统及供气装置和供气方法
US20200203147A1 (en) * 2018-12-21 2020-06-25 Applied Materials, Inc. Ald process and hardware with improved purge efficiency

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6231672B1 (en) * 1998-05-18 2001-05-15 Ips Ltd. Apparatus for depositing thin films on semiconductor wafer by continuous gas injection
US20080105194A1 (en) * 2006-10-12 2008-05-08 Ken Nakao Gas supply system, gas supply method, method of cleaning thin film forming apparatus, thin film forming method and thin film forming apparatus
CN104233221A (zh) * 2014-09-17 2014-12-24 湖南顶立科技有限公司 一种碳化硅化学气相沉积设备及方法
CN109321895A (zh) * 2017-07-31 2019-02-12 北京北方华创微电子装备有限公司 一种用于ald工艺的气体传输装置及其进气方法
CN109234703A (zh) * 2018-11-27 2019-01-18 湖南顶立科技有限公司 一种气相沉积系统
US20200203147A1 (en) * 2018-12-21 2020-06-25 Applied Materials, Inc. Ald process and hardware with improved purge efficiency
CN110529736A (zh) * 2019-09-05 2019-12-03 广东先导先进材料股份有限公司 一种化学气相沉积系统及供气装置和供气方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115029685A (zh) * 2022-05-30 2022-09-09 绍兴中芯集成电路制造股份有限公司 气瓶柜装置及其控制方法、化学沉积系统
CN115029685B (zh) * 2022-05-30 2023-11-10 绍兴中芯集成电路制造股份有限公司 气瓶柜装置及其控制方法、化学沉积系统

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