CN112121753A - 一种磁性吸附材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磁性吸附材料的制备方法与应用。制备：一、磁性吸附材料的制备：(1)铁源加入有机溶剂搅拌成混合液；(2)混合液中加醋酸钠和聚乙二醇搅拌成悬浮液；(3)将悬浮液加热反应，冷却，得产物；(4)产物洗涤，烘干，得磁性吸附材料；二、磁性吸附材料的改性：(1)将磁性吸附材料浸泡于改性剂中，然后除去改性剂；(2)将铁源溶于水中，加入浸泡后的磁性吸附材料并调节pH；(3)调完pH后搅拌，加热陈化，然后固液分离；(4)收集固体并洗涤，干燥，得改性的磁性吸附材料。应用：将改性的磁性吸附材料用于吸附废水中的抗生素。本发明改性的磁性吸附材料制备方法简单，对抗生素的吸附效果优异，可重复使用，再生性好。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种磁性吸附材料的制备方法与应用。
背景技术
四氧化三铁(Fe3O4)磁性纳米粒子因其可调节性强、制备简易、成本相对低且毒性小而引起人们关注成为众多磁性材料中的佼佼者。四氧化三铁同时有二价铁和三价铁两种离子，是一种反尖晶石结构。在室温下当磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径小于20nm时，它会产生超顺磁性，这种磁性如果在外力添加的磁力下就会迅速被分离。它是一种非常具有代表性的磁性纳米粒子拥有许多优点，比如它的比表面积大，在溶液中受阻小，在外加磁场力的作用下可以让吸附剂沉积在底部，实现固液分离。正因为它的表面效应和磁效应这些性质，磁性纳米粒子近年来广泛应用于许多领域。比如可以实现蛋白质的分离、工业废水中金属离子和染料的吸附，生物处理技术与医学处理也因其独特的特性而对它青睐有加。
磁性纳米材料具有很好的吸附性且造价低。但针对Fe3O4容易被氧化，且易颗受到纳米粒子间范德华力及磁力的作用力而发生团聚，使吸附表面积减少，丧失活性。为了克服这一缺点，我们必须对Fe3O4进行改性处理。一般Fe3O4纳米粒子的改性方法分为：高分子聚合物改性、无机材料改性、有机小分子改性、表面活性剂改性。据有关实验表明，改性后的Fe3O4纳米粒子有更好的的超顺磁性,磁响应更强。目前人们研究最多的是通过添加高分子聚合物进行表面改性，但这会使得磁性物质在高温下稳定性降低且这种高分子聚合物具有一定毒性会对人体造成伤害存在一定潜在的危险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、低成本的磁性吸附材料的制备方法；并将所制备的磁性吸附材料用于吸附废水中的抗生素，其吸附性能优异，不会造成二次污染，可重复使用。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种磁性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
一、磁性吸附材料的制备：
(1)将铁源加入有机溶剂中并搅拌，形成混合液；
(2)向混合液中加入醋酸钠和聚乙二醇并搅拌，得到悬浮液；
(3)将悬浮液转移到反应釜中加热反应，反应后冷却，即得到产物；
(4)将产物洗涤，烘干，得到磁性四氧化三铁纳米吸附材料；
二、磁性吸附材料的改性：
(1)取上述磁性四氧化三铁纳米吸附材料加入改性剂中浸泡，浸泡后除去改性剂；
(2)将铁源加入水中并搅拌至溶解，然后加入上述浸泡后的磁性四氧化三铁纳米吸附材料并调节pH；
(3)调完pH后搅拌，然后加热陈化，陈化后将溶液固液分离；
(4)将固体洗涤，干燥，即得到改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料。本发明的制备方法简单，成本低，制备的磁性吸附材料粒径均一；本发明以盐酸作为改性剂可以产生大量的羟基基团，能够很好地对磁性吸附材料进行改性。
进一步，一、磁性吸附材料的制备：步骤(1)中所述铁源与所述有机溶剂的质量体积比为0.04-0.06g/mL；所述搅拌时间为10-30分钟；铁源为六水合三氯化铁；所述有机溶剂为乙二醇。
进一步，一、磁性吸附材料的制备：步骤(2)中所述醋酸钠、所述聚乙二醇和所述铁源之间的质量比为(2-4)：(0.5-1)：1；所述搅拌时间为0.5-1小时。
进一步，一、磁性吸附材料的制备：步骤(3)中所述加热温度为160-200℃，反应时间为6-9小时。
进一步，一、磁性吸附材料的制备：步骤(4)采用蒸馏水洗涤5-7次；所述烘干温度为50-60℃，烘干8-12小时。
进一步，二、磁性吸附材料的改性：步骤(1)中所述改性剂为质量分数2-5％的盐酸；所述磁性四氧化三铁纳米吸附材料与所述改性剂的质量体积比为0.1-0.2g/mL；所述浸泡时间为1-3小时。
进一步，二、磁性吸附材料的改性：步骤(2)中所述铁源与所述水的质量体积比为0.1-0.2g/mL；所述铁源与所述磁性四氧化三铁纳米吸附材料的质量比为(1-3)：1；用2mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至8-9。
进一步，二、磁性吸附材料的改性：步骤(3)中所述搅拌时间为1-2小时；所述加热温度为90-110℃，陈化时间为1-2小时。
进一步，二、磁性吸附材料的改性：步骤(4)采用蒸馏水洗涤3-5次；所述干燥温度为100-120℃，干燥2-5小时。
一种磁性吸附材料的应用，将上述的制备方法制得的磁性吸附材料用于去除废水中的抗生素。将所制备的磁性吸附材料用于吸附废水中的抗生素时，其吸附性能优异，不会造成二次污染，且化学性质稳定，可重复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明的磁性吸附材料其制备方法简单，所用原料易得且安全，制备成本较低，便于工业化生产；
(2)本发明使用盐酸来改性磁性吸附材料，盐酸可以在水中产出大量羟基基团，能够很好地对磁性吸附材料进行改性，从而提高了对抗生素的吸附效果；
(3)将本发明方法制备的磁性吸附材料用于吸附废水中的抗生素时，其吸附性能优异，不会造成二次污染，并且所制备的磁性吸附材料化学性质稳定，可重复多次使用，再生性能好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为环丙沙星标准溶液的浓度与吸光度的标准曲线；
图2为本发明实施例1制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料的循环使用次数与吸附后环丙沙星标准溶液吸光度的关系图；
图3为本发明实施例1(一)所制备的磁性四氧化三铁纳米吸附材料及实施例1(二)所制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料的XRD图谱；
图4为本发明实施例1制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种磁性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
一、磁性吸附材料的制备：
(1)称取2.7g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)粉末加入到装有50mL乙二醇的烧杯中，然后在烧杯中加入转子放在磁力搅拌器上缓慢搅拌30分钟，形成混合液；
(2)待混合液由无色变为橙色时向混合液烧杯中加入7.2g的醋酸钠和2.0g的聚乙二醇并缓慢搅拌1小时，得到悬浮液；
(3)然后将悬浮液全部转移到反应釜中并在200℃下反应9小时，反应后自然冷却至室温，收集反应釜中的黑色沉淀物，即为产物；
(4)将所得产物用蒸馏水洗涤7次，洗完后将产物置于烘箱中，设置烘箱的温度为60℃，在60℃下烘干12小时，即得到磁性四氧化三铁纳米吸附材料；
二、磁性吸附材料的改性：
(1)称取上述所制备的磁性四氧化三铁纳米吸附材料0.5g，然后加入到装有5mL的质量分数为2％的盐酸试管中浸泡2小时，浸泡完成后用磁铁吸住磁性四氧化三铁纳米吸附材料，然后除去盐酸；
(2)称取1.0g的六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)粉末加入到装有10mL蒸馏水的试管中并缓慢搅拌至溶解，然后加入上述经过盐酸浸泡后的磁性四氧化三铁纳米吸附材料形成混合溶液，将混合液置于磁力搅拌器上，快速搅拌，在搅拌过程中滴加2mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH为9；
(3)调完混合溶液的pH后继续缓慢搅拌1小时，搅拌后将溶液加热至100℃，在100℃下陈化1小时，陈化结束后用磁铁将溶液固液分离，保留固体；
(4)将所得固体用蒸馏水洗涤3次，洗涤后待水分挥发完，将固体置于120℃的干燥箱中，干燥3小时，即得到盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料。
应用例1
将实施例1所制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料用于吸附废水中的抗生素。
吸附废水中的抗生素，包括如下步骤：
(1)配制含有抗生素的废水：以环丙沙星为例配制标准溶液。
称取0.01g的环丙沙星溶于配制好的0.001mol/L的盐酸溶液中，再定容到500mL的容量瓶中配制成100mg/L的环丙沙星溶液，用棕色容量瓶避光保存。然后将环丙沙星溶液逐级稀释，得到浓度为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL和20μg/mL的环丙沙星标准溶液。然后通过紫外分光光度计测得上述对应浓度的环丙沙星标准溶液在波长λmax＝277nm下的吸光度，以环丙沙星标准溶液的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，经线性拟合后得到标准曲线方程为：Y＝0.00978X+0.0991,R2＝0.9946，如图1所示，其线性关系良好；
(2)取10.0mL上述配制的10μg/mL的环丙沙星标准溶液加入到离心管中并向其中加入0.025g实施例1制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料，然后在常温下将离心管放入离心机中离心处理10分钟，取离心后的上清液，然后使用紫外分光光度计测得经过实施例1制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料吸附后的环丙沙星标准溶液在波长λmax＝277nm下的吸光度；
(3)将所测得的吸光度对照上述步骤(1)中所得到的标准曲线(图1)，即可得到经过实施例1制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料吸附后环丙沙星标准溶液的浓度，然后根据公式：
计算出环丙沙星的吸附率(R％)，式中：C0(μg/mL)和Ce(μg/mL)分别为环丙沙星标准溶液的初始浓度和吸附后的平衡浓度，然后计算得出实施例1制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料对环丙沙星的吸附率为75.3％。
实施例2
一种磁性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
一、磁性吸附材料的制备：
(1)称取2.0g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)粉末加入到装有50mL乙二醇的烧杯中，然后在烧杯中加入转子放在磁力搅拌器上缓慢搅拌10分钟，形成混合液；
(2)待混合液由无色变为橙色时向混合液烧杯中加入8.0g的醋酸钠和1.0g的聚乙二醇并缓慢搅拌45分钟，得到悬浮液；
(3)然后将悬浮液全部转移到反应釜中并在180℃下反应7小时，反应后自然冷却至室温，收集反应釜中的黑色沉淀物，即为产物；
(4)将所得产物用蒸馏水洗涤5次，洗完后将产物置于烘箱中，设置烘箱的温度为55℃，在55℃下烘干8小时，即得到磁性四氧化三铁纳米吸附材料；
二、磁性吸附材料的改性：
(1)称取上述所制备的磁性四氧化三铁纳米吸附材料0.2g，然后加入到装有1.5mL的质量分数为5％的盐酸试管中浸泡1小时，浸泡完成后用磁铁吸住磁性四氧化三铁纳米吸附材料，然后除去盐酸；
(2)称取0.6g的六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)粉末加入到装有4mL蒸馏水的试管中并缓慢搅拌至溶解，然后加入上述经过盐酸浸泡后的磁性四氧化三铁纳米吸附材料形成混合溶液，将混合液置于磁力搅拌器上，快速搅拌，在搅拌过程中滴加2mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH为8；
(3)调完混合溶液的pH后继续缓慢搅拌2小时，搅拌后将溶液加热至110℃，在110℃下陈化1.5小时，陈化结束后用磁铁将溶液固液分离，保留固体；
(4)将所得固体用蒸馏水洗涤4次，洗涤后待水分挥发完，将固体置于100℃的干燥箱中，干燥2小时，即得到盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料。
应用例2
将实施例2所制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料用于吸附废水中的抗生素。
吸附废水中的抗生素，包括如下步骤：
(1)取10.0mL上述配制的2μg/mL的环丙沙星标准溶液加入到离心管中并向其中加入0.01g实施例2制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料，然后在常温下将离心管放入离心机中离心处理10分钟，取离心后的上清液，然后使用紫外分光光度计测得经过实施例2制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料吸附后的环丙沙星标准溶液在波长λmax＝277nm下的吸光度；
(2)将所测得的吸光度对照上述步骤(1)中所得到的标准曲线(图1)，即可得到经过实施例2制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料吸附后环丙沙星标准溶液的浓度，然后根据公式：
计算出环丙沙星的吸附率(R％)，式中：C0(μg/mL)和Ce(μg/mL)分别为环丙沙星标准溶液的初始浓度和吸附后的平衡浓度，然后计算得出实施例2制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料对环丙沙星的吸附率为69.6％。
实施例3
一种磁性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
一、磁性吸附材料的制备：
(1)称取3.0g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)粉末加入到装有50mL乙二醇的烧杯中，然后在烧杯中加入转子放在磁力搅拌器上缓慢搅拌20分钟，形成混合液；
(2)待混合液由无色变为橙色时向混合液烧杯中加入6.0g的醋酸钠和3.0g的聚乙二醇并缓慢搅拌30分钟，得到悬浮液；
(3)然后将悬浮液全部转移到反应釜中并在160℃下反应6小时，反应后自然冷却至室温，收集反应釜中的黑色沉淀物，即为产物；
(4)将所得产物用蒸馏水洗涤5次，洗完后将产物置于烘箱中，设置烘箱的温度为50℃，在50℃下烘干10小时，即得到磁性四氧化三铁纳米吸附材料；
二、磁性吸附材料的改性：
(1)称取上述所制备的磁性四氧化三铁纳米吸附材料0.5g，然后加入到装有2.5mL的质量分数为3％的盐酸试管中浸泡3小时，浸泡完成后用磁铁吸住磁性四氧化三铁纳米吸附材料，然后除去盐酸；
(2)称取0.5g的六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)粉末加入到装有2.5mL蒸馏水的试管中并缓慢搅拌至溶解，然后加入上述经过盐酸浸泡后的磁性四氧化三铁纳米吸附材料形成混合溶液，将混合液置于磁力搅拌器上，快速搅拌，在搅拌过程中滴加2mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH为8.5；
(3)调完混合溶液的pH后继续缓慢搅拌1.5小时，搅拌后将溶液加热至90℃，在90℃下陈化2小时，陈化结束后用磁铁将溶液固液分离，保留固体；
(4)将所得固体用蒸馏水洗涤5次，洗涤后待水分挥发完，将固体置于110℃的干燥箱中，干燥5小时，即得到盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料。
应用例3
将实施例3所制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料用于吸附废水中的抗生素。
吸附废水中的抗生素，包括如下步骤：
(1)取10.0mL上述配制的20μg/mL的环丙沙星标准溶液加入到离心管中并向其中加入0.02g实施例3制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料，然后在常温下将离心管放入离心机中离心处理10分钟，取离心后的上清液，然后使用紫外分光光度计测得经过实施例3制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料吸附后的环丙沙星标准溶液在波长λmax＝277nm下的吸光度；
(2)将所测得的吸光度对照上述步骤(1)中所得到的标准曲线(图1)，即可得到经过实施例3制得的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料吸附后环丙沙星标准溶液的浓度，然后根据公式：
计算出环丙沙星的吸附率(R％)，式中：C0(μg/mL)和Ce(μg/mL)分别为环丙沙星标准溶液的初始浓度和吸附后的平衡浓度，然后计算得出实施例3制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料对环丙沙星的吸附率为72.5％。
实施例4
采用乙腈：水(含0.1wt％甲酸)＝20:80(体积比)为解吸液，对实施例1所制备的改性后的磁性吸附材料进行3次吸附-解吸循环再生试验研究，测试所制备的改性的磁性吸附材料的循环使用性能。
上述吸附-解吸循环再生过程具体如下：
(1)取10.0mL上述应用例1步骤(1)中配制的10μg/mL的环丙沙星标准溶液，将其加入到离心管中，然后向离心管中加入0.025g实施例1所制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁吸附材料，然后在常温下将离心管放入离心机中离心处理10分钟，取离心后的上清液，然后使用紫外分光光度计测得在波长λmax＝277nm下的吸光度，对照图1所示的标准曲线即可得到第一次使用该磁性吸附材料吸附后环丙沙星标准溶液的浓度，然后用磁铁将溶液固液分离，除去清液，收集固相；接着向固相中加入2.0mL的解吸液，解吸后在磁场作用下继续固液分离，然后将解吸后的磁性吸附材料再和10.0mL的环丙沙星标准溶液(10μg/mL)加入离心管中，然后在常温下将离心管放入离心机中离心处理10分钟，取离心后的上清液，然后使用紫外分光光度计测得在波长λmax＝277nm下的吸光度，对照图1所示的标准曲线，即可得到重复第二次使用该吸附剂吸附后培氟沙星标准溶液的浓度，然后以此，使用紫外分光光度计测得第三次使用该磁性吸附材料吸附后环丙沙星标准溶液的吸光度，对照图1的标准曲线，即可得到重复第三次使用该磁性吸附材料吸附后环丙沙星标准溶液的浓度；
(2)将上述重复使用次数与对应的吸光度绘制成图表，如图2所示，然后根据每次使用该磁性吸附材料后环丙沙星标准溶液的吸光度，对应于图1即可得到每次吸附后环丙沙星标准溶液的平衡浓度，然后根据上述吸附率的计算公式，得出第一次使用该磁性吸附材料对环丙沙星的吸附率为68.3％、第二次的吸附率为66.5％、第三次的吸附率为65.2％。结果表明，经过3次吸附-解吸循环使用后，计算出吸附率的相对平均偏差小于10％，由此可见，本发明所制备的磁性吸附材料吸附效率稳定，可循环使用。
实施例5
取上述实施例1(一)所制备的磁性四氧化三铁纳米吸附材料和实施例1(二)所制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料，进行XRD测试，结果如图3所示，图中出现四氧化三铁(Fe3O4)的6个特征峰(2θ＝32.2°，36.5°，43.2°，53.8°，57.3°和62.7°)。由图可知没有检测到其他杂质峰，表明了盐酸改性的四氧化三铁(Fe3O4)纳米吸附材料的特征峰与Fe3O4纳米吸附材料基本一致，说明盐酸改性后的Fe3O4的晶体结构没有发生变化。
实施例6
取上述实施例1所述制备的盐酸改性的磁性四氧化三铁吸附材料，对其进行红外光谱分析：采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对其进行表征分析，其结果如图4所示，从图中可以看出在425.78cm-1和567.65cm-1处的峰值与Fe-O官能团的伸缩振动有关[29]，在3100cm-1至3600cm-1的宽键处所观察到的峰与Fe3O4晶体表面吸附的H2O分子或NaOH所引起羟基(-OH)的弯曲振动有关。此外,吸收峰在1094.07cm-1,1410.11cm-1,1547.59cm-1可表明盐酸是吸附在Fe3O4纳米吸附材料表面的。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
一、磁性吸附材料的制备：
(1)将铁源加入有机溶剂中并搅拌，形成混合液；
(2)向混合液中加入醋酸钠和聚乙二醇并搅拌，得到悬浮液；
(3)将悬浮液转移到反应釜中加热反应，反应后冷却，得产物；
(4)将产物洗涤，烘干，得到磁性四氧化三铁纳米吸附材料；
二、磁性吸附材料的改性：
(1)取上述磁性四氧化三铁纳米吸附材料加入改性剂中浸泡，浸泡后除去改性剂；
(2)将铁源加入水中并搅拌至溶解，然后加入上述浸泡后的磁性四氧化三铁纳米吸附材料并调节pH；
(3)调完pH后搅拌，然后加热陈化，陈化后将溶液固液分离；
(4)将固体洗涤，干燥，即得到改性的磁性四氧化三铁纳米吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，一、磁性吸附材料的制备：步骤(1)中所述铁源与所述有机溶剂的质量体积比为0.04-0.06g/mL；所述搅拌时间为10-30分钟；铁源为六水合三氯化铁；所述有机溶剂为乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，一、磁性吸附材料的制备：步骤(2)中所述醋酸钠、所述聚乙二醇和所述铁源之间的质量比为(2-4)：(0.5-1)：1；所述搅拌时间为0.5-1小时。
4.根据权利要求1所述的一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，一、磁性吸附材料的制备：步骤(3)中所述加热温度为160-200℃，反应时间为6-9小时。
5.根据权利要求1所述的一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，一、磁性吸附材料的制备：步骤(4)采用蒸馏水洗涤5-7次；所述烘干温度为50-60℃，烘干8-12小时。
6.根据权利要求1所述的一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，二、磁性吸附材料的改性：步骤(1)中所述改性剂为质量分数2-5％的盐酸；所述磁性四氧化三铁纳米吸附材料与所述改性剂的质量体积比为0.1-0.2g/mL；所述浸泡时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，二、磁性吸附材料的制改：步骤(2)中所述铁源与所述水的质量体积比为0.1-0.2g/mL；所述铁源与所述磁性四氧化三铁纳米吸附材料的质量比为(1-3)：1；用2mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至8-9。
8.根据权利要求1所述的一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，二、磁性吸附材料的改性：步骤(3)中所述搅拌时间为1-2小时；所述加热温度为90-110℃，陈化时间为1-2小时。
9.根据权利要求1所述的一种磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，二、磁性吸附材料的改性：步骤(4)采用蒸馏水洗涤3-5次；所述干燥温度为100-120℃，干燥2-5小时。
10.一种磁性吸附材料的应用，其特征在于，将权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的磁性吸附材料用于去除废水中的抗生素。
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|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201225 |