CN112114002A - 降水及地表径流水质全参数在线测量系统及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水质监测系统领域，具体涉及一种降水及地表径流水质全参数在线测量系统及应用。所述测量系统包括包括采样及样品处理系统、设有五参数池和室内分析仪的检测系统和在线操作系统；所述采样及样品前处理系统包括：雨量计模块、降水采集模块和/或地表径流采集模块和样品标准化模块；所述雨量计模块用于感应降雨强度和控制系统开启和关闭，所述降水采集模块用于采集降雨水样，所述地表径流采集模块用于采集地表径流中水样。本发明可以全自动实时监测降水及地表径流水质；并在线传输数据，无人值守，远程控制，同时，对于地表径流，可通过该系统协同相应的雨水利用设施实现弃流和雨水(径流雨水)利用的远程控制。

Description

降水及地表径流水质全参数在线测量系统及应用
技术领域
本发明涉及水质监测系统领域，具体涉及一种降水及地表径流水质全参数在线测量系统及应用。
背景技术
城市化的快速发展使得环境中的酸性气体、汽车尾气及工业废气等污染性气体含量剧增，降水溶解了空气中污染性气体，腐蚀建筑物和工业设备、破坏露天文物古迹；损坏植物叶面，导致森林死亡；使湖泊水质变差，造成鱼虾死亡；破坏土壤成分，使农作物减产甚至死亡；饮用污染水源的饮用水，对人体有害。但是当前降水水质的监测方式存在人工取样困难、取样主观性强、监测过程耗费大量人力物力等弊端。因此，当前形势下为了实现对降水水质的有效分析,应注重相关的在线监测系统使用,并且优系统功能,确保其实践应用效果良好性。
目前降水及地表径流水质监测大多采用人工方式，取样点与水质检测点分离，且需要消耗大量人力物力；部分监测采用全自动采样器，使取样和水质检测同地点进行，但是测量精度会受到影响，相较于人工检测，会存在误差导致数据精度小。本发明采用全自动化模式，取样-样品预处理-进样-样品检测过程不需要人工操作。同时，检测将误差最小化，精度相较于一般全自动采样器有较大幅度的提高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是：目前降水及地表径流水质监测大多采用人工方式，取样点与水质检测点分离，且需要消耗大量人力物力，或者部分监测采用全自动采样器，使取样和水质检测同地点进行，但是测量精度会受到影响，相较于人工检测，会存在误差导致数据精度小。
本发明为监测降水及地表径流水质，提供了一套自动化、方便以及能够实时监测的在线测量系统。本发明所述系统可以高效地测量并得出水质情况，为后续的治理提供快速且坚实的数据支持。
具体来说，本发明为了解决上述技术问题，提供了如下技术方案：
一种降水及地表径流水质在线测量系统，所述系统包括采样及样品处理系统、设有参数池和室内分析仪的检测系统和在线操作系统；
其中，所述采样及样品前处理系统包括：雨量计模块、降水采集模块和/或地表径流采集模块和样品标准化模块；
其中，所述雨量计模块用于感应降雨强度和控制系统开启和关闭，
所述降水采集模块用于采集降雨水样，
所述地表径流采集模块用于采集地表径流中水样，
所述样品标准化模块包括一级过滤单元以及含有沉淀池的二级过滤单元；其中所述一级过滤单元用于粗过滤，与所述参数池和所述沉淀池相连，所述二级过滤单元用于细过滤，与所述沉淀池相连；
其中，所述检测系统中的所述参数池用于对水的温度、浊度、电导率、pH值和溶解氧5种参数中的任意1种或者2种以上参数同时采集；所述室内分析仪用于测定水样的化学需氧量、氮氨、总氮和总磷参数中的任1种或2种以上；
其中，所述在线操作系统用于对检测的数据实时记录。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述雨量计量模块设有雨水传感器，优选置于建筑物室外顶部或陆地开阔空间，周围无阻挡降雨的遮盖物；进一步优选所述雨水传感器采用无死角塔型梳状感雨设计；优选所述传感器顶部设有防鸟针。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述传感器使用交变抗电离和动态温控防凝露型传感器，感应降雨强度最高可达2mm/h：当感应降雨强度达到2mm/h的时候，传感器开启系统；当无雨或监测过程结束时，传感器关闭系统。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述降水采集模块位于室外部分顶端，设有有机玻璃材质的采样板；优选在采样板四周设有堰口防止雨水积蓄过多；优选所述堰口的高度为1cm。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述地表径流采集模块配置有地表径流采样器和采样泵，所述采样泵从所述地表径流采样器中取水样并送至所述样品标准化模块；
优选地，所述地表径流采样器以悬挂形式装在雨水口下部接纳径流雨水；
进一步优选地，所述地表径流采样器为圆筒状；
进一步优选地，所述地表径流采样器材质可选为聚乙烯、聚丙烯或不锈钢；
进一步优选地，所述地表径流采样器的体积为500mL-1000mL。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述品标准化模块中所述一级过滤采用顶部凸起的碗形粗滤网，进一步优选滤网是目数为75-150μm。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述参数池和沉淀池的材料为有机玻璃。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述参数池采用电极法进行测量，优选进入五参数池的水样质量或体积为1-3L；
所述室内分析仪采用比色法进行测量，优选进行室内分析仪水样的体积为100mL-300mL。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述参数池的池壁涂抹有高效抑菌除藻材料；
优选地，所述抑菌除藻材料由有机金属骨架MOFs与聚乙烯醇缩丁醛树脂混合而成；
进一步优选，所述有机金属骨架MOFs为以银为模板的材料；
进一步优选所述有机金属骨架MOFs为[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)，其中，L＝5-羟基间苯二甲酸；
进一步优选，所述有机骨架MOFs与所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的混合质量比例为10:90～15:85；
进一步优选，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂中包含的乙烯醇缩丁醛基质量比例为68～80％；所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的黏度为15～30s。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述有机金属骨架MOFs通过包括下述步骤的制备方法制备得到：
A.将AgNO3与2，5-羟基对苯二甲酸的氨水溶液加入到乙醇中，得到混合溶液；
B.将步骤A得到的混合溶液进行蒸发，得到白色块状晶体[[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)]。
可选地，对于所述的测量系统，其中，步骤A中AgNO3摩尔量为1.25mmol，
优选所述2，5-羟基对苯二甲酸的摩尔量为1.25mmol，
进一步优选所述氨水的浓度为0.5mol/L，
进一步优选所述乙醇的浓度为99.5％，所述乙醇使用体积为125mL；
进一步优选搅拌的时间为15min，
进一步优选蒸发的温度为25℃，进一步优选蒸发时间为14天。
可选地，对于所述的测量系统，其中，所述在线操作系统包括：在仪器和终端建立云共享和数据库；其中，所述终端可在手机APP或电脑软件上进行联网操作，可以实时得到指标数据和系统运行状态，并且根据需要远程对系统进行操作。
以上任一段所述的测量系统进行对降水或地表径流进行在线水质监控的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)采样及对采集的水样进行处理的步骤，其中，雨量计模块设有的雨水传感器感应进行感应降雨强度，当降雨强度为2mm/h或以上时传感器开启系统，降水采集模块和/或地表径流采集模块中的采样板或采样器进行水样收集，采样泵定期从采样板或采样器中取样，并运送至样品标准化模块，
其中，运送样品进入标准化模块时，样品首先进入一级过滤单元，过滤后的水样一部分进入检测系统中的五参数池，另一部分进入沉淀池，沉淀完成后进入二级过滤单元，过滤后的水样运送至检测系统中的室内分析仪，优选地，当水样收集体积达到5L或以上时，所述采样泵进行取样·
(2)对步骤(1)处理后的水进行检测，其中，步骤(1)中进入五参数池的水样通过对电极法对包括温度、浊度、电导率、PH值和溶解氧的一种或两种以上数据进行检测，步骤(1)中进入室内分析仪的水样通过比色法对包括化学需氧量、氨氮、总氮和总磷中的一种或两种以上参数进行检测；
(3)在线操作系统对检测的数据实时记录，其中，在监测点和终端建立云共享和数据库，终端可在手机APP或电脑软件上进行联网操作，可以实时得到指标数据和系统运行状态，并且根据需要远程对系统进行操作；
其中，所述数据库能够存储系统运行状态、故障信息、降水量、降水等级、水样检测数据的具体数值以及水样等级分。
采用以上任一段所述的测量系统进行对降水或地表径流进行污水处理的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)采样及对采集的水样进行处理的步骤；
(2)对步骤(1)处理后的水进行检测；
(3)通过在线操作系统对检测的数据实时记录；
(4)通过步骤(3)对水样数据监控，当监控到五参数池或室内分析仪水样的检测数据超过安全范围时，采取弃流方式进入污水系统；如果水质在安全范围内，则可以将水流引入相应的设施加以利用。
本发明有益效果包括：
(1)全自动实时监测降水及地表径流水质；
(2)在线传输数据，无人值守，远程控制。
(3)对于地表径流，可通过该系统协同相应的雨水利用设施实现弃流和雨水(径流雨水)利用的远程控制。
附图说明
图1为本发明系统中的检测方法框架图；
图2为系统各组成模块框架图；
图3为本发明系统流程图；
图4为实施例4中检测抑菌效果的细菌光学照片。
具体实施方式
本发明提供了一种降水及地表径流水质全参数在线测量系统，系统需要对温度、浊度、电导率、pH值、溶解氧、化学需氧量、氨氮、总氮和总磷九项指标进行检测(如附图1所示)。前五项指标通过电极法直接检测得到。其余指标通过比色法，分别进行不同的预处理后加入显色剂，显色完成后通过分光光度法测定吸光度进而得到分析物的浓度。
本发明具体包括以下系统(如图2所示)：采样及样品前处理系统、检测系统和在线操作系统；
其中所述采样及样品前处理系统包括：雨量计模块、降水采集模块、地表径流采集模块和样品标准化模块；
其中，所述样品标准化模块分为一级过滤和二级过滤。一级过滤位于室外部分顶部，与样品采集模块采样板连接。一级过滤为粗过滤，采用顶部凸起的碗形粗滤网，可初步过滤自然环境中枝叶等较大杂物。顶部凸起的碗形结构能够有效避免杂物堵塞滤网。降水通过一级过滤后分别进入到有机玻璃材质的五参数池和沉淀池。进入到沉淀池的降水经过设定的沉淀时间后进行二级过滤。二级过滤位于室外部分底部二级过滤位置为：室外水样沉淀池底部。与沉淀池连接，过滤模式为细过滤，过滤后的水质满足化学需氧量、氨氮、总氮和总磷的检测要求。
室外部分组成：采样板、一级过滤(顶部凸起的100目碗形粗滤)、雨量计模块、五参数池(长600cm*宽350mm*高600mm)、沉淀池(长400cm*宽350mm*高600mm)、水样上限位开关(安装于沉淀池侧面距底部480mm位置)、水样下限位开关(安装于沉淀池侧面距底部80mm位置)、二级过滤杯装细滤(200目)、五参数排液阀、沉沙排液阀、精密排液阀、排水管、温度检测电极、浊度检测电极、电导率检测电极、pH值检测电极、溶解氧检测电极。
室内部分组成：系统自动化控制柜、8通道样品标准化模块、采样泵、排液泵、系统运行状态及数据触摸显示工控机、五参数控制器、化学需氧量检测仪、氨氮检测仪、总氮检测仪、总磷检测仪。
其中，所述检测系统包括：五参数池和室内分析仪；所述室内分析仪通过比色法测定化学需氧量、氨氮、总氮和总磷四项指标。仪器通过吸取不同的试剂与水样混合进行显色，之后通过分光光度法测定显色后的水样的吸光度，根据朗伯-比尔定律得出对应指标的浓度。
本发明所述系统的具体流程为(如附图3所示)：雨量计模块→降水采集模块→样品标准化模块→室内分析模块→数据分析模块。
本发明首次设计并研发了一套降水及地表径流水质在线测量系统，该系统通过全自动进行采样、检测和传输数据，同时采用课题组批量生产的超高效金属有机骨架材料(MOFs)作为抑菌除藻材料，能够有效去除系统中的藻类和细菌，保证检测结果的准确性，具体为：由有机金属骨架MOFs与聚乙烯醇缩丁醛树脂混合而成；相比于传统抑菌除藻材料，其抑菌除藻率高达99％以上。而且该MOFs的光稳性和水稳性良好，热稳定性高达529K，浸泡在水中可长期稳定存在。同时，聚乙烯醇缩丁醛树脂不溶于水，且易成膜，保证了MOFs稳固地固定在五参数池池壁。
下面将通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例
在本发明实施例中，所用到的试剂以及仪器的厂家信息和型号如下表1、表2所示：
表1本发明检测仪器商用信息
Figure BDA0002623134340000071
表2本发明化学药品试剂信息
Figure BDA0002623134340000081
Figure BDA0002623134340000091
Figure BDA0002623134340000101
本申请将通过下述实施例对提供的降水及地表径流水质在线测量系统以及基于所述在线测量系统进行对降水或地表径流进行在线水质监控方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种降水及地表径流水质在线测量系统，参见图1所示，所述降水及地表径流水质在线测量系统的组成包括：采样及样品前处理系统、检测系统以及在线操作系统。本实施例将对所述三个组成系统进行详细描述。
1、采样及样品前处理系统
在本申请提供的降水及地表径流水质在线测量系统中，所述采样及样品前处理系统包括：雨量计模块、降水采集模块和/或地表径流采集模块和样品标准化模块。
具体的，所述雨量计模块用于感应降雨强度和控制系统开启和关闭；
所述降水采集模块用于采集降雨水样；
所述地表径流采集模块用于采集地表径流中水样；
所述样品标准化模块包括一级过滤单元以及含有沉淀池的二级过滤单元；
进一步地，所述一级过滤单元用于粗过滤，经过一级过滤的水样分别进入所述检测系统中的参数池和所述二级过滤单元中的沉淀池，所述二级过滤单元用于细过滤，经过二级过滤单元的水样进入所述检测系统中的室内分析仪进行检测。
2、检测系统
参见图2所示，在本实施例提供的降水及地表径流水质在线测量系统中，所述检测系统设置有设有参数池和室内分析仪。
具体的，所述参数池用于对经过一级过滤的水样进行温度、浊度、电导率、pH值和溶解氧5种参数中的任意1种或者2种以上参数同时采集；所述室内分析仪用于测定二级过滤后的水样的化学需氧量、氮氨、总氮和总磷参数中的任1种或2种以上。
3、在线操作系统
在本实施例提供的降水及地表径流水质在线测量系统中，所述在线操作系统用于对检测的数据实时记录。
本实施例提供了一种降水及地表径流水质在线测量系统，能够自动采样、进样，自动进行检测，全自动实时监测降水及地表径流水质；同时通过在线操作系统可以在线传输数据，无人值守，远程控制；并且，对于地表径流，可通过该系统协同相应的雨水利用设施实现弃流和雨水(径流雨水)利用的远程控制。
实施例2
本实施例提供了一种降水及地表径流水质在线测量系统，所述降水及地表径流水质在线测量系统的组成包括：采样及样品前处理系统、检测系统以及在线操作系统。本实施例将对所述三个组成系统进行详细描述。
1、采样及样品前处理系统
在本申请提供的降水及地表径流水质在线测量系统中，所述采样及样品前处理系统包括：雨量计模块、降水采集模块和/或地表径流采集模块和样品标准化模块。
1.1、所述雨量计模块用于感应降雨强度和控制系统开启和关闭。
具体的，所述雨量计模块设有雨水传感器。
进一步地，所述雨水传感器位于室外部分顶部，采用无死角塔形梳状感雨设计。所述雨水传感器顶部设防鸟针，可防杂物落入引起测量错误。
进一步地，所述雨水传感器使用交变抗电离和动态温控防凝露技术，使传感器寿命更长，灵敏度更高。
具体地，所述雨水传感器感应降雨强度最高可达2mm/h，灵敏度较高；同时还可避免露水、大雾等环境因素造成误差。传感器不仅起到感应降雨强度的作用，同时也作为整个系统的控制开关。
进一步地，当所述雨水传感器感应到降雨强度达到2mm/h或以上的时候，所述雨水传感器开启系统；当无雨或监测过程结束时，所述雨水传感器关闭系统。这样可以达到最大限度地节约能源的效果。
1.2、降水采集模块用于采集降雨水样。
具体地，所述降水采集模块位于室外部分顶端，并设有有机玻璃材质的采样板。
可选地，在采样板四周设有堰口防止雨水积蓄过多。
进一步地，所述堰口的高度为1cm，可以防止采样板上蓄积雨水过多，保证了采集水样的新鲜度，使最终监测结果说服力强。
1.3、地表径流采集模块用于采集地表径流水样。
具体地，所述地表径流采集模块配置有地表径流采样器和采样泵。
其中，所述地表径流采集模块设置有地表径流采样器以及采样泵。
进一步地，所述地表径流采集模块利用所述采样泵定期从地表径流采样器中取样，并将水样送至所述样品标准化模块；
进一步地，所述地表径流采样器以悬挂形式装在雨水口下部接纳径流雨水；
进一步地，所述地表径流采样器为圆筒状；
进一步地，所述地表径流采样器材质可选为聚乙烯；
进一步地，所述地表径流采样器的体积为800～1000mL。
本实施例通过设置地表径流采集模块，可以有效地对地表水样进行采集，进一步可以实现对地表水质污染的监测。
1.4、样品标准化模块用于对所述降水采集模块和/或地表径流采集模块采集的水样进行过滤处理。
具体地，在本实施例提供的测量系统中，所述样品标准化模块包括一级过滤单元以及含有沉淀池的二级过滤单元。
其中，所述一级过滤位于室外部分顶部，与所述样品采集模块(降水采样板和/或地表径流采样器)相连接。
进一步地，所述一级过滤为粗过滤，采用顶部凸起的碗形粗滤网(目数：100目，即150μm)，可初步过滤自然环境中枝叶等较大杂物，并且顶部凸起的碗形结构能够有效避免杂物堵塞滤网。
并且，所述水样经过一级过滤单元之后分别进入参数池以及二级过滤单元中的沉淀池；
其中，在本实施例中所述参数池具体用于对水的温度、浊度、电导率、pH值和溶解氧5种参数进行检测；
所述二级过滤单元位于室外部分的底部，其中所述沉淀池用于对一级过滤后得到的水样进一步沉淀。所述沉淀池的材质为有机玻璃。
并且，所述沉淀池安装有上、下开关。其中，水样上限位开关(安装于沉淀池侧面距底部480mm位置)、水样下限位开关(安装于沉淀池侧面距底部80mm位置)
通过安装有上下限位开关，可以准确地控制沉淀池中的水样置于预设水样体积的范围内，以达到最优的沉淀效果。当沉淀池中水样达到上限位开关时停止进入水样，使得二级过滤单元中水样可以达到预期的过滤效果。
经过沉淀池预设时间间(如3min，具体沉淀时间可根据实际水样状况进行设定)的沉淀后的水样进入二级过滤单元中的细过滤子单元，过滤后的水质满足化学需氧量、氨氮、总氮和总磷的检测要求。所述细过滤子单元具体采用了杯装细滤，目数为200目(75μm)。经过二级过滤单元的水样进入室内分析仪进行化学需氧量、氨氮、总氮和总磷四项指标的检测。
2、设有参数池和室内分析仪的检测系统分别用于对一级过滤所得水样以及二级过滤所得水样进行检测。参见图1所示。
具体地，根据上述内容可知，经过一级过滤单元所得水样进入检测系统中的参数池进行分析，在本实施例中所述参数池为五参数池，参数具体为：水样的温度、浊度、电导率、pH值和溶解氧。
进一步地，采用电极法对上述五种参数进行检测。具体为：五参数池在日常放置时，为了保护电极，预先在五参数池中装有存水；当雨水传感器感受到降雨开启系统时，五参数池中用于保护电极的存水首先排空，之后，经过一级过滤后进入到五参数池的降水即刻对温度、浊度、电导率、pH值和溶解氧五项指标进行检测。
并且，在所述五参数池的池壁涂抹有高效抑菌除藻涂层，厚度为0.3±0.05mm；所述涂层包括有机金属骨架MOFs，所述MOFs具体分子式为[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)，其中，L＝5-羟基间苯二甲酸。
在本实施例中，所述高效抑菌除藻涂层是通过将有机金属骨架材料MOFs与聚乙烯醇缩丁醛树脂(乙烯醇缩丁醛基(m/m)：68～80；粘度：15～30s)混合均匀后，通过反复提拉法在池内壁成膜而得到的，其中所述有机金属骨架MOFs与所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的混合质量比例为10:90。
所述有机金属骨架MOFs的具体制备方法在实施例4中记载，并且经过实验证明本发明制备的有机金属骨架MOFs抑菌除藻效果良好；并且聚乙烯醇缩丁醛树脂耐水性极好，长时间浸泡在水中不易溶出，且易成膜。本发明创造性地将两者相加进行应用，既有效地抑制藻类和细菌的生长，又使有机金属骨架MOFs长久稳定的附着在池壁上。
在本实施例中，所述参数池的材质为有机玻璃。
具体地，根据前述内容可知，经过二级过滤单元的水样进入检测系统中室内分析仪进行化学需氧量、氨氮、总氮和总磷四项指标的检测。
具体为，经过二级过滤后的降水通过水泵和十通电子阀抽入到八通道采样器随之进入到室内分析仪(水样体积为200mL)。所述室内分析仪通过比色法测定化学需氧量、氨氮、总氮和总磷四项指标。
仪器通过吸取不同的试剂与水样混合进行显色，之后通过分光光度法测定显色后的水样的吸光度，根据朗伯-比尔定律得出对应指标的浓度，具体包括：
(1)化学需氧量检测依据：GB11914-89标准；
水质化学需氧量的测定：重铬酸盐法；
检测原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化
所用试剂：
试剂1：掩蔽剂，硫酸汞溶液(0.24g/mL)，将50g硫酸汞分次加入500mL硫酸溶液(1+9)中搅拌溶解。
试剂2：氧化剂，重铬酸钾溶液(0.16mol/L)，称取7.8449g优级纯重铬酸钾，加入到600ml水中搅拌溶解后，加入100mL浓硫酸，冷却后定容到1000mL容量瓶中。
0.16mol/L为低量程(15-250ppm)氧化剂。
试剂3：催化剂，硫酸银-硫酸溶液(10g/L)，将7.0g硫酸银加入到1000mL浓硫酸中，静置1-2d，搅拌溶解。
(2)氨氮检测依据：HJ536-2009标准；
水质氨氮的测定：水杨酸分光光度法；
检测原理：在碱性介质(pH＝11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
所用试剂：
试剂1：缓冲溶液，称取30g氢氧化钠、25g乙二胺四乙酸二钠盐和67g磷酸氢二钠溶于800mL水中，溶解后用水稀释至1000mL，摇匀。该溶液可稳定1个月。
试剂2：次氯酸钠使用溶液，量取60mL次氯酸钠溶液，用水稀释至1000mL，摇匀。临用时现配
试剂3：显色剂：水杨酸钠溶液，称取144g水杨酸钠和3.5g二水亚硝基铁氰化钠溶于800mL水中，溶解后用水稀释至1000mL，摇匀。盛于棕色瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。
(3)总氮检测依据：GB 11894-1989；
水质总氮的测定：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；
检测原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐并且在此过程中有机物同时被氧化分解可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，按式(1)求出校正吸光度A:
A＝A220-2A275 (1)
按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3 -N计)含量
所用试剂：
试剂1：碱性过硫酸钾溶液，称取过硫酸钾40g和氢氧化钠11.8g溶于500mL氨水中，溶液存放在聚乙烯瓶中，可贮存一周。
试剂2：5％间苯二酚溶液，称取25g间苯二酚溶于500mL无氨水中，置于1000mL棕色试剂瓶中。
试剂3：硫酸98％1000mL.
(4)总磷检测依据：GB 11893-1989；
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法；
检测原理：在中性条件下用过硫酸钾或硝酸-高氯酸使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物。
所用试剂：
试剂1：过硫酸钾溶液(50g/L),将5g过硫酸钾溶于水并稀释至100mL。
试剂2：抗坏血酸溶液(100g/L)，称取10g抗坏血酸溶解于水中后稀释至100mL,储存于500mL棕色试剂瓶中，颜色变深后不可使用。
试剂3：钼酸盐溶液，溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液慢慢加入到300mL硫酸溶液(1+1)中，加入酒石酸锑钾溶液并混合均匀，保存于1000mL棕色试剂瓶内。
3、在线操作系统用于实时监测。
在本申请中，在监测点和终端建立云共享和数据库。终端可在手机APP或电脑软件上进行联网操作，可以实时得到指标数据和系统运行状态，并且根据需要远程对系统进行操作。
在本实施例中，提供了一种降水及地表径流水质在线测量系统，能够自动采样、进样，自动进行检测，全自动实时监测降水及地表径流水质；同时通过在线操作系统可以在线传输数据，无人值守，远程控制；并且，对于地表径流，可通过该系统协同相应的雨水利用设施实现弃流和雨水(径流雨水)利用的远程控制；并且在检测系统的参数池中，还通过有机金属骨架材料MOFs与聚乙烯醇缩丁醛树脂的适当比例的混合后杂参数池壁提拉成膜，显著提高了涂层的抑菌性能和黏附性能。
实施例3系统运行流程
根据前述实施例提供的一种降水及地表径流水质在线测量系统，本实施例提供一种所述系统的具体运行流程用于对所述系统作进一步说明，具体为：
S1.降雨传感器感应到降雨，并且监测到降雨量大于2mm/h后，降水监测系统自动启动。
S2.打开参数池的排水阀，用以排掉参数池内用于浸泡电极的水样，水样排空后，排水阀自动关闭。
S3.降水板开始收集实时降水，水样通过一级过滤单元后，进入到参数池和沉淀池，参数池开始通过电极，检测温度、浊度、电导率、pH值和溶解氧五项指标；
S4.当沉淀池中，水样到达降水高限位开关后，采样泵通过二级过滤单元，抽取300mL水样至第一路采样杯中。
S5.第一路采样杯采样完成后，室内分析仪中的化学需氧量检测仪、氨氮检测仪、总磷检测仪、总氮检测仪，开始自动从采样杯中抽取水样，进行比色发检测。
S6.第一路采样杯采样完成同时，沉淀池、五参数池排液阀同时打开，将现有水样排空。排空后，开始重复步骤S3，S4程序，直至8个采样杯采满后，停止采样。(如此往复重复步骤，目的是能够检测降雨初期、中期、末期的水质变化。)
S7.温度、浊度、电导率、pH值、溶解氧、化学需氧量检测仪、氨氮检测仪、总磷检测仪、总氮检测仪，检测结束，得出最终检测数据，将结果上传至一种降水及地表径流水质在线测量系统平台。
S8.一种降水及地表径流水质在线测量系统平台根据仪器检测数据，判断出降水水质情况及水质污染变化曲线。(系统整套运行过程中，都可通过云端APP及监控平台查看系统各个部位运行状态)
S9.降水感应器探测到降水量小于2mm/h，系统自动停止运行，最后一组检测结果出现后，检测结束，仪器自动恢复到待机状态。
本实施例提供了一种能够全自动实时监测降水及地表径流水质的运行方法，并且在监测过程中，监测点和终端建立云共享和数据库，因此可以实时得到指标数据和系统运行状态，并且根据需要远程对系统进行操作，更为简单方便，降低了人力成本。
实施例4抑菌涂层材料的制备
(1)制备金属-有机骨架材料MOFs：
将包含AgNO3(0.21g,1.25mmol)和5-羟基对苯二甲酸(在本发明中以字母L表示，0.23g，1.25mmol)的氨水(125mL,0.5mol/L)溶液逐滴加入到乙醇溶液中(乙醇浓度为：分析纯，体积为：125mL)，然后室温下混合搅拌15min，使其混合液在室温条件下缓慢蒸发。室温下静置两星期后获得白色块状晶体[[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)](L＝5-羟基间苯二甲酸)，即本发明所述金属-有机骨架材料(MOFs)。
(2)制备涂层
将步骤(1)中所制备的MOFs与聚乙烯醇缩丁醛树脂按照质量比例10:90混合均匀，然后通过反复提拉法在池内壁成膜形成涂层，涂层厚度控制为0.3±0.05mm。
为了检测本发明提供的MOFs材料的抑菌效果，对其进行了如下测试：
测试1：
以蓝藻细菌(铜绿微囊藻FACHB-905,中国科学院淡水藻种库)为研究对象，将藻种(5X107cell/ml)在BG-11培养基中(置于锥形瓶中，体积为1000ml)并在30～35℃的恒温培养箱培养，在一个恒定的光通量(4000lx)下，以12h/12h的光/暗循环。通常在7-10天左右藻种达到指数增长阶段，所得铜绿微囊藻就被用于实验；
其中，采用的BG-11培养基的具体组成包括：
NaNO3 1.5g、K2HPO4 0.04g、MgSO4·7H2O 0.075g、CaCl2·7H2O 0.036g、Na2CO30.02g、柠檬酸0.006g、柠檬酸铁0.006g、微量元素溶液A5 1mL、氨苄青霉素(终浓度)50μg/mL、蒸馏水1000mL和琼脂20.0g
其中，所述微量元素溶液A5具体包括：
H3BO4 2.86g、MnCl2·4H2O 1.81g、ZnSO4 0.222g、Na2MoO4 0.39g、CuSO4·5H2O0.079g和Co(NO3)2·6H2O 49.4g；
其中，铜绿微囊藻的计数采用血球计数板的计数方法。
实验组：培养过程中加入MOFs材料；
空白组：培养过程中不加入MOFs材料。
实验开始后，每2天测定一次铜绿微囊藻的生长数量，直至藻类生长到指数期后停止实验。
具体检测操作为：将装有藻液的锥形瓶摇匀，用滴管吸取少许，从计数板中间平台两侧的沟槽内沿盖玻片的下边缘滴入一小滴(不宜过多)，让藻悬液利用液体的表面张力充满计数区，勿使气泡产生，并用吸水纸吸去沟槽中流出的多余藻悬液。静置片刻，使细胞沉降到计数板上，待藻液不再随液体漂移后在计数区上盖上一块盖玻片。将血球计数板放置于显微镜Axio Imager A2 microscope(Carl Zeiss,Germany)的载物台上夹稳，先在低倍镜下找到计数区后，再转换高倍镜观察并计数。计数时按对角线方位，数左上、左下、右上、右下以及中央1个中方格的藻数。藻细胞数量＝N/5倍25/0.1式中N＝(左上+左下+右上+右下+中央)。
测试2：采集北京建筑大学大兴校区的明湖10-15cm处的表层湖水为样本用于测试[[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)]的抗菌和抑藻作用。2mg尺寸为0.1mm的[[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)]加入200mL湖水样品中，然后放置200mL湖水作为空白样本。在生化培养箱中培养4h后，在琼脂板上接种水样，观察湖水中细菌菌落的生长状况；将水样制片用蔡司光学显微镜观察湖水中藻细胞种类，观测结果如图4所示。
在空白对照实验中，即不加入[[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)]，进行如上所述的培养后，稀释20倍后的细菌数为9880CFU/mL。
而加入本发明制备的MOFs[[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)]后，细菌明显减少，稀释20倍测得细菌数量为500CFU/mL，明显低于空白对照实验中的细菌数，且细菌去除率达到99％，可以将湖水中的大多数有害的革兰氏阴性细菌杀灭。
综上所述，本发明制备的MOFs对湖水中的藻类如微囊藻、脆杆藻、二角盘星藻、平裂藻、水棉、鱼腥藻、二形栅藻、星盘藻、小球藻、桥湾藻等有抑制作用，具有优异的抗菌抑藻性能。

Claims (14)

1.一种降水及地表径流水质在线测量系统，其特征在于，所述系统包括采样及样品处理系统、设有参数池和室内分析仪的检测系统和在线操作系统；
其中，所述采样及样品前处理系统包括：雨量计模块、降水采集模块和/或地表径流采集模块和样品标准化模块；
其中，所述雨量计模块用于感应降雨强度和控制系统开启和关闭，
所述降水采集模块用于采集降雨水样，
所述地表径流采集模块用于采集地表径流中水样，
所述样品标准化模块包括一级过滤单元以及含有沉淀池的二级过滤单元；其中所述一级过滤单元用于粗过滤，与所述参数池和所述沉淀池相连，所述二级过滤单元用于细过滤，与所述沉淀池相连；
其中，所述检测系统中的所述参数池用于对水的温度、浊度、电导率、pH值和溶解氧5种参数中的任意1种或者2种以上参数同时采集；所述室内分析仪用于测定水样的化学需氧量、氮氨、总氮和总磷参数中的任1种或2种以上；
其中，所述在线操作系统用于对检测的数据实时记录。
2.根据权利要求1所述的测量系统，其中，所述雨量计量模块设有雨水传感器，优选置于建筑物室外顶部或陆地开阔空间，周围无阻挡降雨的遮盖物；进一步优选所述雨水传感器采用无死角塔型梳状感雨设计；优选所述传感器顶部设有防鸟针。
3.根据权利要求2所述的测量系统，其中，所述传感器使用交变抗电离和动态温控防凝露型传感器，感应降雨强度最高可达2mm/h：当感应降雨强度达到2mm/h的时候，传感器开启系统；当无雨或监测过程结束时，传感器关闭系统。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测量系统，其中，所述降水采集模块位于室外部分顶端，设有有机玻璃材质的采样板；优选在采样板四周设有堰口防止雨水积蓄过多；优选所述堰口的高度为1cm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测量系统，其中，所述地表径流采集模块配置有地表径流采样器和采样泵，所述采样泵从所述地表径流采样器中取水样并送至所述样品标准化模块；
优选地，所述地表径流采样器以悬挂形式装在雨水口下部接纳径流雨水；
进一步优选地，所述地表径流采样器为圆筒状；
进一步优选地，所述地表径流采样器材质可选为聚乙烯、聚丙烯或不锈钢；
进一步优选地，所述地表径流采样器的体积为500mL-1000mL。
6.根据权利要求1-5任一项所述的测量系统，其中，所述品标准化模块中所述一级过滤采用顶部凸起的碗形粗滤网，进一步优选滤网是目数为75-150μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的测量系统，其中，所述参数池和沉淀池的材料为有机玻璃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的测量系统，其中，所述参数池采用电极法进行测量，优选进入五参数池的水样质量或体积为1-3L；
所述室内分析仪采用比色法进行测量，优选进行室内分析仪水样的体积为100mL-300mL。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测量系统，其中，所述参数池的池壁涂抹有高效抑菌除藻材料；
优选地，所述抑菌除藻材料由有机金属骨架MOFs与聚乙烯醇缩丁醛树脂混合而成；
进一步优选，所述有机金属骨架MOFs为以银为模板的材料；
进一步优选所述有机金属骨架MOFs为[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)，其中，L＝5-羟基间苯二甲酸；
进一步优选，所述有机骨架MOFs与所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的混合质量比例为10:90～15:85；
进一步优选，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂中包含的乙烯醇缩丁醛基质量比例为68～80％；所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的黏度为15～30s。
10.根据权利要求9所述的测量系统，所述有机金属骨架MOFs通过包括下述步骤的制备方法制备得到：
A.将AgNO3与2，5-羟基对苯二甲酸的氨水溶液加入到乙醇中，得到混合溶液；
B.将步骤A得到的混合溶液进行蒸发，得到白色块状晶体[[Ag2(L)(H2O)]·(H2O)]。
11.根据权利要求10所述的测量系统，其中，步骤A中AgNO3摩尔量为1.25mmol，
优选所述2，5-羟基对苯二甲酸的摩尔量为1.25mmol，
进一步优选所述氨水的浓度为0.5mol/L，
进一步优选所述乙醇的浓度为99.5％，所述乙醇使用体积为125mL；
进一步优选搅拌的时间为15min，
进一步优选蒸发的温度为25℃，进一步优选蒸发时间为14天。
12.根据权利要求1-10任一项所述的测量系统，其中，所述在线操作系统包括：在仪器和终端建立云共享和数据库；其中，所述终端可在手机APP或电脑软件上进行联网操作，可以实时得到指标数据和系统运行状态，并且根据需要远程对系统进行操作。
13.采用权利要求1-10任一项所述，或权利要求12的测量系统进行对降水或地表径流进行在线水质监控的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)采样及对采集的水样进行处理的步骤，其中，雨量计模块设有的雨水传感器感应进行感应降雨强度，当降雨强度为2mm/h或以上时传感器开启系统，降水采集模块和/或地表径流采集模块中的采样板或采样器进行水样收集，采样泵定期从采样板或采样器中取样，并运送至样品标准化模块，
其中，运送样品进入标准化模块时，样品首先进入一级过滤单元，过滤后的水样一部分进入检测系统中的五参数池，另一部分进入沉淀池，沉淀完成后进入二级过滤单元，过滤后的水样运送至检测系统中的室内分析仪，优选地，当水样收集体积达到5L或以上时，所述采样泵进行取样；
(2)对步骤(1)处理后的水进行检测，其中，步骤(1)中进入五参数池的水样通过对电极法对包括温度、浊度、电导率、PH值和溶解氧的一种或两种以上数据进行检测，步骤(1)中进入室内分析仪的水样通过比色法对包括化学需氧量、氨氮、总氮和总磷中的一种或两种以上参数进行检测；
(3)在线操作系统对检测的数据实时记录，其中，在监测点和终端建立云共享和数据库，终端可在手机APP或电脑软件上进行联网操作，可以实时得到指标数据和系统运行状态，并且根据需要远程对系统进行操作；
其中，所述数据库能够存储系统运行状态、故障信息、降水量、降水等级、水样检测数据的具体数值以及水样等级分。
14.采用权利要求1-10任一项所述的测量系统进行对降水或地表径流进行污水处理的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)采样及对采集的水样进行处理的步骤；
(2)对步骤(1)处理后的水进行检测；
(3)通过在线操作系统对检测的数据实时记录；
(4)通过步骤(3)对水样数据监控，当监控到五参数池或室内分析仪水样的检测数据超过安全范围时，采取弃流方式进入污水系统；如果水质在安全范围内，则可以将水流引入相应的设施加以利用。
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