CN112111700B - 一种纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，包括将纳米碳增强铝合金复合材料型材挤出后所得的挤压型材依次完成在线温度监控、固溶处理、淬火处理、时效处理。通过挤压型材挤出端在线监控型材表面温度，若挤压型材表面温度低于固溶温度，通过原位感应加热系统将温度加热至固溶温度，并保温足够长的时间使得固溶完成；将固溶后的挤压型材放入水槽中进行淬火处理；最后将淬火处理的挤压型材进行离线的人工或自然时效。该方法将挤压型材的成型过程与固溶、淬火热处理依次在线完成，避免了挤压型材的二次高温加热，节省了大尺寸固溶炉，同时还缩短了产品交付周期，具有很好的工程实用价值。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，涉及一种复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，尤其涉及一种纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法。
背景技术
碳纳米管、石墨烯等纳米碳增强铝合金复合材料，具有高强韧、高模量、耐热耐磨、阻尼减振等特性，综合力学性能比常规高强铝合金更优异，并保持了相同的机械与塑性变形加工性，在交通运输、航空航天、军事国防等诸多高技术领域具有广泛的结构轻量化应用前景。
然而，纳米碳与铝合金基体在经历高温过程可发生界面反应，生成易潮解的碳化铝(Al4C3)反应产物，不仅恶化了复合材料的力学性能，还影响复合材料的服役稳定性、耐受性。因此，纳米碳增强铝合金复合材料的制备、热处理过程应尽量减少高温历史。经过对现有技术调研，目前通常通过纳米碳增强铝合金复合材料锭坯的预热、挤压、风冷等工艺获得挤压型材，然后需要再经高温固溶、淬火与人工或自然时效后获得稳定的高强韧性能，从而使材料经历较长的高温历史。典型地，研究论文《AA2024–CNTs composites by millingprocess after T6-temper condition》(Journal of Alloys and Compounds 536S(2012)S17–S20)中将热挤压的圆棒型材经470℃固溶3小时后淬火，再在170℃时效8小时，完成T6热处理。研究论文《Enhancement of the strength-ductility relationship for carbonnanotube/Al-Cu-Mg nanocomposites by material parameter optimisation》(Carbon157(2020)602-613)中将470℃热挤压的圆棒型材经497℃固溶2小时后淬火，再自然时效4天，完成T4热处理。专利文献CN103911566A中记载了采用浆料混合法或者原位生长法预先制备碳纳米管/纯铝的片状复合粉末；再将片状复合粉末与铝合金粉末按照一定比例混合，最后经过致密化、烧结、热变形加工及热处理获得碳纳米管增强铝合金复合材料。其采用480℃或550℃固溶6h，130℃时效6h。
上述的方法虽然能够制备纳米碳增强铝合金复合材料，但是型材挤压与热处理过程是独立进行的，存在以下不足：1)材料在挤压和热处理过程反复经历的高温时间较长；2)热处理需要能容纳挤压型材的大尺寸专用热处理炉，设备造价高；3)热处理需要额外的加热保温时间，产品交付周期长。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，包括将纳米碳增强铝合金复合材料型材挤出后所得的挤压型材依次完成在线温度监控、固溶处理、淬火处理、时效处理的步骤。
优选地，所述方法具体包括以下步骤：
在线温度监控：在线监控挤压型材挤出端的表面温度，判断挤压型材表面温度是否满足固溶温度要求；若挤压型材表面温度低于固溶温度要求时，则进行补充加热，使挤压型材表面温度达到固溶温度要求；
固溶处理：将达到固溶温度要求的挤压型材进行保温1-20min；
淬火处理：将固溶处理后的挤压型材在线通过水槽，进行淬火处理，冷却速率不小于50℃/s；
时效处理：将淬火处理后的挤压型材进行离线的人工或自然时效。
优选地，所述补充加热具体通过原位感应加热系统进行；所述固溶温度要求为：挤压型材表面温度达到固溶温度。采用的位感应加热系统进行加热的方式灵活、是能满足在线加热最简易、快捷的方式。
优选地，所述的挤压型材的截面为空心、实心或异型。
优选地，所述挤压型材的截面为空心时，挤压型材的最薄壁厚不小于1mm。
优选地，所述的在线温度监控精度为±2℃。
优选地，所述的补充加热的温度精度为±3℃。
优选地，所述的淬火处理与固溶处理的时间间隔不大于30s。
优选地，所述纳米增强铝合金复合材料型材挤出的具体步骤为：将纳米增强铝合金复合材料型材加热至400-500℃，随后以0.5-5m/min的速率挤压。
优选地，所述纳米碳增强铝合金复合材料选自CNT/Al-Cu-Mg复合材料、CNT/Al-Mg-Si复合材料、石墨烯/Al-Zn-Cu-Mg复合材料。
碳纳米管、石墨烯等纳米碳增强铝合金复合材料，基体合金通常为超细晶、纳米晶组织，晶粒细小、晶界多，添加的纳米碳同时也产生了大量复合界面；晶界、界面均可作为合金析出的形核位置，降低析出的形核势垒，从而为挤压型材的在线热处理提供了可能性。
现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明将挤压型材的成型过程与固溶、淬火热处理依次在线完成，避免了挤压型材的二次高温加热，缩短了纳米碳增强铝合金复合材料的高温历史，能够有效的控制界面反应产物的生成；
2)本发明的方法节省了大尺寸样品的热处理专用炉，降低了生成设备成本；
3)本发明大幅缩短了产品交付周期，具有很好的工程实用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，包括将纳米碳增强铝合金复合材料型材挤出后所得的挤压型材依次完成在线温度监控、固溶处理、淬火处理、时效处理的步骤。
所述方法具体包括以下步骤：
在线温度监控：在线监控挤压型材挤出端的表面温度，判断挤压型材表面温度是否满足固溶温度要求；若挤压型材表面温度低于固溶温度要求时，则进行补充加热，使挤压型材表面温度达到固溶温度要求；
固溶处理：将达到固溶温度要求的挤压型材进行保温1-20min；
淬火处理：将固溶处理后的挤压型材在线通过水槽，进行淬火处理，冷却速率不小于50℃/s；
时效处理：将淬火处理后的挤压型材进行离线的人工或自然时效。
所述补充加热具体通过原位感应加热系统进行；所述固溶温度要求为：挤压型材表面温度达到固溶温度。
所述的挤压型材的截面为空心、实心或异型。
所述挤压型材的截面为空心时，挤压型材的最薄壁厚不小于1mm。
所述的在线温度监控精度为±2℃。
所述的补充加热的温度精度为±3℃。
所述的淬火处理与固溶处理的时间间隔不大于30s。
所述纳米增强铝合金复合材料型材挤出的具体步骤为：将纳米增强铝合金复合材料型材加热至400-500℃，随后以0.5-5m/min的速率挤压。
所述纳米碳增强铝合金复合材料选自CNT/Al-Cu-Mg复合材料、CNT/Al-Mg-Si复合材料、石墨烯/Al-Zn-Cu-Mg复合材料。
在上述条件下都能制备得到本发明所述的纳米碳增强铝合金复合材料。
以下所有实施例中材料的室温拉伸力学性能均参照《GB/T228.1-2010》进行，拉伸速率为0.5mm/min；界面反应程度均按照论文《A quantitative method to characterizethe Al4C3-formed interfacial reaction:The case study of MWCNT/Al composites》(Materials Characterization 112,213-218(2016).)中的方法进行测试。
实施例1
复合材料为CNT/Al-Cu-Mg，其中，碳纳米管的质量分数为1.5％，Cu的质量分数为4％，Mg的质量分数为1.5％。
具体的挤压、在线淬火热处理的操作步骤如下：
采用常规方法制备锭坯，具体为：将纯铝粉末和4wt.％Cu粉、1.5wt.％Mg粉和1.5wt.％CNT在混料机中混合5h，然后再放入球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，加入1wt.％硬脂酸作为过程控制剂，球料比为20:1，以135转/min的转速球磨8h，然后再以270转/min的转速球磨1h，将球磨过后的复合粉末在500MPa压力下压制成直径40mm的坯体，接着将坯体放在真空烧结炉中以570℃的温度烧结2h获得锭坯。
将锭坯加热至450℃，随后以5m/min的速率挤压；对挤压出的料(挤压型材，截面为直径为8mm的圆)进行在线温度监测(在线温度监控精度为±2℃)，发现温度约为470℃左右，达不到固溶所需的温度，然后再通过原位感应加热系统进行补充加热(补充加热的温度精度为±3℃)，将温度加热至495℃，保温5min，完成固溶；然后将挤压型材在线通过冷水槽进行淬火处理，冷却速率约为50℃/s，所述的淬火处理与固溶处理的时间间隔不大于30s；最后将淬火处理后的挤压型材放入时效炉中在130℃温度下时效24h。
所得型材的力学性能和界面反应程度测试结果见表1。
比较例1
采用与实施例1中相同复合材料，然后再按照实施例1中同样的挤压工艺进行挤压，挤压后进行空冷，冷却至室温后再放入马弗炉中495℃条件下保温3h进行固溶，然后再将挤压型材放入水槽中淬火；最后按照实施例1中同样的时效工艺进行时效，其力学性能和界面反应程度结果列于表1中。
实施例2
复合材料为石墨烯/Al-Zn-Cu-Mg，其中，石墨烯的质量分数为0.5％，Zn的质量分数为5％，Cu的质量分数为2％，Mg的质量分数为2％。
采用常规方法制备锭坯，具体为：将纯铝粉末和5wt.％Zn粉、2wt.％Cu粉、2wt.％Mg粉和0.5wt.％石墨烯在混料机中混合5h，然后再放入球磨机中，以不锈钢球为球磨介质，加入1wt.％硬脂酸作为过程控制剂，球料比为20:1，以135转/min的转速球磨6h，然后再以270转/min的转速球磨1h，将球磨过后的复合粉末在500MPa压力下压制成直径40mm的坯体，接着将坯体放在真空烧结炉中以540℃的温度烧结2h获得锭坯。
具体的挤压、在线淬火热处理的操作步骤如下：
将锭坯加热至450℃，随后以5m/min的速率挤压；对挤压出的料(挤压型材，截面为直径为8mm的圆)进行在线温度监测(在线温度监控精度为±2℃)，发现温度约为460℃左右，达不到固溶所需的温度，然后再通过原位感应加热系统进行补充加热(补充加热的温度精度为±3℃)，将温度加热至470℃，保温10min，完成固溶；然后将挤压型材在线通过冷水槽进行淬火处理，冷却速率约为50℃/s，所述的淬火处理与固溶处理的时间间隔不大于30s；最后将淬火处理后的型材放入时效炉中在120℃温度下时效24h。
所得型材的力学性能和界面反应程度测试结果见表1。
比较例2
采用与实施例2中相同复合材料，然后再按照实施例2中同样的挤压工艺进行挤压，挤压后进行空冷，冷却至室温后再放入马弗炉中475℃条件下保温3h进行固溶，然后再将固溶后的型材放入水槽中淬火；最后按照实施例2中同样的时效工艺进行时效，其力学性能和界面反应程度结果列于表1中。
表1复合材料的组分、热处理方法、室温力学性能及界面反应程度
注：元素前的数字为其质量百分比
从表1中的数据可以看出，本发明所述的在线淬火热处理方法能够通过减少复合材料的高温历史，显著的降低界面反应程度，最大的程度的保留纳米碳增强体，由于脆性碳化物的减少，复合材料的力学性能也得到了提升。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，包括将纳米碳增强铝合金复合材料型材挤出后所得的挤压型材依次完成在线温度监控、固溶处理、淬火处理、时效处理的步骤；
所述纳米碳增强铝合金复合材料选自CNT/Al-Cu-Mg复合材料、CNT/Al-Mg-Si复合材料、石墨烯/Al-Zn-Cu-Mg复合材料。
2.如权利要求1所述的纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
在线温度监控：在线监控挤压型材挤出端的表面温度，判断挤压型材表面温度是否满足固溶温度要求；若挤压型材表面温度低于固溶温度要求时，则进行补充加热，使挤压型材表面温度达到固溶温度要求；
固溶处理：将达到固溶温度要求的挤压型材进行保温1-20min；
淬火处理：将固溶处理后的挤压型材在线通过水槽，进行淬火处理，冷却速率不小于50℃/s；
时效处理：将淬火处理后的挤压型材进行离线的人工或自然时效。
3.如权利要求2所述的纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，所述补充加热具体通过原位感应加热系统进行；所述固溶温度要求为：挤压型材表面温度达到固溶温度。
4.如权利要求1所述的纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，所述的挤压型材的截面为空心、实心或异型。
5.如权利要求1所述的纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，所述挤压型材的截面为空心时，挤压型材的最薄壁厚不小于1mm。
6.如权利要求1所述的纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，所述的在线温度监控精度为±2℃。
7.如权利要求2所述的纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，所述的补充加热的温度精度为±3℃。
8.如权利要求1所述的纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，所述的淬火处理与固溶处理的时间间隔不大于30s。
9.如权利要求1所述的纳米碳增强铝合金复合材料挤压型材的在线淬火热处理方法，其特征在于，所述纳米碳增强铝合金复合材料型材挤出的具体步骤为：将纳米碳增强铝合金复合材料型材加热至400-500℃，随后以0.5-5m/min的速率挤压。
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