CN112110716B - 一种耐火材料生产工艺及其制备的耐火材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐火材料生产工艺及其制备的耐火材料，涉及耐火材料技术领域；一种耐火材料生产工艺，包括以下步骤：S1混料：称取混合料原料，混合均匀，粉碎，制得混合料；所述混合料原料包括以下重量份原料：氧化铝30‑35份，锆英砂20‑30份，脱硅锆8‑12份，纯碱0.5‑1.5份，硅酸钙1‑4份，三氧化二铁0.5‑2份；S2熔融：将混合料加热至1900‑2100℃，融化，通入氧气吹氧处理，制得浇铸液；S3浇筑：取0.5‑3重量份的氧化钇和1‑5重量份纳米氧化锆，转入模具中，将浇铸液注入模具中，降温，制得耐火材料。耐火材料的生产工艺具有便于改善产品机械强度的优点。耐火材料具有机械强度高的优点。

Description

一种耐火材料生产工艺及其制备的耐火材料
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其涉及一种耐火材料生产工艺及其制备的耐火材料。
背景技术
耐火材料一般是以二氧化硅等材料经高温熔炼制成的无机非金属材料，耐火度不低于1580℃，在冶金行业、玻璃行业、水泥行业和化工行业等领域被广泛使用。为了提高耐火材料抗热稳定性，目前常用的耐火材料生产工艺中一般会添加一定量的氧化锆等含锆物质。
然而，耐火材料生产工艺中熔融温度一般超过1800℃，在耐火材料成型降温过程中，氧化锆容易从强度较高的四方晶相氧化锆转变成强度较低的单斜晶相氧化锆，给耐火材料的机械强度带来一定的不利影响。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种耐火材料生产工艺，其具有便于改善产品机械强度的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种耐火材料，其具有机械强度高的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种耐火材料生产工艺，包括以下步骤：
S1混料：称取混合料原料，混合均匀，粉碎，制得混合料；所述混合料原料包括以下重量份原料：氧化铝30-35份，锆英砂20-30份，脱硅锆8-12份，纯碱0.5-1.5份，硅酸钙1-4份，三氧化二铁0.5-2份；
S2熔融：将混合料加热至1900-2100℃，融化100-150min，制得熔融液，向熔融液中通入氧气一次吹氧处理5-10min，停止吹氧，精炼15-20min，再向熔融液中通入氧气二次吹氧处理5-10min，制得浇铸液；
S3浇筑：取0.5-3重量份的氧化钇和1-5重量份纳米氧化锆，混合均匀，转入模具中，将浇铸液注入模具中，用7-12天降温至不高于60℃，制得耐火材料。
通过采用上述技术方案，在模具中加入一定量的小粒径的纳米氧化锆，作为晶种诱导熔融液中的二氧化锆生成小粒径的高强度的四方晶相氧化锆，小粒径的四方晶相氧化锆具有较高的稳定性，而加入氧化钇也有助于提高四方晶相氧化锆的稳定性，二者共同作用使四方晶相氧化锆不易于转晶形成单斜氧化锆，提高了耐火材料中高强度的四方晶相氧化锆的含量，在一定程度上提高了耐火材料的机械强度。通过加入少量的硅酸钙和三氧化二铁，原料中的铁、硅和钙形成共熔液，降低混合料熔融温度，降低方石英晶相的稳定性，有助于提高耐火材料产品中鳞石英晶相的含量，而鳞石英晶相具有高强度和荷重软化温度高的优点，本申请有助于提高耐火材料机械强度和荷重软化温度，使耐火材料在使用过程中不易于破损，有助于延长产品使用寿命。
优选的，所述步骤S1-S3中使用的原料按如下重量份配比投料：氧化铝30-35份，锆英砂22-28份，脱硅锆8-12份，纯碱0.8-1.2份，硅酸钙1-4份，三氧化二铁0.5-2份，氧化钇1-2.5份，纳米氧化锆2.5-3.5份。更优选的，所述步骤S1-S3中使用的原料按如下重量份配比投料：氧化铝32份，锆英砂26.3份，脱硅锆10份，纯碱1份，硅酸钙2.5份，三氧化二铁1.2份，氧化钇1.8份，纳米氧化锆3份。
通过采用上述技术方案，使用更优的原料配比，调节耐火材料中各组分的含量，有助于提高耐火温度，提高产品机械强度。
优选的，所述混合料的粒径不大于700μm。
通过采用上述技术方案，使用粒径较小的混合料，有助于混合料在高温状态下更好地融化，有助于避免熔融液中残留未完全融化的硬壳，有助于耐火材料中各原料组分均匀分散在熔融液中，提高各组分之间的粘合强度，有助于提高耐火材料机械强度。
优选的，所述纳米氧化锆为四方纳米氧化锆，所述四方纳米氧化锆粒径不大于100nm。
通过采用上述技术方案，使用小粒径的四方纳米氧化锆作晶种，有助于减小四方晶相氧化锆的晶体尺寸，有助于提高四方晶相氧化锆的稳定性，有助于提高耐火材料机械强度，有助于延长产品使用寿命，有利于产品市场推广。
优选的，所述混合料原料还包括30-35重量份的回头料，所述回头料为生产耐火材料过程中产生的废料。
通过采用上述技术方案，使用生产过程中产生的废料为原料，有利于实现废料回收利用，有助于减少浪费，节约资源，降低生产成本。
优选的，所述吹氧处理通过氧枪向熔融液中通入氧气，所述氧枪出气端插入熔融液液面下35-45cm位置处。
通过采用上述技术方案，从熔融液液面下合适位置处对熔融液进行吹氧处理，可提供氧化电熔法制锆刚玉所需的氧气氛围，吹氧处理还有助于使熔融液流动起来，有助于避免熔融液表面形成硬壳，使原料中的低熔物在熔化过程中产生的小气泡随着液体流动聚集成大气泡浮出液面而脱除，提高产品的纯度、密度和耐火度。
优选的，所述吹氧处理使用的氧气压力为0.35-0.45MPa，所述氧气流量为400-500L/h。
通过采用上述技术方案，使用合适压力和流量的氧气吹氧处理有助于避免原料由于比重不同而形成的分层现象，使熔融液中各种化学成分均匀一致，可有效地控制锆偏析等问题，提高产品耐腐蚀性和耐冲刷能力。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种耐火材料，由上述的耐火材料生产工艺制得。
通过采用上述技术方案，使用本申请公开的方法制备耐火材料，有助于提高耐火材料产品机械强度，延长耐火材料使用寿命，有助于产品市场推广。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请以小粒径的四方纳米氧化锆为晶种，以氧化钇为稳定剂，有助于提高耐火材料中四方晶相氧化锆的稳定性，加入硅酸钙和三氧化二铁，与二氧化硅形成共熔物，有助于减少方石英晶相的含量，提高高强度的四方晶相氧化锆和鳞石英晶相二氧化硅的含量，有助于提高产品机械强度，提高荷重软化温度，使耐火材料在使用过程中不易于破损，有助于延长产品使用寿命；
2.本申请通过控制混合料粒径、控制四方纳米氧化锆粒径等方式，有助于提高产品机械强度，延长产品使用寿命，有利于产品市场推广；
3.本申请通过对熔融液进行吹氧处理，控制吹氧处理通氧深度、氧气压力和氧气流量，使熔融液流动起来，有助于避免熔融液表面形成硬壳，使原料中的低熔物在熔化过程中产生的小气泡随着液体流动聚集成大气泡浮出液面而脱除，提高产品的纯度、密度和耐火度；有助于避免原料由于比重不同而形成的分层现象，使各种化学成分均匀一致，有效的控制了锆偏析等问题，提高产品耐腐蚀性和耐冲刷能力。
具体实施方式
实施例
耐火材料的耐火温度高，在耐火材料中，氧化锆以单斜晶相和四方晶相的形式存在，四方晶相的强度较高，单斜晶相的强度较低，在耐火材料制备过程中，四方晶相容易转晶形成单斜晶相，给耐火材料的机械强度带来一定的不利影响。本申请在模具中加入一定量的小粒径的四方纳米氧化锆，四方纳米氧化锆作为晶种诱导熔融液中的二氧化锆生成小粒径的四方晶相氧化锆，小粒径的四方晶相氧化锆具有较高的稳定性，而加入氧化钇也有助于提高四方晶相氧化锆的稳定性，二者共同作用使四方晶相氧化锆不易于转晶形成单斜氧化锆，在一定程度上提高了耐火材料的机械强度。而二氧化硅在耐火材料中以鳞石英、方石英等晶相形式存在，鳞石英具有结构强度高和荷重软化温度高的优点，但在耐火材料制备过程中，不易于控制鳞石英的含量，目前常见的耐火材料中方石英相和石英相含量较高。本申请通过加入少量的硅酸钙和三氧化二铁，与二氧化硅一起形成共熔液，降低混合料熔融温度，降低方石英晶相的稳定性，有助于提高耐火材料产品中鳞石英晶相的含量，有助于提高耐火材料机械强度和荷重软化温度，有助于延长产品使用寿命，有助于产品市场推广。
本申请使用氧化电熔法制锆刚玉，电熔法制高温耐火材料一般通过石墨电极对原材料进行加热熔融处理，本申请通过对熔融液吹氧处理可有效遏制因石墨电极脱碳进入熔融液后在高温下发生还原反应对产品质量造成的不利影响，有助于提高产品的纯度、密度和耐火度，有助于提高产品耐腐蚀性和耐冲刷能力。
本发明所涉及的原料均为市售，原料的型号及来源如表1所示。
表1原料的规格型号及来源
Figure BDA0002692713310000051
实施例1：一种耐火材料生产工艺，包括如下步骤：
S1混料：称取32kg氧化铝，加入26.3kg锆英砂、10kg脱硅锆、1kg纯碱、2.5kg硅酸钙和1.2kg三氧化二铁，混合均匀，用粉碎机粉碎，用孔径为700μm的筛网筛分，粒径大于700μm的颗粒继续粉碎至不大于700μm为止，制得混合料。
S2熔融：将混合料转入电弧炉中，用石墨电极加热至2000℃，融化130min，制得熔融液，氧枪出气端插入熔融液液面下40cm位置处，用氧枪向熔融液中通入氧气一次吹氧处理8min，氧气压力0.4MPa，氧气流量为450L/h，停止吹氧，2000℃继续精炼18min，再向熔融液中通入氧气二次吹氧处理8min，制得浇铸液。
S3浇筑：取1.8kg氧化钇和3kg四方纳米氧化锆，混合均匀，转入置于保温箱中的砂型模具中，将浇铸液注入模具中，用10天时间降温至60℃，制得尺寸为80cm*40cm*10cm的耐火材料。砂型模具的作用是控制耐火材料的形状，实际生产中可根据需要选择砂型模具的尺寸大小和形状，保温箱的作用是控制浇铸液降温速率。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，实施例2的混合料中加入了30kg回头料，回头料为成都展新电熔耐火材料有限公司生成耐火材料过程中产生的废料(回头料中氧化锆38.8％，氧化硅14.4％，氧化铝44.5％)，其它均与实施例1保持一致。
实施例3
实施例3与实施例2的区别在于，实施例3中回头料的用量从30kg提高至35kg，其它均与实施例2保持一致。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，实施例4用大粒径氧化锆代替四方纳米氧化锆，实施例4使用的氧化锆粒径较大(山东德盛新材料有限公司提供，粒径为45μm-150μm)，其它均与实施例1保持一致。
实施例5-12
实施例5-12与实施例1的区别在于，实施例5-12各原料的添加量不同，其它均与实施例1保持一致，实施例5-12各原料的添加量见表2。
表2实施例5-12的各原料的添加量
Figure BDA0002692713310000061
Figure BDA0002692713310000071
实施例13-16
实施例13-16与实施例1的区别在于，实施例13-16各步骤工艺参数不同，其它均与实施例1保持一致，实施例13-16各步骤工艺参数见表3。
表3实施例13-16各步骤中的参数
Figure BDA0002692713310000072
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1不加入硅酸钙、三氧化二铁、氧化钇和纳米氧化锆，其它均与实施例1保持一致。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2不加入硅酸钙，其它均与实施例1保持一致。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3不加入三氧化二铁，其它均与实施例1保持一致。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，对比例4不加入氧化钇，其它均与实施例1保持一致。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于，对比例5不加入四方纳米氧化锆，其它均与实施例1保持一致。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于，对比例6不是将氧化钇和纳米氧化锆直接加入模具中，而是将氧化钇和纳米氧化锆加入混合料中并随混合料一起经熔融处理工序，其它均与实施例1保持一致。
性能检测
将耐火材料产品切割成若干尺寸为230mm*114mm*65mm的标准试验件，进行耐压强度和抗折强度测试。
1、耐压强度：参照GB/T5072.2-2004《耐火材料常温耐压强度试验方法》公开的方法3：隔热耐火材料耐压强度试验方法，进行耐压强度测试，并计算不同产品的常温耐压强度，实验结果如表4。
2、抗折强度：参照GB/T3001-2007《耐火材料常温抗折强度试验方法》公开的抗折强度试验方法进行测试，并计算不同产品的常温抗折强度，实验结果如表4。
表4不同耐火材料产品性能测试结果对比表
样品编号 常温耐压强度(MPa) 常温抗折强度(MPa)
实施例1 31.4 7.3
实施例2 30.6 6.9
实施例3 30.3 7.1
实施例4 23.8 5.9
实施例5 30.4 6.8
实施例6 30.8 7.2
实施例7 29.8 6.7
实施例8 29.5 6.8
实施例9 31.7 7.5
实施例10 32.1 7.4
实施例11 31.5 7.3
实施例12 32.4 7.6
实施例13 31.6 7.8
实施例14 32.3 7.4
实施例15 31.2 7.6
实施例16 31.9 7.5
对比例1 13.2 3.5
对比例2 15.8 3.7
对比例3 16.3 3.8
对比例4 16.1 3.9
对比例5 15.5 3.4
对比例6 17.6 4.1
对比例1未加入硅酸钙、三氧化二铁、氧化钇和纳米氧化锆，制备出的耐火材料产品耐压强度和抗折强度均不高，机械强度低，不利于产品的市场推广。对比例2未加入硅酸钙，制备出的耐火材料产品耐压强度和抗折强度有所提高，但强度依然不高，不利于产品的市场推广。对比例3未加入三氧化二铁，制备出的耐火材料产品耐压强度较低，抗折强度不高，不利于产品的市场推广。对比例4未加入氧化钇，制备出的耐火材料产品耐压强度和抗折强度均不佳，不利于产品的市场推广。对比例5未加入四方纳米氧化锆，制备出的耐火材料产品耐压强度和抗折强度不佳。对比例6加料方式不同，对比例6直接将氧化钇和纳米氧化锆加入混合料中，相比于对比例1，对比例6制备出的耐火材料产品的耐压强度和抗折强度均有一定的提升，但耐压强度和抗折强度依然较低，不利于产品市场推广。
对比实施例1和对比例1-6的实验结果，可以看出，在制备耐火材料的过程中，同时加入硅酸钙、三氧化二铁、氧化钇和纳米氧化锆，且将氧化钇和纳米氧化锆作为晶种直接加入模具中，制得的耐火材料产品的耐压强度和抗折强度均显著提高，有助于延长产品使用寿命，有利于产品市场推广。
对比实施例1和实施例2-3的实验结果，实施例2-3中加入了一定量的回头料，制备出的耐火材料产品耐压强度和抗折强度差别不大，使用一定量的生产过程中产生的废料，有利于实现废料回收利用，有助于减少浪费，节约资源，有助于降低生产成本。对比实施例1和实施例4的实验结果，实施例4使用大粒径的氧化锆作晶种，制备出的耐火材料产品的耐压强度和抗折强度均有所降低，不利于产品的市场推广。
相比于实施例1，实施例5-12中各原料的加量不同，实施例13-16中各步骤工艺参数有所不同，制备出的耐火材料产品均具有优异的耐压强度和抗折强度，有助于延长耐火材料产品使用寿命，有利于产品市场推广。
在实际生产过程中，可根据需要对耐火材料产品进行切割和打磨，切割和打磨产生的冒口料和生产过程中产生的不合格的废品料可用作回头料用于耐火材料生产。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐火材料生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1混料：称取混合料原料，混合均匀，粉碎，制得混合料；所述混合料原料包括以下重量份原料：氧化铝30-35份，锆英砂20-30份，脱硅锆8-12份，纯碱0.5-1.5份，硅酸钙1-4份，三氧化二铁0.5-2份；
S2熔融：将混合料加热至1900-2100℃，融化100-150min，制得熔融液，向熔融液中通入氧气一次吹氧处理5-10min，停止吹氧，精炼15-20min，再向熔融液中通入氧气二次吹氧处理5-10min，制得浇铸液；
S3浇筑：取0.5-3重量份的氧化钇和1-5重量份的纳米氧化锆，混合均匀，转入模具中，将浇铸液注入模具中，用7-12天降温至不高于60℃，制得耐火材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐火材料生产工艺，其特征在于，所述步骤S1-S3中使用的原料按如下重量份配比投料：氧化铝32份，锆英砂26.3份，脱硅锆10份，纯碱1份，硅酸钙2.5份，三氧化二铁1.2份，氧化钇1.8份，纳米氧化锆3份。
3.根据权利要求1所述的一种耐火材料生产工艺，其特征在于：所述混合料的粒径不大于700μm。
4.根据权利要求1所述的一种耐火材料生产工艺，其特征在于：所述纳米氧化锆为四方纳米氧化锆，所述四方纳米氧化锆粒径不大于100nm。
5.根据权利要求1所述的一种耐火材料生产工艺，其特征在于：所述混合料原料还包括30-35重量份的回头料，所述回头料为生产耐火材料过程中产生的废料。
6.根据权利要求1所述的一种耐火材料生产工艺，其特征在于：所述吹氧处理通过氧枪向熔融液中通入氧气，所述氧枪出气端插入熔融液液面下35-45cm位置处。
7.根据权利要求6所述的一种耐火材料生产工艺，其特征在于：所述吹氧处理使用的氧气压力为0.35-0.45MPa，所述氧气流量为400-500L/h。
8.一种耐火材料，其特征在于：由权利要求1-7任意一项所述的一种耐火材料生产工艺制得。
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