CN112110710A - 一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法 - Google Patents

一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种弱碱激发电石渣‑高钙灰复合胶凝材料的制备方法，将高钙灰按照水料比0.5:1，加入0.1‑0.15质量份三异丙醇胺，0.1‑0.15质量份三乙醇胺，0.5‑0.75质量份粉状萘系减水剂进行湿法研磨，得到中值粒径为1‑5μm高钙灰浆体，将405‑473份高钙灰浆体、135‑180份电石渣、23‑27份碳酸钠或31‑36份硫酸钠、23‑45份水混合搅拌均匀，制得弱碱激发电石渣‑高钙灰复合胶凝材料。本发明以钙硅铝质固废电石渣、高钙灰为原材料，电石渣可以与粉煤灰反应生成水化硅酸钙和水化硅铝酸钙。掺入碳酸钠或者硫酸钠作为激发剂，激发胶凝材料活性，制备操作工艺简单，具有良好的应用前景。

Description

一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法。
背景技术
电石渣是另一种工业副产品，但可以用来代替水泥。该材料中的氢氧化钙(Ca(OH)2)可以与火山灰质材料反应形成胶凝材料。随着电力工业的发展，燃烧电力的粉煤灰排放量逐年增加，成为我国当前排放量较大的工业废渣之一。粉煤灰也是一种工业固废，大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成伤害。粉煤灰富含二氧化硅和氧化铝但是缺乏水泥质的材料，电石渣中的氢氧化钙(Ca(OH)2)可以与粉煤灰中的二氧化硅、氧化铝和三氧化二铁反应生成水化硅酸钙(C-S-H)和水化硅铝酸钙(C-A-S-H)。但是其早期抗压强度比较低，因此需要激发剂激发活性，在激发剂方面最常用的激发剂是强碱，例如：水玻璃和氢氧化钠，可以有效的激发水泥的水化。然而，它们的早期反应是很难控制的，而且，这些激发剂不是自然资源，只能从高能耗的制造中获得。天然存在并可以直接从自然界中获得的弱碱(即近中性盐)，如：硫酸钠和碳酸钠，也可以激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料。
随着对混凝土的需求增加，对水泥的需求也增加。不幸的是，水泥的生产具有许多负面影响。首先，该过程耗能。其次，每生产1吨水泥就会向大气中释放900kg的二氧化碳，加剧了温室效应。第三，水泥生产还会产生化学活性粉尘，对附近环境产生负面影响。为了减轻水泥生产对环境的影响，经常使用各种补充性胶结材料，例如粉煤灰和火山灰材料来代替混凝土中的硅酸盐水泥。
碱激发材料，也称为无熟料水泥，在建筑领域已被广泛认为是普通硅酸盐水泥的潜在替代品。一方面，波特兰水泥是通过将来自自然资源的熟料与少量石膏或硬石膏混合而成。但是碱活化材料通常是通过将固态铝硅酸盐材料与含水碱活化剂混合而制成的，这可以有效地促进工业废物的循环利用。在公开号为CN105347716A的中国专利中，公开一种碱激发工业废渣海水珊瑚骨料混凝土及其制备方法，该混凝土由工业废渣、珊瑚砂、珊瑚礁石、海水以及碱激发剂混合得到，碱激发剂有效成分与工业废渣的比值即碱掺量为12％-16％。本发明所制备的碱激发工业废渣海水珊瑚混凝土塌落度达210mm，其28d的抗压强度可达50MPa以上，拉压比达0.086，强度优于目前市面上同类型混凝土，但是激发剂由水玻璃和NaOH配制而成，它们的早期反应是很难控制的，而且强碱不是自然资源，只能从高能耗的制造过程中获得，这也增加了碳排放量并带来了第二次污染。在公开号为CN104402258A的中国专利中，公开了一种氢氧化钠碱激发粉煤灰混凝土循环利用方法，首先通过配料计算得到除去烧失量和水分之外化学成分与粉煤灰化学成分相近的粗骨料和细骨料配比，然后使用该配比的骨料与碱激发剂氢氧化钠共同混合均匀后制备碱激发胶凝材料混凝土，等到混凝土服役结束后，再将其在1450-1500℃下煅烧，水淬，即再次得到有活性的胶凝材料，从而实现了粉煤灰和粗、细骨料中的有用成分的循环利用，本发明实现了碱激发混凝土的重复利用，可以节约石灰石资源，具有显著的经济性和可操作性。但是用强碱激发以及高温煅烧会排放污染气体。在公开号为CN110294611A的中国专利中，公开了一种常温弱碱地聚物激发水泥土及其制备方法，该水泥土包括碱激发胶凝材料与黏土，所述碱激发胶凝材料包括活性剂与激发剂，以黏土为参照，活性剂的掺量为6％-12％，激发剂的掺量为3％-11％。通过对比发现其混合料的单轴抗压强度是纯黏土试样的2倍，是石灰土试样的1.5倍。但该专利以黏土为主要材料成本昂贵。针对现有技术存在的上述问题，本申请拟运用弱碱激发工业固废，提供一种方法简单、低成本、绿色环保的工业固废完全替代水泥的弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末；
步骤2、将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，再入0.1-0.15质量份三异丙醇胺，0.1-0.15质量份三乙醇胺，0.5-0.75质量份粉状萘系减水剂，以400rad/min转速湿磨10分钟，得到高钙灰浆体；
步骤3、取步骤1电石渣粉末135-180份、取步骤2高钙灰浆体405-473份、碳酸钠23-27份或者硫酸钠31-36份、水23-45份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
步骤4、将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
步骤5、将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式。
所述步骤1中电石渣呈灰白色，氧化钙含量>65％，干磨使电石渣中值粒径达到34.4μm。
所述步骤2中高钙灰为C类粉煤灰，比表面积408-425m2/kg，二氧化硅含量>31％，氧化钙含量>24％，烧失量<2.39％。
所述步骤2中湿磨高钙灰使其粒径更小，比表面积大，活性更高，其湿磨后的中值粒径为1-5μm；
所述步骤2湿式球磨机为湿法介质搅拌磨；
所述步骤3电石渣浆体，其中的氢氧化钙(Ca(OH)2)可以与粉煤灰中的二氧化硅、氧化铝和三氧化二铁反应生成水化硅酸钙(C-S-H)和水化硅铝酸钙(C-A-S-H)。
所述步骤3中碳酸钠和硫酸钠为弱碱，其作用是激发电石渣和高钙灰的活性。
本发明具有如下优点：
1.由电石渣和粉煤灰混合物制成的胶凝材料不使用波特兰水泥减少二氧化碳排放，而且还减少了将两种废料弃置于垃圾填埋场相关的环境问题，这种新型胶凝体系具有发展成为混凝土胶凝材料的良好潜力；
2.通过弱碱激发电石渣-高钙灰，强度满足普通硅酸盐水泥42.5等级要求，节约大量成本，天然存在并可以直接从自然界中获得的弱碱不会对环境造成污染；
3.此胶凝材料加入湿磨10分钟高钙灰，强度比加入未经湿磨的高钙灰有所提高；
4.高钙灰湿磨过程加入三异丙醇胺和三乙醇胺可以促进铁相溶出，有利于强度发挥；
5.高钙灰湿磨过程加入粉状萘系减水剂，可以改善浆体的流动性，其中所含硫酸钠会与氢氧化钙反应生成石膏，同时生成NaOH，提高碱度，一方面有利于粉磨，提高粉磨的效率，另一方面还会生成水化硫铝酸钙，提高强度；
6.加入电石渣可以与高钙灰发生二次水化反应，因此比只有高钙灰作为原材料的胶凝材料强要高；
7.用碳酸钠激发电石渣-高钙灰与不加碳酸钠的对照组对比，强度大大提高，同时随着碳酸钠的掺量增加，胶凝材料的强度也不断增加，其原因在于钙离子与碳酸钠反应生成方解石，从而加速了钙离子的溶解，从而促进了C-S-H凝胶的形成；
8.用硫酸钠激发电石渣-高钙灰与不加硫酸钠的对照组对比，强度提高了3倍左右，同时胶凝材料的强度也随着硫酸钠的含量的增加而提高，其原因主要是硫酸钠与Ca+反应生成CaSO4再和铝相结合生成钙矾石，不断填充空隙使结构更加致密；
9.采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式使胶凝材料的强度有所增长。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，本发明所用电石渣从乙炔气生产厂的垃圾填埋场获得的，电石渣中CaO含量达到65％左右，高钙灰从电厂获得，高钙灰中SiO2含量达到31％左右,所用激发剂和外加剂均为市售。
实施例1
(1)将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末，其中值粒径为34.4μm；
(2)将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，再入0.1质量份三异丙醇胺，0.1质量份三乙醇胺，0.5质量份粉状萘系减水剂，以400rad/min转速湿磨10分钟，得到高钙灰浆体；
(3)取步骤(1)电石渣粉末180份、步骤(2)高钙灰浆体405份、电石渣180份、碳酸钠23份、水45份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
(4)将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
(5)将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式得到样品1。
上述样品1，1天抗压强度为12.9MPa，3天抗压强度为18.4MPa，7天抗压强度为29.7MPa，28天抗压强度为43.2MPa。
实施例2
(1)将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末，其中值粒径为34.4μm；
(2)将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，再入0.15质量份三异丙醇胺，0.15质量份三乙醇胺，0.75质量份粉状萘系减水剂，以400rad/min转速湿磨10分钟，得到高钙灰浆体；
(3)取步骤(1)电石渣粉末135份、步骤(2)高钙灰浆体473份、电石渣135份、碳酸钠27份、水23份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
(4)将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
(5)将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式得到样品2。
上述样品2，1天抗压强度为14.2MPa，3天抗压强度为20.3MPa，7天抗压强度为32.8MPa，28天抗压强度为44.0MPa。
实施例3
(1)将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末，其中值粒径为34.4μm；
(2)将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，再入0.1质量份三异丙醇胺，0.1质量份三乙醇胺，0.5质量份粉状萘系减水剂，以400rad/min转速湿磨10分钟，得到高钙灰浆体；
(3)取步骤(1)电石渣粉末180份，步骤(2)高钙灰浆体405份、电石渣180份、硫酸钠31份、水45份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
(4)将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
(5)将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式得到样品3。
上述样品3，1天抗压强度为15.1MPa，3天抗压强度为21.9MPa，7天抗压强度为35.5MPa，28天抗压强度为44.8MPa。
实施例4
(1)将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末，其中值粒径为34.4μm；
(2)将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，再入0.15质量份三异丙醇胺，0.15质量份三乙醇胺，0.75质量份粉状萘系减水剂，以400rad/min转速湿磨10分钟，得到高钙灰浆体；
(3)取步骤(1)电石渣粉末135份，步骤(2)高钙灰浆体473份、电石渣135份、硫酸钠36份、水23份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
(4)将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
(5)将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式得到样品4。
上述样品4，1天抗压强度为16.0MPa，3天抗压强度为22.0MPa，7天抗压强度为36.4MPa，28天抗压强度为45.2MPa。
比较例1
(1)将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末，其中值粒径为34.4μm；
(2)取步骤(1)电石渣粉末180份、高钙灰270份、碳酸钠23份、水180份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
(3)将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
(4)将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式得到样品5。
上述样品5，1天抗压强度为10.9MPa，3天抗压强度为15.3MPa，7天抗压强度为22.7MPa，28天抗压强度为35.2MPa。
比较例2
(1)将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末，其中值粒径为34.4μm；
(2)将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，0.5质量份粉状萘系减水剂，以400rad/min转速湿磨10分钟，得到高钙灰浆体；
(3)取步骤(1)电石渣粉末180份，步骤(2)高钙灰浆体405份、电石渣180份、碳酸钠23份、水45份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
(4)将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
(5)将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式得到样品6。
上述样品6，1天抗压强度为10.4MPa，3天抗压强度为16.2MPa，7天抗压强度为26.3MPa，28天抗压强度为37.2MPa。
比较例3
(1)将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末，其中值粒径为34.4μm；
(2)将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，再入0.1质量份三异丙醇胺，0.1质量份三乙醇胺，以400rad/min转速湿磨10分钟，得到高钙灰浆体；
(3)取步骤(1)电石渣粉末180份，取步骤(2)高钙灰浆体405份、电石渣180份、碳酸钠23份、水45份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
(4)将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
(5)将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式得到样品7。
上述样品7，1天抗压强度为9.4MPa，3天抗压强度为14.4MPa，7天抗压强度为22.6MPa，28天抗压强度为35.7MPa。
比较例4
(1)将块状电石渣用球磨机干磨30分钟得到电石渣粉末，其中值粒径为34.4μm；
(2)将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，再入0.1质量份三异丙醇胺，0.1质量份三乙醇胺，以400rad/min转速湿磨10分钟，得到高钙灰浆体；
(3)取步骤(1)电石渣粉末180份，步骤(2)高钙灰浆体405份、电石渣180份、水45份，搅拌均匀得到电石渣-高钙灰复合胶凝材料；
(4)将胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
(5)将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护21天的养护方式得到样品8。
上述样品8，1天抗压强度为6.2MPa，3天抗压强度为10.2MPa，7天抗压强度为15.9MPa，28天抗压强度为24.3MPa。
将实施例4中的弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料按570kg/m3、砂800kg/m3、石1000kg/m3、减水剂3.8kg/m3的配比制备混凝土，并先在温度为20±2℃的水中养护3天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65％的环境中养护24天。
混凝土的坍落度为135mm；28天，90天抗压强度分别为54.6MPa、67.8MPa。
表1各实施例和对比例不同天数养护抗压强度对比
抗压强度(MPa) 1d 3d 7d 28d
实施例1 12.9 18.4 29.7 43.2
实施例2 14.2 20.3 32.8 44.0
实施例3 15.1 21.9 35.5 44.8
实施例4 16.0 22.0 36.4 45.2
比较例1 10.9 15.3 22.7 35.2
比较例2 10.4 16.2 26.3 37.2
比较例3 9.4 14.4 22.6 35.7
比较例4 6.2 10.2 15.9 24.3
随着碳酸钠，硫酸钠的参量增加，弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的强度逐渐提高；此胶凝材料加入湿磨10分钟高钙灰，强度比加入未经湿磨的高钙灰有所提高；高钙灰湿磨过程加入三异丙醇胺和三乙醇胺可以促进铁相溶出，加入粉状萘系减水剂，提高强度。
本发明所制备的弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料，减少二氧化碳排放，不会对环境造成污染，节约成本，同时强度也满足普通硅酸盐水泥42.5等级要求,可以替代胶凝材料制备混凝土,具有良好的应用前景。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。

Claims (5)

1.一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将块状电石渣用球磨机干磨得到电石渣粉末；
步骤2、将高钙灰按照水料比0.5:1置于湿式球磨机中，再入0.1-0.15质量份三异丙醇胺，0.1-0.15质量份三乙醇胺，0.5-0.75质量份粉状萘系减水剂，以400 rad/min转速湿磨，得到高钙灰浆体；
步骤3、取步骤1电石渣粉末135-180份、取步骤2高钙灰浆体405-473份、碳酸钠23-27份或者硫酸钠31-36份、水23-45份，搅拌均匀得到弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料。
2.如权利要求1所述的一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法，其特征在于：进一步的还包括步骤4、将步骤3制得的胶凝材料装入涂有脱模剂的模具中，捣匀，放到振动台上振捣至胶凝材料表面出浆、刮平；
步骤5、将装有胶凝材料的模具平放24小时后脱模，优选地采用先在温度为20±2℃的水中养护7天，然后在温度为20±2℃，相对湿度约为65%的环境中养护21天的养护方式。
3.如权利要求1所述的一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中电石渣呈灰白色，氧化钙含量>65%，干磨使电石渣中值粒径达到34.4μm。
4.如权利要求1所述的一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中高钙灰为C类粉煤灰，比表面积 408 -425 m2/kg，二氧化硅含量>31%，氧化钙含量>24%，烧失量<2.39%。
5.如权利要求1所述的一种弱碱激发电石渣-高钙灰复合胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中湿磨后的高钙灰中值粒径为1-5 μm。
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