CN112103504A - 一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：取预设质量的多层二维MXene粉末加入到插层剂中，通过磁力搅拌均匀，完全反应后，进行离心处理，取下层沉淀；将下层沉淀加入到三颈烧瓶中，倒入去离子水，在气体氛围下通过超声处理预设时间后，进行离心处理，取上层液，冷冻干燥后得到少层/棒状MXene；将少层/棒状MXene与三元材料混合制成电极浆料，涂覆在铝箔上进行真空干燥，形成三元材料负载少层/棒状MXene复合材料。本发明由于添加的MXene还可以抑制较高电压下的M‑H2相变并吸收Ni/Co/Mn原子，能够降低金属枝晶的产生率，从而增强并稳定了富镍正极结构并使其保持出色的倍率和循环性能。

Description

一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及三元材料负载少层/棒状MXene复合材料技术领域，尤其涉及一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料及其制备方法。
背景技术
层状镍钴锰复合三元材料是一种极具发展前景的材料，与钴酸锂、镍酸锂和高锰酸锂相比，具有成本低、放电容量大、循环性能好、热稳定性好、结构比较稳定等优点。三元材料通过镍钴锰的协同作用，结合力三种材料的优点：钴酸锂的良好循环性能、镍酸锂的高比容量和锰酸锂的高安全性及低成本等，已经成为目前最具有发展前景的新型锂离子正极材料之一；但是其来自于组织和结构固有的差的力学性能和电导率的限制，在反复充放电过程中，富含镍的三元材料很容易粉碎/分解，从而导致差的循环性能及重大安全隐患。
发明内容
本发明为解决现有三元材料在作为电池材料使用时，性能较差的的技术问题，提供了一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取预设质量的多层二维MXene粉末加入到插层剂中，通过磁力搅拌均匀，完全反应后，进行离心处理，取下层沉淀；
步骤S2，将下层沉淀加入到三颈烧瓶中，倒入去离子水，在气体氛围下通过超声处理预设时间后，进行离心处理，取上层液，冷冻干燥后得到少层/棒状MXene；
步骤S3，将少层/棒状MXene与三元材料混合制成电极浆料，涂覆在铝箔上进行真空干燥，形成三元材料负载少层/棒状MXene复合材料。
进一步地，步骤S3中，三元材料与少层/棒状MXene的质量比为1：(1～100)。
进一步地，所述三元材料为NCM811、NCM111、NCM424、NCM622、NCM523、NCM433和NCA中一种或多种。
进一步地，步骤S1中，所述多层二维MXene与插层剂的质量比为1：(1～100)；所述插层剂为二甲基亚砜、TBOH中的一种或多种；磁力搅拌时间为5～30H；离心处理的转速和时间分别为
1000～10000r/min，1～10min。
进一步地，步骤S2中，所述的气体氛围为氦气、氢气、氮气、氧气中的一种或多种；超声处理时间为1～10H；冷冻干燥时间为10～50H。
进一步地，步骤S3之前还包括以下步骤：
步骤S31，将三元材料的前驱体与LiOH·H2O以预设化学计量比混合，加热预设时间后，在气体氛围下煅烧即可得到三元材料。
进一步地，步骤S31中，所述三元材料的前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)22、Ni0.4Co0.2Mn0.4(OH)2中的一种或多种；所述的三元材料的前驱体与LiOH·H2O的化学计量比为1:(1～20)；所述加热温度为200～800℃；所述煅烧温度为500～1500℃；加热时间为2～15H；煅烧时间为1～10H；所述气体氛围为氮气、氦气中的一种或多种。
进一步地，所述的少层/棒状MXene为Mn+1XnTx，其中，X为C或N，M为Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Mn中的任一种过渡金属元素，T表示表面含氧官能团。
另一方面，本发明还提供一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料，所述三元材料负载少层/棒状MXene复合材料采用所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明制备的的三元材料负载少层/棒状MXene复合材料能够有效提高三元材料电池机械性能、循环性能和速率性能；而且该复合材料中的少层/棒状MXene可以防止副产物的出现，且其可变的分层结构还可以通过适应循环过程中的体积收缩和膨胀来改善三元材料电池的力学性能。此外，由于添加的MXene还可以抑制较高电压下的M-H2相变并吸收Ni/Co/Mn原子，能够降低金属枝晶的产生率，从而增强并稳定了富镍正极结构并使其保持出色的倍率和循环性能。本发明制作方法简单、成本低、产量高、适合批量生产。
附图说明
图1中MXene的SEM图像。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明提供了一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取预设质量的多层二维MXene粉末加入到插层剂中，通过磁力搅拌均匀，完全反应后，进行离心处理，取下层沉淀；
步骤S2，将下层沉淀加入到三颈烧瓶中，倒入去离子水，在气体氛围下通过超声处理预设时间后，进行离心处理，取上层液，冷冻干燥后得到少层/棒状MXene；
步骤S3，将少层/棒状MXene与三元材料混合制成电极浆料，涂覆在铝箔上进行真空干燥，形成三元材料负载少层/棒状MXene复合材料。
本发明制备的的三元材料负载少层/棒状MXene复合材料能够有效提高三元材料电池机械性能、循环性能和速率性能；而且该复合材料中的少层/棒状MXene可以防止副产物的出现，且其可变的分层结构还可以通过适应循环过程中的体积收缩和膨胀来改善三元材料电池的力学性能。此外，由于添加的MXene还可以抑制较高电压下的M-H2相变并吸收Ni/Co/Mn原子，能够降低金属枝晶的产生率，从而增强并稳定了富镍正极结构并使其保持出色的倍率和循环性能。本发明制作方法简单、成本低、产量高、适合批量生产。
在一个可选实施例中，步骤S3中，三元材料与少层/棒状MXene的质量比为1：(1～100)。
在一个可选实施例中，所述三元材料为NCM811、NCM111、NCM424、NCM622、NCM523、NCM433和NCA中一种或多种。
在一个可选实施例中，步骤S1中，所述多层二维MXene与插层剂的质量比为1：(1～100)；所述插层剂为二甲基亚砜、TBOH中的一种或多种；磁力搅拌时间为5～30H；离心处理的转速和时间分别为1000～10000r/min，1～10min。
在一个可选实施例中，步骤S2中，所述的气体氛围为氦气、氢气、氮气、氧气中的一种或多种；超声处理时间为1～10H；冷冻干燥时间为10～50H。
在一个可选实施例中，步骤S3之前还包括以下步骤：
步骤S31，将三元材料的前驱体与LiOH·H2O以预设化学计量比混合，加热预设时间后，在气体氛围下煅烧即可得到三元材料。
在一个可选实施例中，步骤S31中，所述三元材料的前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)22、Ni0.4Co0.2Mn0.4(OH)2中的一种或多种；所述的三元材料的前驱体与LiOH·H2O的化学计量比为1:(1～20)；所述加热温度为200～800℃；所述煅烧温度为500～1500℃；加热时间为2～15H；煅烧时间为1～10H；所述气体氛围为氮气、氦气中的一种或多种。
在一个可选实施例中，所述的少层/棒状MXene为+1，其中，X为C或N，M为Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Mn中的任一种过渡金属元素，T表示表面含氧官能团，n的数值为1、2或3，x为任意数。
另一方面，本发明还提供一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料，所述三元材料负载少层/棒状MXene复合材料采用所述的制备方法制得。
本发明制备的的三元材料负载少层/棒状MXene复合材料能够有效提高三元材料电池机械性能、循环性能和速率性能；而且该复合材料中的少层/棒状MXene可以防止副产物的出现，且其可变的分层结构还可以通过适应循环过程中的体积收缩和膨胀来改善三元材料电池的力学性能。此外，由于添加的MXene还可以抑制较高电压下的M-H2相变并吸收Ni/Co/Mn原子，能够降低金属枝晶的产生率，从而增强并稳定了富镍正极结构并使其保持出色的倍率和循环性能。本发明制作方法简单、成本低、产量高、适合批量生产。
具体实施例如下：
实施例1
1.将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体与LiOH·H2O以1：1.5的化学计量比混合，500℃加热6小时，然后在850℃低氧流量下煅烧28小时。获得原始LiNi0.8Co0.1Mn0.1(OH)2(NCM811)；
2.称取1gTi3C2Tx粉末并加入到10ML的TBOH，磁力搅拌18H。完全反应后，离心收集所得沉淀，将沉淀到入三颈烧瓶中加入500ML去离子水，氮气氛围下超声2H，随后10000转速下离心1H收集上层液，随后将上层液冰冻后冷冻干燥48H，然后干燥，最终得到少层/棒状MXene。
3.将1和2制备的NCM811、MXene、SP以及PVDF按照85：2.5:7.5:10的比例称量并且加入NMP混合，将得到的电极浆料涂覆到100微米厚的铝箔上，120℃真空干燥一整晚；取出后切成直径为1mm的正极极片；
4.将制备的正极极片在真空手套箱中安装成纽扣电池，搁置12小时后在电化学工作站上进行电化学性能测试。
图1是一张MXene的SEM图像，从图中可以明显看出其为层状结构；它可以在NCM811内部形成导电网络，加速离子和电子的导电率，从而减少其内部的欧姆电阻，进而优化电池的电化学性能。
实施例2～6
其他步骤不变；将实施例1第4步中的NCM811:MXene:SP:PVDF＝85：X:Y:10，X+Y＝10；依次按步骤进行重复实验，其中X取0，、1、2、3、4；重复做5组实验，记为实施例2～6。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (9)

1.一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，取预设质量的多层二维MXene粉末加入到插层剂中，通过磁力搅拌均匀，完全反应后，进行离心处理，取下层沉淀；
步骤S2，将下层沉淀加入到三颈烧瓶中，倒入去离子水，在气体氛围下通过超声处理预设时间后，进行离心处理，取上层液，冷冻干燥后得到少层/棒状MXene；
步骤S3，将少层/棒状MXene与三元材料混合制成电极浆料，涂覆在铝箔上进行真空干燥，形成三元材料负载少层/棒状MXene复合材料。
2.如权利要求1所述的一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，三元材料与少层/棒状MXene的质量比为1∶(1～100)。
3.如权利要求1所述的一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述三元材料为NCM811、NCM111、NCM424、NCM622、NCM523、NCM433和NCA中一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述多层二维MXene与插层剂的质量比为1∶(1～100)；所述插层剂为二甲基亚砜、TBOH中的一种或多种；磁力搅拌时间为5～30H；离心处理的转速和时间分别为1000～10000r/min，1～10min。
5.如权利要求1所述的一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的气体氛围为氦气、氢气、氮气、氧气中的一种或多种；超声处理时间为1～10H；冷冻干燥时间为10～50H。
6.如权利要求1所述的一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3之前还包括以下步骤：
步骤S31，将三元材料的前驱体与LiOH·H2O以预设化学计量比混合，加热预设时间后，在气体氛围下煅烧即可得到三元材料。
7.如权利要求6所述的一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S31中，所述三元材料的前驱体为Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2、Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2、Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)22、Ni0.4Co0.2Mn0.4(OH)2中的一种或多种；所述的三元材料的前驱体与LiOH·H2O的化学计量比为1∶(1～20)；所述加热温度为200～800℃；所述煅烧温度为500～1500℃；加热时间为2～15H；煅烧时间为1～10H；所述气体氛围为氮气、氦气中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述的少层/棒状MXene为Mn+1XnTx，其中，X为C或N，M为Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Mn中的任一种过渡金属元素，T表示表面含氧官能团。
9.一种三元材料负载少层/棒状MXene复合材料，其特征在于，所述三元材料负载少层/棒状MXene复合材料采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
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