CN112098538A - 一种不同茶类中百草枯的检测方法 - Google Patents

一种不同茶类中百草枯的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112098538A
CN112098538A CN202010870117.0A CN202010870117A CN112098538A CN 112098538 A CN112098538 A CN 112098538A CN 202010870117 A CN202010870117 A CN 202010870117A CN 112098538 A CN112098538 A CN 112098538A
Authority
CN
China
Prior art keywords
paraquat
tea
solution
methanol
different
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010870117.0A
Other languages
English (en)
Inventor
诸力
陈红平
鲁成银
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tea Research Institute Chinese Academy of Agricultural Sciences
Original Assignee
Tea Research Institute Chinese Academy of Agricultural Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tea Research Institute Chinese Academy of Agricultural Sciences filed Critical Tea Research Institute Chinese Academy of Agricultural Sciences
Priority to CN202010870117.0A priority Critical patent/CN112098538A/zh
Publication of CN112098538A publication Critical patent/CN112098538A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/045—Standards internal
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供一种不同茶类中百草枯的检测方法，采用碱化沉淀、pH值调控、固相萃取和液相色谱串联质谱测定结合，建立了茶叶中百草枯残留量的液相色谱串联质谱仪同位素内标测定方法。本发明可使茶叶中大量茶多酚等杂质沉淀，有效提高固相萃取效率，减少基质对最终结果测定的影响；可校准不同类型茶叶基质差异以及前处理、仪器等因素所带来的回收率偏差，使方法整体适用性和准确性显著提高。在不同茶类中标准品当量浓度5、10和50μg/kg添加水平下，百草枯回收率为94.7％～105.7％，相对标准偏差RSD值为1.2％～8.3％，定量限在0.3～1μg/kg之间。本方法稳定，准确，灵敏，能满足不同茶类种百草枯残留检测需求。

Description

一种不同茶类中百草枯的检测方法
技术领域
本发明属于农药残留量检测技术领域，涉及百草枯农药残留量的测定方法，尤其涉及一种不同茶类百草枯的检测方法。
背景技术
农药(Pesticides)是指用来防治危害农林牧业生产的有害生物和调节植物生长的化学药品。随着人类社会现代化水平的提高和经济规模的扩大，农药已被广泛应用于农林牧业生产等各个领域，但随之产生的农药残留问题也越来越受到各界关注和重视。
百草枯是一种速效触杀型灭生性除草剂，具有一定内吸作用，可使植物绿色组织快速脱水变干枯死。百草枯由于其除草效果好且廉价等特点，被广泛应用于果园、桑园、茶园等农业生产领域。然而百草枯对人畜都具有很高的急性毒性，可经过皮肤、呼吸道和消化道等途径被人体吸收，造成机体的多系统毒性反应和不可逆损伤。另外百草枯慢性毒性研究表明长期累计摄入或接触低剂量百草枯可造成肺纤维化和指甲畸形等病理现象。因此对百草枯使用的安全性越来越受到关注，世界各国都严格限定了农产品中百草枯的最大残留量。
我国GB 2763-2018《食品安全国家标准食品中百草枯等43种农药最大残留限量》中规定了茶叶中百草枯的最大限量为0.2mg/kg，但该标准推荐检测方法SN/T 0293-2014中所适用的植物范围并未涵盖茶叶样品。茶叶中百草枯的测定具有一定挑战，一方面由于百草枯本身其化学结构具有亲水极性等特点，往往以盐的形式残留于环境和作物中；另一方面与其他农产品相比，茶叶是一类具有复杂基质的典型样品，不但含水率低而且还含有大量茶多酚、咖啡碱、色素和糖类等杂质，同时茶叶的品种繁多且加工工艺差异性较大，综上因素都会对检测结果造成影响。因此亟待开发适用于各种茶类中百草枯残留检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有百草枯农药茶叶样品的检测方法/一种不同茶类百草枯的检测方法，通过以下步骤实现：
(1)茶叶经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末。准确称取1.5～2.5g茶叶试样于50mL离心管，加入50～100μL d8-百草枯同位素内标，再加入15～25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(1:9～3:7，体积比)，涡旋振荡1.5～2.5min后超声波提取10～20min。经4500～5500rpm离心9～11min，取上清液5～10mL至50mL离心管，加入0.4～0.6mol/L强碱溶液0.8～1.1mL和8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液0.8～1.1mL充分振荡，将提取液pH调至4～5之间，8000～10000rpm离心9～11min待净化。强碱溶液指氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
(2)将全部上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱(小柱活化：先加1～2mL甲醇冲洗，再加1～2mL8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化)，控制流速0.8～1.2mL/min，弃去流出液。依次用0.5～2mL8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液和甲醇淋洗，最后用1～2mL甲酸-乙腈溶液(1:9～3:7，体积比)洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析。
(3)液相色谱串联质谱检测分析
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1mm×150mm，2.1μm)；流动相A：0.1％～0.2％甲酸(体积比)150～200mmol/L甲酸铵水溶液，流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～1min，80％B；1～2min，80％～30％B；2～6min，30％B；6～7min，30％～80％B；8～10min，80％B；流速：0.3～0.4mL/min；进样量：3.0～5.0μL；柱温：35～40℃；运行时间：10min。
离子源：电喷雾离子源(ESI)，温度500℃，电压5500V(ESI+)；雾化气(GS1)压力：334.7kPa；辅助气(GS2)压力：334.7kPa；气帘气(Curtian Gas)压力：241.3kPa。
本发明的另一个目的是提供所述方法在检测不同茶类样品中百草枯农药残留中的应用。
本发明采用碱化沉淀、pH值调控、固相萃取和液相色谱串联质谱测定结合，建立了茶叶中百草枯残留量的液相色谱串联质谱仪同位素内标测定方法。碱化沉淀的作用是使茶叶中大量茶多酚等杂质沉淀，有效提高固相萃取效率，减少基质对最终结果测定的影响；添加d8-百草枯同位素内标用来校准不同类型茶叶基质差异以及前处理、仪器等因素所带来的回收率偏差，使方法整体适用性和准确性显著提高。在不同茶类(绿茶、红茶、白茶、乌龙茶、黑茶)中标准品当量浓度5、10和50μg/kg添加水平下，百草枯回收率经同位素内标校准后均介于94.7％～105.7％之间，相对标准偏差RSD值在1.2％～8.3％之间(n＝6)，方法定量限(LOQ)在0.3～1μg/kg之间(S/N＝10)。该方法稳定，准确，灵敏，能够满足不同茶类种百草枯残留检测需求。
附图说明
图1为本发明一个实施例中液相色谱串联质谱的二级质谱总离子流图。
图2为实际乌龙茶样品中百草枯(A)和d8-百草枯内标(B)二级质谱总离子流图。
图3为实际绿茶样品中百草枯(A)和d8-百草枯内标(B)二级质谱总离子流图。
图4为实际红茶样品中百草枯(A)和d8-百草枯内标(B)二级质谱总离子流图。
具体实施方式
本发明结合附图和实施例作进一步说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它以任何方式限制本发明范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中的测试仪器及条件：AB Sciex TQ 5500型串联三重四极杆质谱仪(美国Sciex公司)，LC-30A超高效液相色谱仪(日本岛津公司)；Mill-Q去离子水发生器(美国Millipore公司)；高速冷冻离心机(德国sigma有限公司)。
下述实施例中百草枯及d8-百草枯标准物质：纯度≥95％(加拿大TRC公司)。实施例中所应用不同茶类样品均采购自茶叶市场。
实施例1：一种含有百草枯农药茶叶样品的检测方法
1.样品制备
茶叶经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末。准确称取2.0g茶叶试样于50mL离心管，加入50或75或100μL d8-百草枯同位素内标，再加入15、20、25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(1:9、2:8、3:7，体积比)，涡旋振荡1.5、2、2.5min后超声波提取10、15、20min。经4500、5000、5500rpm离心9、10、11min，取上清液7.5、10、12.5mL至50mL离心管，加入0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠溶液1mL和10mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液1mL充分振荡，将提取液pH调至4.8，8000、9000、10000rpm离心9、10、11min待净化。
将全部上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱(小柱活化：先加2mL甲醇冲洗，再加2mL10mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化)，控制流速0.8、1.0、1.2mL/min，弃去流出液。依次用0.5、1、2mL10mmol/L磷酸二氢铵缓冲和甲醇淋洗，最后用1mL甲酸-乙腈溶液(1:9、2:8、3:7，体积比)洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析。
2.标准工作溶液配制
分别称取100mg(精确至0.1mg)百草枯及d8-百草枯标准物质分别于100mL容量瓶中，溶剂选择为纯水，标准储备溶液避光4℃保存，可使用六个月。
标准工作溶液配制溶剂采用洗脱溶剂甲酸-乙腈溶液(1:9、2:8、3:7，体积比)，分别配制7个不同浓度(0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L)标准工作溶液，其中同位素内标d8-百草枯浓度均为10、20μg/L。标准工作溶液应现用现配。
3.液相色谱串联质谱检测分析条件
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1mm×150mm，2.1μm)；流动相A：0.1％、0.2％甲酸(体积比)150、200mmol/L甲酸铵水溶液，流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～1min，80％B；1～2min，80％～30％B；2～6min，30％B；6～7min，30％～80％B；8～10min，80％B；流速：0.3、0.4mL/min；进样量：3.0、5.0μL；柱温：35、40℃；运行时间：10min。
离子源：电喷雾离子源(ESI)，温度500℃，电压5500V(ESI+)；雾化气(GS1)压力：334.7kPa；辅助气(GS2)压力：334.7kPa；气帘气(Curtian Gas)压力：241.3kPa。定性、定量离子对、去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)详见表1。
表1百草枯及d8-百草枯检测离子对、保留时间、去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)
Figure BDA0002650811630000041
*为定量离子对
实施例2：不同茶类加标质控样品测试
绿茶、红茶、白茶、乌龙茶和黑茶试样经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末。分别准确称取2.0g试样于50mL离心管，添标水平相当于5、10、50μg/kg，同时加入100μL d8-百草枯同位素内标，再加入甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(1：9，体积比)20mL，涡旋振荡2min后超声波提取15min。经5000rpm离心10min，取上清液10mL至50mL离心管，加入1mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液和1mL10mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液充分振荡，将提取液pH调至4-5之间，10000r/min离心10min待净化。
将全部上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱(小柱活化：先加2mL甲醇冲洗，再加2mL10mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化)，控制流速1mL/min，弃去流出液。依次用2mL磷酸二氢铵和甲醇淋洗，最后用1mL甲酸-乙腈溶液(1：9，体积比)洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析。
各茶类基质中百草枯回收率与精密度(n＝6)见表2。百草枯回收率经同位素内标校准后均介于94.7％～105.7％之间，相对标准偏差RSD值在1.2％～8.3％之间(n＝6)。该实施例2说明不同茶类样品经本发明检测方法准确度高，重复性好，满足茶叶中百草枯检测要求。
表2百草枯在不同茶类基质中平均回收率与精密度(n＝6)
Figure BDA0002650811630000042
实施例3：实际茶叶样品测试应用一
黑茶试样经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末。准确称取2.5g茶叶试样于50mL离心管，加入50μL d8-百草枯同位素内标，再加入25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(2:8，体积比)，涡旋振荡1.5、min后超声波提取20min。经5500rpm离心11min，取上清液12.5mL至50mL离心管，加入0.6mol/L氢氧化钠溶液0.8mL和12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液0.8mL充分振荡，将提取液pH调至4.6，8000rpm离心11min待净化。
将全部上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱(小柱活化：先加2mL甲醇冲洗，再加2mL 8mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化)，控制流速1.2mL/min，弃去流出液。依次用1mL8mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液和甲醇淋洗，最后用1mL甲酸-乙腈溶液(2:8，体积比)洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析。
测得该黑茶样品中百草枯残留量为16.6μg/kg，未达到茶叶中百草枯国家标准限量值。百草枯标准品和d8-百草枯内标二级质谱总离子流图如图1所示。图1中A为10μg/kg百草枯标准品，B为10μg/kg d8-百草枯标准溶液，C空白黑茶样品百草枯，D为空白黑茶样品d8-百草枯内标，E为阳性黑茶样品百草枯，F为阳性黑茶样品d8-百草枯内标。
实施例4：实际茶叶样品测试应用二
乌龙茶试样经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末。准确称取1.5g试样于50mL离心管，加入75μL d8-百草枯同位素内标，再加入甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(3：7，体积比)15mL，涡旋振荡2min后超声波提取20min。经4500rpm离心10min，取上清液10mL至50mL离心管，加入1mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液和1mL10mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液充分振荡，将提取液pH调至4.7，10000r/min离心10min待净化。
将全部上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱(小柱活化：先加2mL甲醇冲洗，再加2mL10mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化)，控制流速0.8mL/min，弃去流出液。依次用2mL磷酸二氢铵和甲醇淋洗，最后用1mL甲酸-乙腈溶液(3：7，体积比)洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析。
测得该乌龙茶样品中百草枯残留量为12.3μg/kg，未达到茶叶中百草枯国家标准限量值(参见图2)。
实施例5：实际茶叶样品测试应用三
绿茶试样经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末。准确称取2.0g试样于50mL离心管，加入100μL d8-百草枯同位素内标，再加入甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(1：9，体积比)20mL，涡旋振荡2min后超声波提取15min。经5000rpm离心10min，取上清液10mL至50mL离心管，加入1mL 0.5mol/L氢氧化钾溶液和1mL11mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液充分振荡，将提取液pH调至4.4，10000r/min离心10min待净化。
将全部上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱(小柱活化：先加2mL甲醇冲洗，再加2mL11mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化)，控制流速1mL/min，弃去流出液。依次用2mL磷酸二氢铵和甲醇淋洗，最后用1mL甲酸-乙腈溶液(1：9，体积比)洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析。
测定结果该绿茶样品未检出百草枯残留(参见图3)。
实施例6：实际茶叶样品测试应用四
红茶试样经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末。准确称取2.0g试样于50mL离心管，加入50μL d8-百草枯同位素内标，再加入甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(1：9，体积比)20mL，涡旋振荡1.5min后超声波提取20min。经4500rpm离心11min，取上清液10mL至50mL离心管，加入0.9mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液和0.9mL9mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液充分振荡，将提取液pH调至4.2，9000r/min离心9min待净化。
将全部上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱(小柱活化：先加1.5mL甲醇冲洗，再加1.5mL9mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化)，控制流速0.8mL/min，弃去流出液。依次用1.5mL磷酸二氢铵和甲醇淋洗，最后用1mL甲酸-乙腈溶液(2：8，体积比)洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析。
测定结果该红茶样品未检出百草枯残留(参见图4)。

Claims (7)

1.一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
(1)茶叶经植物磨粉碎过筛，得到茶叶粉末，称取茶叶粉末于离心管，加入d8-百草枯同位素内标，再加入甲醇-盐酸溶液，涡旋振荡后超声波提取10～20min，经离心9～11min，取上清液至离心管，加入强碱溶液和磷酸二氢铵缓冲溶液充分振荡，将提取液pH调至4～5之间，离心后待净化；
(2)将净化后的上清液转移至活化后WCX 60mg/3cc小柱，控制流速0.8～1.2mL/min，弃去流出液，依次用缓冲溶液和甲醇淋洗，最后用甲酸-乙腈溶液洗脱，收集洗脱液过0.22μm有机系滤膜，供液相色谱-串联质谱分析；
(3)液相色谱串联质谱检测分析
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC，2.1mm×150mm，2.1μm；流动相A：0.1％～0.2％甲酸、150～200mmol/L甲酸铵水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～1min，80％B；1～2min，80％～30％B；2～6min，30％B；6～7min，30％～80％B；8～10min，80％B；流速：0.3～0.4mL/min；进样量：3.0～5.0μL；柱温：35～40℃；运行时间：10min；
离子源：电喷雾离子源，温度500℃，电压5500V；雾化气压力：334.7kPa；辅助气压力：334.7kPa；气帘气压力：241.3kPa。
2.权利1所述检测方法，其特征在于，步骤(1)的茶叶粉末粒径为0.075～0.150mm，加入d8-百草枯同位素内标50～100μL；甲醇-盐酸溶液以甲醇-0.1mol/L盐酸溶液按1:9～3:7体积比配置。
3.权利1所述检测方法，其特征在于，步骤(1)中加入0.4～0.6mol/L强碱溶液0.8～1.1mL和8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液0.8～1.1mL充分振荡。
4.根据权利要求1或3所述的一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，强碱溶液选用氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述小柱的活化：先加1～2mL甲醇冲洗，再加1～2mL8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液活化。
6.根据权利要求1所述的一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，步骤(2)中依次用0.5～2mL8～12mmol/L磷酸二氢铵缓冲溶液和甲醇淋洗。
7.根据权利要求1所述的一种不同茶类中百草枯的检测方法，其特征在于，步骤(2)中甲酸-乙腈溶液按体积比1:9～3:7配置。
CN202010870117.0A 2020-08-26 2020-08-26 一种不同茶类中百草枯的检测方法 Pending CN112098538A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010870117.0A CN112098538A (zh) 2020-08-26 2020-08-26 一种不同茶类中百草枯的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010870117.0A CN112098538A (zh) 2020-08-26 2020-08-26 一种不同茶类中百草枯的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112098538A true CN112098538A (zh) 2020-12-18

Family

ID=73756596

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010870117.0A Pending CN112098538A (zh) 2020-08-26 2020-08-26 一种不同茶类中百草枯的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112098538A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180259494A1 (en) * 2017-03-08 2018-09-13 Waters Technologies Corporation Polar pesticide determination using chromatography
CN109100450A (zh) * 2018-11-22 2018-12-28 烟台杰科检测服务有限公司 一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法
CN111366652A (zh) * 2020-04-01 2020-07-03 福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180259494A1 (en) * 2017-03-08 2018-09-13 Waters Technologies Corporation Polar pesticide determination using chromatography
CN109100450A (zh) * 2018-11-22 2018-12-28 烟台杰科检测服务有限公司 一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法
CN111366652A (zh) * 2020-04-01 2020-07-03 福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANGELA SCHANER 等: "Quantitative Analysis of Paraquat in Vegetation by Stable Isotope Dilution and Liquid Chromatography/Electrospray Ionization-Mass Spectrometry", 《SCHANER & HICKES: JOURNAL OF AOAC INTERNATIONAL》 *
李捷 等: "超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定茶叶中敌草快和百草枯残留", 《分析试验室》 *
纪律 等: "超高效液相色谱-串联质谱法测定竹笋中百草枯的残留", 《中国食品卫生杂志》 *
陆静 等: "超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留", 《食品安全质量检测学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ganzera et al. Chemical profiling and standardization of Lepidium meyenii (Maca) by reversed phase high performance liquid chromatography
CN103869028B (zh) 一种测定茶叶中草甘膦和草胺膦农药的前处理方法
D’Amelia et al. Metabolomics for crop improvement against salinity stress
Ares et al. Optimized formation, extraction, and determination of sulforaphane in broccoli by liquid chromatography with diode array detection
Dai et al. Simultaneous determination of cartap and its metabolite in tea using hydrophilic interaction chromatography tandem mass spectrometry and the combination of dispersive solid phase extraction and solid phase extraction
Chen et al. Simultaneous separation and determination of six arsenic species in Shiitake (Lentinus edodes) mushrooms: method development and applications
CN111620851A (zh) 一种基于三次萃取法从烟草中提取烟碱的方法
She et al. Determination of glufosinate-ammonium residue in wheat and soil by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
CN112098538A (zh) 一种不同茶类中百草枯的检测方法
Chamkasem et al. Determination of paraquat and diquat in potato by liquid chromatography/tandem mass spectrometer
CN108267515B (zh) 一种检测待测物中d-苦杏仁苷和/或l-苦杏仁苷含量的方法
Xie et al. Residues analysis and dissipation dynamics of broflanilide in rice and its related environmental samples
Baldi et al. Hydrolysis of indole-3-acetic acid esters exposed to mild alkaline conditions
CN113390997A (zh) 一种茶叶中苦参碱和氧化苦参碱同时定量检测的方法
CN108132309B (zh) 一种测定铁皮石斛中噻菌铜残留量的分析方法
Ho et al. Investigation of the natural pesticide rotenone in water using liquid-solid disk extraction, supercritical fluid elution, and liquid chromatography/particle beam mass spectrometry
CN110954627A (zh) 一种检测水中草铵膦除草剂残留量的方法
Li et al. Chemical profiling and quantification analysis of flavonoids in different varieties of Euryales Semen by ultra‐high‐performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry
Meteleva et al. Nanopesticides based on supramolecular complexes of tebuconazole for cereal seed treatment
Hui-Qin et al. Plant metabolomics for studying the effect of two insecticides on comprehensive constituents of Lonicerae Japonicae Flos
CN109096367B (zh) 一种还原型谷胱甘肽发酵过程中产生的杂质g的分离纯化方法及其用途
CN108593800B (zh) 一种粮谷中草甘膦含量的提取净化检测方法
CN107474035B (zh) 一种从芒果核中制备3,4-o-异亚丙基莽草酸的方法
CN107382930B (zh) 化合物s-6-[羟基(苯基)甲基]-2h-吡喃-2-酮及其制剂和应用
CN110208405A (zh) 一种检测水稻上呋虫胺残留的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20201218

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication