CN112080161B - 双相炭黑生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种双相炭黑生产工艺，包括步骤1）：原油配方选用水分含量≤2.0%的低水分原料油；原料油在反应炉段内1500℃以上高温燃烧气流混合；步骤2）：通过粉体射流技术，将硅格粉与工艺水混合后喷入炭黑反应炉，粉状硅格粉与炭黑原生粒子在高温下化学结合形成‑Si‑C‑与‑Si‑O‑C‑短链状结构；步骤3）：通过炭黑的聚集作用，形成双相炭黑聚集体；步骤4）：炭黑烟气经过主袋滤器收集分离，炭黑经造粒干燥后储存。结合后的双相炭黑表面继承了硅格粉表面的羟基结构，邻位羟基形成内氢键，孤立羟基与双重羟基与橡胶分子中的羟基等极性基团形成外氢键，在橡胶内部形成聚合物分子链贯穿橡胶高分子链网络，从而赋予了材料优越的综合性能。

Description

双相炭黑生产工艺
技术领域
本发明涉及炭黑生产领域，具体是由炭黑与硅格粉化学结合生产双相炭黑的技术。
背景技术
炭黑、硅格粉两者都是橡胶的无机填充料，炭黑主补强功能，增强橡胶轮胎的耐磨性能，提高使用寿命，硅格粉主伸展功能，提高橡胶的伸长率，减少形变生热，降低橡胶轮胎的滚动阻力。但由于硅格粉分子内含有较多的活性官能团，直接在橡胶中投加使用时分子内基团相互作用较多，导致硅格粉在橡胶中分散不均匀，形成大颗粒状及块状分布，反而破坏了橡胶的性能。因此本技术将这两种无机材料进行化学结合，将硅格粉的优势性能赋予到炭黑上，形成一种新型的双相炭黑，突破轮胎的“魔鬼三角”，提高胶料的物理机械性能、减少胶料滞后、降低轮胎的滚动阻力而又不损失抗湿滑性能。
发明内容
本发明的目的是生产一种高耐磨、低滚阻、抗湿滑的橡胶用炭黑的生产工艺。
本发明是通过如下技术方案来实现的：一种双相炭黑生产工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤1）：原油配方选用水分含量≤2.0%的低水分原料油；原料油在反应炉段内1500℃以上高温燃烧气流混合，使原油充分裂解成炭黑原生粒子；
步骤2）：通过粉体射流技术，将硅格粉与工艺水混合后喷入炭黑反应炉，粉状硅格粉与炭黑原生粒子在高温下化学结合形成-Si-C-与-Si-O-C-短链状结构；所述粉体射流技术为硅格粉通过储存仓中机械破拱、气流破拱装置和料仓下部的犁刀搅拌装置被输送到精密定量的相嵌双螺旋中，经过称重系统和精密定量螺旋计量过的硅格粉进入高速射流混合器的传质腔体中，与射流载体即工艺水瞬间混合，硅格粉在运动过程中被强制分散到射流载体中，并在射流器尾部的扩散器中通过压力变化快速扩散成均匀地悬浊液，输送到压力雾化系统中；
步骤3）：通过炭黑的聚集作用，形成双相炭黑聚集体；
步骤4）：炭黑烟气经过主袋滤器收集分离，分离出的尾气用于尾气炉供热及锅炉发电，炭黑经造粒干燥后储存。
所述原料油包括煤焦油、蒽油、乙烯焦油、混合油。
所述双相炭黑中硅格粉重量含量为10%-50%。
作为优选：双相炭黑中硅格粉重量含量17±3%。
作为优选：硅格粉和工艺水悬浊液中硅格粉浓度15%-25%。
结合后的双相炭黑表面继承了硅格粉表面的羟基结构（除与炭黑表面官能团反应后的羟基），邻位羟基形成内氢键，孤立羟基与双重羟基与橡胶分子中的羟基等极性基团形成外氢键，在橡胶内部形成聚合物分子链贯穿橡胶高分子链网络，从而赋予了材料优越的综合性能。
本发明在炭黑生成反应中加入硅格粉材料，与炭黑粒子化学结合，其反应式如下：
nC+mSi(OH)→mSiCn/m(OH)
Figure 217383DEST_PATH_IMAGE001
附图说明：
图1为双相炭黑扫描电子显微镜镜图；
图2为另一放大倍数的双相炭黑扫描电子显微镜镜图；
图3为X射线能谱分析图；
图4为X射线能谱分析数据图；
图5为本发明中的使用的硅格粉材料化学结构示意图；
图6为邻位羟基结构示意图；
图7为双重羟基结构示意图。
具体实施方式：
以下通过具体实施方式进一步对本发明的内容进行阐述。
年产3万吨炭黑生产线采用本发明生产双相炭黑SX系列。
实施案例1
1）原油配方上选用低水分（水分含量≤2.0%）的煤焦油作为双相炭黑的原料油；
2）以7000kg/h流量的原料油在反应炉段内1500℃以上高温燃烧气流混合，使原油充分裂解成炭黑原生粒子；
3）由射流系统混合的15%浓度的硅格粉和工艺水悬浊液以5000kg/h喷入炭黑反应炉，炭黑与硅格粉在高温下反应生成硅碳结构，通过聚集形成硅碳聚集体。
4）炭黑烟气经过主袋滤器收集分离出的尾气用于尾气炉供热及锅炉发电，炭黑经造粒干燥后储存。
实施案例2
1）原油配方上选用低水分（水分含量≤2.0%）的煤焦油作为双相炭黑的原料油；
2）以7000kg/h流量原料油在反应炉段内1500℃以上高温燃烧气流混合，使原油充分裂解成炭黑原生粒子；
3）由射流系统混合的20%浓度的硅格粉和工艺水悬浊液以5000kg/h喷入炭黑反应炉，炭黑与硅格粉在高温下反应生成硅碳结构，通过聚集形成硅碳聚集体。
4）炭黑烟气经过主袋滤器收集分离出的尾气用于尾气炉供热及锅炉发电，炭黑经造粒干燥后储存。
实施案例3
1）原油配方上选用低水分（水分含量≤2.0%）的煤焦油作为双相炭黑的原料油；
2）以7000kg/h流量的原料油在反应炉段内1500℃以上高温燃烧气流混合，使原油
充分裂解成炭黑原生粒子；
3）由射流系统混合的25%浓度的硅格粉和工艺水悬浊液以5000kg/h喷入炭黑反应炉，炭黑与硅格粉在高温下反应生成硅碳结构，通过聚集形成硅碳聚集体。
4）炭黑烟气经过主袋滤器收集分离出的尾气用于尾气炉供热及锅炉发电，炭黑经造粒干燥后储存。
验证结果
以SX71炭黑为例，实验检测结果如下：
Figure 168022DEST_PATH_IMAGE002
如图1-图7： 注1:由于硅格粉含有大量极性基团，具有较高的亲水性，能够吸附空气中的水分，本次实施案例的硅格粉的加热损失量在15%左右。
注2：经过轮胎应用研究室应用反馈，实施案例三的双相炭黑硬度、扯断强度比普通炭黑高， 证明双相炭黑耐磨性更好，60℃ tanδ为0.039，比普通炭黑低25%，证明双相炭黑生热更低，达到了预期效果。
注3：根据轮胎应用研究室应用情况，制定了双相炭黑的技术标准如下（指标中的灰分即指炭黑中硅格粉含量）。
双相SX71炭黑技术指标：
Figure 362112DEST_PATH_IMAGE003
双相SX72炭黑技术指标：
项 目 吸碘值g/kg DBP吸收值10<sup>-5</sup>m<sup>3</sup>/kg 压缩DBP吸收值10<sup>-5</sup>m<sup>3</sup>/kg 着色强度% 外表面积10<sup>3</sup>m<sup>2</sup>/kg 总表面积10<sup>3</sup>m<sup>2</sup>/kg 加热减量 % 45μm筛余物mg/kg 倾注密度 kg/m<sup>3</sup> 灰份% 300%定伸应力 MPa
指标值 72±5 98±5 75-87 75-87 67-79 68-80 ≤2.0 ≤1000 380±40 17±3 -0.5 ± 1.5
由效果实施例可见，采用本发明后实施案例三为最佳，此结果验证了本发明的有效性。
本发明要求保护不仅是工艺技术方案，也包括此类工艺生产的双相炭黑产品。如有在此工艺技术上的更新，也应列入专利保护范围。

Claims (5)

1.一种双相炭黑生产工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤1）：原油配方选用水分含量≤2.0%的低水分原料油；原料油在反应炉段内1500℃以上高温燃烧气流混合，使原油充分裂解成炭黑原生粒子；
步骤2）：通过粉体射流技术，将硅格粉与工艺水混合后喷入炭黑反应炉，粉状硅格粉与炭黑原生粒子在高温下化学结合形成-Si-C-与-Si-O-C-短链状结构；所述粉体射流技术为硅格粉通过储存仓中机械破拱、气流破拱装置和料仓下部的犁刀搅拌装置被输送到精密定量的相嵌双螺旋中，经过称重系统和精密定量螺旋计量过的硅格粉进入高速射流混合器的传质腔体中，与射流载体即工艺水瞬间混合，硅格粉在运动过程中被强制分散到射流载体中，并在射流器尾部的扩散器中通过压力变化快速扩散成均匀地悬浊液，输送到压力雾化系统中；
步骤3）：通过炭黑的聚集作用，形成双相炭黑聚集体；
步骤4）：炭黑烟气经过主袋滤器收集分离，分离出的尾气用于尾气炉供热及锅炉发电，炭黑经造粒干燥后储存。
2.如权利要求1所述的一种双相炭黑生产工艺，其特征在于所述原料油包括煤焦油、蒽油、乙烯焦油、混合油。
3.如权利要求1所述的一种双相炭黑生产工艺，其特征在于双相炭黑中硅格粉重量含量为10%-50%。
4.如权利要求3所述的一种双相炭黑生产工艺，其特征在于双相炭黑中硅格粉重量含量为17±3%。
5.如权利要求1所述的一种双相炭黑生产工艺，其特征在于硅格粉和工艺水悬浊液中硅格粉浓度15%-25%。
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