CN112080047B - 煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体及其制备方法 - Google Patents

煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体及其制备方法，该输送带覆盖层弹性体，包括如下重量份原料：基础胶料天然橡胶50‑70份、热塑性丁苯橡胶20‑40份、氯磺化聚乙烯5‑10份、补强剂40‑50份、硅烷偶联剂1.5‑3份、阻燃剂30‑40份、活化剂5‑15份、防老剂1.5‑3份、促进剂1.0‑2.5份，硫化剂1.5‑3.5份；并制备了一种阻燃剂，燃烧时，阻燃剂分子能够产生磷的含氧酸，磷的含氧酸在催化含羟基化合物脱水成碳，进而在保温材料的表面产生焦炭层，焦炭层能够隔氧、隔热进而使得火焰熄灭，且与传统的磷系阻燃剂相比，不易与本体分离，使得输送带的阻燃性更持久，且阻燃效果更好。

Description

煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于弹性体制备技术领域，具体涉及一种煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体及其制备方法。
背景技术
煤矿用织物叠层阻燃输送带是煤矿井下输送物料的主要运输工具，由于煤矿高瓦斯、高粉尘、长距离、大运量等特殊的应用环境，煤矿用织物叠层阻燃输送带具有高阻燃抗静电性能和物理机械性能。
煤矿用织物叠层阻燃输送带采用多层挂胶帆布为骨架层，上下设置高弹性阻燃橡胶层通过硫化形成一个整体。不同于PVC、PVG整芯阻燃输送带，整体织造的带芯经过浸渍PVC糊料塑化形成一个整体，主体材料为热塑性塑料，受热后熔融软化，带体在张力和摩擦的作用下带体容易断裂保护安全性能达到要求。煤矿用织物叠层阻燃输送带的主体胶料为橡胶，橡胶硫化后形成网状结构，受热后只软化分解，采用传统的橡胶和阻燃材料制造的产品很难摩断，或在摩擦过程中造成温度超标，造成安全性能要求的摩擦滚筒试验难以通过。正是由于这个原因，煤矿井下用阻燃输送带经历了由PVC、PVG整芯阻燃输送带全面代替叠层输送带的发展过程。由于煤矿井下地质条件的复杂性，对于大倾角等特殊输送环境需要成槽性能更好的叠层输送带。
现有的煤矿用织物叠层输送带在使用过程中，由于温度过高导致输送带出现燃烧现象，使得设备受到损害，且影响煤矿的运输。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：
现有的煤矿用织物叠层输送带在使用过程中，由于温度过高导致输送带出现燃烧现象，使得设备受到损害，且影响煤矿的运输。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，包括如下重量份原料：基础胶料天然橡胶50-70份、热塑性丁苯橡胶20-40份、氯磺化聚乙烯5-10份、补强剂40-50份、硅烷偶联剂1.5-3份、阻燃剂30-40份、活化剂5-15份、防老剂1.5-3份、促进剂1.0-2.5份，硫化剂1.5-3.5份；
该输送带覆盖层弹性体由如下步骤制成：
步骤S1：将基础胶料天然橡胶、热塑性丁苯橡胶、氯磺化聚乙烯在转速为100-120r/min的条件下，混合3-5min，制得第一混合料；
步骤S2：向第一混合料中加入补强剂、硅烷偶联剂混炼3-5min后，加入阻燃剂、和防老剂继续混炼5-8min，制得第二混合料；
步骤S3：向第二混合料中加入活化剂，进行混炼至温度达到150-160℃时排胶，得到胶状物，将胶状物进行冷却20-25h后，加入密炼机中混炼至温度为60-70℃，加入促进剂和硫化剂，继续混炼至温度为100-110℃排胶，制得混炼胶；
步骤S4：将混炼胶再经过冷喂料挤出机进一步混合均匀，供压延机压延得到覆盖层胶片，与EP帆布复合成型，控制温度142-145℃，压力0.30-0.35MPa，制得输送带覆盖层弹性体。
进一步，所述的补强剂为炭黑、高岭土、膨润土中的一种或多种任意比例混合，硅烷偶联剂为Si-69和Si-75中的一种或两种任意比例混合，活化剂为氧化锌、氧化镁、硬脂酸中的一种或多种任意比例混合，防老剂为防老剂AW和防老剂4010中的一种或两种任意比例混合，促进剂为2-硫醇基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或两种任意比例混合，硫化剂为硫磺和四氧化三铅中的一种或两种任意比例混合。
进一步，所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二酚和硫酸溶液加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为60-65℃的条件下，进行搅拌并加入发烟硝酸，搅拌2-3h后，降温至温度为25-30℃，加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入氯化镁，在转速为150-200r/min，温度为90-100℃的条件下，进行反应3-5h后，在温度为110-120℃的条件下，进行蒸馏，去除蒸馏物，制得中间体1；
反应过程如下：
Figure BDA0002692414230000031
步骤A2：将4-氨基氧芴溶于乙醚中，加入氯甲酸苄酯和碳酸钾溶液，在温度为25-30℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体2，将中间体2、乙二醇二甲醚、钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应5-8h后，降温至温度为30-40℃，加入乙醇，继续搅拌20-30min后，加入去离子水，继续搅拌15-20min后，加入甲苯进行萃取，静置至分层，去除上层有机层，重复2-3次后，向水层中加入硫酸溶液，至pH值为2-3，继续静置至分层，去除水层，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0002692414230000041
步骤A3：将对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为3-5℃的条件下，进行搅拌并加入步骤A1制得的中间体1，进行反应5-8h后，调节反应液pH值为9，用去离子水进行洗涤，至pH为中性后，用无水硫酸钠进行干燥，制得中间体4；
反应过程如下：
Figure BDA0002692414230000042
步骤A4：将步骤A2制得的中间体3、三氯化磷、氯化锌加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为140-150℃的条件下，进行反应5-8h后，加入去离子水在温度为180-200℃的条件下，进行回流反应2-3h后，加入四氢呋喃，在压强为11-13kPa,温度为150-160℃的条件下，进行重结晶制得中间体5，将中间体5溶于甲苯中，加入钯粉并通入氢气，在温度为50-60℃的条件下，进行反应1-1.5h后，加入步骤A3制得的中间体4和乙醇，在温度为65-70℃的条件下，进行回流反应8-10h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体6；
反应过程如下：
Figure BDA0002692414230000051
Figure BDA0002692414230000061
步骤A5：将中间体6溶于甲苯中，制得中间体6溶液，将DDPO和1,4-二氧六环加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为50-55℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6溶液，进行反应4-5h后，冷却至室温后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体7；
反应过程如下：
Figure BDA0002692414230000071
步骤A6：将步骤A5制得的中间体7溶于甲苯中，加入锡粉和盐酸溶液，在转速为120-150r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌30-40min后，调节反应液pH值为8-9后，去除过滤物，将滤液进行蒸馏去除甲苯，制得中间体8，将三聚氯氰溶于乙醚，加入中间体8，在转速为100-120r/min，温度为3-5℃的条件下，进行反应3-5h后，蒸馏去除甲苯，将底物进行烘干，制得阻燃剂。
反应过程如下：
Figure BDA0002692414230000081
进一步，步骤A1所述的间苯二酚和发烟硝酸的用量摩尔比为1:1，硫酸溶液的用量为发烟硫酸体积的30-40％，硫酸溶液的质量分数为75-80％，去离子水和硫酸溶液的用量体积比为1:1，滤饼和三氯氧磷的用量质量比为2:1-1.2，氯化镁的用量为滤饼质量的8-10％。
进一步，步骤A2所述的4-氨基氧芴和氯甲酸苄酯的用量摩尔比为1:1，碳酸钾溶液的用量为反应液质量的30-40％，碳酸钾溶液的质量分数为30-40％，中间体2、乙二醇二甲醚、钠的用量质量比为4:15:1，乙醇的用量为中间体1质量的70-80％，去离子水的用量为中间体1质量的3-3.5倍。
进一步，步骤A3所述的对羟基苯甲醛和中间体1的用量摩尔比为4:1，三乙胺的用量为对羟基苯甲醛质量的10-15％。
进一步，步骤A4所述的中间体3和三氯化磷的用量摩尔比为1:1，氯化锌的用量为中间体3质量的8-10％，去离子水的用量为中间体3质量的30-50％，中间体5和氢气的用量摩尔比为1:3，钯粉用量为中间体2质量的20-30％，中间体5、中间体4、乙醇的用量比为2.5g:2g:10mL。
进一步，步骤A5所述的中间体6和DDPO用量摩尔比为1:1。
进一步，步骤A6所述的中间体7、锡粉、盐酸溶液的用量比为3-4:g:9g:20mL,盐酸溶液的质量分数为36-40％，中间体8和三聚氯氰的用量摩尔比为3:1。
一种煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将基础胶料天然橡胶、热塑性丁苯橡胶、氯磺化聚乙烯在转速为100-120r/min的条件下，混合3-5min，制得第一混合料；
步骤S2：向第一混合料中加入补强剂、硅烷偶联剂混炼3-5min后，加入阻燃剂、活化剂、防老剂继续混炼5-8min，制得第二混合料；
步骤S3：向第二混合料中加入活化剂，进行混炼至温度达到150-160℃时排胶，得到胶状物，将胶状物进行冷却20-25h后，加入密炼机中混炼至温度为60-70℃，加入促进剂和硫化剂，继续混炼至温度为100-110℃排胶，制得混炼胶；
步骤S4：将混炼胶再经过冷喂料挤出机进一步混合均匀，供压延机压延得到覆盖层胶片，同挂胶阻燃EP帆布复合成型，控制温度142-145℃，压力0.30-0.35MPa，制得输送带覆盖层弹性体。
本发明的有益效果：本发明在制备输送带覆盖层弹性体的过程中制备了一种阻燃剂，该阻燃剂以间二苯酚为原料，先与发烟硝酸进行反应，使得苯环上连接有硝基，再与三氯氧磷进行反应制得中间体1，将4-氨基氧芴用氯甲酸苄酯进行保护制得中间体2，再将中间体2与钠反应发生开环，制得中间体3，中间体1与对羟基苯甲醛进行反应制得中间体4，中间体3与三氯化磷进行反应制得中间体5，中间体5进行氨基脱保护，与中间体4进行反应，氨基与中间体4上的醛基进行反应，形成席夫碱，制得中间体6与DDPO进行反应制得中间体7，中间体7，在锡粉的作用下将硝基还原成氨基，进而与三聚氯氰进行反应，使得中间体7分子固定在三聚氯氰分子上，制得阻燃剂，该阻燃剂在燃烧时，阻燃剂分子能够产生磷的含氧酸，磷的含氧酸在催化含羟基化合物脱水成碳，进而在保温材料的表面产生焦炭层，焦炭层能够隔氧、隔热进而使得火焰熄灭，且与传统的磷系阻燃剂相比，不易与本体分离，使得输送带的阻燃性更持久，且阻燃效果更好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，包括如下重量份原料：
50份基础胶料天然橡胶、20份热塑性丁苯橡胶、5份氯磺化聚乙烯、40份炭黑、1.5份硅烷偶联剂Si-69、30份阻燃剂、5份氧化锌、1.5份防老剂AW、1.0份2-硫醇基苯并噻唑，1.5份硫磺；
该输送带覆盖层弹性体由如下步骤制成：
步骤S1：将基础胶料天然橡胶、热塑性丁苯橡胶、氯磺化聚乙烯在转速为100r/min的条件下，混合3min，制得第一混合料；
步骤S2：将向第一混合料中加入炭黑、硅烷偶联剂Si-69混炼3min后，加入阻燃剂和防老剂AW继续混炼5min，制得第二混合料；
步骤S3：向第二混合料中加入氧化锌进行混炼至温度达到150℃时排胶，得到胶状物，将胶状物进行冷却20h后，加入密炼机中混炼至温度为60℃，加入2-硫醇基苯并噻唑和硫磺，继续混炼至温度为100℃排胶，制得混炼胶；
步骤S4：将混炼胶再经过冷喂料挤出机进一步混合均匀，供压延机压延得到覆盖层胶片，与EP帆布复合成型，控制温度142℃℃，压力0.30MPa，制得输送带覆盖层弹性体。
所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二酚和硫酸溶液加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并加入发烟硝酸，搅拌2h后，降温至温度为25℃，加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入氯化镁，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，进行反应3h后，在温度为110℃的条件下，进行蒸馏，去除蒸馏物，制得中间体1；
步骤A2：将4-氨基氧芴溶于乙醚中，加入氯甲酸苄酯和碳酸钾溶液，在温度为25℃的条件下，进行反应2h，制得中间体2，将中间体2、乙二醇二甲醚、钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，进行反应5h后，降温至温度为30℃，加入乙醇，继续搅拌20min后，加入去离子水，继续搅拌15min后，加入甲苯进行萃取，静置至分层，去除上层有机层，重复2次后，向水层中加入硫酸溶液，至pH值为2，继续静置至分层，去除水层，制得中间体3；
步骤A3：将对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入步骤A1制得的中间体1，进行反应5h后，调节反应液pH值为9，用去离子水进行洗涤，至pH为中性后，用无水硫酸钠进行干燥，制得中间体4；
步骤A4：将步骤A2制得的中间体3、三氯化磷、氯化锌加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为140℃的条件下，进行反应5h后，加入去离子水在温度为180℃的条件下，进行回流反应2h后，加入四氢呋喃，在压强为11kPa,温度为150℃的条件下，进行重结晶制得中间体5，将中间体5溶于甲苯中，加入钯粉并通入氢气，在温度为50℃的条件下，进行反应1h后，加入步骤A3制得的中间体4和乙醇，在温度为65℃的条件下，进行回流反应8h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体6；
步骤A5：将中间体6溶于甲苯中，制得中间体6溶液，将DDPO和1,4-二氧六环加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6溶液，进行反应4h后，冷却至室温后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体7；
步骤A6：将步骤A5制得的中间体7溶于甲苯中，加入锡粉和盐酸溶液，在转速为120r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌30min后，调节反应液pH值为8后，去除过滤物，将滤液进行蒸馏去除甲苯，制得中间体8，将三聚氯氰溶于乙醚，加入中间体8，在转速为100r/min，温度为3℃的条件下，进行反应3h后，蒸馏去除甲苯，将底物进行烘干，制得阻燃剂。
实施例2
煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，包括如下重量份原料：
60份基础胶料天然橡胶、30份热塑性丁苯橡胶、8份氯磺化聚乙烯、45份炭黑、2份硅烷偶联剂Si-69、35份阻燃剂、10份氧化锌、2份防老剂AW、2份2-硫醇基苯并噻唑，2份硫磺；
该输送带覆盖层弹性体由如下步骤制成：
步骤S1：将基础胶料天然橡胶、热塑性丁苯橡胶、氯磺化聚乙烯在转速为100r/min的条件下，混合5min，制得第一混合料；
步骤S2：将向第一混合料中加入炭黑、硅烷偶联剂Si-69混炼3min后，加入阻燃剂和防老剂AW继续混炼8min，制得第二混合料；
步骤S3：向第二混合料中加入氧化锌进行混炼至温度达到150℃时排胶，得到胶状物，将胶状物进行冷却25h后，加入密炼机中混炼至温度为60℃，加入2-硫醇基苯并噻唑和硫磺，继续混炼至温度为110℃排胶，制得混炼胶；
步骤S4：将混炼胶再经过冷喂料挤出机进一步混合均匀，供压延机压延得到覆盖层胶片，与EP帆布复合成型，控制温度142℃℃，压力0.35MPa，制得输送带覆盖层弹性体。
所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二酚和硫酸溶液加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌并加入发烟硝酸，搅拌2h后，降温至温度为25℃，加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入氯化镁，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应5h后，在温度为110℃的条件下，进行蒸馏，去除蒸馏物，制得中间体1；
步骤A2：将4-氨基氧芴溶于乙醚中，加入氯甲酸苄酯和碳酸钾溶液，在温度为30℃的条件下，进行反应2h，制得中间体2，将中间体2、乙二醇二甲醚、钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应8h后，降温至温度为30℃，加入乙醇，继续搅拌30min后，加入去离子水，继续搅拌15min后，加入甲苯进行萃取，静置至分层，去除上层有机层，重复3次后，向水层中加入硫酸溶液，至pH值为2，继续静置至分层，去除水层，制得中间体3；
步骤A3：将对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌并加入步骤A1制得的中间体1，进行反应8h后，调节反应液pH值为9，用去离子水进行洗涤，至pH为中性后，用无水硫酸钠进行干燥，制得中间体4；
步骤A4：将步骤A2制得的中间体3、三氯化磷、氯化锌加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为150℃的条件下，进行反应5h后，加入去离子水在温度为200℃的条件下，进行回流反应2h后，加入四氢呋喃，在压强为13kPa,温度为150℃的条件下，进行重结晶制得中间体5，将中间体5溶于甲苯中，加入钯粉并通入氢气，在温度为60℃的条件下，进行反应1h后，加入步骤A3制得的中间体4和乙醇，在温度为70℃的条件下，进行回流反应8h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体6；
步骤A5：将中间体6溶于甲苯中，制得中间体6溶液，将DDPO和1,4-二氧六环加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6溶液，进行反应4h后，冷却至室温后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体7；
步骤A6：将步骤A5制得的中间体7溶于甲苯中，加入锡粉和盐酸溶液，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行搅拌40min后，调节反应液pH值为8后，去除过滤物，将滤液进行蒸馏去除甲苯，制得中间体8，将三聚氯氰溶于乙醚，加入中间体8，在转速为120r/min，温度为3℃的条件下，进行反应5h后，蒸馏去除甲苯，将底物进行烘干，制得阻燃剂。
实施例3
煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，包括如下重量份原料：
70份基础胶料天然橡胶、40份热塑性丁苯橡胶、10份氯磺化聚乙烯、50份炭黑、3份硅烷偶联剂Si-69、40份阻燃剂、15份氧化锌、3份防老剂AW、2.5份2-硫醇基苯并噻唑，3.5份硫磺；
该输送带覆盖层弹性体由如下步骤制成：
步骤S1：将基础胶料天然橡胶、热塑性丁苯橡胶、氯磺化聚乙烯在转速为120r/min的条件下，混合5min，制得第一混合料；
步骤S2：将向第一混合料中加入炭黑、硅烷偶联剂Si-69混炼5min后，加入阻燃剂和防老剂AW继续混炼8min，制得第二混合料；
步骤S3：向第二混合料中加入氧化锌进行混炼至温度达到160℃时排胶，得到胶状物，将胶状物进行冷却25h后，加入密炼机中混炼至温度为70℃，加入2-硫醇基苯并噻唑和硫磺，继续混炼至温度为110℃排胶，制得混炼胶；
步骤S4：将混炼胶再经过冷喂料挤出机进一步混合均匀，供压延机压延得到覆盖层胶片，与EP帆布复合成型，控制温度145℃，压力0.35MPa，制得输送带覆盖层弹性体。
所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二酚和硫酸溶液加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌并加入发烟硝酸，搅拌3h后，降温至温度为30℃，加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入氯化镁，在转速为200r/min，温度为100℃的条件下，进行反应5h后，在温度为120℃的条件下，进行蒸馏，去除蒸馏物，制得中间体1；
步骤A2：将4-氨基氧芴溶于乙醚中，加入氯甲酸苄酯和碳酸钾溶液，在温度为30℃的条件下，进行反应3h，制得中间体2，将中间体2、乙二醇二甲醚、钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，进行反应8h后，降温至温度为40℃，加入乙醇，继续搅拌30min后，加入去离子水，继续搅拌20min后，加入甲苯进行萃取，静置至分层，去除上层有机层，重复3次后，向水层中加入硫酸溶液，至pH值为3，继续静置至分层，去除水层，制得中间体3；
步骤A3：将对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌并加入步骤A1制得的中间体1，进行反应8h后，调节反应液pH值为9，用去离子水进行洗涤，至pH为中性后，用无水硫酸钠进行干燥，制得中间体4；
步骤A4：将步骤A2制得的中间体3、三氯化磷、氯化锌加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为150℃的条件下，进行反应8h后，加入去离子水在温度为200℃的条件下，进行回流反应3h后，加入四氢呋喃，在压强为13kPa,温度为160℃的条件下，进行重结晶制得中间体5，将中间体5溶于甲苯中，加入钯粉并通入氢气，在温度为60℃的条件下，进行反应1.5h后，加入步骤A3制得的中间体4和乙醇，在温度为70℃的条件下，进行回流反应10h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体6；
步骤A5：将中间体6溶于甲苯中，制得中间体6溶液，将DDPO和1,4-二氧六环加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6溶液，进行反应5h后，冷却至室温后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体7；
步骤A6：将步骤A5制得的中间体7溶于甲苯中，加入锡粉和盐酸溶液，在转速为150r/min，温度为90℃的条件下，进行搅拌40min后，调节反应液pH值为9后，去除过滤物，将滤液进行蒸馏去除甲苯，制得中间体8，将三聚氯氰溶于乙醚，加入中间体8，在转速为120r/min，温度为5℃的条件下，进行反应5h后，蒸馏去除甲苯，将底物进行烘干，制得阻燃剂。
对比例
本对比例为市场上一种常见的输送带覆盖层弹性体。
对实施例1-3和对比例制得的输送带覆盖层弹性体进行性能测试，测试结果如下表1所示；
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
阻燃等级 V0 V0 V0 V2
由上表1可知实施例1-3制得的输送带覆盖层弹性体的阻燃等级为V0，对比例制得的输送带覆盖层弹性体的阻燃等级为V2，表明本发明具有很好的阻燃性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，其特征在于：包括如下重量份原料：基础胶料天然橡胶50-70份、热塑性丁苯橡胶20-40份、氯磺化聚乙烯5-10份、补强剂40-50份、硅烷偶联剂1.5-3份、阻燃剂30-40份、活化剂5-15份、防老剂1.5-3份、促进剂1.0-2.5份，硫化剂1.5-3.5份；
该输送带覆盖层弹性体由如下步骤制成：
步骤S1：将基础胶料天然橡胶、热塑性丁苯橡胶、氯磺化聚乙烯在转速为100-120r/min的条件下，混合3-5min，制得第一混合料；
步骤S2：向第一混合料中加入补强剂、硅烷偶联剂混炼3-5min后，加入阻燃剂、和防老剂继续混炼5-8min，制得第二混合料；
步骤S3：向第二混合料中加入活化剂，进行混炼至温度达到150-160℃时排胶，得到胶状物，将胶状物进行冷却20-25h后，加入密炼机中混炼至温度为60-70℃，加入促进剂和硫化剂，继续混炼至温度为100-110℃排胶，制得混炼胶；
步骤S4：将混炼胶再经过冷喂料挤出机进一步混合均匀，供压延机压延得到覆盖层胶片，与EP帆布复合成型，控制温度142-145℃，压力0.30-0.35MPa，制得输送带覆盖层弹性体；
所述的阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将间苯二酚和硫酸溶液加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为60-65℃的条件下，进行搅拌并加入发烟硝酸，搅拌2-3h后，降温至温度为25-30℃，加入去离子水，过滤去除滤液，将滤饼溶于三氯氧磷中，加入氯化镁，在转速为150-200r/min，温度为90-100℃的条件下，进行反应3-5h后，在温度为110-120℃的条件下，进行蒸馏，去除蒸馏物，制得中间体1；
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE004
步骤A2：将4-氨基氧芴溶于乙醚中，加入氯甲酸苄酯和碳酸钾溶液，在温度为25-30℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体2，将中间体2、乙二醇二甲醚、钠加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为70-75℃的条件下，进行反应5-8h后，降温至温度为30-40℃，加入乙醇，继续搅拌20-30min后，加入去离子水，继续搅拌15-20min后，加入甲苯进行萃取，静置至分层，去除上层有机层，重复2-3次后，向水层中加入硫酸溶液，至pH值为2-3，继续静置至分层，去除水层，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_IMAGE008
步骤A3：将对羟基苯甲醛、二氯甲烷、三乙胺加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为3-5℃的条件下，进行搅拌并加入步骤A1制得的中间体1，进行反应5-8h后，调节反应液pH值为9，用去离子水进行洗涤，至pH为中性后，用无水硫酸钠进行干燥，制得中间体4；
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
步骤A4：将步骤A2制得的中间体3、三氯化磷、氯化锌加入反应釜中，在转速为120-150r/min，温度为140-150℃的条件下，进行反应5-8h后，加入去离子水在温度为180-200℃的条件下，进行回流反应2-3h后，加入四氢呋喃，在压强为11-13kPa,温度为150-160℃的条件下，进行重结晶制得中间体5，将中间体5溶于甲苯中，加入钯粉并通入氢气，在温度为50-60℃的条件下，进行反应1-1.5h后，加入步骤A3制得的中间体4和乙醇，在温度为65-70℃的条件下，进行回流反应8-10h后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体6；
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE012
Figure DEST_PATH_IMAGE014
Figure DEST_PATH_IMAGE016
Figure DEST_PATH_IMAGE018
步骤A5：将中间体6溶于甲苯中，制得中间体6溶液，将DDPO和1,4-二氧六环加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为50-55℃的条件下，进行搅拌并加入中间体6溶液，进行反应4-5h后，冷却至室温后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体7;
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE020
Figure DEST_PATH_IMAGE022
Figure DEST_PATH_IMAGE024
步骤A6：将步骤A5制得的中间体7溶于甲苯中，加入锡粉和盐酸溶液，在转速为120-150r/min，温度为80-90℃的条件下，进行搅拌30-40min后，调节反应液pH值为8-9后，去除过滤物，将滤液进行蒸馏去除甲苯，制得中间体8，将三聚氯氰溶于乙醚，加入中间体8，在转速为100-120r/min，温度为3-5℃的条件下，进行反应3-5h后，蒸馏去除甲苯，将底物进行烘干，制得阻燃剂；
反应过程如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE026
Figure DEST_PATH_IMAGE028
Figure DEST_PATH_IMAGE030
。
2.根据权利要求1所述的煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，其特征在于：所述的补强剂为炭黑、高岭土、膨润土中的一种或多种任意比例混合，硅烷偶联剂为Si-69和Si-75中的一种或两种任意比例混合，活化剂为氧化锌、氧化镁、硬脂酸中的一种或多种任意比例混合，防老剂为防老剂AW和防老剂4010中的一种或两种任意比例混合，促进剂为2-硫醇基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或两种任意比例混合，硫化剂为硫磺和四氧化三铅中的一种或两种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，其特征在于：步骤A1所述的间苯二酚和发烟硝酸的用量摩尔比为1:1，硫酸溶液的用量为发烟硫酸体积的30-40%，硫酸溶液的质量分数为75-80%，去离子水和硫酸溶液的用量体积比为1:1，滤饼和三氯氧磷的用量质量比为2:1-1.2，氯化镁的用量为滤饼质量的8-10%。
4.根据权利要求1所述的煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，其特征在于：步骤A2所述的4-氨基氧芴和氯甲酸苄酯的用量摩尔比为1:1，碳酸钾溶液的用量为反应液质量的30-40%，碳酸钾溶液的质量分数为30-40%，中间体2、乙二醇二甲醚、钠的用量质量比为4:15:1，乙醇的用量为中间体1质量的70-80%，去离子水的用量为中间体1质量的3-3.5倍。
5.根据权利要求1所述的煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，其特征在于：步骤A3所述的对羟基苯甲醛和中间体1的用量摩尔比为4:1，三乙胺的用量为对羟基苯甲醛质量的10-15%。
6.根据权利要求1所述的煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，其特征在于：步骤A4所述的中间体3和三氯化磷的用量摩尔比为1:1，氯化锌的用量为中间体3质量的8-10%，去离子水的用量为中间体3质量的30-50%，中间体5和氢气的用量摩尔比为1:3，钯粉用量为中间体2质量的20-30%，中间体5、中间体4、乙醇的用量比为2.5g:2g:10mL。
7.根据权利要求1所述的煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，其特征在于：步骤A5所述的中间体6和DDPO用量摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体，其特征在于：步骤A6所述的中间体7、锡粉、盐酸溶液的用量比为3-4:g:9g:20mL,盐酸溶液的质量分数为36-40%，中间体8和三聚氯氰的用量摩尔比为3:1。
9.根据权利要求1所述的煤矿用织物叠层阻燃输送带覆盖层弹性体的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将基础胶料天然橡胶、热塑性丁苯橡胶、氯磺化聚乙烯在转速为100-120r/min的条件下，混合3-5min，制得第一混合料；
步骤S2：向第一混合料中加入补强剂、硅烷偶联剂混炼3-5min后，加入阻燃剂、和防老剂继续混炼5-8min，制得第二混合料；
步骤S3：向第二混合料中加入活化剂，进行混炼至温度达到150-160℃时排胶，得到胶状物，将胶状物进行冷却20-25h后，加入密炼机中混炼至温度为60-70℃，加入促进剂和硫化剂，继续混炼至温度为100-110℃排胶，制得混炼胶；
步骤S4：将混炼胶再经过冷喂料挤出机进一步混合均匀，供压延机压延得到覆盖层胶片，与EP帆布复合成型，控制温度142-145℃，压力0.30-0.35MPa，制得输送带覆盖层弹性体。
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