CN112064068A - 一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及泵的性能研究技术领域，公开了一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，将制备得到的耐腐蚀纳米复合材料添加至基础电镀液中，通过复合电沉积的方法将制备得到的复合电镀液电沉积至潜油电泵表面，形成牢固的耐腐蚀镀层；在耐腐蚀纳米复合材料制备过程中，通过表面改性处理，抑制了团聚产生，并且在复合电镀液中能够抵制空间位阻的作用，对于分散剂的要求降低，易分散。镀层的综合性能得到了显著的提升，长期使用不会脱落，可以有效隔离腐蚀介质与潜油电泵表面的接触，形成的镀层结构非常稳定，表面能低，可承受较大力的冲刷，具有憎水性和防污染物驻留性，反应物质难以附着，甚至在高腐蚀、结垢工作环境下，均无反应。
Description
技术领域
本发明属于泵的性能研究技术领域，具体涉及一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液。
背景技术
潜油电泵是井下工作的多级离心泵, 同油管一起下入井内, 地面电源通过变压器、控制屏和动力电缆将电能输送给井下潜油电机, 使潜油电机带动多级离心泵旋转, 将电能转换成机械能, 把油井中的井液举升到地面。在油田采油过程中，地下腐蚀性介质对于潜油电泵的腐蚀是常见的实际问题，给泵设备的使用性能和使用寿命造成巨大的不利影响。现有的防腐蚀措施多为涂装有机涂料或涂镀金属合金，但由于潜油电泵服役环境恶劣，当前的防护措施都无法使其使用寿命达到预订的要求，在压裂作业中，存在突发性失效问题。因此，研究一种有效的防腐蚀抗应力的改性方法，提高潜油电泵的使用寿命，对于化工泵装备工业的发展具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，该电镀液形成的镀层具有高耐腐蚀性、耐磨性、高韧性的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其中主要技术手段为：向电镀液中加入制备得到的耐腐蚀纳米复合材料，能够形成分散均匀、稳定悬浮的复合电镀液，采用复合电沉积技术电镀至合金钢潜油电泵表面，所形成的镀层的耐腐蚀性能和耐磨性能显著提高，对合金钢潜油电泵起到长久的表面防护作用，能够适应恶劣的工作环境；
具体的，所述耐腐蚀纳米复合材料的制备包括以下工艺步骤：
（1）称取6.5-6.6克三氧化钨、1.3-1.4克石墨粉置于烧杯中，开启磁力搅拌器，在搅拌下加入45-55毫升质量浓度为15-18%的乙二醇水溶液，搅拌速度为300-400转/分钟，持续搅拌25-30分钟，得到分散均匀的混合物，然后向烧杯中依次加入1.15-1.20克四甲基氯化铵和12-16毫升摩尔浓度为2.6-3.0摩尔/升的氢氧化钠水溶液，继续搅拌50-60分钟，置于55-60℃真空干燥箱中静置陈化10-13小时；
（2）取出烧杯将混合物置于三口烧瓶中，通入氮气，使用80-85℃热水水浴加热，在搅拌下以1-2滴/秒的速度滴加2.0-3.0毫升六甲基二硅氮烷，滴加完后继续搅拌反应30-35分钟，反应结束后进行抽滤，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤3-5次，然后在90-95℃真空干燥箱中干燥5-6小时，置于坩埚中研磨15-20分钟，送入300-330℃预热的马弗炉中保温煅烧2.5-3.0小时，煅烧温度为580-600℃，自然冷却后，研磨成粉，得到粒径大小在14-18纳米范围的耐腐蚀纳米复合材料；
将制备得到的耐腐蚀纳米复合材料添加至基础电镀液中，球磨分散均匀后使用质量浓度为22-26%的碳酸钠溶液调节pH值至4.4-4.6，即得所述复合电镀液；所述耐腐蚀纳米复合材料添加量占基础电镀液质量的0.45-0.55%。
所述基础电镀液按照重量份计由以下成分制成：六水合硫酸镍9.0-9.5份、六水合氯化镍4.0-4.8份、磷酸7-10份、聚乙二醇1.8-2.0份、去离子水100-115份。
所述聚乙二醇分子量为800。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有针对潜油电泵的表面防护效果不佳的问题，本发明提供了一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，将制备得到的耐腐蚀纳米复合材料添加至基础电镀液中，通过复合电沉积的方法将制备得到的复合电镀液电沉积至潜油电泵表面，形成牢固的耐腐蚀镀层；在耐腐蚀纳米复合材料制备过程中，通过表面改性处理，抑制了团聚产生，并且在复合电镀液中能够抵制空间位阻的作用，对于分散剂的要求降低，易分散。镀层的综合性能得到了显著的提升，长期使用不会脱落，可以有效隔离腐蚀介质与潜油电泵表面的接触，形成的镀层结构非常稳定，表面能低，远高于其它镀层的机械强度和刚性，可承受较大力的冲刷，具有憎水性和防污染物驻留性，反应物质难以附着，甚至在高腐蚀、结垢工作环境下，均无反应。避免了冲刷腐蚀造成的严重影响潜油电泵使用寿命的问题，延长了电泵的检泵周期，满足了油田采油生产的需求，提高了潜油电泵的适应性和使用性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其中主要技术手段为：向电镀液中加入制备得到的耐腐蚀纳米复合材料，能够形成分散均匀、稳定悬浮的复合电镀液，采用复合电沉积技术电镀至合金钢潜油电泵表面，所形成的镀层的耐腐蚀性能和耐磨性能显著提高，对合金钢潜油电泵起到长久的表面防护作用，能够适应恶劣的工作环境；
具体的，所述耐腐蚀纳米复合材料的制备包括以下工艺步骤：
（1）称取6.5克三氧化钨、1.3克石墨粉置于烧杯中，开启磁力搅拌器，在搅拌下加入45毫升质量浓度为15%的乙二醇水溶液，搅拌速度为300转/分钟，持续搅拌25分钟，得到分散均匀的混合物，然后向烧杯中依次加入1.15克四甲基氯化铵和12毫升摩尔浓度为2.6摩尔/升的氢氧化钠水溶液，继续搅拌50分钟，置于55℃真空干燥箱中静置陈化10小时；
（2）取出烧杯将混合物置于三口烧瓶中，通入氮气，使用80℃热水水浴加热，在搅拌下以1-2滴/秒的速度滴加2.0毫升六甲基二硅氮烷，滴加完后继续搅拌反应30分钟，反应结束后进行抽滤，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤3次，然后在90℃真空干燥箱中干燥5小时，置于坩埚中研磨15分钟，送入300℃预热的马弗炉中保温煅烧2.5小时，煅烧温度为580℃，自然冷却后，研磨成粉，得到粒径大小在14-18纳米范围的耐腐蚀纳米复合材料；
将制备得到的耐腐蚀纳米复合材料添加至基础电镀液中，球磨分散均匀后使用质量浓度为22%的碳酸钠溶液调节pH值至4.4，即得所述复合电镀液；所述耐腐蚀纳米复合材料添加量占基础电镀液质量的0.45%。
所述基础电镀液按照重量份计由以下成分制成：六水合硫酸镍9.0份、六水合氯化镍4.0份、磷酸7份、聚乙二醇1.8份、去离子水100份。
所述聚乙二醇分子量为800。
通过复合电沉积的方法将制备得到的复合电镀液电沉积至25Cr2Ni4MoV合金钢待镀件上，形成厚度为15.0微米的防护镀层，作为试样，制备5件。
对制备得到的镀层进行耐腐蚀性能测试，采用精密型盐水喷雾试验机，按照GB/T12105 相关标准进行测定，连续喷雾108小时，未出现锈蚀、点蚀等迹象；在1200rpm转速条件下，于70℃的含100g/L SiO2的15wt.%H2SO4溶液中进行处理24h，取出后清洗表面，测试腐蚀磨耗量，测得平均值为0.0165g/(m2·h)。
实施例2
一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其中主要技术手段为：向电镀液中加入制备得到的耐腐蚀纳米复合材料，能够形成分散均匀、稳定悬浮的复合电镀液，采用复合电沉积技术电镀至合金钢潜油电泵表面，所形成的镀层的耐腐蚀性能和耐磨性能显著提高，对合金钢潜油电泵起到长久的表面防护作用，能够适应恶劣的工作环境；
具体的，所述耐腐蚀纳米复合材料的制备包括以下工艺步骤：
（1）称取6.55克三氧化钨、1.35克石墨粉置于烧杯中，开启磁力搅拌器，在搅拌下加入50毫升质量浓度为16%的乙二醇水溶液，搅拌速度为350转/分钟，持续搅拌28分钟，得到分散均匀的混合物，然后向烧杯中依次加入1.18克四甲基氯化铵和14毫升摩尔浓度为2.8摩尔/升的氢氧化钠水溶液，继续搅拌55分钟，置于58℃真空干燥箱中静置陈化12小时，取出烧杯将混合物置于三口烧瓶中，通入氮气，使用83℃热水水浴加热，在搅拌下以1.5滴/秒的速度滴加2.5毫升六甲基二硅氮烷，滴加完后继续搅拌反应33分钟，反应结束后进行抽滤，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤4次，然后在92℃真空干燥箱中干燥5.5小时，置于坩埚中研磨18分钟，送入315℃预热的马弗炉中保温煅烧2.8小时，煅烧温度为590℃，自然冷却后，研磨成粉，得到粒径大小在14-18纳米范围的耐腐蚀纳米复合材料；
将制备得到的耐腐蚀纳米复合材料添加至基础电镀液中，球磨分散均匀后使用质量浓度为24%的碳酸钠溶液调节pH值至4.5，即得所述复合电镀液；所述耐腐蚀纳米复合材料添加量占基础电镀液质量的0.50%。
所述基础电镀液按照重量份计由以下成分制成：六水合硫酸镍9.3份、六水合氯化镍4.4份、磷酸8.5份、聚乙二醇1.9份、去离子水108份。
所述聚乙二醇分子量为800。
通过复合电沉积的方法将制备得到的复合电镀液电沉积至25Cr2Ni4MoV合金钢待镀件上，形成厚度为20微米的防护镀层，作为试样，制备5件。
对制备得到的镀层进行耐腐蚀性能测试，采用精密型盐水喷雾试验机，按照GB/T12105 相关标准进行测定，连续喷雾108小时，未出现锈蚀、点蚀等迹象；在1200rpm转速条件下，于70℃的含100g/L SiO2的15wt.%H2SO4溶液中进行处理24h，取出后清洗表面，测试腐蚀磨耗量，测得平均值为0.0162g/(m2·h)。
实施例3
一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其中主要技术手段为：向电镀液中加入制备得到的耐腐蚀纳米复合材料，能够形成分散均匀、稳定悬浮的复合电镀液，采用复合电沉积技术电镀至合金钢潜油电泵表面，所形成的镀层的耐腐蚀性能和耐磨性能显著提高，对合金钢潜油电泵起到长久的表面防护作用，能够适应恶劣的工作环境；
具体的，所述耐腐蚀纳米复合材料的制备包括以下工艺步骤：
（1）称取6.6克三氧化钨、1.4克石墨粉置于烧杯中，开启磁力搅拌器，在搅拌下加入55毫升质量浓度为18%的乙二醇水溶液，搅拌速度为400转/分钟，持续搅拌30分钟，得到分散均匀的混合物，然后向烧杯中依次加入1.20克四甲基氯化铵和16毫升摩尔浓度为3.0摩尔/升的氢氧化钠水溶液，继续搅拌60分钟，置于60℃真空干燥箱中静置陈化13小时，取出烧杯将混合物置于三口烧瓶中，通入氮气，使用85℃热水水浴加热，在搅拌下以2滴/秒的速度滴加3.0毫升六甲基二硅氮烷，滴加完后继续搅拌反应35分钟，反应结束后进行抽滤，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤5次，然后在95℃真空干燥箱中干燥6小时，置于坩埚中研磨20分钟，送入330℃预热的马弗炉中保温煅烧3.0小时，煅烧温度为600℃，自然冷却后，研磨成粉，得到粒径大小在14-18纳米范围的耐腐蚀纳米复合材料；
将制备得到的耐腐蚀纳米复合材料添加至基础电镀液中，球磨分散均匀后使用质量浓度为26%的碳酸钠溶液调节pH值至4.6，即得所述复合电镀液；所述耐腐蚀纳米复合材料添加量占基础电镀液质量的0.55%。
所述基础电镀液按照重量份计由以下成分制成：六水合硫酸镍9.5份、六水合氯化镍4.8份、磷酸10份、聚乙二醇2.0份、去离子水115份。
所述聚乙二醇分子量为800。
通过复合电沉积的方法将制备得到的复合电镀液电沉积至25Cr2Ni4MoV合金钢待镀件上，形成厚度为25.0微米的防护镀层，作为试样，制备5件。
对制备得到的镀层进行耐腐蚀性能测试，采用精密型盐水喷雾试验机，按照GB/T12105 相关标准进行测定，连续喷雾108小时，未出现锈蚀、点蚀等迹象；在1200rpm转速条件下，于70℃的含100g/L SiO2的15wt.%H2SO4溶液中进行处理24h，取出后清洗表面，测试腐蚀磨耗量，测得平均值为0.0164g/(m2·h)。
Claims (6)
1.一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）称取6.5-6.6克三氧化钨、1.3-1.4克石墨粉置于烧杯中，开启磁力搅拌器，在搅拌下加入45-55毫升乙二醇水溶液，搅拌速度为300-400转/分钟，持续搅拌25-30分钟，得到分散均匀的混合物，然后向烧杯中依次加入1.15-1.20克四甲基氯化铵和12-16毫升氢氧化钠水溶液，继续搅拌50-60分钟，置于55-60℃真空干燥箱中静置陈化10-13小时，取出烧杯将混合物置于三口烧瓶中，通入氮气，使用80-85℃热水水浴加热，在搅拌下以1-2滴/秒的速度滴加2.0-3.0毫升六甲基二硅氮烷，滴加完后继续搅拌反应30-35分钟，反应结束后进行抽滤，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤3-5次，然后在90-95℃真空干燥箱中干燥5-6小时，置于坩埚中研磨15-20分钟，送入300-330℃预热的马弗炉中保温煅烧2.5-3.0小时，煅烧温度为580-600℃，自然冷却后，研磨成粉，得到耐腐蚀纳米复合材料；
（2）配制基础电镀液：按照重量份计由以下成分制成：六水合硫酸镍9.0-9.5份、六水合氯化镍4.0-4.8份、磷酸7-10份、聚乙二醇1.8-2.0份、去离子水100-115份，将步骤（1）制备得到的耐腐蚀纳米复合材料添加至基础电镀液中，球磨分散均匀后使用质量浓度为22-26%的碳酸钠溶液调节pH值至4.4-4.6，即得所述复合电镀液。
2.如权利要求1所述一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其特征在于，步骤（1）所述乙二醇水溶液质量浓度为15-18%。
3.如权利要求1所述一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其特征在于，步骤（1）所述氢氧化钠水溶液摩尔浓度为2.6-3.0摩尔/升。
4.如权利要求1所述一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其特征在于，步骤（1）制备得到的耐腐蚀纳米复合材料粒径大小在14-18纳米范围。
5.如权利要求1所述一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其特征在于，步骤（2）所述聚乙二醇分子量为800。
6.如权利要求1所述一种用于合金钢潜油电泵的复合电镀液，其特征在于，步骤（2）所述耐腐蚀纳米复合材料添加量占基础电镀液质量的0.45-0.55%。
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