CN112063940A - 一种提高稀土镁合金强度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种提高稀土镁合金强度的方法。本发明通过轧制处理可以细化晶粒，获得细小均匀的镁合金组织，通过高压扭转处理更进一步细化晶粒，有利于改善材料的机械性能，通过对轧制后的合金进一步塑性变形，不仅会细化轧制后造成的晶体缺陷，同时会产生较大的晶格畸变并增加缺陷，晶体缺陷有利于在晶界处形成致密的纳米级析出物，而析出强化对镁合金的硬度值提升具有重要的贡献。

Description

一种提高稀土镁合金强度的方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种提高稀土镁合金强度的方法。
背景技术
镁合金由于具有重量轻、弹性模量低、比强度和比刚度高等优良性能在交通、通讯以及航空航天领域具有广阔的应用前景，被誉为“21世纪绿色工程结构材料”。然而由于硬度低以及热稳定性差限制了其应用。稀土镁合金由于稀土沉淀物的形成具有优异的时效硬化响应而被广泛研究，价格低廉的Sm、Ca与Mg形成低成本镁合金具有一定的发展潜力。
然而，传统的铸造镁合金已经渐渐无法跟上时代的需求，而变形镁合金会得到更优异的力学性能，更有力地扩充镁合金的应用领域，但是现有变形镁合金的强度有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高稀土镁合金强度的方法，所述方法可以提高稀土镁合金的强度，且方法简单、可控、变形量大且效率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提高稀土镁合金强度的方法，包括以下步骤：
将稀土镁合金依次进行固溶处理、轧制处理、高压扭转处理和时效处理，得到高强度稀土镁合金。
优选的，所述稀土镁合金包括Mg、Sm、Ca以及不可避免的杂质；
所述Mg、Sm和Ca的质量比为(90～96)：(4～8)：(0.5～2)。
优选的，所述固溶处理的温度为500～550℃，保温时间为4～8h。
优选的，进行所述轧制处理前将固溶处理后的稀土镁合金进行保温；
所述保温的温度为335～365℃，所述保温的时间为20～40min。
优选的，所述轧制处理的方式为多道次轧制，每道次轧制完成后独立地进行保温3～5min；
所述轧制的总变形量为9～11％，每道次轧制的轧制速率独立地为0.3～0.5m/s。
优选的，所述高压扭转处理的压力为4～5GPa，扭转圈数为3～5r，扭转速度为1r/min。
优选的，所述时效处理的温度为90～150℃，所述时效处理的时间为1～17h。
本发明提供了一种提高稀土镁合金强度的方法，包括以下步骤：将稀土镁合金依次进行固溶处理、轧制处理、高压扭转处理和时效处理，得到高强度稀土镁合金。本发明通过轧制处理可以细化晶粒，获得细小均匀的镁合金组织，通过高压扭转处理能够进一步细化晶粒，有利于改善材料的机械性能，通过对轧制后的合金进一步塑性变形(轧制处理和高压扭转处理)，不仅会细化轧制后造成的晶体缺陷，同时会产生较大的晶格畸变并增加缺陷，比如位错、亚晶界以及晶界等，而晶体缺陷有利于在晶界处形成致密的纳米级析出物，且析出强化对镁合金的硬度值提升具有重要贡献。此外，塑性变形后会在镁合金中引入大量位错，位错密度增加，产生加工硬化，同时，位错与位错间的相互作用也会进一步提升镁合金的硬度。
本发明中，晶界处的纳米级析出物对晶界迁移率以及晶粒长大具有阻碍作用，有利于保证镁合金的热稳定性。
本发明的工艺操作简单、可控且成本低，制得的镁合金变形量大，晶粒细化效果显著，镁合金的硬度显著提高；轧制与高压扭转变形加工流程短，效率高，制备成功率高，产生的晶体缺陷较多，强化效果明显，制得的稀土镁合金强度高且质量好。
附图说明
图1为实施例1中稀土镁合金的显微组织；
图2为实施例8中高强度稀土镁合金的显微组织图；
图3为实施例4～8中稀土镁合金和高强度稀土镁合金的硬度数据对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种提高稀土镁合金强度的方法，包括以下步骤：
将稀土镁合金依次进行固溶处理、轧制处理、高压扭转处理和时效处理，得到高强度稀土镁合金。
本发明将稀土镁合金进行固溶处理。在本发明中，所述稀土镁合金优选包括Mg、Sm、Ca以及不可避免的杂质；所述Mg、Sm和Ca的质量比优选为(90～96)：(4～8)：(0.5～2)，更优选为(92～95)：(5～6)：(0.8～1.2)。本发明对所述稀土镁合金的来源没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或通过制备得到均可。在本发明中，所述稀土镁合金的制备过程优选为：按照所述稀土镁合金的元素配比，将对应的金属单质混合并进行熔炼。本发明对所述熔炼没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述固溶处理的温度优选为500～550℃，更优选为520～540℃；保温时间优选为4～8h，更优选为5～6h。在进行所述固溶处理时，本发明优选将稀土镁合金样品放置在坩埚中并以氧化镁粉末覆盖并压实，以防止氧化。本发明对所述氧化镁粉末的用量没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程达到覆盖并压实的效果即可。本发明通过固溶处理使稀土镁合金基体中的第二相(Mg41Sm5)几乎完全溶解，保证过饱和固溶体的形成，有利于时效处理过程中第二相析出。
完成所述固溶处理后，本发明还优选包括将固溶处理所得镁合金进行水淬，本发明对所述水淬没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
完成所述水淬后，进行所述轧制处理前，本发明优选将水淬所得稀土镁合金进行保温；所述保温的温度优选为335～365℃，更优选为345～355℃；所述保温的时间优选为20～40min，更优选为25～35min，最优选为28～32min。本发明通过保温使镁合金尽可能发生再结晶，在随后变形过程中可能发生动态析出，有利于镁合金强度的提升。
完成所述保温后，本发明将所得镁合金进行轧制处理。在本发明中，所述轧制处理的方式优选为多道次轧制，所述多道次轧制的次数优选为8～11次；每道次轧制的轧制速率独立的优选为0.3～0.5m/s，更优选为0.4m/s；每道次轧制的变形量优选为0.5～2％，更优选为0.8～1.2％；每道次轧制完成后优选独立地进行保温3～5min，更优选为4min。在本发明中，所述轧制的总变形量优选为9～11％，更优选为9.5～10.5％。本发明通过轧制处理细化镁合金晶粒，获得细小均匀的镁合金组织。
所述轧制处理完成后，本发明优选将轧制后得到的稀土镁合金切割呈圆盘状；所述切割的方式优选为线切割；本发明对所述线切割的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
完成所述轧制处理后，本发明将所得镁合金进行高压扭转处理。在本发明中，所述高压扭转处理的压力优选为4～5GPa，更优选为4.2～4.8GPa，最优选为4.4～4.6GPa；扭转圈数优选为3～5r，更优选为4r；扭转速度优选为1r/min。本发明通过高压扭转处理能够进一步细化镁合金晶粒，有利于改善镁合金的机械性能。
完成所述高压扭转处理后，本发明将所得镁合金进行时效处理。在本发明中，所述时效处理的温度优选为90～150℃，更优选为100～140℃，最优选为120～130℃；所述时效处理的时间优选为1～17h，更优选为5～12h，最优选为8～10h。本发明通过时效处理使镁合金中大量的第二相析出，通过第二相强化对镁合金硬度提供较大贡献，位于晶界处的第二相对晶界迁移率的降低有利，有利于镁合金的热稳定。本发明通过控制时效处理的时间，从而控制镁合金中析出相的数目、大小以及形态，尽可能使细小弥散的析出相分布在合金内部，从而提高镁合金的硬度值。
所述时效处理后，本发明还优选包括将所得镁合金冷却至室温，得到高强度稀土镁合金。在本发明中，所述冷却的方式优选为水冷。本发明对所述水冷的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的一种提高稀土镁合金强度的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照质量比为94:5:1的配比，将Mg、Sm和Ca混合并进行熔炼，得到稀土镁合金；
将所述稀土镁合金放置在坩埚中并以氧化镁粉末覆盖并压实，在530℃的温度下进行固溶处理8h后水淬；
将固溶处理后的稀土镁合金在365℃下保温30min后，进行11道次轧制，每道次轧制的变形量为0.8％，轧制速率为0.3m/s，每道次轧制完后均保温3min，经过11道次轧制后，总变形量为9％；
利用线切割的方式，将轧制后的稀土镁合金切割成圆盘状后，进行高压扭转处理(压力为4GPa，扭转圈数为3r，扭转速度为1r/min)后，在150℃的温度下进行时效处理3h，水冷至室温，得到高强度稀土镁合金。
性能测试
1)对实施例1制备的稀土镁合金(第一步制备的稀土镁合金)进行光学显微组织测试，所用设备为Axiovert 200MAT型金相显微镜，结果如图1所示；图1为所述稀土镁合金的显微组织图，由图1可知，稀土镁合金的组织为长条状且由大小不均匀的枝晶构成，具有离异共晶特征，晶界清晰明显。
2)利用FM-ARS900显微硬度计，对实施例1所述稀土镁合金和高强度稀土镁合金进行硬度测试，测试结果为：所述稀土镁合金的维氏硬度为65HV，所述高强度稀土镁合金的维氏硬度为124HV。
实施例2
按照质量比为90:8:2的配比，将Mg、Sm和Ca混合并进行熔炼，得到稀土镁合金；
将所述稀土镁合金放置在坩埚中并以氧化镁粉末覆盖并压实，在550℃的温度下进行固溶处理4h后水淬；
将固溶处理后的稀土镁合金在350℃下保温30min后，进行8道次轧制，每道次轧制的变形量为1.2％，轧制速率为0.4m/s，每道次轧制完后均保温5min，经过8道次轧制后，总变形量为9.6％；
利用线切割的方式，将轧制后的稀土镁合金切割成圆盘状后，进行高压扭转处理(压力为5GPa，扭转圈数为4r，扭转速度为1r/min)后，在90℃的温度下进行时效处理3h，水冷至室温，得到高强度稀土镁合金。
利用FM-ARS900显微硬度计，将所述稀土镁合金和所述高强度稀土镁合金进行硬度测试，测试结果为：所述稀土镁合金的维氏硬度为71HV，所述高强度稀土镁合金的维氏硬度为106HV。
实施例3
按照质量比为90:8:2的配比，将Mg、Sm和Ca混合并进行熔炼，得到稀土镁合金；
将所述稀土镁合金放置在坩埚中并以氧化镁粉末覆盖并压实，在550℃的温度下进行固溶处理4h后水淬；
将固溶处理后的稀土镁合金在350℃下保温30min后，进行11道次轧制，每道次轧制的变形量为0.9％，轧制速率为0.4m/s，每道次轧制完后均保温5min，经过11道次轧制后，总变形量为9.9％；
利用线切割的方式，将轧制后的稀土镁合金切割成圆盘状后，进行高压扭转处理(压力为5GPa，扭转圈数为4r，扭转速度为1r/min)后，在90℃的温度下进行时效处理8h，水冷至室温，得到高强度稀土镁合金；
利用FM-ARS900显微硬度计，将所述稀土镁合金和所述高强度稀土镁合金进行硬度测试，测试结果为：所述稀土镁合金的维氏硬度为73HV，所述高强度稀土镁合金的维氏硬度为118HV。
实施例4
按照质量比为93:6:1的配比，将Mg、Sm和Ca混合并进行熔炼，得到稀土镁合金；
将所述稀土镁合金放置在坩埚中并以氧化镁粉末覆盖并压实，以防止氧化，在525℃的温度下进行固溶处理8h后水淬；
将固溶处理后的稀土镁合金在355℃下保温30min后，进行11道次轧制，每道次轧制的变形量为1％，轧制速率为0.3m/s，每道次轧制完后均保温3min，经过11道次轧制后，总变形量为10.5％；
利用线切割的方式，将轧制后的稀土镁合金切割成圆盘状后，进行高压扭转处理(压力为5GPa，扭转圈数为4r，扭转速度为1r/min)后，在150℃的温度下进行时效处理1h，水冷至室温，得到高强度稀土镁合金。
实施例5
参考实施例4，区别仅在于：时效处理时间为2h。
实施例6
参考实施例4，区别仅在于：时效处理时间为3h。
实施例7
参考实施例4，区别仅在于：时效处理时间为5h。
实施例8
参考实施例4，区别仅在于：时效处理时间为8h。
性能测试
1)对实施例8高压扭转处理后所得稀土镁合金进行SEM测试，结果见图2；图2为实施例8中高压扭转处理后所得稀土镁合金的显微组织图，由图2可知，该稀土镁合金组织内部存在较多第二相，起到较强的第二相强化作用。
2)利用FM-ARS900显微硬度计，将实施例4～8所述稀土镁合金(即未变形加工的镁合金)和所述高强度稀土镁合金(即变形加工后的镁合金)进行硬度测试，测试结果如图3所示，由图3可知，实施例4～8所述高强度稀土镁合金的维氏硬度分别为118HV、146HV、154HV、124HV、117HV，而且均明显高于未进行变形加工的镁合金(即未进行轧制处理和高压扭转处理的镁合金)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种提高稀土镁合金强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将稀土镁合金依次进行固溶处理、轧制处理、高压扭转处理和时效处理，得到高强度稀土镁合金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土镁合金包括Mg、Sm、Ca以及不可避免的杂质；
所述Mg、Sm和Ca的质量比为(90～96)：(4～8)：(0.5～2)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固溶处理的温度为500～550℃，保温时间为4～8h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述轧制处理前将固溶处理后的稀土镁合金进行保温；
所述保温的温度为335～365℃，所述保温的时间为20～40min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述轧制处理的方式为多道次轧制，每道次轧制完成后独立地进行保温3～5min；
所述轧制的总变形量为9～11％，每道次轧制的轧制速率独立地为0.3～0.5m/s。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高压扭转处理的压力为4～5GPa，扭转圈数为3～5r，扭转速度为1r/min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述时效处理的温度为90～150℃，所述时效处理的时间为1～17h。
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