CN112063298B - 一种多功能防污剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防污剂技术领域，具体涉及一种多功能防污剂及其制备方法，所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷20‑40份、甲基高含氢硅油4‑16份、低含氢硅油2‑8份、硅烷偶联剂0.6‑2份、蜂蜡3‑11份、防腐剂0.2‑0.8份和无机填料12‑30份；其制备方法为：称取上述原料，将全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷、防腐剂和无机填料加入到纳米研磨机中研磨至纳米级，然后再加入无水乙醇，超声震荡制成悬浊液，再将甲基高含氢硅油、低含氢硅油、硅烷偶联剂和蜂蜡加入到悬浊液中，混合均匀后加热出去无水乙醇，制得目标产物，克服了现有技术的不足，渗透性好，附着力强，能渗入石材、瓷砖、木材毛细孔内，具有持久的耐磨、耐压和韧性。

Description

一种多功能防污剂及其制备方法
技术领域
本发明属于防污剂技术领域，具体涉及一种多功能防污剂及其制备方法。
背景技术
石材、瓷砖和木材在日常使用中，常会受到污染物如墨水、油漆、茶水、油污等的污染，在其表面留下难以去除的污痕。
目前，为了进一步提高石材、瓷砖和木材的抗污能力，在使用前都会使用在其表面涂覆防污剂，以弥补由于生产工艺方面的原因所导致的表面抗污性能差的不足。市场上出现的防污剂中有机硅以其优异的疏水、透气、耐热性能成为新一代防污技术的重要用品。但是，其防污力稍弱，操作工艺要求更高，所以使用范围受到一定的限制，不能满足石材、瓷砖和木材的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多功能防污剂及其制备方法，克服了现有技术的不足，渗透性好，附着力强，能渗入石材、瓷砖、木材毛细孔内，具有持久的耐磨、耐压和韧性，透气性强，无膜，保持石材、瓷砖、木材的天然特性，赋予木材防腐、防水、防污、防油、防碱、防酸的优异性能，能有效控制石材、木材的含水率。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种多功能防污剂及其制备方法，所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷20-40份、甲基高含氢硅油4-16份、低含氢硅油2-8份、硅烷偶联剂0.6-2份、蜂蜡3-11份、防腐剂0.2-0.8份和无机填料12-30份；
所述全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法包括以下步骤：在反应器中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和乙醇,混合均匀；室温搅拌下缓慢滴加全氟辛基磺酰氟,然后升温至60℃,继续反应2h；蒸馏除去低沸物三乙胺、乙醇后,再减压蒸馏除去Et3N·3HF及未反应完的高沸物,得到棕黄色的目标产物。
进一步，所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷20份、甲基高含氢硅油4份、低含氢硅油2份、硅烷偶联剂0.6份、蜂蜡3份、防腐剂0.2份和无机填料12份。
进一步，所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷30份、甲基高含氢硅油10份、低含氢硅油5份、硅烷偶联剂1.3份、蜂蜡7份、防腐剂0.5份和无机填料21份。
进一步，所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷40份、甲基高含氢硅油16份、低含氢硅油8份、硅烷偶联剂2份、蜂蜡11份、防腐剂0.8份和无机填料30份。
进一步，所述防腐剂为钠米银、氧化锌和氧化镁其中的一种，所述无机填料为碳酸钙、高岭土和滑石粉中的至少一种。
进一步，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和全氟辛基磺酰氟的添加量摩尔比为1:1.5:1。
基于上述一种多功能防污剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照上述重量比称取原料；
(2)将全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷、防腐剂和无机填料加入到纳米研磨机中，循环研磨、过筛制得纳米复合粉末；
(3)在常温、快速搅拌的条件下，将步骤(2)制得的纳米复合粉末加入到无水乙醇中，超声震荡将纳米复合粉末分散于无水乙醇中，制得悬浊液；
(4)在常温、搅拌的条件下，依次将甲基高含氢硅油、低含氢硅油、蜂蜡和硅烷偶联剂加入到步骤(3)制得的悬浊液中，继续搅拌5-15分钟，制得混合液；
(5)将混合液转移至加热反应器中，加热至70℃，持续搅拌，除去混合液中的无水乙醇，停止加热，自然冷却至常温，制得无色透明的目标产物。
进一步，所述步骤(3)中快速搅拌的速率控制在220-260r/min，超声震荡的超声功率为200-500W，超声时间为10-60min，超声温度为20-40℃。
本发明与现有技术相比较，具有以下有益效果：
本发明所述一种多功能防污剂及其制备方法，渗透性好，附着力强，能渗入石材、瓷砖、木材毛细孔内，具有持久的耐磨、耐压和韧性，透气性强，无膜，保持石材、瓷砖、木材的天然特性，赋予木材防腐、防水、防污、防油、防碱、防酸的优异性能，能有效控制石材、木材的含水率。
在石材瓷砖上使用能有效抵御碱性、酸性、水媒体、冻融下湿循环的破坏力和污染源；在木材上使用，能有效控制木材的含水率，防止因干燥和受潮循环引起的开裂、翘曲、变形、发黑、腐烂及霉变，大大提高木材表面的抗污染防水能力，有效防止日常有害物质对木材表面的污染，使木材表面耐脏，易于清洗维护，日久弥新，耐侯性佳。
附图说明
图1为实施例1多功能防污剂在瓷砖表面涂履前后的SEM图(A图为涂履前；B图为涂履后)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种多功能防污剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在反应器中按照1:1.5:1的摩尔比加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和乙醇,混合均匀；室温搅拌下缓慢滴加全氟辛基磺酰氟,然后升温至60℃,继续反应2h；蒸馏除去低沸物三乙胺、乙醇后,再减压蒸馏除去Et3N·3HF及未反应完的高沸物,得到棕黄色的全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷；
(2)称取全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷20份、甲基高含氢硅油4份、低含氢硅油2份、硅烷偶联剂0.6份、蜂蜡3份、纳米银0.2份和碳酸钙12份；
(3)将全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷、纳米银和碳酸钙加入到纳米研磨机中，循环研磨、过筛制得纳米复合粉末；
(4)在常温、220r/min的快速搅拌条件下，将步骤(2)制得的纳米复合粉末加入到无水乙醇中，超声震荡将纳米复合粉末分散于无水乙醇中，超声功率为200W，超声时间为10min，超声温度为20℃，制得悬浊液；
(5)在常温、搅拌的条件下，依次将甲基高含氢硅油、低含氢硅油、蜂蜡和硅烷偶联剂加入到步骤(3)制得的悬浊液中，继续搅拌5分钟，制得混合液；
(6)将混合液转移至加热反应器中，加热至70℃，持续搅拌，除去混合液中的无水乙醇，停止加热，自然冷却至常温，制得无色透明的目标产物。
实施例2
本实施例提供一种多功能防污剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在反应器中按照1:1.5:1的摩尔比加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和乙醇,混合均匀；室温搅拌下缓慢滴加全氟辛基磺酰氟,然后升温至60℃,继续反应2h；蒸馏除去低沸物三乙胺、乙醇后,再减压蒸馏除去Et3N·3HF及未反应完的高沸物,得到棕黄色的全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷；
(2)称取全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷20份、甲基高含氢硅油4份、低含氢硅油2份、硅烷偶联剂0.6份、蜂蜡3份、氧化锌0.2份和高岭土12份；
(3)将全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷、氧化锌和高岭土加入到纳米研磨机中，循环研磨、过筛制得纳米复合粉末；
(4)在常温、240r/min的快速搅拌条件下，将步骤(2)制得的纳米复合粉末加入到无水乙醇中，超声震荡将纳米复合粉末分散于无水乙醇中，超声功率为350W，超声时间为35min，超声温度为30℃，制得悬浊液；
(5)在常温、搅拌的条件下，依次将甲基高含氢硅油、低含氢硅油、蜂蜡和硅烷偶联剂加入到步骤(3)制得的悬浊液中，继续搅拌5分钟，制得混合液；
(6)将混合液转移至加热反应器中，加热至70℃，持续搅拌，除去混合液中的无水乙醇，停止加热，自然冷却至常温，制得无色透明的目标产物。
实施例3
本实施例提供一种多功能防污剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在反应器中按照1:1.5:1的摩尔比加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和乙醇,混合均匀；室温搅拌下缓慢滴加全氟辛基磺酰氟,然后升温至60℃,继续反应2h；蒸馏除去低沸物三乙胺、乙醇后,再减压蒸馏除去Et3N·3HF及未反应完的高沸物,得到棕黄色的全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷；
(2)称取全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷40份、甲基高含氢硅油16份、低含氢硅油8份、硅烷偶联剂2份、蜂蜡11份、氧化镁0.8份和滑石粉30份；
(3)将全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷、氧化镁和滑石粉加入到纳米研磨机中，循环研磨、过筛制得纳米复合粉末；
(4)在常温、260r/min的快速搅拌条件下，将步骤(2)制得的纳米复合粉末加入到无水乙醇中，超声震荡将纳米复合粉末分散于无水乙醇中，超声功率为500W，超声时间为60min，超声温度为40℃，制得悬浊液；
(5)在常温、搅拌的条件下，依次将甲基高含氢硅油、低含氢硅油、蜂蜡和硅烷偶联剂加入到步骤(3)制得的悬浊液中，继续搅拌5分钟，制得混合液；
(6)将混合液转移至加热反应器中，加热至70℃，持续搅拌，除去混合液中的无水乙醇，停止加热，自然冷却至常温，制得无色透明的目标产物。
对比例1
原料配比和制备方法与实施例3大致相同，唯有区别的是全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷、氧化镁和滑石粉未进行研磨。
对比例2
原料配比和制备方法与实施例3大致相同，唯有区别的是未加入无水乙醇制备悬浊液，将纳米复合粉末直接与甲基高含氢硅油、低含氢硅油、硅烷偶联剂和蜂蜡中。
性能检测：
将实施例1-3和对比例1-2的方法制备的多功能防污剂分别涂履在瓷砖和木材表面，静置20分钟后，进行性能检测，其检测结果见表1：
表1检测结果统计表
Figure BDA0002689697610000061
Figure BDA0002689697610000071
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (5)

1.一种多功能防污剂，其特征在于：所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷20-40份、甲基高含氢硅油4-16份、低含氢硅油2-8份、硅烷偶联剂0.6-2份、蜂蜡3-11份、防腐剂0.2-0.8份和无机填料12-30份；
所述全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法包括以下步骤：在反应器中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和乙醇，混合均匀；室温搅拌下缓慢滴加全氟辛基磺酰氟，然后升温至60℃，继续反应2h；蒸馏除去低沸物三乙胺、乙醇后，再减压蒸馏除去Et3N·3HF及未反应完的高沸物，得到棕黄色的目标产物；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三乙胺和全氟辛基磺酰氟的添加量摩尔比为1∶1.5∶1；
所述防腐剂为纳米银、氧化锌和氧化镁其中的一种，所述无机填料为碳酸钙、高岭土和滑石粉中的至少一种；
所述一种多功能防污剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述重量比称取原料；
(2)将全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷、防腐剂和无机填料加入到纳米研磨机中，循环研磨、过筛制得纳米复合粉末；
(3)在常温、快速搅拌的条件下，将步骤(2)制得的纳米复合粉末加入到无水乙醇中，超声震荡将纳米复合粉末分散于无水乙醇中，制得悬浊液；
(4)在常温、搅拌的条件下，依次将甲基高含氢硅油、低含氢硅油、蜂蜡和硅烷偶联剂加入到步骤(3)制得的悬浊液中，继续搅拌5-15分钟，制得混合液；
(5)将混合液转移至加热反应器中，加热至70℃，持续搅拌，除去混合液中的无水乙醇，停止加热，自然冷却至常温，制得无色透明的目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种多功能防污剂，其特征在于：所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷20份、甲基高含氢硅油4份、低含氢硅油2份、硅烷偶联剂0.6份、蜂蜡3份、防腐剂0.2份和无机填料12份。
3.根据权利要求1所述的一种多功能防污剂，其特征在于：所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷30份、甲基高含氢硅油10份、低含氢硅油5份、硅烷偶联剂1.3份、蜂蜡7份、防腐剂0.5份和无机填料21份。
4.根据权利要求1所述的一种多功能防污剂，其特征在于：所述多功能防污剂由以下重量份数的原料组成：全氟辛基磺酰氨丙基三乙氧基硅烷40份、甲基高含氢硅油16份、低含氢硅油8份、硅烷偶联剂2份、蜂蜡11份、防腐剂0.8份和无机填料30份。
5.根据权利要求1所述的一种多功能防污剂，其特征在于：所述步骤(3)中快速搅拌的速率控制在220-260r/min，超声震荡的超声功率为200-500W，超声时间为10-60min，超声温度为20-40℃。
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