CN112048650A - 一种高电磁屏蔽和导热性能高强镁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高电磁屏蔽和导热性能高强镁合金及其制备方法，按质量百分比，组分包括：0.15‑0.54％的Mn，0.10‑0.35％的La，0.10‑0.35％的Ca，0.15‑0.36％的Zr，余量为Mg和不可避免的Fe、Si等杂质，杂质总含量≤0.05％。利用多组元微合金化的方法，同时提高了镁合金的导热性能、电磁屏蔽和力学性能。

Description

一种高电磁屏蔽和导热性能高强镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽合金材料领域，特别涉及一种高电磁屏蔽和导热性能高强镁合金及其制备方法。
背景技术
电磁污染是指电磁辐射对环境造成的各种电磁干扰和对人体有害的现象。随着科学技术的发展，各种各样的电子产品不断涌现，给人类生活带来了巨大便利，同时它们在工作时会产生各种不同波长频率的电磁波充斥周围空间，当电磁辐射强度超过人体所能承受的或仪器设备所能容许的限度时，即产生了电磁污染。如何杜绝外来电磁对人体的影响和电子设备系统的稳定运行的干扰日益引起人们的关注，特别是对于航天、航空和军事复杂系统中存在大量的精密的电子仪器，电磁辐射管理不善，大功率的电磁波在区域环境中会互相产生干扰，导致通信系统受损甚至发生严重事故，如导弹误发射、飞机失事等，造成不可预知的灾难性后果，因此开发可以满足航天、航空和军事领域电磁屏蔽要求的材料是材料领域的一个研究热点。与此同时，航空、航天和军事等复杂电子设备在正常运行时会产生大量的热量，如果这些热量不能及时散热会影响设备的正常运行，这就要求材料同时具备较好的电磁屏蔽和导热性能。
目前使用的电磁屏蔽材料主要有铜合金、铝合金等金属材料，表面涂覆型材料以及复合型屏蔽材料。铜合金和和铝合金由于密度较大，难以满足航空和航天设备的减重要求。表面涂覆材料以及复合材料具备电磁屏蔽性能可调的优点，但是这类材料力学性能和耐热性较差，不能满足上述领域的承力件使用要求。因此开发具有高强轻质同时兼具高导热和电磁屏蔽材料对于航空、航天和军工等领域具有非常重要的意义。
镁具有密度小、比强度和比刚度高等优点，同时具有较好的导热和电磁屏蔽性能，因此具备开发满足航天、航空和军工等复杂电子设备的减重、高导热和电磁屏蔽的结构件用材料。研究表明合金元素对于镁合金力学性能、导热和电磁屏蔽性能均有较大的影响。通常添加单一的合金元素对力学性能和电磁屏蔽提高的作用有限或者仅仅可以改善某项单一的性能，因此为了达到同时提高镁合金力学性能和电磁屏蔽性能研究人员通常对镁合金进行多合金元素的复合添加。如申请公布号为CN111020328A的中国发明专利公开了一种“一种兼具高导热和电磁屏蔽性能的低成本镁合金及其制备加工方法”，其公开了一种含Zn，Sn、Cu和Co的镁合金，兼具较好的导热和电磁屏蔽性能，由于添加的合金元素总量过多(10.7％-27％)，导致了合金熔炼成本急剧的上升且合金的密度也大大提高(Zn，Sn、Cu和Co的密度都大于Mg)。此外随着合金元素含量的增加，镁合金中的晶格畸变也将随之增加，这将抑制了镁合金的导热性能改善。因此还不能完全满足航空、航天以及军工领域的工业应用要求。
因此，优化合金元素种类和含量，采用微量合金化实现同时提高镁合金单位体积电磁屏蔽性能、导热性能和力学性能具有重要意义，可以满足航空、航天和军工等复杂电子系统装备的相关要求，同时也可以应对5G时代带来的复杂电磁环境对人类健康和复杂电子系统正常运行带来的挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高电磁屏蔽和导热性能高强镁合金及其制备方法，克服现有技术合金元素总量过多、导热性差，不能满足如航空、航天以及军工领域的工业要求等缺陷，本发明中通过往镁基体中多合金元素的微量复合添加，得到高电磁屏蔽和导热性能高强镁合金。
本发明的一种电磁屏蔽性能的镁合金，其特征在于，按质量百分比，组分包括：
Mn 0.15-0.54％，
La 0.10-0.35％，
Ca 0.10-0.35％，
Zr 0.15-0.36％，
余量为Mg和不可避免的Fe、Si等杂质，其中杂质总含量≤0.05％。
所述镁合金为Mg-Mn-La-Ca-Zr镁合金。
进一步，按质量百分比，组分包括：Mn 0.15-0.54％，La 0.10-0.35％，Ca 0.1-0.35％，Zr 0.15-0.3％，余量为Mg和不可避免的杂质，其中杂质总含量≤0.05％。
进一步，按质量百分比，组分包括：Mn 0.4-0.54％，La 0.10-0.35％，Ca 0.2-0.35％，Zr0.15-0.3％，余量为Mg和不可避免的杂质，其中杂质总含量≤0.05％。
本发明的一种电磁屏蔽性能的镁合金的制备方法，包括：
(1)按照质量百分比进行配比，将配比的工业纯镁、Mg-Mn中间合金、Mg-La中间合金、Mg-Ca中间合金以及Mg-Zr中间合金置于烘箱内在200-300℃进行烘干和预热；
(2)在保护气体保护下，将预热后的工业纯镁加热到700-720℃进行熔化；
(3)将步骤(2)中获得的镁液升温到740-750℃，去除熔体表面浮渣，往镁熔体中投入Mg-Mn中间合金、Mg-La中间合金、Mg-Ca中间合金，并使所添加中间合金全部熔化；
(4)将步骤(3)中获得的合金熔体升温到780-800℃，去除熔体表面浮渣，向合金熔体中投入Mg-Zr中间合金，待中间合金完全熔化后搅拌，使得合金熔体中Mn、La、Ca和Zr合金元素均匀分布在熔体中；
(5)将步骤(4)获得的合金熔体降温到690-700℃，并静置45-60分钟，浇铸到预热到200-300℃的模具，制备出铸态的镁合金；
(6)对步骤(5)获得的铸态镁合金进行固溶处理、时效处理，并随炉冷却后制备得到高导热和电磁屏蔽性能的高强镁合金。
上述制备方法的优选方式如下：
步骤(1)中配比为按原料配比合金，其中Mg采用工业纯镁添加、La采用Mg-La中间合金添加、Ca采用Mg-Ca中间添加、Mn采用Mg-Mn中间合金添加及Zr采用Mg-Zr中间合金添加。
所述步骤(1)中Mg-Mn中间合金为Mg-20Mn、Mg-La中间合金为Mg-20La、Mg-Ca中间合金为Mg-20Ca以及Mg-Zr中间合金为Mg-20Zr。
所述步骤(2)中保护气体为CO2和SF6混合气体，CO2和SF6的体积比为100:1。
步骤(2)具体为：在保护气体保护下，将预热后的工业纯镁放入预热到400-500℃坩埚中后加热到700-720℃进行熔化。
所述步骤(4)中搅拌时间为15-30分钟。
所述步骤(6)中固溶处理：固溶温度510-530℃，固溶时间6-8小时；时效处理：时效温度180-220℃，时效时间为10-12小时。
本发明提供的一种所述电磁屏蔽性能的镁合金的应用，如航空、航天和军工等复杂电子系统装备。
有益效果
本发明的Mg-Mn-La-Ca镁合金同时具有高热导率和电磁屏蔽的高强镁合金，利用多组元微合金化的方法提高镁合金的电磁屏蔽、热导率和提高力学性能有效结合一起。同时所添加的合金元素均属于常见合金元素，而且合金元素总含量小于1.6％，远低于同类镁合金材料，因此所设计的镁合金具有成本较低和熔炼工艺简单。
本发明采用阶梯升温的方式添加中间合金可以有效的减少中间合金在熔炼过程中的烧损，提高合金元素的收得率。所添加的Mn可以有效的提高镁合金的导热性能，同时抑制镁合金晶间腐蚀；所添加的La不仅可以细化晶粒尺寸，提高力学性能，同时可以综合改善镁合金导热和电磁屏蔽性能；所添加Ca可以有效抑制镁合金在熔炼过程的阻燃特性，达到有效提高合金元素的收得率，和改善镁合金熔体质量；所添加Zr元素，可以有效提高合金导热性能和细化合金晶粒尺寸，提高其力学性能。
本发明的多组元复合合金化后镁合金的热导率得到显著提高，电磁屏蔽效能和力学性能也明显改善。最高的热导率可到145W/m.K，最高的电磁屏蔽效能可达126dB，室温下最高抗拉强度可达334MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明中的纯镁、Mg-20Mn、Mg-20La、Mg-20Ca和Mg-20Zr均从市场采购，所采购的原材料的杂质含量≤0.05％。
中间合金Mg-20Mn代表Mn含量为20％，其作用为有效降低镁合金熔炼温度，减少镁合金的燃烧和氧化。其他中间合金代表含义一样，且均具有有效降低镁合金熔炼温度，减少镁合金的燃烧和氧化的作用。
1.抗拉强度性能测试：根据GB/T228-2002将时效处理后加工成标准片状拉伸试样，拉伸试样标距L0＝54mm，试样厚度a＝4mm，拉伸应变率为0.1S-1，进行拉伸试验，测试的抗拉强度见表1。
2.电磁屏蔽性能测试：将时效处理后的合金加工成尺寸φ115×2mm的试样，然后在法兰同轴测试仪上进行屏蔽性能测试，测试的电磁屏蔽性能见表1。
3.导热系数测试：将时效处理后的合金加工成尺寸为φ2×9mm的试样，然后放在导热系数测试仪进行导热系数测量，测试的导热系数见表1。
实施例1
选用的合金为Mg-Mn-La-Ca-Zr系镁合金，按照质量百分比，Mn含量为0.15％；La含量为0.1％；Ca含量为0.1％；Zr含量为0.3％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质含量≤0.05％。
合金的制备按照以下步骤进行：
(1)按照所述镁合金的质量百分比进行配料；
(2)将工业纯镁、Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金及Mg-20Zr中间合金放置于烘箱中200℃预热2小时，消除原材料中的水分；
(3)在体积比为100:1的CO2和SF6的保护气体保护下，将烘干的纯镁放置在坩埚加热到700℃进行完全熔化；
(4)将纯镁熔体升温到740℃，去除熔体表面浮渣，往纯镁熔体添加Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金，待上述熔体完全融化后合金熔体升温到780℃，再次去除熔体表面浮渣，最后往合金熔体中添加Mg-20Zr中间合金，待中间合金完全熔化后搅拌20分钟。
(5)将熔体温度降到690℃，，搅拌结束后将熔体保温45分钟，浇铸到预热到300℃的模具，得到铸态合金。
(6)对铸态合金进行固溶处理：固溶温度510℃，固溶时间8小时；对固溶态合金进行时效处理，时效温度180℃，时效时间为12小时，时效后将镁合金随炉冷却。
实施例2
选用的合金为Mg-Mn-La-Ca-Zr系镁合金，按照质量百分比，Mn含量为0.54％；La含量为0.1％；Ca含量为0.3％；Zr含量为0.15％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质含量≤0.05％。
合金的制备按照以下步骤进行：
(1)按照所述镁合金的质量百分比进行配料；
(2)将工业纯镁、Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金及Mg-20Zr中间合金放置于烘箱中200℃预热2小时，消除原材料中的水分；
(3)在体积比为100:1的CO2和SF6的保护气体保护下，将烘干的纯镁放置在坩埚加热到700℃进行完全熔化；
(4)将纯镁熔体升温到740℃，去除熔体表面浮渣，往纯镁熔体添加Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金，待上述熔体完全融化后合金熔体升温到780℃，再次去除熔体表面浮渣，最后往合金熔体中添加Mg-20Zr中间合金，待中间合金完全熔化后搅拌30分钟。
(5)将熔体温度降到700℃，，搅拌结束后将熔体保温45分钟，浇铸到预热到300℃的模具，得到铸态合金。
(6)对铸态合金进行固溶处理：固溶温度530℃，固溶时间8小时；对固溶态合金进行时效处理，时效温度220℃，时效时间为12小时，时效后将镁合金随炉冷却。
实施例3
选用的合金为Mg-Mn-La-Ca-Zr系镁合金，按照质量百分比，Mn含量为0.4％；La含量为0.35％；Ca含量为0.35％；Zr含量为0.15％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质含量≤0.05％。
合金的制备按照以下步骤进行：
(1)按照所述镁合金的质量百分比进行配料；
(2)将工业纯镁、Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金及Mg-20Zr中间合金放置于烘箱中200℃预热2小时，消除原材料中的水分；
(3)在体积比为100:1的CO2和SF6的保护气体保护下，将烘干的纯镁放置在坩埚加热到700℃进行完全熔化；
(4)将纯镁熔体升温到740℃，去除熔体表面浮渣，往纯镁熔体添加Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金，待上述熔体完全融化后合金熔体升温到780℃，再次去除熔体表面浮渣，最后往合金熔体中添加Mg-20Zr中间合金，待中间合金完全熔化后搅拌30分钟。
(5)将熔体温度降到700℃，，搅拌结束后将熔体保温45分钟，浇铸到预热到300℃的模具，得到铸态合金。
(6)对铸态合金进行固溶处理：固溶温度520℃，固溶时间8小时；对固溶态合金进行时效处理，时效温度200℃，时效时间为12小时，时效后将镁合金随炉冷却。
实施例4
选用的合金为Mg-Mn-La-Ca-Zr系镁合金，按照质量百分比，Mn含量为0.54％；La含量为0.2％；Ca含量为0.2％；Zr含量为0.2％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质含量≤0.05％。
合金的制备按照以下步骤进行：
(1)按照所述镁合金的质量百分比进行配料；
(2)将工业纯镁、Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金及Mg-20Zr中间合金放置于烘箱中200℃预热2小时，消除原材料中的水分；
(3)在体积比为100:1的CO2和SF6的保护气体保护下，将烘干的纯镁放置在坩埚加热到700℃进行完全熔化；
(4)将纯镁熔体升温到740℃，去除熔体表面浮渣，往纯镁熔体添加Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金，待上述熔体完全融化后合金熔体升温到780℃，再次去除熔体表面浮渣，最后往合金熔体中添加Mg-20Zr中间合金，待中间合金完全熔化后搅拌20分钟。
(5)将熔体温度降到690℃，，搅拌结束后将熔体保温45分钟，浇铸到预热到300℃的模具，得到铸态合金。
(6)对铸态合金进行固溶处理：固溶温度520℃，固溶时间6小时；对固溶态合金进行时效处理，时效温度200℃，时效时间为12小时，时效后将镁合金随炉冷却。
实施例5
选用的合金为Mg-Mn-La-Ca-Zr系镁合金，按照质量百分比，Mn含量为0.5％；La含量为0.35％；Ca含量为0.35％；Zr含量为0.3％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质含量≤0.05％。
合金的制备按照以下步骤进行：
(1)按照所述镁合金的质量百分比进行配料；
(2)将工业纯镁、Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金及Mg-20Zr中间合金放置于烘箱中200℃预热2小时，消除原材料中的水分；
(3)在体积比为100:1的CO2和SF6的保护气体保护下，将烘干的纯镁放置在坩埚加热到700℃进行完全熔化；
(4)将纯镁熔体升温到740℃，去除熔体表面浮渣，往纯镁熔体添加Mg-20Mn中间合金、Mg-20La中间合金、Mg-20Ca中间合金，待上述熔体完全融化后合金熔体升温到780℃，再次去除熔体表面浮渣，最后往合金熔体中添加Mg-20Zr中间合金，待中间合金完全熔化后搅拌20分钟。
(5)将熔体温度降到690℃，，搅拌结束后将熔体保温45分钟，浇铸到预热到300℃的模具，得到铸态合金。
(6)对铸态合金进行固溶处理：固溶温度510℃，固溶时间6小时；对固溶态合金进行时效处理，时效温度180℃，时效时间为12小时，时效后将镁合金随炉冷却。
表1实施例1-5制备的Mg-Mn-La-Ca-Zr合金的导热和电磁屏蔽性能
Figure BDA0002596895120000071
从表1中可以看出实例1-5的导热系数在123-145W/m.K之间，表现出优异的导热性能。所有实例合金在800-1500HZ之间均具有良好的电磁屏蔽性能，即使在1500MHz屏蔽性能都能达到85dB，远远超过了一般军事上对屏蔽体的性能大于60dB的要求。在室温下材料的抗拉强度在308-334MPa之间。
本发明的镁合金是一种具有高导热和电磁屏蔽的高强镁合金，由于本发明采用微量合金化实现高导热和高的电磁屏蔽性能，可以简化熔炼过程和降低合金成本。采用阶梯加热熔化中间合金可以提高合金熔炼过程合金元素的收得率，添加Ca可以有效地控制镁合金熔炼过程的燃烧，从而减少合金在熔炼过程中出现杂质有效提高合金性能。此外所添加的Mn和La可以复合提高导热和电磁屏蔽性能。添加Zr可以有效细化合金晶粒尺寸。
本发明和现有CN111020328A制备的Mg-Zn-Sn-Cu-Co镁合金相比，本发明所得的镁合金具有更高的导热系数和屏蔽效能。

Claims (10)

1.一种电磁屏蔽性能的镁合金，其特征在于，按质量百分比，组分包括：
Figure FDA0002596895110000011
余量为Mg和不可避免的杂质，其中杂质总含量≤0.05％。
2.根据权利要求1所述镁合金，其特征在于，按质量百分比，组分包括：Mn 0.15-0.54％，La 0.10-0.35％，Ca 0.1-0.35％，Zr 0.15-0.3％，余量为Mg和不可避免的杂质，其中杂质总含量≤0.05％。
3.根据权利要求2所述镁合金，其特征在于，按质量百分比，组分包括：Mn 0.4-0.54％，La 0.10-0.35％，Ca 0.2-0.35％，Zr 0.15-0.3％，余量为Mg和不可避免的杂质，其中杂质总含量≤0.05％。
4.一种电磁屏蔽性能的镁合金的制备方法，包括：
(1)按照质量百分比进行配比，将配比的工业纯镁、Mg-Mn中间合金、Mg-La中间合金、Mg-Ca中间合金以及Mg-Zr中间合金置于烘箱内在200-300℃进行预热；
(2)在保护气体保护下，将预热后的工业纯镁加热到700-720℃进行熔化；
(3)将步骤(2)中获得的镁液升温到740-750℃，去除熔体表面浮渣，往镁熔体中投入Mg-Mn中间合金、Mg-La中间合金、Mg-Ca中间合金，并使所添加中间合金全部熔化；
(4)将步骤(3)中获得的合金熔体升温到780-800℃，去除熔体表面浮渣，向合金熔体中投入Mg-Zr中间合金，待中间合金完全熔化后搅拌，使得合金熔体中Mn、La、Ca和Zr合金元素均匀分布在熔体中；
(5)将步骤(4)获得的合金熔体降温到690-700℃，并静置45-60分钟，浇铸到预热到200-300℃的模具，制备出铸态的镁合金；
(6)对步骤(5)获得的铸态镁合金进行固溶处理、时效处理，即得镁合金。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Mg-Mn中间合金为Mg-20Mn、Mg-La中间合金为Mg-20La、Mg-Ca中间合金为Mg-20Ca以及Mg-Zr中间合金为Mg-20Zr。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中保护气体为CO2和SF6混合气体，CO2和SF6的体积比为100:1。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：在保护气体保护下，将预热后的工业纯镁放入预热到400-500℃坩埚中后加热到700-720℃进行熔化。
8.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中搅拌时间为15-30分钟。
9.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中固溶处理：固溶温度510-530℃，固溶时间6-8小时；时效处理：时效温度180-220℃，时效时间为10-12小时。
10.一种权利要求1所述电磁屏蔽性能的镁合金的应用。
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