CN112048165A - 一种环保防水材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保防水材料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各原料制得：3,6‑二溴‑9‑乙烯基咔唑/双酚S缩聚物30‑50份、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青15‑20份、端乙烯基丁腈橡胶10‑15份、超支化聚硅氧烷3‑6份、引发剂0.07‑0.1份。本发明还提供了一种所述环保防水材料的制备方法。本发明公开的环保防水材料综合性能佳，防水效果显著，性能稳定性、耐候性、耐高低温性能好，对环境污染相对较小。

Description

一种环保防水材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水材料技术领域，尤其涉及一种环保防水材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国城市化进程的加快，城市建筑和房地产等行业发展迅猛，各种现代化的建筑如雨后春笋般短时间充斥着各大城市，给现代城市增添了新的色彩。这些建筑在给人们的生活环境带来诸多改善，赋予人们以舒适感的同时，在长期使用过程中，如果防水不当会导致渗漏、发霉等问题，从而严重影响人们的正常生活。因此，建筑物防水问题不可小觑。
现有技术中对建筑物防水的方法主要是采用防水材料。防水材料是在建筑物中能起到抵御外界雨水、地下水渗漏的柔性建材产品，作为工程基础与建筑物之间无渗漏连接，是整个工程防水的第一道屏障，对整个工程起着至关重要的作用。目前。防水材料产品主要有沥青防水材料和高分子防水材料，这些防水材料具有低温柔性、自愈性及粘结性能好，耐低温性能佳的优点，被广泛应用于工业与民用建筑物的屋面、地下室、室内、市政工程、蓄水池、游泳池、地铁和隧道的防水、防潮和密封。
现有的防水材料普遍存在低温柔性差、易老化、抗变性能差、使用寿命短的问题。传统的沥青防水卷材剥离强度低，防水性能不足，随着使用时间的延长，其防水性能减弱，且由于沥青具有致癌作用，其使用给环境及施工人员的身体健康造成了威胁。传统的高分子防水卷材质地较硬，施工平顺性差，且由于设备复杂，在焊接过程中通过性差，防水节点施工难度较高，存在安全隐患。
申请号为CN201610540735的中国发明专利公开了一种绿色环保防水材料，包括如下重量份数的成分：合成橡胶40-50份、二水石膏10-20份、聚丙烯钠8-12份、膨胀珍珠岩3-6份、弹性丙烯6-10份、矿物油10-13份、硅藻土3-5份、三乙醇胺2-5份、二乙二醇单乙醚乙酸脂9-12份、聚乙二醇二胺1-4份、丙位癸内酯2-6份、反-2-癸烯醛6-10份、3-羟基-2-甲基丙烯4-8份、惕格酸10-15份。该防水材料环保、健康、对环境无污染，同时防水性能优良，具有较好的应用前景。然而，该材料制备成分复杂，各成分之间的相容性不好，长期使用性能稳定性有待进一步提高。
因此，开发一种综合性能佳，防水效果显著，性能稳定性、耐候性、耐高低温性能好，对环境污染相对较小的环保防水材料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进防水材料行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保防水材料，该防水材料综合性能佳，防水效果显著，性能稳定性、耐候性、耐高低温性能好，对环境污染相对较小。同时，本发明还公开了所述环保防水材料的制备方法，该制备方法简单易行，对反应条件和设备要求不高，原料来源广泛，适合连续规模化生产，能同时实现经济效益、社会效益和生态效益的大幅提升。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种环保防水材料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各原料制得：3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物30-50份、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青15-20份、端乙烯基丁腈橡胶10-15份、超支化聚硅氧烷3-6份、引发剂0.07-0.1份。
优选的，所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碱性催化剂加入到接有分水器的三口瓶中，再加入高沸点溶剂和甲苯，在氮气或惰性气体氛围，125-135℃下搅拌反应3-5小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至140-150℃，继续搅拌反应8-10个小时，将反应体系冷却至室温，在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物4-7次，后旋蒸除去乙醚，得到3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物。
优选的，所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碱性催化剂、高沸点溶剂、甲苯的摩尔比为1:1:(0.1-0.2):(1-2):(8-12):3。
优选的，所述碱性催化剂为碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，所述端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青的制备方法，包括如下步骤：将煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和催化剂装入三口烧瓶中，在氮气氛围下以5℃/min的速度升温至120-150℃，后保温搅拌4-6小时，再冷却至室温，得到端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青。
优选的，所述煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和催化剂的质量比为(2-4):1:(0.8-1.2)。
优选的，所述催化剂为硼酸、磷酸、对甲苯磺酸中的至少一种。
优选的，所述端乙烯基聚氨酯预聚体的合成方法，参见：申请号为201410453995.7的中国发明专利实施例1。
优选的，所述超支化聚硅氧烷的制备方法，参见：申请号为201910349494.7的中国发明专利实施例1。
优选的，所述端乙烯基丁腈橡胶购于完美实业(沈阳)有限公司，型号：VTBN1300X3。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述环保防水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中挤出成型，即获得环保防水材料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种环保防水材料的制备方法，该制备方法简单易行，对反应条件和设备要求不高，原料来源广泛，适合连续规模化生产，能同时实现经济效益、社会效益和生态效益的大幅提升。
(2)本发明提供的一种环保防水材料，克服了传统防水材料普遍存在低温柔性差、易老化、抗变性能差、使用寿命短的问题，也克服了市面上的防水材料或多或少存在的剥离强度低，防水性能不足，环境污染严重，质地较硬，施工平顺性差，防水节点施工难度较高，存在安全隐患的缺陷，具有综合性能佳，防水效果显著，性能稳定性、耐候性、耐高低温性能好，对环境污染相对较小的优点。
(3)本发明提供的一种环保防水材料，添加的原料3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青、端乙烯基丁腈橡胶和超支化聚硅氧烷上均含有乙烯基，在引发剂的作用下，这些原料会发生自由基共聚接枝反应，使得它们均以化学键连接在一起，形成三维网络结构，有效改善了防水材料的综合性能。
(4)本发明提供的一种环保防水材料，引入的3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物，在分子主链上引入咔唑基团和砜基，由于多疏水性基团结构，使得防水材料防水性能更佳；这些结构在位阻效应、电子效应和共轭效应的多重作用下，呈现出更加优异的性能稳定性，有效延长了材料的使用寿命。添加的端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青结合了聚氨酯和沥青两种材料的优异性能，通过改性，减少了沥青的用量，相对减少了环境污染，同时，也改善了这种材料单独使用时的缺点，协同作用，使得材料综合性能更佳。
(5)本发明提供的一种环保防水材料，添加端乙烯基丁腈橡胶和超支化聚硅氧烷，一方面，能改善材料的机械力学性能，改善其粘弹性，另一方面，其又可以进一步改善耐候性和防水性能。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明实施例原料均为商业购买；所述端乙烯基聚氨酯预聚体的合成方法，参见：申请号为201410453995.7的中国发明专利实施例1；所述超支化聚硅氧烷的制备方法，参见：申请号为201910349494.7的中国发明专利实施例1；所述端乙烯基丁腈橡胶购于完美实业(沈阳)有限公司，型号：VTBN1300X3。
实施例1
一种环保防水材料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各原料制得：3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物30份、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青15份、端乙烯基丁腈橡胶10份、超支化聚硅氧烷3份、偶氮二异丁腈0.07份。
所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碳酸铯加入到接有分水器的三口瓶中，再加入二甲亚砜和甲苯，在氮气氛围，125℃下搅拌反应3小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至140℃，继续搅拌反应8个小时，将反应体系冷却至室温，在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物4次，后旋蒸除去乙醚，得到3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物；所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碳酸铯、二甲亚砜、甲苯的摩尔比为1:1:0.1:1:8:3。
所述端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青的制备方法，包括如下步骤：将煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和硼酸装入三口烧瓶中，在氮气氛围下以5℃/min的速度升温至120-150℃，后保温搅拌4小时，再冷却至室温，得到端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青；所述煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和硼酸的质量比为2:1:0.8。
一种所述环保防水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中挤出成型，即获得环保防水材料。
实施例2
一种环保防水材料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各原料制得：3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物35份、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青17份、端乙烯基丁腈橡胶11份、超支化聚硅氧烷4份、偶氮二异庚腈0.08份。
所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碳酸钠加入到接有分水器的三口瓶中，再加入N,N-二甲基甲酰胺和甲苯，在氦气氛围，127℃下搅拌反应3.5小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至143℃，继续搅拌反应8.5个小时，将反应体系冷却至室温，在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物5次，后旋蒸除去乙醚，得到3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物；所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯的摩尔比为1:1:0.12:1.2:9:3。
所述端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青的制备方法，包括如下步骤：将煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和磷酸装入三口烧瓶中，在氮气氛围下以5℃/min的速度升温至130℃，后保温搅拌4.5小时，再冷却至室温，得到端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青；所述煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和磷酸的质量比为2.5:1:0.9。
一种所述环保防水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中挤出成型，即获得环保防水材料。
实施例3
一种环保防水材料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各原料制得：3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物40份、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青17份、端乙烯基丁腈橡胶13份、超支化聚硅氧烷4.5份、偶氮二异丁腈0.085份。
所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碳酸钾加入到接有分水器的三口瓶中，再加入N,N-二甲基乙酰胺和甲苯，在氖气氛围，130℃下搅拌反应4小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至145℃，继续搅拌反应9个小时，将反应体系冷却至室温，在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物6次，后旋蒸除去乙醚，得到3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物；所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碳酸钾、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯的摩尔比为1:1:0.15:1.5:10:3。
所述端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青的制备方法，包括如下步骤：将煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和对甲苯磺酸装入三口烧瓶中，在氮气氛围下以5℃/min的速度升温至135℃，后保温搅拌5小时，再冷却至室温，得到端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青；所述煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和对甲苯磺酸的质量比为3:1:1。
一种所述环保防水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中挤出成型，即获得环保防水材料。
实施例4
一种环保防水材料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各原料制得：3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物45份、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青19份、端乙烯基丁腈橡胶14份、超支化聚硅氧烷5份、引发剂0.09份。
所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碱性催化剂加入到接有分水器的三口瓶中，再加入高沸点溶剂和甲苯，在氩气氛围，133℃下搅拌反应4.5小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至148℃，继续搅拌反应9.5个小时，将反应体系冷却至室温，在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物7次，后旋蒸除去乙醚，得到3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物；所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碱性催化剂、高沸点溶剂、甲苯的摩尔比为1:1:0.18:1.8:11:3；所述碱性催化剂为碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾按质量比1:2:3混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:1:2:3混合而成。
所述端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青的制备方法，包括如下步骤：将煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和催化剂装入三口烧瓶中，在氮气氛围下以5℃/min的速度升温至145℃，后保温搅拌5.5小时，再冷却至室温，得到端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青；所述煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和催化剂的质量比为3.5:1:1.1；所述催化剂为硼酸、磷酸、对甲苯磺酸按质量比1:3:2混合而成。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成。
一种所述环保防水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中挤出成型，即获得环保防水材料。
实施例5
一种环保防水材料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各原料制得：3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物50份、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青20份、端乙烯基丁腈橡胶15份、超支化聚硅氧烷6份、偶氮二异丁腈0.1份。
所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碳酸铯加入到接有分水器的三口瓶中，再加入N-甲基吡咯烷酮和甲苯，在氮气氛围，135℃下搅拌反应3-5小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至150℃，继续搅拌反应10个小时，将反应体系冷却至室温，在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物7次，后旋蒸除去乙醚，得到3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物；所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碳酸铯、N-甲基吡咯烷酮、甲苯的摩尔比为1:1:0.2:2:12:3。
所述端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青的制备方法，包括如下步骤：将煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和对甲苯磺酸装入三口烧瓶中，在氮气氛围下以5℃/min的速度升温至150℃，后保温搅拌6小时，再冷却至室温，得到端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青；所述煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和对甲苯磺酸的质量比为4:1:1.2。
一种所述环保防水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中挤出成型，即获得环保防水材料。
对比例1
本例提供一种环保防水材料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物。
对比例2
本例提供一种环保防水材料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青。
对比例3
本例提供一种环保防水材料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加端乙烯基丁腈橡胶。
对比例4
本例提供一种环保防水材料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加超支化聚硅氧烷。
对比例5
本例提供一种环保防水材料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有用煤沥青代替端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青。
将实施例1-5和对比例1-5所述环保防水材料进行性能测试，测试方法参考GB/T328-2007，测试结果见表1。
从表1可以看出，本发明实施例公开的环保防水材料具有优异的拉伸强度、弹性和抗撕裂性能，且它们防透水性好，这是各原料组分协同作用的结果。
表1
Figure BDA0002681089560000091
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种环保防水材料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各原料制得：3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物30-50份、端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青15-20份、端乙烯基丁腈橡胶10-15份、超支化聚硅氧烷3-6份、引发剂0.07-0.1份。
2.根据权利要求1所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碱性催化剂加入到接有分水器的三口瓶中，再加入高沸点溶剂和甲苯，在氮气或惰性气体氛围，125-135℃下搅拌反应3-5小时，通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯，除尽水之后将反应温度缓慢升至140-150℃，继续搅拌反应8-10个小时，将反应体系冷却至室温，在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物4-7次，后旋蒸除去乙醚，得到3,6-二溴-9-乙烯基咔唑/双酚S缩聚物。
3.根据权利要求2所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述3,6-二溴-9-乙烯基咔唑、双酚S、1,4萘醌、碱性催化剂、高沸点溶剂、甲苯的摩尔比为1:1:(0.1-0.2):(1-2):(8-12):3。
4.根据权利要求2所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述碱性催化剂为碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青的制备方法，包括如下步骤：将煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和催化剂装入三口烧瓶中，在氮气氛围下以5℃/min的速度升温至120-150℃，后保温搅拌4-6小时，再冷却至室温，得到端乙烯基聚氨酯预聚体改性煤沥青。
8.根据权利要求7所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述煤沥青、端乙烯基聚氨酯预聚体和催化剂的质量比为(2-4):1:(0.8-1.2)；所述催化剂为硼酸、磷酸、对甲苯磺酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种环保防水材料，其特征在于，所述环保防水材料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中挤出成型，即获得环保防水材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112646546A (zh) * 2020-12-22 2021-04-13 张学明 一种桥面防水材料及其制备方法
CN112852122A (zh) * 2021-01-05 2021-05-28 苏州市新广益电子有限公司 一种环保隔热阻燃pbt防水、防渗卷材及其生产工艺

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