CN112042646B

CN112042646B - 一种二甲戊乐灵悬浮剂及其低能耗制备方法

Info

Publication number: CN112042646B
Application number: CN202010940034.4A
Authority: CN
Inventors: 郭勇飞; 张凯; 张小军; 李彦飞; 冯泽腾
Original assignee: SINO-AGRI LEADING BIOSCIENCES CO LTD
Current assignee: SINO-AGRI LEADING BIOSCIENCES CO LTD
Priority date: 2020-09-09
Filing date: 2020-09-09
Publication date: 2022-09-30
Anticipated expiration: 2040-09-09
Also published as: CN112042646A

Abstract

本发明公开了一种二甲戊乐灵悬浮剂及其低能耗制备方法。所述制备方法包括如下步骤：1)向熔融后的二甲戊乐灵原药中加入分散剂和乳化剂，作为油相；2)将防冻剂、消泡剂和水混合，作为水相；3)剪切水相，在剪切状态下加入油相，继续剪切；4)剪切至目标粒径后，加入含有防腐剂的增稠剂，剪切均匀即得。本发明提供的二甲戊乐灵悬浮剂，不含有机溶剂，有利于保护农业生态环境，减少了对环境的污染。本发明提供的二甲戊乐灵悬浮剂的制备方法，生产成本低，同时提高了生产效率。

Description

一种二甲戊乐灵悬浮剂及其低能耗制备方法

技术领域

本发明涉及一种二甲戊乐灵悬浮剂及其低能耗制备方法，属于农药技术领域。

背景技术

二甲戊乐灵(pendimethalin)是巴斯夫公司研制开发的封闭型除草剂，是一种优秀的旱田作物选择性除草剂，可以广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草、蔬菜等多种作物田除草。二甲戊灵是世界第3大除草剂，销售额仅次于灭生性除草剂草甘膦、百草枯，也是世界上销售额最大的选择性除草剂。二甲戊乐灵属于选择性芽前、芽后旱田土壤处理除草剂。杂草通过正在萌发的幼芽吸收药剂，进入植物体内的药剂与微管蛋白结合，抑制植物细胞的有丝分裂，从而造成杂草死亡。二甲戊乐灵目前的主要剂型为乳油，但是乳油中使用大量的芳烃溶剂，对环境具有不利影响，而且浪费了大量的化工资源。因此，需要提供一种替代乳油的二甲戊乐灵的新剂型。

发明内容

本发明的目的是提供一种二甲戊乐灵悬浮剂及其低能耗的制备方法，该悬浮剂为一种以水为基质的环保型制剂，所提供的制备方法能够降低生产成本，提高产能。

本发明所提供的二甲戊乐灵悬浮剂，其质量百分比组成如下：

二甲戊乐灵5％～30％；

分散剂1％～5％；

乳化剂0.5％～3％；

消泡剂0.1％～0.5％；

增稠剂0.1％～0.6％；

防腐剂0.1％～0.3％；

防冻剂5％～10％；

余量的水。

本发明二甲戊乐灵悬浮剂中，所述二甲戊乐灵的含量可为5％～20％、5％～15％、5％～10％、5％、10％、15％、20％或30％。

本发明二甲戊乐灵悬浮剂的组成可为下述1)-9)中任一种：

1)二甲戊乐灵5％～30％；分散剂1％～4％；乳化剂0.5％～2％；消泡剂0.1％～0.5％；增稠剂0.1％～0.6％；防腐剂0.1％～0.3％；防冻剂5％～10％；余量的水；

2)二甲戊乐灵5％～20％；分散剂1％～4％；乳化剂1％～2％；消泡剂0.1％～0.4％；增稠剂0.1％～0.6％；防腐剂0.1％～0.3％；防冻剂5％～10％；余量的水；

3)二甲戊乐灵5％～15％；分散剂1％～3％；乳化剂1％～2％；消泡剂0.1％～0.2％；增稠剂0.36％～0.6％；防腐剂0.18％～0.3％；防冻剂5％～10％；余量的水；

4)二甲戊乐灵5％～10％；分散剂1％～2％；乳化剂1％～2％；消泡剂0.1％～0.2％；增稠剂0.4％～0.6％；防腐剂0.2％～0.3％；防冻剂8％～10％；余量的水；

5)二甲戊乐灵5％；分散剂1％；乳化剂1％；消泡剂0.15％；增稠剂0.6％；防腐剂0.3％；防冻剂10％；余量的水；

6)二甲戊乐灵10％；分散剂2％；乳化剂2％；消泡剂0.2％；增稠剂0.4％；防腐剂0.2％；防冻剂8％；余量的水；

7)二甲戊乐灵15％；分散剂3％；乳化剂1％；消泡剂0.2％；增稠剂0.36％；防腐剂0.18％；防冻剂5％；余量的水；

8)二甲戊乐灵20％；分散剂4％；乳化剂1％；消泡剂0.4％；增稠剂0.1％；防腐剂0.1％；防冻剂5％；余量的水；

9)二甲戊乐灵30％；分散剂4％；乳化剂0.5％；消泡剂0.5％；增稠剂0.1％；防腐剂0.1％；防冻剂5％；余量的水。

上述的二甲戊乐灵悬浮剂中，所述分散剂可为磷酸酯类分散剂或硫酸酯类分散剂；

所述磷酸酯类分散剂可为Soprohpor SC或Dispersogen LFS；

所述硫酸酯类分散剂可为Alipal CO 433或Soprophor FD。

上述的二甲戊乐灵悬浮剂中，所述乳化剂可为蓖麻油聚醚类表面活性剂、蓖麻油聚氧乙烯醚类表面活性剂或嵌段聚醚类乳化剂；

所述蓖麻油聚醚类表面活性剂可为Emulsogen EL 20；

所述蓖麻油聚氧乙烯醚类表面活性剂可为Emulsogen EL 360或By 110；

所述嵌段聚醚类乳化剂可为Pluronic-10500或Atlas G-5000。

上述的二甲戊乐灵悬浮剂中，所述消泡剂可为聚硅氧烷类消泡剂；

所述聚硅氧烷类消泡剂可为Sag 1522。

上述的二甲戊乐灵悬浮剂中，所述增稠剂可为黄原胶、硅酸镁铝或两者的混合物。

上述的二甲戊乐灵悬浮剂中，所述防冻剂可为丙二醇、乙二醇、丙三醇或尿素。

上述的二甲戊乐灵悬浮剂中，所述防腐剂可为卡松或1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。

本发明还提供了所述二甲戊乐灵悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：

1)向熔融后的二甲戊乐灵原药中加入所述分散剂和所述乳化剂，作为油相；

2)将所述防冻剂、所述消泡剂和所述水混合，作为水相；

3)剪切所述水相，在剪切状态下加入所述油相，继续剪切；

4)剪切至目标粒径后，加入含有所述防腐剂的所述增稠剂，剪切均匀，即得所述二甲戊乐灵悬浮剂。

步骤1)中，加热所述二甲戊乐灵原药至60～70℃使其熔融；

步骤2)中，保温所述水相至60～70℃；

所述目标粒径指的是中位粒径为1～5μm；

步骤3)中，所述剪切的速率为10000～15000rpm；

所述剪切的时间为5～8min。

本发明提供的二甲戊乐灵悬浮剂，不含有机溶剂，有利于保护农业生态环境，减少了对环境的污染。

本发明提供的二甲戊乐灵悬浮剂的制备方法，生产成本低，同时提高了生产效率。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下述实施例中的百分含量均指的是质量百分含量。

下述实施例中，Soprophor SC、Soprophor FD购自索尔维公司；Pluronic PE10500购自巴斯夫应用化工有限公司；Alipal CO 433购自斯特潘公司；Atlas G-5000购自禾大化学；Emulsogen EL360、Emulsogen EL 20购自科莱恩化工有限公司；By 110购自邢台市燕诚化学助剂有限公司；Sag 1522购自迈图高新技术有限公司。

下述实施例中二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标的测试方法如下：

1、有效成分质量分数：采用高效液相色谱法测定；2、pH：按照CIPAC MT 75.3的方法进行测定；3、悬浮率：按照CIPAC MT 184进行测定；4、湿筛试验：按照CIPAC MT 185进行测定；5、持久起泡性：按照CIPAC MT 47.2进行测定；6、热贮稳定性：按照GB/T 19136-2003进行测，因二甲戊乐灵熔点比较低，采用40℃温度下，贮存8周，热贮后数据主要测试悬浮率和粒径；7、倾倒性：按照CIPAC MT 148.1进行测定。

实施例1、5％二甲戊乐灵悬浮剂

各组分的含量如下：

按照上述配方称取二甲戊乐灵原药及其他物料，制备过程如下：

1)在烧杯中将二甲戊灵原药加热至60～70℃，熔融后加入分散剂、乳化剂，作为油相；2)将去离子水、防冻剂、消泡剂混合均匀作为水相，保温至60～70℃；3)将水相高速剪切(15000rpm)，在剪切状态下加入油相，经5min剪切至中位粒径2～3μm，。4)达到目标粒径后，加入增稠剂(含有等量的防腐剂)，剪切均匀，冷却至室温即得到二甲戊乐灵悬浮剂。

本实施例制备的5％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标如表1所示。

表1 5％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标

由表1中的数据可以看出，采用本法制备的二甲戊灵悬浮剂符合相应的标准，与现有方法所制备的悬浮剂性能一致。

实施例2、10％二甲戊乐灵悬浮剂

各组分的含量如下：

1)在烧杯中将二甲戊灵原药加热至60～70℃，熔融后加入分散剂、乳化剂，作为油相；2)将去离子水、防冻剂、消泡剂混合均匀作为水相，保温至至60～70℃；3)将水相高速剪切(15000rpm)，在剪切状态下加入油相，经5min剪切至中位粒径2～3μm。4)达到目标粒径后，加入增稠剂(含有等量的防腐剂)，剪切均匀，冷却至室温即得到二甲戊乐灵悬浮剂。

本实施例制备的10％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标如表2所示。

表2 10％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标

由表2中的数据可以看出，采用本法制备的二甲戊灵悬浮剂符合相应的标准，与现有方法所制备的悬浮剂性能一致。

实施例3、15％二甲戊乐灵悬浮剂

各组分的含量如下：

1)在烧杯中将二甲戊灵原药加热至60～70℃，熔融后加入分散剂、乳化剂，作为油相；2)将去离子水、防冻剂、消泡剂混合均匀作为水相，保温至60～70℃；3)将水相高速剪切(15000rpm)，在剪切状态下加入油相，经5min剪切至中位粒径2～3μm。4)达到目标粒径后，加入增稠剂(含有等量的防腐剂)，剪切均匀，冷却至室温即得到二甲戊乐灵悬浮剂。

本实施例制备的15％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标如表3所示。

表3 15％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标

由表3中的数据可以看出，采用本法制备的二甲戊灵悬浮剂符合相应的标准，与现有方法所制备的悬浮剂性能一致。

实施例4、20％二甲戊乐灵悬浮剂

各组分的含量如下：

1)在烧杯中将二甲戊灵原药加热至60～70℃，熔融后加入分散剂、乳化剂，作为油相；2)将去离子水、防冻剂、消泡剂混合均匀作为水相，保温至60度-70度；3)将水相高速剪切(15000rpm)，在剪切状态下加入油相，经6min剪切至中位粒径2～3μm。4)达到目标粒径后，加入增稠剂(含有等量的防腐剂)，剪切均匀，冷却至室温即得到二甲戊乐灵悬浮剂。

本实施例制备的20％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标如表4所示。

表4 20％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标

由表4中的数据可以看出，采用本法制备的二甲戊灵悬浮剂符合相应的标准，与现有方法所制备的悬浮剂性能一致。

实施例5、30％二甲戊乐灵悬浮剂

各组分的含量如下：

1)在烧杯中将二甲戊灵原药加热至60～70℃，熔融后加入分散剂、乳化剂，作为油相；2)将去离子水、防冻剂、消泡剂混合均匀作为水相，保温至60～70℃；3)将水相高速剪切(15000rpm)，在剪切状态下加入油相，经8min剪切至中位粒径2～3μm。4)达到目标粒径后，加入增稠剂(含有等量的防腐剂)，剪切均匀，冷却至室温即得到二甲戊乐灵悬浮剂。

本实施例制备的30％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标如表5所示。

表5 30％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标

由表5中的数据可以看出，采用本法制备的二甲戊灵悬浮剂符合相应的标准，与现有方法所制备的悬浮剂性能一致。

对比例1、30％二甲戊乐灵悬浮剂

配方同实施例5。

采用现有砂磨的方式制备，其质量技术指标表6所示：

表6 30％二甲戊乐灵悬浮剂的质量技术指标(湿法研磨)

从表6的数据中可以看出，采用普通的湿法研磨制备的30％二甲戊乐灵悬浮剂和采用本发明方法制备的30％二甲戊乐灵悬浮剂的技术指标上差异不大，但采用研磨的方式制备100克悬浮剂，在15000rpm研磨速率下，研磨2h方达到目标粒径；而采用本法制备只需要在15000rpm下剪切5～8min，大大缩短了制备时间，在生产时可以极大的提高生产效率。

本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合，通过这种组合得到的技术方案，也在本发明的范围内。显然，本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种二甲戊乐灵悬浮剂的制备方法，所述二甲戊乐灵悬浮剂的质量百分比组成如下：

二甲戊乐灵 5％～30％；

分散剂 1％～5％；

乳化剂 1％～3％；

消泡剂 0.1％～0.5％；

增稠剂 0.1％～0.3％；

防腐剂 0.1％～0.3％；

防冻剂 5％～10％；

余量的水；

所述分散剂为硫酸酯类分散剂，所述硫酸酯类分散剂为Alipal CO 433或SoprophorFD

所述乳化剂为嵌段聚醚类乳化剂；

所述嵌段聚醚类乳化剂为Pluronic-10500或Atlas G-5000；

所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂；

所述增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝或两者的混合物；

所述防冻剂为丙二醇、乙二醇、丙三醇或尿素；

所述防腐剂为卡松或1,2-苯并异噻唑啉-3-酮；

所述二甲戊乐灵悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：

2)将所述防冻剂、所述消泡剂和所述水混合，作为水相；

3)剪切所述水相，在剪切状态下加入所述油相，继续剪切；

4)剪切至目标粒径后，加入含有所述防腐剂的所述增稠剂，剪切均匀，即得所述二甲戊乐灵悬浮剂；

步骤1)中，加热所述二甲戊乐灵原药至60～70℃使其熔融；

步骤2)中，保温所述水相至60～70℃；

所述目标粒径指的是中位粒径为1～5μm；

步骤3)中，所述剪切的速率为10000～15000rpm，时间为5～8min。