CN112029385A - 一种耐老化eb地板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐老化EB地板及其制备方法，通过电子束固定化技术将EB涂料涂覆在实木地板表面，并在制备耐老化EB地板的过程中，制备了一种耐老化剂，在受到光照时，耐老化剂中的氢键发生断裂，使得化合物达到不稳定的高能状态，而处于高能状态的耐老化剂要回到低能状态需要进行热量释放，进而将光能转变成热能，回到低能状态后，耐老化剂分子内部氢键再次形成，使得耐老化剂能够不断对光能进行消耗，且耐老化剂分子能够分解过氧化物，并产生氮氧自由基，氮氧自由基能够捕捉自由基和淬灭单线态氧从而增强了聚合物的光稳定性，使得制得的EB地板耐老化性更好。

Description

一种耐老化EB地板及其制备方法
技术领域
本发明属于地板制备技术领域，具体涉及一种耐老化EB地板及其制备方法。
背景技术
电子束固化是以电子束(EB)为辐射源，诱导经特殊配置的固含量为100％的反应性液体，迅速转变成固体的一种先进的材料表面处理技术，入射电子以近似光速轰击固化物质表面，穿透力强，固化不受漆膜颜色的影响，还能固化纸张或其他基材内部涂料和不透明基材之间的黏合剂，电子束固化可使涂料、油墨和黏合剂100％固化，使得电子束固化具有很好发展前景。
现有的耐老化地板，在制备过程会在实木地板表面涂布一层耐老化漆膜，在长时间受到光照后，表面漆膜会出现变色甚至出现裂缝，进而导致漆膜不能对地板进行保护，且在漆膜固化时会用到固化剂，固化剂的使用会造成有机挥发物的排放，进而对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐老化EB地板及其制备方法。
本发明要解决的技术问题：
现有的耐老化地板，在制备过程会在实木地板表面涂布一层耐老化漆膜，在长时间受到光照后，表面漆膜会出现变色甚至出现裂缝，进而导致漆膜不能对地板进行保护，且在漆膜固化时会用到固化剂，固化剂的使用会造成有机挥发物的排放，进而对环境造成污染。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐老化EB地板，由如下步骤制成：
步骤S1：将N,N-二甲基苯胺、对羟基苯甲醚、丙烯酸、甲苯进行混合，至混合均匀，制得滴加液，将酚醛环氧树脂加入反应釜中，在温度为75-80℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1-1.5h，滴加完毕后升温在温度为85-90℃的条件下，进行反应至反应体系中的酸值达到0.5mgKOH/g时，停止反应，冷却至室温，将反应物用无水乙醚进行萃取3-5次，得到粘稠物，将粘稠物进行烘干，制得第一产物；
步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为60-80r/min的冰水浴条件下，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，进行反应1-1.5h，制得第二产物，将步骤S1制得的第一产物溶于四氢呋喃溶液中，加入二丁基二月桂酸锡和对羟基苯甲醚，进行搅拌至混合均匀后，在温度为40℃的条件下，加入第二产物，在温度为45℃的条件下进行反应8-10h后，加入耐老化剂，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌2-3h，制得EB涂料；
步骤S3：将步骤S2制得的EB涂料涂布在实木地板表面，在温度为25-30℃的条件下，进行平流20-30min后，将实木地板放入电子束扫描仪中，在传输速度为10m/min的条件下，进行固化制得耐老化EB地板。
进一步，步骤S1所述的丙烯酸和酚醛环氧树脂的用量质量比为1-1.2:1，酚醛环氧树脂为F-44，F-51，F-48，F-50中的一种，N,N-二甲基苯胺的用量为丙烯酸和酚醛环氧树脂质量和的1.2-1.5％，对羟基苯甲醚的用量为丙烯酸和酚醛环氧树脂质量和的0.05-0.1％，步骤S2所述的异佛尔酮二异氰酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量物质的量比为1:1，γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃体积比1:3的比例混合，第一产物和第二产物的用量质量比为1:1，二丁基二月桂酸锡的用量为第一产物和第二产物质量和的1-3％，对羟基苯甲醚的用量为第一产物和第二产物质量和的0.05-0.1％，耐老化剂的用量为第一产物和第二产物质量和的30-50％。
进一步，所述的耐老化剂由如下步骤制成：
步骤A1：将乙二胺和去离子水加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入赖氨酸继续搅拌，至赖氨酸完全溶解后，加入钛酸正丁酯并调节pH为9-10，继续搅拌20-30min，在温度为95-100℃的条件下，进行反应8-10h后，过滤去除滤液，将滤饼依次用乙醇和去离子水进行洗涤2-3次，每次洗涤30-50s后，进行干燥制得改性纳米二氧化钛；
步骤A2：将三聚氯氰、氯苯、氯化铝加入反应釜中，在转速为100-120r/min，温度为3-5℃的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入镁粉，继续搅拌20-30min后，加入间甲基苯酚，加入时间为1.5-2h，继续反应2-3h后，升温至温度为20-25℃，继续搅拌12-15h后，加入间苯二酚，在温度为75-80℃的条件下，进行反应5-8h后，在温度为135-140℃的条件下，进行蒸馏去除氯苯后，降温在温度为50-60℃的条件下，进行过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1；
反应过程如下：
Figure BDA0002640308990000031
步骤A3：将二甲基甲酰胺和步骤A2制得的中间体1加入反应釜中，通入氯气，在转速为60-80r/min，温度为25-30℃的光照条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体2，将乙酸乙酯、碳酸钾、中间体2加入反应釜中，在转速为100-120r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，在温度为60-65℃的条件下，滴加氯乙酸乙酯，滴加时间1.5-2h，进行保温6-8h后，升温至温度为100℃，进行过滤，将滤液继续降温至温度为10-15℃，再次过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0002640308990000041
步骤A4：将1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为150-160℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体4，将中间体4和间氨基苯酚，进行搅拌至间氨基苯酚和中间体4完全溶解，在温度为50-55℃的条件下，进行反应5-8h，制得中间体5；
反应过程如下：
Figure BDA0002640308990000042
Figure BDA0002640308990000051
步骤A5：将步骤A4制得的中间体5溶入氯苯中，制得滴加液，将氯苯加入反应釜中并通入光气，在转速为100-150r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1-1.2h，滴加完毕后升温至温度为130-135℃，进行反应2.5-3h后，通入氮气至氮气充满反应釜，在温度为90-100℃的条件下，保温30-40min，制得中间体6，将步骤A1制得的改性纳米二氧化钛和中间体6加入去离子水中，在频率为5-10kHz的条件下，进行超声处理30-40min后，过滤去除去离子水，将滤饼进行烘干，制得耐老化剂。
反应过程如下：
Figure BDA0002640308990000061
进一步，步骤A1所述的乙二胺、去离子水、赖氨酸、钛酸正丁酯的用量质量比为2mL:30mL:4g:3mL。
进一步，步骤A2所述的三聚氯氰、氯苯、氯化铝、镁粉、间甲基苯酚、间苯二酚的用量比为18.5g:100mL:40g:1-1.5g:15-20g:12g。
进一步，步骤A3所述的中间体1和氯气的用量物质的量比为1:3，乙酸乙酯、碳酸钾、中间体2、氯乙酸乙酯的用量比为90mL:8g:15-18g:6-8g。
进一步，步骤A4所述的1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯、中间体3的用量比为10-12g：2-3g:0.4g:30mL，中间体4和间氨基苯酚的用量物质的量比为1:2。
进一步，步骤A5所述的中间体5和氯苯的用量质量比为1-1.5:15，光气和中间体5的用量物质的量比为3:1，改性纳米二氧化钛和中间体6的重量质量比为5:1-1.5。
一种耐老化EB地板的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将N,N-二甲基苯胺、对羟基苯甲醚、丙烯酸、甲苯进行混合，至混合均匀，制得滴加液，将酚醛环氧树脂加入反应釜中，在温度为75-80℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1-1.5h，滴加完毕后升温在温度为85-90℃的条件下，进行反应至反应体系中的酸值达到0.5mgKOH/g时，停止反应，冷却至室温，将反应物用无水乙醚进行萃取3-5次，得到粘稠物，将粘稠物进行烘干，制得第一产物；
步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为60-80r/min的冰水浴条件下，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，进行反应1-1.5h，制得第二产物，将步骤S1制得的第一产物溶于四氢呋喃溶液中，加入二丁基二月桂酸锡和对羟基苯甲醚，进行搅拌至混合均匀后，在温度为40℃的条件下，加入第二产物，在温度为45℃的条件下进行反应8-10h后，加入耐老化剂，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌2-3h，制得EB涂料；
步骤S3：将步骤S2制得的EB涂料涂布在实木地板表面，在温度为25-30℃的条件下，进行平流20-30min后，将实木地板放入电子束扫描仪中，在传输速度为10m/min的条件下，进行固化制得耐老化EB地板。
本发明的有益效果：本发明在制备一种耐老化EB地板的过程中，制备了一种耐老化剂，以钛酸正丁酯为原料，在乙二胺的作用下制得改性纳米二氧化钛，利用赖氨酸为修饰剂，通过原位修饰合成表面具有大量氨基官能团的纳米二氧化硅，再以三聚氯氰为原料分别与间甲基苯酚和间苯二酚进行反应，制得中间体1，进一步与氯气反应将中间体1中苯环上的氢用氯进行取代，制得中间体2并用乙酸乙酯和氯乙酸乙酯进行醚化，制得中间体3，将中间体3和1,2,2,6,6-四五甲基哌啶醇进行酯交换反应，制得中间体4，进而间氨基苯酚进行反应制得中间体5，中间体5再与光气进行反应，使得苯环上的氨基与光气进行反应产生异氰酸酯基，制得中间体6，再与改性纳米二氧化钛表面的氨基进行反应，使得中间体6固定在纳米二氧化钛的表面，该当EB涂料固化在地板上时，耐老化剂能够在聚合物与光源之间形成一道屏障，使得部分光源被反射开进而防止底板发生光老化反应，且该耐老化剂分子上含有多个氮原子和羟基上的氢以及羰基和邻位上的羟基上的氢形成的氢键，在受到光照时，在光能的作用下氢键发生断裂，使得化合物达到不稳定的高能状态，而处于高能状态的耐老化剂要回到低能状态需要进行热量释放，进而将光能转变成热能，回到低能状态后，耐老化剂分子内部氢键再次形成，使得耐老化剂能够不断对光能进行消耗，在受到光照时，过氧化物会引发聚合物降解，而耐老化剂分子能够分解过氧化物，并产生氮氧自由基，氮氧自由基能够捕捉自由基和淬灭单线态氧从而增强了聚合物的光稳定性，使得制得的EB地板耐老化性更好，且通过平EB固化的方式将EB涂料固化在实木地板表面，进而避免了传统固化剂中有机挥发物的排放，使得制得EB地板更具环保性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐老化EB地板，由如下步骤制成：
步骤S1：将N,N-二甲基苯胺、对羟基苯甲醚、丙烯酸、甲苯进行混合，至混合均匀，制得滴加液，将酚醛环氧树脂加入反应釜中，在温度为75℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1h，滴加完毕后升温在温度为85℃的条件下，进行反应至反应体系中的酸值达到0.5mgKOH/g时，停止反应，冷却至室温，将反应物用无水乙醚进行萃取3次，得到粘稠物，将粘稠物进行烘干，制得第一产物；
步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为60r/min的冰水浴条件下，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，进行反应1h，制得第二产物，将步骤S1制得的第一产物溶于四氢呋喃溶液中，加入二丁基二月桂酸锡和对羟基苯甲醚，进行搅拌至混合均匀后，在温度为40℃的条件下，加入第二产物，在温度为45℃的条件下进行反应8h后，加入耐老化剂，在转速为300r/min的条件下，进行搅拌2h，制得EB涂料；
步骤S3：将步骤S2制得的EB涂料涂布在实木地板表面，在温度为25℃的条件下，进行平流20min后，将实木地板放入电子束扫描仪中，在传输速度为10m/min的条件下，进行固化制得耐老化EB地板。
所述的耐老化剂由如下步骤制成：
步骤A1：将乙二胺和去离子水加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入赖氨酸继续搅拌，至赖氨酸完全溶解后，加入钛酸正丁酯并调节pH为9，继续搅拌20min，在温度为95℃的条件下，进行反应8h后，过滤去除滤液，将滤饼依次用乙醇和去离子水进行洗涤2次，每次洗涤30s后，进行干燥制得改性纳米二氧化钛；
步骤A2：将三聚氯氰、氯苯、氯化铝加入反应釜中，在转速为100r/min，温度为3℃的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入镁粉，继续搅拌20min后，加入间甲基苯酚，加入时间为1.5h，继续反应2h后，升温至温度为20℃，继续搅拌12h后，加入间苯二酚，在温度为75℃的条件下，进行反应5h后，在温度为135℃的条件下，进行蒸馏去除氯苯后，降温在温度为50℃的条件下，进行过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1；
步骤A3：将二甲基甲酰胺和步骤A2制得的中间体1加入反应釜中，通入氯气，在转速为60r/min，温度为25℃的光照条件下，进行反应1h，制得中间体2，将乙酸乙酯、碳酸钾、中间体2加入反应釜中，在转速为100r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，在温度为60℃的条件下，滴加氯乙酸乙酯，滴加时间1.5h，进行保温6h后，升温至温度为100℃，进行过滤，将滤液继续降温至温度为10℃，再次过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得中间体3；
步骤A4：将1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为150℃的条件下，进行反应8h，制得中间体4，将中间体4和间氨基苯酚，进行搅拌至间氨基苯酚和中间体4完全溶解，在温度为50℃的条件下，进行反应5h，制得中间体5；
步骤A5：将步骤A4制得的中间体5溶入氯苯中，制得滴加液，将氯苯加入反应釜中并通入光气，在转速为100r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1h，滴加完毕后升温至温度为130℃，进行反应2.5h后，通入氮气至氮气充满反应釜，在温度为90℃的条件下，保温30min，制得中间体6，将步骤A1制得的改性纳米二氧化钛和中间体6加入去离子水中，在频率为5kHz的条件下，进行超声处理30min后，过滤去除去离子水，将滤饼进行烘干，制得耐老化剂。
实施例2
一种耐老化EB地板，由如下步骤制成：
步骤S1：将N,N-二甲基苯胺、对羟基苯甲醚、丙烯酸、甲苯进行混合，至混合均匀，制得滴加液，将酚醛环氧树脂加入反应釜中，在温度为78℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1.5h，滴加完毕后升温在温度为88℃的条件下，进行反应至反应体系中的酸值达到0.5mgKOH/g时，停止反应，冷却至室温，将反应物用无水乙醚进行萃取4次，得到粘稠物，将粘稠物进行烘干，制得第一产物；
步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为70r/min的冰水浴条件下，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，进行反应1.3h，制得第二产物，将步骤S1制得的第一产物溶于四氢呋喃溶液中，加入二丁基二月桂酸锡和对羟基苯甲醚，进行搅拌至混合均匀后，在温度为40℃的条件下，加入第二产物，在温度为45℃的条件下进行反应9h后，加入耐老化剂，在转速为400r/min的条件下，进行搅拌2.5h，制得EB涂料；
步骤S3：将步骤S2制得的EB涂料涂布在实木地板表面，在温度为28℃的条件下，进行平流25min后，将实木地板放入电子束扫描仪中，在传输速度为10m/min的条件下，进行固化制得耐老化EB地板。
所述的耐老化剂由如下步骤制成：
步骤A1：将乙二胺和去离子水加入反应釜中，在转速为180r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入赖氨酸继续搅拌，至赖氨酸完全溶解后，加入钛酸正丁酯并调节pH为10，继续搅拌25min，在温度为98℃的条件下，进行反应9h后，过滤去除滤液，将滤饼依次用乙醇和去离子水进行洗涤3次，每次洗涤40s后，进行干燥制得改性纳米二氧化钛；
步骤A2：将三聚氯氰、氯苯、氯化铝加入反应釜中，在转速为110r/min，温度为4℃的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入镁粉，继续搅拌25min后，加入间甲基苯酚，加入时间为1.8h，继续反应2.5h后，升温至温度为23℃，继续搅拌13h后，加入间苯二酚，在温度为78℃的条件下，进行反应6h后，在温度为138℃的条件下，进行蒸馏去除氯苯后，降温在温度为55℃的条件下，进行过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1；
步骤A3：将二甲基甲酰胺和步骤A2制得的中间体1加入反应釜中，通入氯气，在转速为70r/min，温度为28℃的光照条件下，进行反应1.3h，制得中间体2，将乙酸乙酯、碳酸钾、中间体2加入反应釜中，在转速为110r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，在温度为63℃的条件下，滴加氯乙酸乙酯，滴加时间1.8h，进行保温7h后，升温至温度为100℃，进行过滤，将滤液继续降温至温度为13℃，再次过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得中间体3；
步骤A4：将1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为155℃的条件下，进行反应9h，制得中间体4，将中间体4和间氨基苯酚，进行搅拌至间氨基苯酚和中间体4完全溶解，在温度为55℃的条件下，进行反应6h，制得中间体5；
步骤A5：将步骤A4制得的中间体5溶入氯苯中，制得滴加液，将氯苯加入反应釜中并通入光气，在转速为120r/min，温度为28℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1.1h，滴加完毕后升温至温度为135℃，进行反应3h后，通入氮气至氮气充满反应釜，在温度为95℃的条件下，保温35min，制得中间体6，将步骤A1制得的改性纳米二氧化钛和中间体6加入去离子水中，在频率为8kHz的条件下，进行超声处理35min后，过滤去除去离子水，将滤饼进行烘干，制得耐老化剂。
实施例3
一种耐老化EB地板，由如下步骤制成：
步骤S1：将N,N-二甲基苯胺、对羟基苯甲醚、丙烯酸、甲苯进行混合，至混合均匀，制得滴加液，将酚醛环氧树脂加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1.5h，滴加完毕后升温在温度为90℃的条件下，进行反应至反应体系中的酸值达到0.5mgKOH/g时，停止反应，冷却至室温，将反应物用无水乙醚进行萃取5次，得到粘稠物，将粘稠物进行烘干，制得第一产物；
步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为80r/min的冰水浴条件下，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，进行反应1.5h，制得第二产物，将步骤S1制得的第一产物溶于四氢呋喃溶液中，加入二丁基二月桂酸锡和对羟基苯甲醚，进行搅拌至混合均匀后，在温度为40℃的条件下，加入第二产物，在温度为45℃的条件下进行反应10h后，加入耐老化剂，在转速为500r/min的条件下，进行搅拌3h，制得EB涂料；
步骤S3：将步骤S2制得的EB涂料涂布在实木地板表面，在温度为30℃的条件下，进行平流30min后，将实木地板放入电子束扫描仪中，在传输速度为10m/min的条件下，进行固化制得耐老化EB地板。
所述的耐老化剂由如下步骤制成：
步骤A1：将乙二胺和去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入赖氨酸继续搅拌，至赖氨酸完全溶解后，加入钛酸正丁酯并调节pH为10，继续搅拌30min，在温度为100℃的条件下，进行反应10h后，过滤去除滤液，将滤饼依次用乙醇和去离子水进行洗涤3次，每次洗涤50s后，进行干燥制得改性纳米二氧化钛；
步骤A2：将三聚氯氰、氯苯、氯化铝加入反应釜中，在转速为120r/min，温度为5℃的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入镁粉，继续搅拌30min后，加入间甲基苯酚，加入时间为2h，继续反应3h后，升温至温度为25℃，继续搅拌15h后，加入间苯二酚，在温度为80℃的条件下，进行反应8h后，在温度为140℃的条件下，进行蒸馏去除氯苯后，降温在温度为60℃的条件下，进行过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1；
步骤A3：将二甲基甲酰胺和步骤A2制得的中间体1加入反应釜中，通入氯气，在转速为80r/min，温度为30℃的光照条件下，进行反应1.5h，制得中间体2，将乙酸乙酯、碳酸钾、中间体2加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，在温度为65℃的条件下，滴加氯乙酸乙酯，滴加时间2h，进行保温8h后，升温至温度为100℃，进行过滤，将滤液继续降温至温度为15℃，再次过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得中间体3；
步骤A4：将1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为160℃的条件下，进行反应10h，制得中间体4，将中间体4和间氨基苯酚，进行搅拌至间氨基苯酚和中间体4完全溶解，在温度为55℃的条件下，进行反应8h，制得中间体5；
步骤A5：将步骤A4制得的中间体5溶入氯苯中，制得滴加液，将氯苯加入反应釜中并通入光气，在转速为150r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1.2h，滴加完毕后升温至温度为135℃，进行反应3h后，通入氮气至氮气充满反应釜，在温度为100℃的条件下，保温40min，制得中间体6，将步骤A1制得的改性纳米二氧化钛和中间体6加入去离子水中，在频率为10kHz的条件下，进行超声处理40min后，过滤去除去离子水，将滤饼进行烘干，制得耐老化剂。
对比例
本对比例为市场上常见的耐老化地板。
对实施例1-3和对比例制得的耐老化地板进行性能测试，测试结果如下表1所示；
表1
Figure BDA0002640308990000141
Figure BDA0002640308990000151
由上表1可知实施例1-3制得的耐老化地板在紫外线波长320nm照射90h后表面仍未出现颜色变化且未出现裂纹，而对比例制得的耐老化地板在紫外线波长320nm照射60h后地板表面出现颜色变化，在照射90h后出现裂纹，表明本发明就有很好的耐老化性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐老化EB地板，其特征在于：由如下步骤制成：
步骤S1：将N,N-二甲基苯胺、对羟基苯甲醚、丙烯酸、甲苯进行混合，至混合均匀，制得滴加液，将酚醛环氧树脂加入反应釜中，在温度为75-80℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1-1.5h，滴加完毕后升温在温度为85-90℃的条件下，进行反应至反应体系中的酸值达到0.5mgKOH/g时，停止反应，冷却至室温，将反应物用无水乙醚进行萃取3-5次，得到粘稠物，将粘稠物进行烘干，制得第一产物；
步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为60-80r/min的冰水浴条件下，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，进行反应1-1.5h，制得第二产物，将步骤S1制得的第一产物溶于四氢呋喃溶液中，加入二丁基二月桂酸锡和对羟基苯甲醚，进行搅拌至混合均匀后，在温度为40℃的条件下，加入第二产物，在温度为45℃的条件下进行反应8-10h后，加入耐老化剂，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌2-3h，制得EB涂料；
步骤S3：将步骤S2制得的EB涂料涂布在实木地板表面，在温度为25-30℃的条件下，进行平流20-30min后，将实木地板放入电子束扫描仪中，在传输速度为10m/min的条件下，进行固化制得耐老化EB地板。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化EB地板，其特征在于：步骤S1所述的丙烯酸和酚醛环氧树脂的用量质量比为1-1.2:1，酚醛环氧树脂为F-44，F-51，F-48，F-50中的一种，N,N-二甲基苯胺的用量为丙烯酸和酚醛环氧树脂质量和的1.2-1.5％，对羟基苯甲醚的用量为丙烯酸和酚醛环氧树脂质量和的0.05-0.1％，步骤S2所述的异佛尔酮二异氰酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量物质的量比为1:1，γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃体积比1:3的比例混合，第一产物和第二产物的用量质量比为1:1，二丁基二月桂酸锡的用量为第一产物和第二产物质量和的1-3％，对羟基苯甲醚的用量为第一产物和第二产物质量和的0.05-0.1％，耐老化剂的用量为第一产物和第二产物质量和的30-50％。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化EB地板，其特征在于：所述的耐老化剂由如下步骤制成：
步骤A1：将乙二胺和去离子水加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入赖氨酸继续搅拌，至赖氨酸完全溶解后，加入钛酸正丁酯并调节pH为9-10，继续搅拌20-30min，在温度为95-100℃的条件下，进行反应8-10h后，过滤去除滤液，将滤饼依次用乙醇和去离子水进行洗涤2-3次，每次洗涤30-50s后，进行干燥制得改性纳米二氧化钛；
步骤A2：将三聚氯氰、氯苯、氯化铝加入反应釜中，在转速为100-120r/min，温度为3-5℃的条件下，进行搅拌至混合均匀，加入镁粉，继续搅拌20-30min后，加入间甲基苯酚，加入时间为1.5-2h，继续反应2-3h后，升温至温度为20-25℃，继续搅拌12-15h后，加入间苯二酚，在温度为75-80℃的条件下，进行反应5-8h后，在温度为135-140℃的条件下，进行蒸馏去除氯苯后，降温在温度为50-60℃的条件下，进行过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1；
步骤A3：将二甲基甲酰胺和步骤A2制得的中间体1加入反应釜中，通入氯气，在转速为60-80r/min，温度为25-30℃的光照条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体2，将乙酸乙酯、碳酸钾、中间体2加入反应釜中，在转速为100-120r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，在温度为60-65℃的条件下，滴加氯乙酸乙酯，滴加时间1.5-2h，进行保温6-8h后，升温至温度为100℃，进行过滤，将滤液继续降温至温度为10-15℃，再次过滤去除滤液，将滤饼进行烘干制得中间体3；
步骤A4：将1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯、步骤A3制得的中间体3加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为150-160℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体4，将中间体4和间氨基苯酚，进行搅拌至间氨基苯酚和中间体4完全溶解，在温度为50-55℃的条件下，进行反应5-8h，制得中间体5；
步骤A5：将步骤A4制得的中间体5溶入氯苯中，制得滴加液，将氯苯加入反应釜中并通入光气，在转速为100-150r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1-1.2h，滴加完毕后升温至温度为130-135℃，进行反应2.5-3h后，通入氮气至氮气充满反应釜，在温度为90-100℃的条件下，保温30-40min，制得中间体6，将步骤A1制得的改性纳米二氧化钛和中间体6加入去离子水中，在频率为5-10kHz的条件下，进行超声处理30-40min后，过滤去除去离子水，将滤饼进行烘干，制得耐老化剂。
4.根据权利要求3所述的一种耐老化EB地板，其特征在于：步骤A1所述的乙二胺、去离子水、赖氨酸、钛酸正丁酯的用量质量比为2mL:30mL:4g:3mL。
5.根据权利要求3所述的一种耐老化EB地板，其特征在于：步骤A2所述的三聚氯氰、氯苯、氯化铝、镁粉、间甲基苯酚、间苯二酚的用量比为18.5g:100mL:40g:1-1.5g:15-20g:12g。
6.根据权利要求3所述的一种耐老化EB地板，其特征在于：步骤A3所述的中间体1和氯气的用量物质的量比为1:3，乙酸乙酯、碳酸钾、中间体2、氯乙酸乙酯的用量比为90mL:8g:15-18g:6-8g。
7.根据权利要求3所述的一种耐老化EB地板，其特征在于：步骤A4所述的1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯、中间体3的用量比为10-12g：2-3g:0.4g:30mL，中间体4和间氨基苯酚的用量物质的量比为1:2。
8.根据权利要求3所述的一种耐老化EB地板，其特征在于：步骤A5所述的中间体5和氯苯的用量质量比为1-1.5:15，光气和中间体5的用量物质的量比为3:1，改性纳米二氧化钛和中间体6的重量质量比为5:1-1.5。
9.根据权利要求1所述的一种耐老化EB地板的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将N,N-二甲基苯胺、对羟基苯甲醚、丙烯酸、甲苯进行混合，至混合均匀，制得滴加液，将酚醛环氧树脂加入反应釜中，在温度为75-80℃的条件下，进行搅拌并滴加滴加液，滴加时间1-1.5h，滴加完毕后升温在温度为85-90℃的条件下，进行反应至反应体系中的酸值达到0.5mgKOH/g时，停止反应，冷却至室温，将反应物用无水乙醚进行萃取3-5次，得到粘稠物，将粘稠物进行烘干，制得第一产物；
步骤S2：将异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，在转速为60-80r/min的冰水浴条件下，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，进行反应1-1.5h，制得第二产物，将步骤S1制得的第一产物溶于四氢呋喃溶液中，加入二丁基二月桂酸锡和对羟基苯甲醚，进行搅拌至混合均匀后，在温度为40℃的条件下，加入第二产物，在温度为45℃的条件下进行反应8-10h后，加入耐老化剂，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌2-3h，制得EB涂料；
步骤S3：将步骤S2制得的EB涂料涂布在实木地板表面，在温度为25-30℃的条件下，进行平流20-30min后，将实木地板放入电子束扫描仪中，在传输速度为10m/min的条件下，进行固化制得耐老化EB地板。
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