CN112028554A - 一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板 - Google Patents

一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板 Download PDF

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Abstract

本发明公开了步骤一，氧化石墨烯的制备；步骤二，氧化石墨烯/硅藻土复合材料的制备；步骤三，防火保温板的制备：首先按以下重量份取聚苯乙烯颗粒、氧化石墨烯/硅藻土、粘结剂、粘土粉、阻燃剂、铝酸盐水泥和水混合，得到混合料；然后将混合料加入定型模具后，将定型模具置于压力机中，经排气、压制、保压使混合料达到密实状态，脱模、得到毛坯；将上述得到的毛坯进行养护，干燥至毛坯水分含量小于1%，即可得到防火保温板。本发明保温板原料易得、制备工艺简单、方便操作；采用有机材料与无机材料相复合的方式，制备的保温板抗压强度和抗拉强度高，兼具良好的保温性能，保温板的体积吸水率低，防火等级为不燃级，适合工业化大规模生产。

Description

一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板
技术领域
本发明涉及保温板技术领域，尤其是一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板。
背景技术
近年来，随着我国对保温墙体材料防火问题的重视和关注，具有优异防火性能的无机保温墙体材料越来越受到青睐。目前，外墙保温所用的保温材料主要成分为无机保温材料与有机保温材料两大类，但这些材料普遍存在节能与防火不能兼顾的缺点。有机材料耐热差、易燃烧，而且在燃烧时释放大量热量，产生大量有毒烟气，不仅会加速大火蔓延、而且容易造成被困人员及救援人员伤亡。一旦遇火就会迅速燃烧，并极易产生滴熔的情况，加速或是蔓延。无机材料则存在抗拉强度不高所导致的保温层整体脱落，由此造成人员、财产损失等事故。目前现有的技术中有两种聚苯乙烯改性的保温板，一种是采用发泡酚醛树脂作为连续相混合物和作为分散相的发泡聚苯乙烯颗粒混合，采用加温、加压、发泡、固化后再切割而成，这类板材根据DG/TJ08-2212-2016《热固改性聚苯板保温系统应用技术规程》中的要求，密度要求为35~55kg/m3，导热系数要求小于0.039W/(m·K)，但是其燃烧性只能达到B级；另一种保温板采用无机胶凝材料、石墨聚苯乙烯颗粒以及多种添加剂通过混合搅拌、灌模加压成型、自然养护或蒸汽养护等工艺，经切割制成的保温板。根据《无机改性不然保温板外墙保温系统应用技术标准》其密度要求小于170kg/m3，导热系数小于0.052W/(m·K)，燃烧性能达到A级，但是此类板材脆性很大，规格尺寸小于1200mm×600mm，否则容易断裂，根据标准要求，其垂直表面的抗拉强度仅需大于0.1MPa，强度要求不高。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，所述防火保温板包括以下制备步骤：
步骤一，氧化石墨烯的制备：在250ml的三角瓶中，取1g石墨粉末和0.5g硝酸钠，然后将三角瓶放在冰水浴中，然后向三角瓶中加入23ml，浓度为98%的H2SO4溶液，保持体系的温度低于4℃，均匀搅拌后，向溶液中均匀缓慢的加入3g高锰酸钾粉末；控制体系的温度低于15℃，反应1h，将体系温度升至35℃，搅拌反应2h；然后，向烧瓶中缓慢加入46ml水，此时，三角瓶内的溶液显棕色；将温度升至98℃，反应30min，溶液变成亮黄色；之后，加入140ml蒸馏水进行稀释，再加入10ml30%的H2O2，使得该混合物静置1h，得到悬浮液，然后将悬浮液离心分离；用5%的稀盐酸和去离子水将沉淀物充分洗涤，调节pH值达到5~6，然后将沉淀物通过冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
步骤二，氧化石墨烯/硅藻土复合材料的制备：称取0.1g上述步骤一得到的氧化石墨烯固体，加入100ml的去离子水，在200W超声下，得到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液；取35g硅藻土，加入到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液中，搅拌成糊状，在磁力搅拌器作用下搅拌2h，使之充分接触；通过离心获得氧化石墨烯/硅藻土复合材料，在鼓风干燥箱中干燥，将得到的固体通过研磨，并过100目筛，得到了氧化石墨烯/硅藻土复合材料；
步骤三，防火保温板的制备：首先按以下重量份取聚苯乙烯颗粒5~10份、氧化石墨烯/硅藻土0.5~1份、粘结剂10~15份、粘土粉15~20份、阻燃剂8~10份、铝酸盐水泥5~10份，加水18~40份混合，得到混合料；然后将混合料加入定型模具后，将定型模具置于压力机中，经排气、压制、保压使混合料达到密实状态，脱模、得到毛坯；所述密实状态是体积密度为1.2~1.8g/cm3；将上述得到的毛坯进行养护，干燥至毛坯水分含量小于1%，即可得到防火保温板。
上述的一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑组合物。
上述的一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，所述粘结剂为氢氧化钙。
上述的一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，所述压制的压力为25~30MPa，保压时间为1~2min。
上述的一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，所述养护时间为10~15天。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明保温板原料易得、制备工艺简单、方便操作；采用有机材料与无机材料相复合的方式，制备的保温板抗压强度和抗拉强度高，兼具良好的保温性能，保温板的体积吸水率低，防火等级为不燃级，适合工业化大规模生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中石墨烯、硅藻土、氧化石墨烯/硅藻土复合材料紫外吸收光谱图；
图2为实施例1中石墨烯、硅藻土、氧化石墨烯/硅藻土复合材料拉曼谱图；
图3为实施例1中石墨烯、硅藻土、石墨烯/硅藻土复合材料的扫描电镜图片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，所述防火保温板包括以下制备步骤：
步骤一，氧化石墨烯的制备：在250ml的三角瓶中，取1g石墨粉末和0.5g硝酸钠，然后将三角瓶放在冰水浴中，然后向三角瓶中加入23ml，浓度为98%的H2SO4溶液，保持体系的温度低于4℃，均匀搅拌后，向溶液中均匀缓慢的加入3g高锰酸钾粉末；控制体系的温度低于15℃，反应1h，将体系温度升至35℃，搅拌反应2h；然后，向烧瓶中缓慢加入46ml水，此时，三角瓶内的溶液显棕色；将温度升至98℃，反应30min，溶液变成亮黄色；之后，加入140ml蒸馏水进行稀释，再加入10ml30%的H2O2，使得该混合物静置1h，得到悬浮液，然后将悬浮液离心分离；用5%的稀盐酸和去离子水将沉淀物充分洗涤，调节pH值达到5~6，然后将沉淀物通过冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
步骤二，氧化石墨烯/硅藻土复合材料的制备：称取0.1g上述步骤一得到的氧化石墨烯固体，加入100ml的去离子水，在200W超声下，得到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液；取35g硅藻土，加入到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液中，搅拌成糊状，在磁力搅拌器作用下搅拌2h，使之充分接触；通过离心获得氧化石墨烯/硅藻土复合材料，在鼓风干燥箱中干燥，将得到的固体通过研磨，并过100目筛，得到了氧化石墨烯/硅藻土复合材料；
步骤三，防火保温板的制备：首先按以下重量份取聚苯乙烯颗粒5份、氧化石墨烯/硅藻土0.5份、粘结剂10份、粘土粉15份、阻燃剂8份、铝酸盐水泥5份，加水18份混合，得到混合料；然后将混合料加入定型模具后，将定型模具置于压力机中，经排气、压制、保压使混合料达到密实状态，脱模、得到毛坯；所述密实状态是体积密度为1.2g/cm3；将上述得到的毛坯进行养护，干燥至毛坯水分含量小于1%，即可得到防火保温板。
进一步的，所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑组合物。
进一步的，所述粘结剂为氢氧化钙。
进一步的，所述压制的压力为30MPa，保压时间为2min。
进一步的，所述养护时间为15天。
【实施例2】
一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，所述防火保温板包括以下制备步骤：
步骤一，氧化石墨烯的制备：在250ml的三角瓶中，取1g石墨粉末和0.5g硝酸钠，然后将三角瓶放在冰水浴中，然后向三角瓶中加入23ml，浓度为98%的H2SO4溶液，保持体系的温度低于4℃，均匀搅拌后，向溶液中均匀缓慢的加入3g高锰酸钾粉末；控制体系的温度低于15℃，反应1h，将体系温度升至35℃，搅拌反应2h；然后，向烧瓶中缓慢加入46ml水，此时，三角瓶内的溶液显棕色；将温度升至98℃，反应30min，溶液变成亮黄色；之后，加入140ml蒸馏水进行稀释，再加入10ml30%的H2O2，使得该混合物静置1h，得到悬浮液，然后将悬浮液离心分离；用5%的稀盐酸和去离子水将沉淀物充分洗涤，调节pH值达到5~6，然后将沉淀物通过冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
步骤二，氧化石墨烯/硅藻土复合材料的制备：称取0.1g上述步骤一得到的氧化石墨烯固体，加入100ml的去离子水，在200W超声下，得到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液；取35g硅藻土，加入到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液中，搅拌成糊状，在磁力搅拌器作用下搅拌2h，使之充分接触；通过离心获得氧化石墨烯/硅藻土复合材料，在鼓风干燥箱中干燥，将得到的固体通过研磨，并过100目筛，得到了氧化石墨烯/硅藻土复合材料；
步骤三，防火保温板的制备：首先按以下重量份取聚苯乙烯颗粒5份、氧化石墨烯/硅藻土0.8份、粘结剂13份、粘土粉17份、阻燃剂9份、铝酸盐水泥6份，加水20份混合，得到混合料；然后将混合料加入定型模具后，将定型模具置于压力机中，经排气、压制、保压使混合料达到密实状态，脱模、得到毛坯；所述密实状态是体积密度为1.5g/cm3；将上述得到的毛坯进行养护，干燥至毛坯水分含量小于1%，即可得到防火保温板。
进一步的，所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑组合物。
进一步的，所述粘结剂为氢氧化钙。
进一步的，所述压制的压力为25MPa，保压时间为2min。
进一步的，所述养护时间为14天。
【实施例3】
一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，所述防火保温板包括以下制备步骤：
步骤一，氧化石墨烯的制备：在250ml的三角瓶中，取1g石墨粉末和0.5g硝酸钠，然后将三角瓶放在冰水浴中，然后向三角瓶中加入23ml，浓度为98%的H2SO4溶液，保持体系的温度低于4℃，均匀搅拌后，向溶液中均匀缓慢的加入3g高锰酸钾粉末；控制体系的温度低于15℃，反应1h，将体系温度升至35℃，搅拌反应2h；然后，向烧瓶中缓慢加入46ml水，此时，三角瓶内的溶液显棕色；将温度升至98℃，反应30min，溶液变成亮黄色；之后，加入140ml蒸馏水进行稀释，再加入10ml30%的H2O2，使得该混合物静置1h，得到悬浮液，然后将悬浮液离心分离；用5%的稀盐酸和去离子水将沉淀物充分洗涤，调节pH值达到5~6，然后将沉淀物通过冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
步骤二，氧化石墨烯/硅藻土复合材料的制备：称取0.1g上述步骤一得到的氧化石墨烯固体，加入100ml的去离子水，在200W超声下，得到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液；取35g硅藻土，加入到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液中，搅拌成糊状，在磁力搅拌器作用下搅拌2h，使之充分接触；通过离心获得氧化石墨烯/硅藻土复合材料，在鼓风干燥箱中干燥，将得到的固体通过研磨，并过100目筛，得到了氧化石墨烯/硅藻土复合材料；
步骤三，防火保温板的制备：首先按以下重量份取聚苯乙烯颗粒10份、氧化石墨烯/硅藻土1份、粘结剂15份、粘土粉20份、阻燃剂10份、铝酸盐水泥10份，加水30份混合，得到混合料；然后将混合料加入定型模具后，将定型模具置于压力机中，经排气、压制、保压使混合料达到密实状态，脱模、得到毛坯；所述密实状态是体积密度为1.5g/cm3；将上述得到的毛坯进行养护，干燥至毛坯水分含量小于1%，即可得到防火保温板。
进一步的，所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑组合物。
进一步的，所述粘结剂为氢氧化钙。
进一步的，所述压制的压力为25MPa，保压时间为2min。
进一步的，所述养护时间为12天。
分别将实施例1、实施例2、实施例3得到的保温板依照《建筑材料及制品燃烧性能分级》（GB8624-2012）进行燃烧性能分级测试，测试结果显示三个实施例的保温板具有如下性能：导热系数为：0.043~0.052W/(m·K)，干密度为145~245kg/m3，抗压强度为0.5~1.0MPa，抗拉强度为0.4~0.6MPa，体积吸水率为1.5%~3%；参照标准（GB8624-2012）可知本实施例的保温板燃烧性能为不燃A级。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，其特征在于，所述防火保温板包括以下制备步骤：
步骤一，氧化石墨烯的制备：在250ml的三角瓶中，取1g石墨粉末和0.5g硝酸钠，然后将三角瓶放在冰水浴中，然后向三角瓶中加入23ml，浓度为98%的H2SO4溶液，保持体系的温度低于4℃，均匀搅拌后，向溶液中均匀缓慢的加入3g高锰酸钾粉末；控制体系的温度低于15℃，反应1h，将体系温度升至35℃，搅拌反应2h；然后，向烧瓶中缓慢加入46ml水，此时，三角瓶内的溶液显棕色；将温度升至98℃，反应30min，溶液变成亮黄色；之后，加入140ml蒸馏水进行稀释，再加入10ml30%的H2O2，使得该混合物静置1h，得到悬浮液，然后将悬浮液离心分离；用5%的稀盐酸和去离子水将沉淀物充分洗涤，调节pH值达到5~6，然后将沉淀物通过冷冻干燥，得到氧化石墨烯；
步骤二，氧化石墨烯/硅藻土复合材料的制备：称取0.1g上述步骤一得到的氧化石墨烯固体，加入100ml的去离子水，在200W超声下，得到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液；取35g硅藻土，加入到1.0mg/ml的氧化石墨烯分散液中，搅拌成糊状，在磁力搅拌器作用下搅拌2h，使之充分接触；通过离心获得氧化石墨烯/硅藻土复合材料，在鼓风干燥箱中干燥，将得到的固体通过研磨，并过100目筛，得到了氧化石墨烯/硅藻土复合材料；
步骤三，防火保温板的制备：首先按以下重量份取聚苯乙烯颗粒5~10份、氧化石墨烯/硅藻土0.5~1份、粘结剂10~15份、粘土粉15~20份、阻燃剂8~10份、铝酸盐水泥5~10份，加水18~40份混合，得到混合料；然后将混合料加入定型模具后，将定型模具置于压力机中，经排气、压制、保压使混合料达到密实状态，脱模、得到毛坯；所述密实状态是体积密度为1.2~1.8g/cm3；将上述得到的毛坯进行养护，干燥至毛坯水分含量小于1%，即可得到防火保温板。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化铝和三氧化二锑组合物。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，其特征在于，所述粘结剂为氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，其特征在于，所述压制的压力为25~30MPa，保压时间为1~2min。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性硅藻土防火保温板，其特征在于，所述养护时间为10~15天。
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