CN112011355A - 一种木醋液精制纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木醋液精制纯化方法,步骤如下:1)将粗木醋液于0.009‑0.015MPa下蒸馏两次,两次温度分别为64‑66、54‑56℃,得到粗提木醋液;2)将粗提木醋液与乳状液膜液体按搅拌混合,行离心分离取分层中水相,水相中加入捕捉剂,再通过膜分离,得到精制的木醋液。其中,乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3‑5:1:91‑89的体积比混合而成,0.5‑0.6mol/L的NaOH溶液,油内比为1:0.8‑1.2;提取剂为聚乙烯醇和明胶混合而成。本发明能够快速、有效地对粗木醋液脱酚,处理过程条件温和,能够避免热变质或一些挥发物质的损失。
Description
技术领域
本发明涉及植物成分提取技术领域,具体涉及一种木醋液精制纯化方法。
背景技术
生物质在热解过程中,会产生木炭、焦油和气体产物。气体产物经过冷凝和气液分离之后就可以获得棕褐色的木醋液,该木醋液为粗制木醋液。粗制木醋液的主要成分是水,同时也含有酸类、醇类、酚类、醛酮类以及酯类等有机组分。木醋液是经生物化学技术提取获得的天然植物素材,在高浓度下具有较强的杀菌、抗菌的功能;在低浓度下能抑制杂菌的繁殖,具有防菌,防虫的功效,在有机农业栽培中己被广泛利用。
由于粗制木醋液中的成分复杂,含有焦油、酚类、苯以及苯的衍生物等成分,且部分化学成分易氧化、聚合而变色,致使粗制木醋液不能直接应用于食品、医药等行业。因此,需对木醋液进行精制。常用的木醋液精制方法有:静置分离法、蒸馏法、低温冷冻解冻法、有机溶剂萃取法等。静置分离法虽简单易行,精制效果好,但是需要时间长。蒸馏法过程温度高,容易造成的热变质或一些挥发物质的损失。低温冷冻解冻法,需要严格控制低温范围,可操作性差。有机溶剂萃取法造价高,工艺繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种木醋液精制纯化方法,条件温和,耗时短,能够避免热变质或一些挥发物质的损失。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种木醋液精制纯化方法,包含以下步骤:
1)将粗木醋液先于0.009-0.015MPa、64-66℃条件下一次蒸馏,所得蒸馏液再于0.009-0.015Mpa、54-56℃条件下二次蒸馏,二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液;
2)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:3.5-4的体积比搅拌混合,将所得混合液用100-1000r/min转速进行离心分离,取分层中水相,水相中加入其重量1%-5%的捕捉剂,再通过膜分离,得到精制的木醋液。
上述技术方案中:
在步骤1)中,
所述一次蒸馏的条件优选为0.01MPa、65℃;所述二次蒸馏的条件优选为0.01MPa、55℃。
所述粗木醋液为粗制的核桃壳木醋液、苦杏壳木醋液或酸枣壳木醋液。以果壳类为原料的粗木醋液中所含的酚类和酸类杂质较多,特别适用于本申请的乳状液膜液体。
此外,本发明还提供了所述粗木醋液的一个具体的制备方案:
即,以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料,粉碎成粒径2-4cm的颗粒,将颗粒用pH为3-4的醋酸浸泡6-12h后取出,然后混入其重量1%-3%的纤维素酶,颗粒上铺一层滤布,滤布上铺有米糠或麦麸与酵母的混合物,酵母的重量为颗粒重量的0.1%-1%,米糠或麦麸的重量为颗粒重量的15%-20%,该混合物的含水率为15%-20%,再在顶部盖上覆膜,密封发酵3-5d,取出颗粒并干燥至含水率为6%-10%,将干燥后的混合物放入高温炉中,以10-20℃/min的升温速度升温至500-600℃,收集该温度段下馏出液,即得到粗木醋液。该制备方案在高温干馏前,先用纤维素酶和酒精短时间发酵,能够软化和破坏原料颗粒,生成各种孔道和裂缝,利于降低干馏温度和馏分溢出。
在步骤2)中,
所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3-5:1:91-89的体积比混合而成,内相为浓度0.5-0.6mol/L的NaOH溶液,油内比为1:0.8-1.2;所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:2-5的重量比混合而成。
优选的,所述司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油的体积比为5:4:1:90,所述NaOH溶液的浓度0.6mol/L,所述油内比为1:1;所述粗提木醋液与乳状液膜液体的体积比为1:4。
优选的,所述聚乙烯醇和明胶的重量比为1:3.6;所述捕捉剂的加入量为水相重量的2.5%。
所述膜分离的过程为:将加入捕捉剂后的水相精制加热至40-45℃,静置至水温为25-30℃,先通过孔径1-10μm的微孔膜,然后通过孔径0.005-0.01μm的超滤膜,最后通过0.0005-0.001μm的反渗透膜。先通过微孔膜,用于过滤捕捉剂捕获的残余油相,然后再经过超滤膜和反渗透膜,进一步过滤乳状液膜液体不能捕获的其它杂质成分。
本发明的优点为:
本发明主要采用了乳化液膜分离技术,使用了含有流动载体的乳化液膜,具有传质速率高、选择性好的特点,木醋液中酚类去除率达56%以上,能够快速、有效地对粗木醋液脱酚,处理过程条件温和,能够避免热变质或一些挥发物质的损失,为拓展木醋液在食品、医药行业的应用提供了有效技术支持。
具体实施方式
实施例1
木醋液精制纯化方法,步骤如下:
1)以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料,粉碎成粒径2-4cm的颗粒,将颗粒用pH为4的醋酸浸泡8h后取出,然后混入其重量2%的纤维素酶,颗粒上铺一层滤布,滤布上铺有米糠与酵母的混合物,酵母和米糠的重量分别为颗粒重量的0.5%、18%,该混合物的含水率为19%,再在顶部盖上覆膜,密封发酵4d,取出颗粒并干燥至含水率为8%,将干燥后的混合物放入高温炉中,以10-20℃/min的升温速度升温至560℃,收集该温度段下馏出液,即得到粗木醋液;
2)将粗木醋液先于0.01MPa、65℃条件下一次蒸馏,所得蒸馏液再于0.01Mpa、55℃条件下二次蒸馏,二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液;
3)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:4的体积比搅拌混合,将所得混合液用500r/min转速进行离心分离,取分层中水相,水相中加入其重量2.5%的捕捉剂,再通过膜分离,得到精制的木醋液。
所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:4:1:90的体积比混合而成,内相为浓度0.6mol/L的NaOH溶液,油内比为1:1;所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:3.6的重量比混合而成。
所述膜分离的过程为:将加入捕捉剂后的水相精制加热至43℃,静置至水温为28℃,先通过孔径5μm的微孔膜,然后通过孔径0.01μm的超滤膜,最后通过0.0005μm的反渗透膜。
实施例2
木醋液精制纯化方法,步骤如下:
1)以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料,粉碎成粒径2-4cm的颗粒,将颗粒用pH为3的醋酸浸泡12h后取出,然后混入其重量1%的纤维素酶,颗粒上铺一层滤布,滤布上铺有米糠与酵母的混合物,酵母和米糠的重量分别为颗粒重量的1%、15%,该混合物的含水率为20%,再在顶部盖上覆膜,密封发酵3d,取出颗粒并干燥至含水率为10%,将干燥后的混合物放入高温炉中,以10-20℃/min的升温速度升温至500℃,收集该温度段下馏出液,即得到粗木醋液;
2)将粗木醋液先于0.015MPa、64℃条件下一次蒸馏,所得蒸馏液再于0.015Mpa、54℃条件下二次蒸馏,二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液;
3)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:4的体积比搅拌混合,将所得混合液用100r/min转速进行离心分离,取分层中水相,水相中加入其重量5%的捕捉剂,再通过膜分离,得到精制的木醋液。
所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3:1:91的体积比混合而成,内相为浓度0.5mol/L的NaOH溶液,油内比为1:1.2;所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:2的重量比混合而成。
所述膜分离的过程为:将加入捕捉剂后的水相精制加热至45℃,静置至水温为25℃,先通过孔径10μm的微孔膜,然后通过孔径0.005μm的超滤膜,最后通过0.001μm的反渗透膜。
实施例3
木醋液精制纯化方法,步骤如下:
1)以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料,粉碎成粒径2-4cm的颗粒,将颗粒用pH为4的醋酸浸泡6h后取出,然后混入其重量3%的纤维素酶,颗粒上铺一层滤布,滤布上铺麦麸与酵母的混合物,酵母和麦麸的重量分别为颗粒重量的0.1%、20%,该混合物的含水率为15%,再在顶部盖上覆膜,密封发酵5d,取出颗粒并干燥至含水率为6%,将干燥后的混合物放入高温炉中,以10-20℃/min的升温速度升温至600℃,收集该温度段下馏出液,即得到粗木醋液;
2)将粗木醋液先于0.009MPa、66℃条件下一次蒸馏,所得蒸馏液再于0.009Mpa、56℃条件下二次蒸馏,二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液;
3)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:3.5的体积比搅拌混合,将所得混合液用1000r/min转速进行离心分离,取分层中水相,水相中加入其重量1%的捕捉剂,再通过膜分离,得到精制的木醋液。
所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:5:1:89的体积比混合而成,内相为浓度0.6mol/L的NaOH溶液,油内比为1:0.8;所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:5的重量比混合而成。
所述膜分离的过程为:将加入捕捉剂后的水相精制加热至40℃,静置至水温为0℃,先通过孔径1μm的微孔膜,然后通过孔径0.01μm的超滤膜,最后通过0.0005μm的反渗透膜。
Claims (7)
1.一种木醋液精制纯化方法,其特征在于,包含以下步骤:
1)将粗木醋液先于0.009-0.015MPa、64-66℃条件下一次蒸馏,所得蒸馏液再于0.009-0.015Mpa、54-56℃条件下二次蒸馏,二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液;
2)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:3.5-4的体积比搅拌混合,将所得混合液用100-1000r/min转速进行离心分离,取分层中水相,水相中加入其重量1%-5%的捕捉剂,再通过膜分离,得到精制的木醋液;
其中,所述乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3-5:1:91-89的体积比混合而成,内相为浓度0.5-0.6mol/L的NaOH溶液,油内比为1:0.8-1.2;所述提取剂为聚乙烯醇和明胶按照1:2-5的重量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法,其特征在于:
所述司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油的体积比为5:4:1:90,所述NaOH溶液的浓度0.6mol/L,所述油内比为1:1;所述粗提木醋液与乳状液膜液体的体积比为1:4。
3.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法,其特征在于:
所述聚乙烯醇和明胶的重量比为1:3.6;所述捕捉剂的加入量为水相重量的2.5%。
4.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法,其特征在于:
所述膜分离的过程为将加入捕捉剂后的水相精制加热至40-45℃,静置至水温为25-30℃,先通过孔径1-10μm的微孔膜,然后通过孔径0.005-0.01μm的超滤膜,最后通过0.0005-0.001μm的反渗透膜。
5.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法,其特征在于:
所述一次蒸馏的条件为0.01MPa、65℃;所述二次蒸馏的条件为0.01MPa、55℃。
6.根据权利要求1所述的木醋液精制纯化方法,其特征在于:
所述粗木醋液为粗制的核桃壳木醋液、苦杏壳木醋液或酸枣壳木醋液。
7.根据权利要求6所述的木醋液精制纯化方法,其特征在于,粗木醋液的制备方法为:
以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料,粉碎成粒径2-4cm的颗粒,将颗粒用pH为3-4的醋酸浸泡6-12h后取出,然后混入其重量1%-3%的纤维素酶,颗粒上铺一层滤布,滤布上铺有米糠或麦麸与酵母的混合物,酵母的重量为颗粒重量的0.1%-1%,米糠或麦麸的重量为颗粒重量的15%-20%,该混合物的含水率为15%-20%,再在顶部盖上覆膜,密封发酵3-5d,取出颗粒并干燥至含水率为6%-10%,将干燥后的混合物放入高温炉中,以10-20℃/min的升温速度升温至500-600℃,收集该温度段下馏出液,即得到粗木醋液。
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