CN112002799B - 一种铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铁‑锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜及其制备方法,涉及一种高压电系数的掺杂氧化锌压电薄膜的制备方法。是要解决现有方法无法使ZnO薄膜的压电性能得到优化提高的问题。该氧化锌基压电薄膜材料,化学通式为Zn1‑2x(FexLix)O。方法:一、将二水合醋酸锌和乙醇胺溶解于乙二醇甲醚中,搅拌得到前驱体溶液;二、将九水合硝酸铁和二水合醋酸锂加入前驱体溶液中,搅拌得到溶液;三、将溶液陈化形成胶体;四、利用溶胶凝胶旋涂法将胶体在Si衬底上涂覆薄膜;五、热解;六、通过重复步骤四和步骤五;七、将薄膜进行晶化处理;八、将薄膜进行电场极化处理,至室温,得到极化后的薄膜。本发明用于无铅压电陶瓷领域。

Description

一种铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜 及其制备方法
技术领域
本发明涉及无铅压电陶瓷领域,具体涉及一种高压电系数的掺杂氧化锌压电薄膜的制备方法。
背景技术
随着微电子机械系统(MEMS)作为下一代功能微器件不断受到人们重视,以及表声波器件(SAW)被广泛应用于制导系统和无线通信等领域,压电和电致伸缩材料集成到微机械传感器中的需求日益增加。氧化锌压电薄膜材料具有机电耦合系数大、插入损值小、弹性模量高、导热性能优良等特点,成为集成到微电子功能器件中的首选压电材料。同时它结构简单易于制备,与硅结构相似,能够与硅基材料实现兼容,有利于电子集成化。然而,非ABO3钙钛矿型材料相对较低的压电性能在一定程度上限制了器件的性能。因此,改善氧化锌的压电性能己经成为现代信息领域亟待研究的课题。
一般来说,ABO3钙钛矿型材料中设计高压电性能的方法主要有两种。一种是设计准同型相界(MPB),成分位于准同型相界附近的陶瓷,可以获得优异的压电响应,比如BaTiO3(BT)基和(Bi,Na)TiO3(BNT)基等。然而,MPB通常是一个很窄的组分区间,对成分调控较敏感。另一种是多型性相变(PPT),如(K,Na)NbO3(KNN)体系中所报道的,利用温度驱动的相变也能够实现高压电性。但是利用PPT机制产生的高压电性能的压电材料对温度的敏感性意味着它们在需要高热稳定性的器件中难以应用。而且,这两种方法存在一个共同的问题,即随着自发晶格应变的增加,畴翻转变得越来越困难。即当通过使极化矢量继续转动来获得更大的压电系数时,将受到界面夹持的钳制,从而使压电性能无法得到最优化。
发明内容
本发明是要解决现有方法无法使ZnO薄膜的压电性能得到优化提高的问题,提供一种铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法。
本发明铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜材料,其化学通式为Zn1-2x(FexLix)O,其中0<x≤0.08。
上述铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按照Zn1-2x(FexLix)O的化学计量比称取二水合醋酸锌和等摩尔的乙醇胺,溶解于乙二醇甲醚中,将所得溶液搅拌,得到前驱体溶液;其中0<x≤0.08;
步骤二:按照Zn1-2x(FexLix)O的化学计量比称取九水合硝酸铁和二水合醋酸锂,然后加入步骤一得到的前驱体溶液中,搅拌,得到澄清均匀的溶液;其中0<x≤0.08;
步骤三:将步骤二得到的溶液于室温下陈化,形成胶体;
步骤四:利用溶胶凝胶旋涂法将胶体在Si衬底上涂覆薄膜;
步骤五:每次旋涂薄膜后,薄膜呈湿膜态,需要放置在200℃的平板炉上热解;
步骤六:通过重复步骤四和步骤五,控制旋涂次数即可获得所需厚度的薄膜;
步骤七:将薄膜通过快速热处理炉进行晶化处理;
步骤八:将制备好的薄膜在一定的温度和电场下进行电场极化处理,随后,保持施加电场,直到温度降低至室温,得到极化后的薄膜。
进一步的,步骤一中搅拌的条件为:在40~80℃下搅拌1~3小时。
进一步的,步骤二中搅拌的条件为:在40~80℃下搅拌1~3小时。
进一步的,步骤三中陈化的时间为24~26h。
进一步的,步骤四中溶胶凝胶旋涂法的具体步骤为:先以1000~2500r/s转速旋涂,旋涂时间5~15s,然后再以3000~5000r/s的转速旋涂,旋涂时间10~30s。
进一步的,步骤五中热解的时间为1~10min。
进一步的,步骤七中晶化处理的处理温度为550~750℃,处理时间为5~30min。
进一步的,采用直流磁控溅射法在步骤七晶化处理后的膜上沉积一定面积的铂电极。目的是为了测量电极的电学性能。
进一步的,步骤八中电场极化处理的极化温度为60~120℃,极化时间为1~6h,极化电场为30~200kV/cm。
本发明的有益效果:
现有的方法通过极化矢量继续转动来获得更大的压电系数时,随着自发晶格应变的增加,受到界面夹持的钳制,畴翻转变得越来越困难,从而使压电性能无法得到最优化的问题。设计了一种电畴翻转为非必要条件的压电增强机制。本发明通过掺杂铁离子和锂离子,在晶格内构建缺陷偶极子,在薄膜中通过掺杂铁离子和锂离子,形成离子对,Fe3+-Li+偶极子所连接的畸变局部造成了低对称,而这些低对称区域可以产生高压电响应,类似于MPB附近的M相,在外加电场下易于极化旋转。其次,Fe3+-Li+离子对形成的偶极矩长度可与ZnO的晶格参数a相比较,这比钙钛矿型材料中的自发晶格位移大得多,同时不受界面夹持的限制。
本发明提供的铁-锂离子对掺杂改性的氧化锌基压电薄膜材料,薄膜的压电性能得到大幅度提高。最佳掺杂含量的薄膜经过电场极化后的压电系数d33*=~415pm/V,具有优异的压电性能。此外,本发明方法还增强了氧化锌基压电薄膜材料的介电常数,可提高一个数量级。
本发明利用溶胶-凝胶法制备薄膜材料,所需工艺、设备简单,原料易得,成本低廉,易于器件集成,适合于工业化生产,为压电材料在微机电系统、声表面波器件等领域的应用提供技术保障。
附图说明
图1为不同掺杂含量的铁-锂离子对掺杂的氧化锌基薄膜的XRD图谱;
图2为不同掺杂含量的铁-锂离子对掺杂的氧化锌基薄膜的介电常数;
图3为不同掺杂含量的铁-锂离子对掺杂的氧化锌基薄膜的介电损耗;
图4为实施例3的铁-锂离子对掺杂的氧化锌基薄膜的压电系数。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜材料,其化学通式为Zn1-2x(FexLix)O,其中0<x≤0.08。
具体实施方式二:本实施方式铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按照Zn1-2x(FexLix)O的化学计量比称取二水合醋酸锌和等摩尔的乙醇胺,溶解于乙二醇甲醚中,将所得溶液搅拌,得到前驱体溶液;其中0<x≤0.08;
步骤二:按照Zn1-2x(FexLix)O的化学计量比称取九水合硝酸铁和二水合醋酸锂,然后加入步骤一得到的前驱体溶液中,搅拌,得到澄清均匀的溶液;其中0<x≤0.08;
步骤三:将步骤二得到的溶液于室温下陈化,形成胶体;
步骤四:利用溶胶凝胶旋涂法将胶体在Si衬底上涂覆薄膜;
步骤五:每次旋涂薄膜后,薄膜呈湿膜态,需要放置在200℃的平板炉上热解;
步骤六:通过重复步骤四和步骤五,控制旋涂次数即可获得所需厚度的薄膜;
步骤七:将薄膜通过快速热处理炉进行晶化处理;
步骤八:将制备好的薄膜在一定的温度和电场下进行电场极化处理,随后,保持施加电场,直到温度降低至室温,得到极化后的薄膜。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤一中搅拌的条件为:在40~80℃下搅拌1~3小时。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤二中搅拌的条件为:在40~80℃下搅拌1~3小时。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤三中陈化的时间为24~26h。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤四中溶胶凝胶旋涂法的具体步骤为:先以1000~2500r/s转速旋涂,旋涂时间5~15s,然后再以3000~5000r/s的转速旋涂,旋涂时间10~30s。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤五中热解的时间为1~10min。其它与具体实施方式二相同。
本实施方式热解的目的是挥发有机溶剂。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤七中晶化处理的处理温度为550~750℃,处理时间为5~30min。其它与具体实施方式二相同。
晶化处理的目的是使薄膜结晶度提高,形成高度取向的压电薄膜,有利于提高薄膜的压电系数。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式二不同的是:采用直流磁控溅射法在步骤七晶化处理后的膜上沉积一定面积的铂电极。其它与具体实施方式二相同。
本实施方式沉淀铂电极的目的是为了测量电极的电学性能。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式二不同的是:步骤八中电场极化处理的极化温度为60~120℃,极化时间为1~6h,极化电场为30~200kV/cm。其它与具体实施方式二相同。
电极极化处理可以使更多的单独的掺杂离子形成离子对,倾向于平行于电场方向。因此,离子对诱导的低对称性区域变多,局部晶格畸变变大,且与电场热处理的电场方向平行分布的离子对偶极矩增多,有利于极化程度的增强,进一步提高压电系数。
下面对本发明的实施例做详细说明,以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方案和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:
本实施例铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜材料,其化学通式为Zn1-2x(FexLix)O,其中x=0.02。
步骤一:按照本实施例的化学计量比称取二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2H2O)和等摩尔稳定剂乙醇胺(MEA),溶解于一定量的乙二醇甲醚中,将所得溶液在60℃下搅拌2小时,直至形成澄清溶液。
步骤二:按照本实施例的化学计量比称取掺杂源九水合硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)和二水合醋酸锂(Li(CH3COO).2H2O),然后加入步骤一得到的前驱体溶液中,在60℃下搅拌2小时,直至形成澄清均匀的溶胶,溶胶的浓度为0.35mol/L。
步骤三:将步骤二得到的溶液于室温下陈化24h形成胶体,以待镀膜。
步骤四:利用溶胶凝胶旋涂法将胶体在Si衬底上涂覆薄膜,先以2000r/s转速旋涂,旋涂时间10s,然后再以4000r/s的转速旋涂,旋涂时间20s。
步骤五:每次旋涂薄膜后,薄膜呈湿膜态,需要放置在200℃的平板炉上热解5min,来挥发有机溶剂。
步骤六:通过多次重复步骤四、步骤五,控制旋涂次数即可获得所需的薄膜厚度。
步骤七:将薄膜通过快速热处理炉(RTA)进行晶化处理,处理温度650℃,晶化时间20min。晶化处理的目的是使薄膜结晶度提高,形成高度取向的压电薄膜,有利于提高薄膜的压电系数。
步骤八:为了测量电极的电学性能,采用直流磁控溅射在膜上沉积了多个一定面积的铂电极。
步骤九:将制备好的薄膜在一定的温度和电场下进行电场极化处理,极化温度为80℃,极化时间为3h,极化电场为100kV/cm。随后,保持施加电场,直到温度降低至室温,得到极化后的薄膜。
电极极化处理可以使更多的单独的掺杂离子形成离子对,倾向于平行于电场方向。因此,离子对诱导的低对称性区域变多,局部晶格畸变变大,且与电场热处理的电场方向平行分布的离子对偶极矩增多,有利于极化程度的增强,进一步提高压电系数。
实施例2:
本实施例铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜材料,其化学通式为Zn1-2x(FexLix)O,其中x=0.04。
步骤一:按照本实施例的化学计量比称取二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2H2O)和等摩尔稳定剂乙醇胺(MEA),溶解于一定量的乙二醇甲醚中,将所得溶液在60℃下搅拌2小时,直至形成澄清溶液。
步骤二:按照本实施例的化学计量比称取掺杂源九水合硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)和二水合醋酸锂(Li(CH3COO).2H2O),然后加入步骤一得到的前驱体溶液中,在60℃下搅拌2小时,直至形成澄清均匀的溶胶,溶胶的浓度为0.35mol/L。
步骤三:将步骤二得到的溶液于室温下陈化24h形成胶体以待镀膜。
步骤四:利用溶胶凝胶旋涂法将胶体在Si衬底上涂覆薄膜,先以2000r/s转速旋涂,旋涂时间10s,然后再以4000r/s的转速旋涂,旋涂时间20s。
步骤五:每次旋涂薄膜后,薄膜呈湿膜态,需要放置在200℃的平板炉上热解5min,来挥发有机溶剂。
步骤六:通过多次重复步骤四、步骤五,控制旋涂次数即可获得所需的薄膜厚度。
步骤七:将薄膜通过快速热处理炉(RTA)进行晶化处理,处理温度650℃,晶化时间20min。晶化处理的目的是使薄膜结晶度提高,形成高度取向的压电薄膜,有利于提高薄膜的压电系数。
步骤八:为了测量电极的电学性能,采用直流磁控溅射在膜上沉积了多个一定面积的铂电极。
步骤九:将制备好的薄膜在一定的温度和电场下进行电场极化处理,极化温度为80℃,极化时间为3h,极化电场为100kV/cm。随后,保持施加电场,直到温度降低至室温,得到极化后的薄膜。
电极极化处理可以使更多的单独的掺杂离子形成离子对,倾向于平行于电场方向。因此,离子对诱导的低对称性区域变多,局部晶格畸变变大,且与电场热处理的电场方向平行分布的离子对偶极矩增多,有利于极化程度的增强,进一步提高压电系数。
实施例3:
本实施例铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜材料,其化学通式为Zn1-2x(FexLix)O,其中x=0.06。
步骤一:按照本实施例的化学计量比称取二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2H2O)和等摩尔稳定剂乙醇胺(MEA),溶解于一定量的乙二醇甲醚中,将所得溶液在60℃下搅拌2小时,直至形成澄清溶液。
步骤二:按照本实施例的化学计量比称取掺杂源九水合硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)和二水合醋酸锂(Li(CH3COO).2H2O),然后加入步骤一得到的前驱体溶液中,在60℃下搅拌2小时,直至形成澄清均匀的溶胶,溶胶的浓度为0.35mol/L。
步骤三:将步骤二得到的溶液于室温下陈化24h形成胶体,以待镀膜。
步骤四:利用溶胶凝胶旋涂法将胶体在Si衬底上涂覆薄膜,先以2000r/s转速旋涂,旋涂时间10s,然后再以4000r/s的转速旋涂,旋涂时间20s。
步骤五:每次旋涂薄膜后,薄膜呈湿膜态,需要放置在200℃的平板炉上热解5min,来挥发有机溶剂。
步骤六:通过多次重复步骤四、步骤五,控制旋涂次数即可获得所需的薄膜厚度。
步骤七:将薄膜通过快速热处理炉(RTA)进行晶化处理,处理温度650℃,晶化时间20min。晶化处理的目的是使薄膜结晶度提高,形成高度取向的压电薄膜,有利于提高薄膜的压电系数。
步骤八:为了测量电极的电学性能,采用直流磁控溅射在膜上沉积了多个一定面积的铂电极。
步骤九:将制备好的薄膜在一定的温度和电场下进行电场极化处理,极化温度为80℃,极化时间为3h,极化电场为100kV/cm。随后,保持施加电场,直到温度降低至室温,得到极化后的薄膜。
电极极化处理可以使更多的单独的掺杂离子形成离子对,倾向于平行于电场方向。因此,离子对诱导的低对称性区域变多,局部晶格畸变变大,且与电场热处理的电场方向平行分布的离子对偶极矩增多,有利于极化程度的增强,进一步提高压电系数。
实施例4:
本实施例铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜材料,其化学通式为Zn1-2x(FexLix)O,其中x=0.08。
步骤一:按照本实施例的化学计量比称取二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2H2O)和等摩尔稳定剂乙醇胺(MEA),溶解于一定量的乙二醇甲醚中,将所得溶液在60℃下搅拌2小时,直至形成澄清溶液。
步骤二:按照本实施例的化学计量比称取掺杂源九水合硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)和二水合醋酸锂(Li(CH3COO).2H2O),然后加入步骤一得到的前驱体溶液中,在60℃下搅拌2小时,直至形成澄清均匀的溶胶,溶胶的浓度为0.35mol/L。
步骤三:将步骤二得到的溶液于室温下陈化24h形成胶体,以待镀膜。
步骤四:利用溶胶凝胶旋涂法将胶体在Si衬底上涂覆薄膜,先以2000r/s转速旋涂,旋涂时间10s,然后再以4000r/s的转速旋涂,旋涂时间20s。
步骤五:每次旋涂薄膜后,薄膜呈湿膜态,需要放置在200℃的平板炉上热解5min,来挥发有机溶剂。
步骤六:通过多次重复步骤四、步骤五,控制旋涂次数即可获得所需的薄膜厚度。
步骤七:将薄膜通过快速热处理炉(RTA)进行晶化处理,处理温度650℃,晶化时间20min。
步骤八:为了测量电极的电学性能,采用直流磁控溅射在膜上沉积了多个一定面积的铂电极。
步骤九:将制备好的薄膜在一定的温度和电场下进行电场极化处理,极化温度为80℃,极化时间为3h,极化电场为100kV/cm。随后,保持施加电场,直到温度降低至室温,得到极化后的薄膜。
电极极化处理可以使更多的单独的掺杂离子形成离子对,倾向于平行于电场方向。因此,离子对诱导的低对称性区域变多,局部晶格畸变变大,且与电场热处理的电场方向平行分布的离子对偶极矩增多,有利于极化程度的增强,进一步提高压电系数。
图1为不同掺杂含量的铁-锂离子对掺杂的氧化锌基薄膜的XRD图谱,图1中曲线a表示实施例1,曲线b表示实施例2,曲线c表示实施例3,曲线d表示实施例4。可以看出经过晶化处理后,所有的薄膜结晶性良好,且没有其他杂相,表明在0-8mol.%的掺杂范围内,Fe3+和Li+离子已经完全进入ZnO晶格内部形成固溶体。
在100Hz到10MHz的频率下测量Zn1-2x(FexLix)O薄膜的介电常数如图2所示,在100Hz到10MHz的频率下测量Zn1-2x(FexLix)O薄膜的介电损耗如图3所示。图2和3中曲线a表示实施例1,曲线b表示实施例2,曲线c表示实施例3,曲线d表示实施例4。所有掺杂含量的Zn1-2x(FexLix)O薄膜的介电常数随频率的增加而逐渐减小。此外,介电常数随掺杂量的增加而增大,Zn1-2x(FexLix)O薄膜中x=0.02、0.04、0.06、0.08时,在100Hz下的介电常数分别为117.6、123.05、132.5和134.9。可以发现,共掺杂的Zn1-2x(FexLix)O薄膜,比纯ZnO薄膜的介电常数大一个数量级。介电常数与极化特性有关,因此获得的高介电常数可能与取向Fe3+-Li+离子对的极化行为有关。在介电损耗随频率的变化曲线图3中可以观察到介电损耗弛豫峰的存在,且随着掺杂量的增加,峰位向低频移动。Zn1-2x(FexLix)O(x=2mol.%)薄膜在5843Hz附近获得的的弛豫峰是由缺陷偶极子的取向极化弛豫引起的,这种弛豫只能是低频的响应。也就是说,Fe3+-Li+离子对诱导形成的电偶极矩是Zn1-2x(FexLix)O薄膜极化弛豫的主要原因,间接证明了Fe3+-Li+离子对的存在。
图4为实施例3的氧化锌基薄膜的压电系数,与纯ZnO薄膜相比,Fe3+和Li+共掺杂的ZnO薄膜的d33 *显著增强。随着Fe3+和Li+掺杂含量的增加,薄膜的d33 *由17.9增加到415pm/V。Zn1-2x(FexLix)O(x=0.06)的薄膜具有最佳的压电性能,传统的溶胶-凝胶法制备的无铅非铁电薄膜很难得到本研究得到的逆压电系数。
Zn1-2x(FexLix)O薄膜优良的压电性能被认为是晶格中Fe3+-Li+取向离子对的作用结果,而不是MPB或PPT机制,因为XRD结果中没有观察到多相共存。我们提出了一种可能的压电增强机制来阐明Fe3+-Li+共掺杂ZnO薄膜中高压电系数的来源。平均离子半径较小的Fe3+和Li+离子取代离子半径较大的Zn2+位,倾向于在锌氧四面体中沿与[001]近似平行的棱边取向分布,但总极化矢量是沿c轴的。压电性增强的主要原因如下,一方面在外界电场的作用下,离子对发生定向排列。取向排列的离子对的偶极矩无疑会提高压电常数,这在前面的XRD分析中已经提到。另一方面,在Fe3+-Li+离子对附近可产生大的晶格畸变,并且该畸变可诱导沿c轴的总极化矢量。Fe3+-Li+离子对带来的晶格畸变在局部产生了低于六方纤锌矿对称性的低对称相单元,这些低对称相单元可以产生高的压电响应,类似于MPB附近的M相,使得在外界电场的作用下更容易发生极化旋转。
在热场和电场的共同作用下,离子对的扩散和取向很容易实现。在这种情况下,Zn1-2x(FexLix)O薄膜中的Fe3+-Li+离子对倾向于沿着外加电场的方向旋转和伸长,使得被离子对占据的锌氧四面体沿c轴收缩和伸长,这伴随着更大的局域晶格畸变和伸长的电偶极矩,使得晶格对称性进一步下降,并且不受界面夹持效应的限制表现出良好的电畴翻转性能。因此极化后的Zn1-2x(FexLix)O薄膜中将具有更优良的压电效应,这将使Zn1-2x(FexLix)O薄膜在微机电系统领域中的传感器和执行器、通信领域中的声表面波器件等应用中具有广阔的应用前景。

Claims (9)

1.一种铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤一:按照Zn1-2x(FexLix)O的化学计量比称取二水合醋酸锌和等摩尔的乙醇胺,溶解于乙二醇甲醚中,将所得溶液搅拌,得到前驱体溶液;其中0<x≤0.08;
步骤二:按照Zn1-2x(FexLix)O的化学计量比称取九水合硝酸铁和二水合醋酸锂,然后加入步骤一得到的前驱体溶液中,搅拌,得到澄清均匀的溶液;其中0<x≤0.08;
步骤三:将步骤二得到的溶液于室温下陈化,形成胶体;
步骤四:利用溶胶凝胶旋涂法将胶体在Si衬底上涂覆薄膜;
步骤五:每次旋涂薄膜后,薄膜呈湿膜态,需要放置在200℃的平板炉上热解;
步骤六:通过重复步骤四和步骤五,控制旋涂次数即可获得所需厚度的薄膜;
步骤七:将薄膜通过快速热处理炉进行晶化处理;
步骤八:将制备好的薄膜在一定的温度和电场下进行电场极化处理,随后,保持施加电场,直到温度降低至室温,得到极化后的薄膜。
2.根据权利要求1所述的铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于步骤一中搅拌的条件为:在40~80℃下搅拌1~3小时。
3.根据权利要求1所述的铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中搅拌的条件为:在40~80℃下搅拌1~3小时。
4.根据权利要求1、2或3所述的铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于步骤三中陈化的时间为24~26h。
5.根据权利要求4所述的铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于步骤四中溶胶凝胶旋涂法的具体步骤为:先以1000~2500r/s转速旋涂,旋涂时间5~15s,然后再以3000~5000r/s的转速旋涂,旋涂时间10~30s。
6.根据权利要求4所述的铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于步骤五中热解的时间为1~10min。
7.根据权利要求6所述的铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于步骤七中晶化处理的处理温度为550~750℃,处理时间为5~30min。
8.根据权利要求2所述的铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于采用直流磁控溅射法在步骤七晶化处理后的膜上沉积一定面积的铂电极。
9.根据权利要求7所述的铁-锂离子对掺杂改性的高压电系数氧化锌基压电薄膜的制备方法,其特征在于步骤八中电场极化处理的极化温度为60~120℃,极化时间为1~6h,极化电场为30~200kV/cm。
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