CN111998808A - 一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法 - Google Patents

一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镀锡板的表征检测领域，尤其涉及一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法。本发明包括步骤：(1)试样的预处理：(2)确定钝化膜的表面位置：原位氩离子刻蚀和X射线光电子能谱测量交替进行，分析试样刻蚀在镀锡板某深度处的化学组成及含量，当测量到Cr元素、O元素后确定钝化膜的表面位置；(3)刻蚀钝化膜：检测到钝化膜的表面位置后对试样继续刻蚀，直至钝化膜已完全刻蚀完，记录刻蚀时间(t)；(4)计算钝化膜厚度：已知标准靶材的刻蚀速度，根据刻蚀速度与靶材的密度成反比，获得钝化膜的刻蚀速度；钝化膜厚度＝刻蚀速度×刻蚀时间。本发明能够快速、准确地测量镀锡板钝化膜厚度。

Description

一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法
技术领域
本发明涉及镀锡板的表征检测领域，尤其涉及一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法。
背景技术
镀锡板作为钢铁产线延伸的终端产品，由于其具有良好的抗腐蚀性能，有一定的强度和硬度，同时成形性好易焊接，表面可以进行印制图画进行美化的特点被广泛应用于食品及饮料、化工、油类、医药等行业的包装材料。
镀锡板表面一般有5层：从内至外分别为锡铁合金层(约厚0.350μm)、自由锡层(约厚0.350μm)、氧化层(约厚0.002μm)、钝化层(约厚0.002μm)、防锈油层(约厚0.002μm)。各层对镀锡板的性能都有影响，且相互制约。钝化膜的组织结构、厚度会影响后续涂漆的附着力。钝化膜的组成包括Cr2O3、Cr、Cr(OH)3以及钝化过程中残留的Cr6+。因此准确测量表征钝化膜的厚度对于镀锡板表面质量控制与提升具有重要意义。
目前一般利用X射线光电子能谱(XPS)分析镀锡板钝化膜表层和内部的组织结构，从而揭示其对镀锡板涂漆附着力的影响机理，但是并未涉及钝化膜的厚度测量的方法，而且现有的钝化膜的厚度测量的方法均存在测量误差大，操作繁琐的缺陷。
发明内容
为了解决以上问题，本发明的目的是提供一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法，能够快速、准确地测量镀锡板钝化膜厚度。
为实现上述目的，本发明所设计的镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，包括步骤：
(1)试样的预处理：
将试样清洗干净，干燥后待测；
(2)确定钝化膜的表面位置：
原位氩离子刻蚀和X射线光电子能谱测量交替进行，分析试样刻蚀在镀锡板某深度处的化学组成及含量；当X射线光电子能谱测量到Cr元素、O元素后确定钝化膜的表面位置；
(3)刻蚀钝化膜：
检测到钝化膜的表面位置后对试样继续刻蚀，并且配合X射线光电子能谱测量每次刻蚀后Cr、O、Sn元素的含量，直至钝化膜已完全刻蚀完，记录从钝化膜表面位置至钝化膜刻蚀完毕的刻蚀时间(t)；
(4)计算钝化膜厚度：
已知标准靶材的刻蚀速度，根据刻蚀速度与靶材的密度成反比，获得钝化膜的刻蚀速度(V(Cr2O3))；钝化膜厚度(h)＝刻蚀速度(V(Cr2O3))×刻蚀时间(t)。
作为优选方案，所述步骤(4)中，刻蚀速度(V(Cr2O3))的计算公式为：
Figure BDA0002644218360000021
其中，当离子源能量200～1000eV时，V(Ta2O5)为0.020～0.275nm/s，ρ(Cr2O3)/ρ(Ta2O5)＝0.643。
作为优选方案，设置刻蚀的离子源能量为200eV～1000eV；设置每次刻蚀的时间为10～20s，由公式(1)得到钝化膜的刻蚀速度为0.03nm/s～0.43nm/s，每次刻蚀的深度为0.3nm～8.6nm。
作为优选方案，设置刻蚀的离子源能量为500eV，设置每次刻蚀的时间为10s，由公式(1)得到钝化膜的刻蚀速度为0.14nm/s，每次刻蚀的深度为1.4nm。
作为优选方案，在X射线光电子能谱测量中设定工作参数：利用Al的单色化X射线枪，束斑尺寸设为500～900μm，宽谱能量范围为：-10～1350eV，窄谱分别测量Cr、O、Sn元素，Cr的能量范围为568～594eV，O的能量范围525～545eV，Sn的能量范围为479～500eV。
作为优选方案，在X射线光电子能谱测定过程中打开中和枪，采用标准电荷补偿模式，中和枪离子能量为2000eV。
作为优选方案，所述宽谱和窄谱均测量5～10次。
作为优选方案，所述步骤(3)中，根据每次刻蚀所测得的Cr、O、Sn元素的含量绘制Cr、O、Sn元素随刻蚀时间的含量变化趋势图，通过Cr、O、Sn元素的含量变化趋势图判断钝化膜是否完全刻蚀。
作为优选方案，判断钝化膜是否完全刻蚀具体观察Sn、Cr、O元素的峰位，当观察到Cr、O元素峰位消失且只剩下Sn元素的峰位时即可判断钝化膜已完全刻蚀。
本发明的优点在于：与现有的镀锡板钝化膜厚度的测量方法相比，本发明具有的优点如下：
(1)本发明的X射线光电子能谱(XPS)能满足苛刻的表面分析要求，对材料的损伤微小，能较好地保存表面的化学结构信息；同时具备极高的检测灵敏度和分辨率，可以在纳米尺度的范围内对化学状态进行精确表征，氩离子刻蚀技术，可以对材料内部进行深度剖析，进一步扩大其检测范围；本发明将X射线光电子能谱测量技术和氩离子刻蚀技术结合，能够获得分析元素随纳米级厚度的含量变化趋势，利用分析元素的含量变化可以判断钝化膜刻蚀是否完成，根据刻蚀完钝化膜所需的时间以及刻蚀钝化膜的速度计算钝化膜的厚度，本发明的设计思路科学严谨，获得的钝化膜的厚度数据精准可靠。
(2)本发明利用已知标准靶材的刻蚀速度，根据刻蚀速度与靶材的密度成反比，计算得到钝化膜的刻蚀速度。
(3)本发明通过优化X射线光电子能谱和氩离子刻蚀的工作参数，使测量更加精准。
(4)本发明镀锡板钝化膜厚度的测量方法快速准确，可以用于镀锡板钝化膜的快速质量判定，对于镀锡板的研发、生产和质量提升提供有益帮助。
附图说明
图1为钝化膜第0层(表面)Sn元素的峰位图；
图2为钝化膜第16层(刻蚀时间160s)Sn元素的峰位图；
图3为钝化膜第0层(表面)Cr元素的峰位图；
图4为钝化膜第16层(刻蚀时间160s)Cr元素的峰位图；
图5为钝化膜第0层(表面)O元素的峰位图；
图6为钝化膜第16层(刻蚀时间160s)O元素的峰位图；
图7为Sn、Cr、O元素随腐蚀时间变化的原子强度图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合具体实例对发明进行详细的说明。
实施例1
一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法，包括步骤：
(1)试样的预处理
将镀锡板试样切割成10mm×10mm的3块，超声清洗后，干燥待测。
(2)设置X射线光电子能谱测试参数
2.1将预处理完的样品装入X射线光电子能谱仪样品室，抽真空至工作状态，将样品送入分析室；
2.2设置X-ray模式，运用Al的单色化X射线枪，束斑尺寸设为700μm；
2.3由于镀锡层的导电性较差，为了获得比较准确的峰位，需要打开中和枪，采用标准电荷补偿模式；
2.4运用点分析模式进行测量，测量该区域的宽谱和窄谱，宽谱能量范围为：-10～1350eV，窄谱分别测量Cr、O、Sn等元素，Cr的能量范围为568～594eV，O的能量范围525～545eV，Sn的能量范围为479～500eV。宽谱和窄谱每个谱测量5次，从而保证谱线的准确性；
(3)运用氩离子枪对待测区域进行溅射剥离；
3.1打开Ar气阀门，保持Ar气通畅；
3.2设置溅射参数，运用单相刻蚀模式，离子源能量设置为500eV，每次刻蚀时间为10s；
3.3开始光电子能谱测量与氩离子刻蚀交替进行，结合图1、图3和图5所示，光电子能谱测量测出的Sn元素、Cr元素以及O元素的峰位图，证明已经剥离到了钝化膜表面(钝化膜第0层)，继续进行氩离子刻蚀，每次刻蚀后观察谱线中Sn、Cr、O元素的含量，待分析结果中只剩Sn元素，说明钝化膜已刻蚀完，结合图2和图4和图6所示，氩离子继续刻蚀160s后(钝化膜第16层)Cr、O元素峰位消失，只剩Sn元素，另外结合图7所示的Sn、Cr、O元素随刻蚀时间的强度变化图可知，在刻蚀160s后，Cr、O元素峰位逐渐消失，说明钝化膜已完全刻蚀完。
(4)计算钝化膜厚度
钝化膜中氩离子刻蚀的速度是计算钝化膜厚度的关键，也是本申请的重点，在其他条件相同的情况下，刻蚀速度与靶材的密度成反比，因此本申请计算：
Figure BDA0002644218360000051
标准物质Ta2O5的刻蚀速度为0.09nm/s(离子源能量500eV的条件下)，可以计算得到钝化膜刻蚀速度为0.14nm/s(离子源能量500eV的条件下)，利用以上方法可以确定钝化膜准确的刻蚀速度：0.03nm/s(离子源能量：200eV)、0.14nm/s(500eV)、0.43nm/s(1000eV)。因此钝化膜厚度(h)＝V(Cr2O3)×t＝0.14nm/s×160s＝22.4nm。
实施例2
为了验证本发明镀锡板钝化膜厚度的测量方法的准确性，制备标样进行验证，具体过程为：
(1)标准试样的制备
电镀锡标准试样采用的基体为80mm×100mm×0.20mm的低碳钢板。电镀工艺为：除油-酸洗-电镀锡-软熔-钝化。镀锡板基板镀锡量后，进行钝化处理。
通过改变钝化工艺制备不同钝化膜厚度的标准试样。使用重铬酸钠对基板进行阴极钝化，pH为3.5～4.5，温度θ为35～40℃，钝化电流密度J选取不同工艺，分别为：1、2、3、4、5、6、7、8、9、10A/dm2，时间均为3～5s，标准试样编号分别为1#～10#。
将每一号试样切割成10mm×10mm的3块，超声清洗后，干燥待测，运用本发明的测量方法对每一号3个试样的镀锡板钝化膜厚度，取测量平均值。
(2)对编号分别为1#～10#的标准试样钝化膜厚度的测量
测量过程如实施例1所述，再此不再赘述。
经过计算得到1#～10#试样钝化膜厚度分别为16nm、18nm、20nm、21nm、22nm、23nm、24nm、25nm、26nm、27nm。分别对1#～10#样进行钝化后的涂装附着力实验，1#～3#均合格(钝化膜厚度超过20nm会影响附着力试验)，且3#样性能最佳，该测量结果与钝化膜厚度测量结果基本一致。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，包括步骤：
(1)试样的预处理：
将试样清洗干净，干燥后待测；
(2)确定钝化膜的表面位置：
原位氩离子刻蚀和X射线光电子能谱测量交替进行，分析试样刻蚀在镀锡板某深度处的化学组成及含量；当X射线光电子能谱测量到Cr元素、O元素后确定钝化膜的表面位置；
(3)刻蚀钝化膜：
检测到钝化膜的表面位置后对试样继续刻蚀，并且配合X射线光电子能谱测量每次刻蚀后Cr、O、Sn元素的含量，直至钝化膜已完全刻蚀完，记录从钝化膜表面位置至钝化膜刻蚀完毕的刻蚀时间(t)；
(4)计算钝化膜厚度：
已知标准靶材的刻蚀速度，根据刻蚀速度与靶材的密度成反比，获得钝化膜的刻蚀速度(V(Cr2O3))；钝化膜厚度(h)＝刻蚀速度(V(Cr2O3))×刻蚀时间(t)。
2.根据权利要求1所述的镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，所述步骤(4)中，刻蚀速度(V(Cr2O3))的计算公式为：
Figure FDA0002644218350000011
其中，当离子源能量200～1000eV时，V(Ta2O5)为0.020～0.275nm/s，ρ(Cr2O3)/ρ(Ta2O5)＝0.643。
3.根据权利要求2所述的镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，设置刻蚀的离子源能量为200eV～1000eV；设置每次刻蚀的时间为10～20s，由公式(1)得到钝化膜的刻蚀速度为0.03nm/s～0.43nm/s，每次刻蚀的深度为0.3nm～8.6nm。
4.根据权利要求2所述的镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，设置刻蚀的离子源能量为500eV，设置每次刻蚀的时间为10s，由公式(1)得到钝化膜的刻蚀速度为0.14nm/s，每次刻蚀的深度为1.4nm。
5.根据权利要求1所述的镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，在X射线光电子能谱测量中设定工作参数：利用Al的单色化X射线枪，束斑尺寸设为500～900μm，宽谱能量范围为：-10～1350eV，窄谱分别测量Cr、O、Sn元素，Cr的能量范围为568～594eV，O的能量范围525～545eV，Sn的能量范围为479～500eV。
6.根据权利要求5所述的镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，在X射线光电子能谱测定过程中打开中和枪，采用标准电荷补偿模式，中和枪离子能量为2000eV。
7.根据权利要求5所述镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，所述宽谱和窄谱均测量5～10次。
8.根据权利要求1所述的镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，所述步骤(3)中，根据每次刻蚀所测得的Cr、O、Sn元素的含量绘制Cr、O、Sn元素随刻蚀时间的含量变化趋势图，通过Cr、O、Sn元素的含量变化趋势图判断钝化膜是否完全刻蚀。
9.根据权利要求8所述的镀锡板钝化膜厚度的测量方法，其特征在于，判断钝化膜是否完全刻蚀具体观察Sn、Cr、O元素的峰位，当观察到Cr、O元素峰位消失且只剩下Sn元素的峰位时即可判断钝化膜已完全刻蚀。
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