CN111996002A - 一种单一基质白光荧光粉、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种单一基质白光荧光粉、其制备方法及应用。所述单一基质白光荧光粉具有式(Ⅰ)所示通式；式(Ⅰ)中，M为Mg和/或Ca；A选自Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；0.001≤x≤0.03，0.0003≤y≤0.002，0≤a≤1.0，0≤b≤1.0。单一基质白光荧光粉以氯硼酸盐为基质，以Ce3+和Eu2+离子为激活离子，在250～400nm范围波长光激发下，发出峰值位置位于483nm和587nm的发射光，有效地实现了近紫外光激发下发射白光的光转换作用。所述单一基质白光荧光粉与近紫外氮化镓芯片封装成LED，可发射暖白光，发光效率较高，显色指数较高。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种单一基质白光荧光粉、其制备方法及应用。
背景技术
白光LED(Light Emitting Diode：发光二极管)具有高效、节能、无毒、全固态、寿命长等优点，可广泛用于各种照明设施上，如交通指示灯、路灯、汽车灯、户外显示屏和广告板等，它是一种环保、节能的绿色照明光源，是21世纪替代传统照明器件的新光源。
当前，白光LED照明的主流方案是采用蓝光LED芯片涂覆黄光荧光粉，黄光荧光粉发出的黄光和管芯透射出的蓝光混合成白光。然而，该方案由于光谱中缺少绿光和红光成分，导致器件的显色性较差，不适合室内照明，尤其如画廊、居室和展览馆等场所。为提高白光LED的显色性能，人们提出了利用近紫外光LED芯片涂覆红、绿、蓝三基色荧光粉，利用三基色荧光粉发出的三基色光实现白光发射。然而，由于混合荧光粉之间存在颜色再吸收和配比调控问题，单一基质荧光粉作为新型荧光粉材料因颜色稳定、色彩还原性好等优点已成为研究热点，但其发光效率还相对较低，大多数为冷白光(Tc>6500K)，因此研制适合近紫外激发的高效单一基质暖白光荧光粉具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种单一基质白光荧光粉、其制备方法及应用，本发明提供的单一基质白光荧光粉可以实现白光发射。
本发明提供了一种单一基质白光荧光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：
Ba1.31+bMaSr3.69-a-b-2x-y(BO3)3Cl：xCe3+，xA+，yEu2+ (Ⅰ)；
式(Ⅰ)中，M为Mg和/或Ca；
A选自Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
0.001≤x≤0.03，0.0003≤y≤0.002，0≤a≤1.0，0≤b≤1.0。
优选的，所述x为0.001、0.006、0.01或0.02；
所述y为0.0003、0.0005、0.001或0.002。
优选的，所述a为0或0.1；
所述b为0、0.1、0.19或0.69。
优选的，所述单一基质白光荧光粉具体为：
Ba1.31Sr3.6877(BO3)3Cl：0.001Ce3+,0.001Na+,0.0003Eu2+、
Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.31Sr3.669(BO3)3Cl：0.01Ce3+,0.01Na+,0.001Eu2+、
Ba1.31Sr3.648(BO3)3Cl：0.02Ce3+,0.02Na+,0.002Eu2+、
Ba1.31Mg0.1Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.31Ca0.1Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.41Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.5Sr3.4875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
或Ba2Sr2.9875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。
本发明还提供了一种单一基质白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
将含Sr化合物、含M化合物、含Ba化合物、含B化合物、含Cl化合物、含A化合物、含Ce化合物和含Eu化合物混合，得到混合物；
将所述混合物进行烧结，得到单一基质白光荧光粉；
所述单一基质白光荧光粉具有式(Ⅰ)所示通式：
Ba1.31+bMaSr3.69-a-b-2x-y(BO3)3Cl：xCe3+，xA+，yEu2+ (Ⅰ)；
式(Ⅰ)中，M为Mg和/或Ca；
A选自Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
0.001≤x≤0.03，0.0003≤y≤0.002，0≤a≤1.0，0≤b≤1.0。
优选的，所述含Sr化合物包括含锶的碳酸盐和/或含锶的氧化物；
所述含M化合物包括含M的碳酸盐和/或含M的氧化物；
所述含Ba化合物包括氧化钡和碳酸钡中的一种或多种；
所述含B化合物包括硼酸和/或含硼的氧化物；
所述含Cl化合物为氯化钡；
所述含A化合物为碳酸盐和/或含A的氧化物；
所述含Eu化合物包括铕的氧化物和/或草酸铕；
所述含Ce化合物包括铈的氧化物和/或碳酸铈。
优选的，所述含Sr化合物、含M化合物、含Ba化合物、含B化合物、含Cl化合物、含A化合物、含Eu化合物和含Ce化合物的摩尔比为1.628～3.6877：0～1.0：0.81～1.81：3～3.10：0.5：0.0005～0.015：0.00015～0.002：0.001～0.03。
优选的，所述烧结的温度为800～1250℃；
所述烧结的时间为4～10h。
优选的，所述烧结的气氛为还原气氛；
提供所述还原气氛的气体包括N2和H2的混合气体、CO或H2。
本发明还提供了一种上文所述的单一基质白光荧光粉或上文所述制备方法制备的单一基质白光荧光粉在发光器件中的应用。
本发明提供了一种单一基质白光荧光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：
Ba1.31+bMaSr3.69-a-b-2x-y(BO3)3Cl：xCe3+，xA+，yEu2+ (Ⅰ)；
式(Ⅰ)中，M为Mg和/或Ca；
A选自Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
0.001≤x≤0.03，0.0003≤y≤0.002，0≤a≤1.0，0≤b≤1.0。
本发明提供的单一基质白光荧光粉的化学性质稳定，所述单一基质白光荧光粉以氯硼酸盐为基质，以Ce3+和Eu2+离子为激活离子，可以在250～400nm范围波长光激发下，发出峰值位置位于483nm和587nm的发射光，有效地实现了近紫外光激发下发射白光的光转换作用。本申请人经研究发现，本发明提供的单一基质白光荧光粉与近紫外氮化镓芯片封装成LED，可发射暖白光，发光效率较高，显色指数较高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Ba1.31Sr3.6877(BO3)3Cl：0.001Ce3+,0.001Na+,0.0003Eu2+的SEM图；
图2为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的单一基质白光荧光粉的XRD图及文献报道的Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl的XRD图；
图3为本发明实施例3制备的单一基质白光荧光粉分别在监测483nm和587nm时的激发光谱图；
图4为本发明实施例3制备的单一基质白光荧光粉和400nm近紫外芯片组装的发射光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种单一基质白光荧光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：
Ba1.31+bMaSr3.69-a-b-2x-y(BO3)3Cl：xCe3+，xA+，yEu2+ (Ⅰ)；
式(Ⅰ)中，M为Mg和/或Ca；
A选自Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
0.001≤x≤0.03，0.0003≤y≤0.002，0≤a≤1.0，0≤b≤1.0。
本发明中，所述x为摩尔系数，0.001≤x≤0.03。在本发明的某些实施例中，所述x为0.001、0.006、0.01或0.02。
所述y为摩尔系数，0.0003≤y≤0.002。在本发明的某些实施例中，所述y为0.0003、0.0005、0.001或0.002。
所述a为摩尔系数，0≤a≤1.0。在本发明的某些实施例中，所述a为0或0.1。
所述b为摩尔系数，0≤b≤1.0。在本发明的某些实施例中，所述b为0、0.1、0.19或0.69。
在本发明的某些实施例中，所述单一基质白光荧光粉具体为：
Ba1.31Sr3.6877(BO3)3Cl：0.001Ce3+,0.001Na+,0.0003Eu2+、
Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.31Sr3.669(BO3)3Cl：0.01Ce3+,0.01Na+,0.001Eu2+、
Ba1.31Sr3.648(BO3)3Cl：0.02Ce3+,0.02Na+,0.002Eu2+、
Ba1.31Mg0.1Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.31Ca0.1Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.41Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.5Sr3.4875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
或Ba2Sr2.9875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。
本发明提供的单一基质白光荧光粉的化学性质稳定，所述单一基质白光荧光粉以氯硼酸盐为基质，以Ce3+和Eu2+离子为激活离子，可以在250～400nm范围波长光激发下，发出峰值位置位于483nm和587nm的发射光，有效地实现了近紫外光激发下发射白光的光转换作用。
本发明还提供了一种上文所述单一基质白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
将含Sr化合物、含M化合物、含Ba化合物、含B化合物、含Cl化合物、含A化合物、含Ce化合物和含Eu化合物混合，得到混合物；
将所述混合物进行烧结，得到单一基质白光荧光粉；
所述单一基质白光荧光粉具有式(Ⅰ)所示通式：
Ba1.31+bMaSr3.69-a-b-2x-y(BO3)3Cl：xCe3+，xA+，yEu2+ (Ⅰ)；
式(Ⅰ)中，M为Mg和/或Ca；
A选自Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
0.001≤x≤0.03，0.0003≤y≤0.002，0≤a≤1.0，0≤b≤1.0。
在本发明的某些实施例中，所述含Sr化合物包括含锶的碳酸盐和/或含锶的氧化物。在某些实施例中，所述述含Sr化合物为SrCO3。在某些实施例中，所述SrCO3的纯度为分析纯。
在本发明的某些实施例中，所述含M化合物包括含M的碳酸盐和/或含M的氧化物。在某些实施例中，所述含M化合物为MgCO3或CaCO3。
在本发明的某些实施例中，所述含Ba化合物包括氧化钡和碳酸钡中的一种或多种。在某些实施例中，所述含Ba化合物为BaCO3或BaO。在某些实施例中，所述BaCO3的纯度为分析纯。
在本发明的某些实施例中，所述含B化合物包括硼酸和/或含硼的氧化物。在某些实施例中，所述含B化合物为硼酸。在某些实施例中，所述硼酸的纯度为分析纯。
在本发明的某些实施例中，所述含Cl化合物为氯化钡。在某些实施例中，所述氯化钡的纯度为分析纯。
在本发明的某些实施例中，所述含A化合物为碳酸盐和/或含A的氧化物。在某些实施例中，所述含A化合物为碳酸钠。在某些实施例中，所述碳酸钠的纯度为分析纯。
在本发明的某些实施例中，所述含Eu化合物包括铕的氧化物和/或草酸铕。在某些实施例中，所述含Eu化合物为Eu2O3。在某些实施例中，所述Eu2O3的纯度为99.99％。
在本发明的某些实施例中，所述含Ce化合物包括铈的氧化物和/或碳酸铈。在某些实施例中，所述含Ce化合物为CeO2。在某些实施例中，所述CeO2的纯度为99.99％。
在本发明的某些实施例中，所述含Sr化合物、含M化合物、含Ba化合物、含B化合物、含Cl化合物、含A化合物、含Eu化合物和含Ce化合物的摩尔比为1.628～3.6877：0～1.0：0.81～1.81：3～3.10：0.5：0.0005～0.015：0.00015～0.002：0.001～0.03。在某些实施例中，所述含Sr化合物、含M化合物、含Ba化合物、含B化合物、含Cl化合物、含A化合物、含Eu化合物和含Ce化合物的摩尔比为3.6877：0：0.81：3.04：0.5：0.0005：0.00015：0.001、3.6775：0：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006、3.669：0：0.81：3.04：0.5：0.005：0.0005：0.01、3.648：0：0.81：3.04：0.5：0.01：0.001：0.02、3.5775：0.1：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006、3.5775：0：0.91：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006、3.4875：0：1：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006或2.9875：0：1.5：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006。
在本发明的某些实施例中，将含Sr化合物、含M化合物、含Ba化合物、含B化合物、含Cl化合物、含A化合物、含Ce化合物和含Eu化合物混合前，还包括研磨。在本发明的某些实施例中，所述研磨在玛瑙研钵中进行。
在本发明的某些实施例中，所述烧结的温度为800～1250℃，所述烧结的时间为4～10h。在某些实施例中，所述烧结的温度为950～1200℃。在某些实施例中，所述烧结的时间为4～8h。在某些实施例中，所述烧结的温度为1150℃、1000℃或1200℃。在某些实施例中，所述烧结的时间为5h、8h或4h。
在本发明的某些实施例中，所述烧结的气氛为还原气氛。在本发明的某些实施例中，提供所述还原气氛的气体包括N2和H2的混合气体、CO或H2。
本发明优选将混合物置于本领域技术人员熟知的刚玉坩埚中进行烧结。在本发明的某些实施例中，将混合物置于小刚玉坩埚中，然后在管式炉中于N2和H2的混合气体下进行烧结。本发明优选采用本领域技术人员熟知的高温管式炉进行烧结。
在本发明的某些实施例中，所述烧结后，还包括冷却。本发明对所述冷却的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却技术方案自行冷却即可。在本发明的某些实施例中，所述冷却的方式为自然冷却。
在本发明的某些实施例中，所述冷却后，还包括研磨。本发明对所述研磨的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的研磨技术方案即可。在本发明的某些实施例中，所述单一基质白光荧光粉的粒度为500～600目。本发明得到的单一基质白光荧光粉外观为白色粉末。
与现有技术相比，本发明提供的制备方法工艺简单，成本较低，易于工业化生产。
本发明还提供了一种上文所述的单一基质白光荧光粉或上文所述制备方法制备的单一基质白光荧光粉在发光器件中的应用。本申请人经研究发现，本发明提供的单一基质白光荧光粉与近紫外氮化镓芯片封装成LED，可发射暖白光，因此本发明提供的单一基质白光荧光粉可应用于室内照明。因而，本申请人请求包括上文所述的单一基质白光荧光粉或上文所述制备方法制备的单一基质白光荧光粉在发光器件中的应用。
本发明提供的单一基质白光荧光粉以氯硼酸盐为基质，以Ce3+和Eu2+离子为激活离子，化学性质稳定；其激发带在近紫外区，发射光谱中含有丰富的白光组分，该荧光粉无放射性，不会对环境产生危害。实验结果表明：该荧光粉可被250～400nm波段的近紫外光有效激发，发射420～750nm的宽峰，主发射峰位于483nm和587nm。
本发明制备的单一基质白光荧光粉粉体粒度均匀、结晶性能好、能够实现白光发射；其激发带在近紫外区，发射波长覆盖可见光范围，该荧光粉无放射性，不会对环境产生危害。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种单一基质白光荧光粉、其制备方法及应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为市售。
实施例1
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.6877：0.81：3.04：0.5：0.0005：0.00015：0.001，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.6877(BO3)3Cl：0.001Ce3+,0.001Na+,0.0003Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
对实施例1得到的样品进行扫描电镜扫描分析，结果如图1所示，图1为本发明实施例1制得的Ba1.31Sr3.6877(BO3)3Cl：0.001Ce3+,0.001Na+,0.0003Eu2+的SEM图。从图1中可以看出，实施例1的单一基质白光荧光粉粉体粒度均匀。
对实施例1得到的样品进行X射线衍射分析，所用仪器为德国Bruker/D8-FOCUS X-Ray Diffractometer，辐照源为Cu Kα1(λ＝1.5405nm)，扫描范围：2θ＝10°～70°，扫描速度8°/分钟。图2为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的单一基质白光荧光粉的XRD图及文献报道的Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl的XRD图，其中，曲线a为本实施例1制得的Ba1.31Sr3.6877(BO3)3Cl：0.001Ce3+,0.001Na+,0.0003Eu2+的XRD衍射曲线图。由图2中曲线a可以看出，本发明实施例1制备的单一基质白光荧光粉为Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl晶相，与Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl(文献报道)一致。
实施例2
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.6775：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例3
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.669：0.81：3.04：0.5：0.005：0.0005：0.01，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.669(BO3)3Cl：0.01Ce3+,0.01Na+,0.001Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
室温下，在HITACHI F-7000 Spectroflurometer上测定激发和发射光谱，激发光源为150W的Xe灯，检测结果见图3。图3为本发明实施例3制备的单一基质白光荧光粉分别在监测483nm和587nm时的激发光谱图。从图3中可以看出，本发明提供的荧光粉的激发谱为宽带，覆盖近紫外区(250～400nm)，主激发峰位于395nm附近。本发明的激发峰与近紫外光芯片的发射峰重合均较好，且谱峰高，说明本发明可以被近紫外LED光源有效激发。
图4为本发明实施例3制备的单一基质白光荧光粉和400nm近紫外芯片组装的发射光谱图。具体的组装方法包括：将本实施例制备好的单一基质白光荧光粉和硅树脂AB胶(A与B的质量比为1：1)均匀地混合在玛瑙研钵中(单一基质白光荧光粉完全溶解在硅树脂AB胶中)，并将所得混合物涂在400nm的近紫外氮化镓芯片上，制得W-LED；制作的W-LED在350mA的正向电流下工作。从图4中可以看出，本发明实施例3的单一基质白光荧光粉的发射光谱为覆盖420nm～750nm的宽峰，主发射峰位于483nm和587nm附近；将该荧光粉与400nm近紫外氮化镓芯片封装成LED，CCT＝4932K，显色指数Ra＝92.4，坐标(x,y)＝(0.347,0.350)，流明效率为47.66lm/W，可实现暖白光发射。
实施例4
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.648：0.81：3.04：0.5：0.01：0.001：0.02，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.648(BO3)3Cl：0.02Ce3+,0.02Na+,0.002Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
图2中的曲线b为本发明实施例4的Ba1.31Sr3.648(BO3)3Cl：0.02Ce3+,0.02Na+,0.002Eu2+的XRD衍射谱图。由图2中曲线b可以看出，本发明实施例4制备的新型单一基质白光荧光粉为Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl晶相，与Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl(文献报道)一致。
实施例5
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.6775：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结8h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例6
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.6775：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1000℃烧结8h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例7
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.6775：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1050℃烧结7h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡黄色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
图2中的曲线c为本实施例7制得的Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+的XRD衍射谱图。由图2中曲线c可以看出，本发明实施例7制备的单一基质白光荧光粉为Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl晶相，与Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl(文献报道)一致。
实施例8
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.6775：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结4h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例9
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.6775：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃焙烧5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
图2的曲线d为本实施例9制得的Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+的XRD衍射谱图。由图2中曲线d可以看出，本发明实施例9制备的蓝色发光荧光粉为Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl晶相，与Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl(文献报道)一致。
实施例10
将SrCO3(分析纯)、MgCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.5775：0.1：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Mg0.1Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例11
将SrCO3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.5775：0.1：0.81：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.31Ca0.1Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例12
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.5775：0.91：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1200℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.41Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
图2的曲线e为本实施例12制得的Ba1.41Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+的XRD衍射结果。由图2中曲线e可以看出，本发明实施例12制备的单一基质白光荧光粉为Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl晶相，与Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl(文献报道)一致。
实施例13
将SrCO3(分析纯)、BaO(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.5775：0.91：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.41Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例14
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.4875：1：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1200℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.5Sr3.4875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
图2的曲线f为本实施例14制得的Ba1.5Sr3.4875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+的XRD衍射谱图。由图2中曲线f可以看出，本发明实施例14制备的单一基质白光荧光粉为Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl晶相，与Ba1.31Sr3.69(BO3)3Cl(文献报道)一致。
实施例15
将SrCO3(分析纯)、BaO(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为3.4875：1：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba1.5Sr3.4875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例16
将SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为2.9875：1.5：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1200℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba2Sr2.9875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例17
将SrCO3(分析纯)、BaO(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为2.9875：1.5：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1150℃烧结5h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba2Sr2.9875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
实施例18
将SrCO3(分析纯)、BaO(分析纯)、H3BO3(分析纯)、BaCl2·2H2O(分析纯)、Na2CO3(分析纯)、Eu2O3(99.99％)和CeO2(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为2.9875：1.5：3.04：0.5：0.003：0.00025：0.006，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在管式炉中于N2和H2的混合气体下1200℃烧结8h，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得白色粉末样品，其化学组成为Ba2Sr2.9875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～400nm波段的光有效激发；其发射谱为宽带，主发射峰位于483nm和587nm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种单一基质白光荧光粉，具有式(Ⅰ)所示通式：
Ba1.31+bMaSr3.69-a-b-2x-y(BO3)3Cl：xCe3+，xA+，yEu2+ (Ⅰ)；
式(Ⅰ)中，M为Mg和/或Ca；
A选自Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
0.001≤x≤0.03，0.0003≤y≤0.002，0≤a≤1.0，0≤b≤1.0。
2.根据权利要求1所述的单一基质白光荧光粉，其特征在于，所述x为0.001、0.006、0.01或0.02；
所述y为0.0003、0.0005、0.001或0.002。
3.根据权利要求1所述的单一基质白光荧光粉，其特征在于，所述a为0或0.1；
所述b为0、0.1、0.19或0.69。
4.根据权利要求1所述的单一基质白光荧光粉，其特征在于，所述单一基质白光荧光粉具体为：
Ba1.31Sr3.6877(BO3)3Cl：0.001Ce3+,0.001Na+,0.0003Eu2+、
Ba1.31Sr3.6775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.31Sr3.669(BO3)3Cl：0.01Ce3+,0.01Na+,0.001Eu2+、
Ba1.31Sr3.648(BO3)3Cl：0.02Ce3+,0.02Na+,0.002Eu2+、
Ba1.31Mg0.1Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.31Ca0.1Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.41Sr3.5775(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
Ba1.5Sr3.4875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+、
或Ba2Sr2.9875(BO3)3Cl：0.006Ce3+,0.006Na+,0.0005Eu2+。
5.一种单一基质白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
将含Sr化合物、含M化合物、含Ba化合物、含B化合物、含Cl化合物、含A化合物、含Ce化合物和含Eu化合物混合，得到混合物；
将所述混合物进行烧结，得到单一基质白光荧光粉；
所述单一基质白光荧光粉具有式(Ⅰ)所示通式：
Ba1.31+bMaSr3.69-a-b-2x-y(BO3)3Cl：xCe3+，xA+，yEu2+ (Ⅰ)；
式(Ⅰ)中，M为Mg和/或Ca；
A选自Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或几种；
0.001≤x≤0.03，0.0003≤y≤0.002，0≤a≤1.0，0≤b≤1.0。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含Sr化合物包括含锶的碳酸盐和/或含锶的氧化物；
所述含M化合物包括含M的碳酸盐和/或含M的氧化物；
所述含Ba化合物包括氧化钡和碳酸钡中的一种或多种；
所述含B化合物包括硼酸和/或含硼的氧化物；
所述含Cl化合物为氯化钡；
所述含A化合物为碳酸盐和/或含A的氧化物；
所述含Eu化合物包括铕的氧化物和/或草酸铕；
所述含Ce化合物包括铈的氧化物和/或碳酸铈。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含Sr化合物、含M化合物、含Ba化合物、含B化合物、含Cl化合物、含A化合物、含Eu化合物和含Ce化合物的摩尔比为1.628～3.6877：0～1.0：0.81～1.81：3～3.10：0.5：0.0005～0.015：0.00015～0.002：0.001～0.03。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为800～1250℃；
所述烧结的时间为4～10h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的气氛为还原气氛；
提供所述还原气氛的气体包括N2和H2的混合气体、CO或H2。
10.权利要求1～4任意一项所述的单一基质白光荧光粉或权利要求5～9任意一项所述制备方法制备的单一基质白光荧光粉在发光器件中的应用。
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