CN111994917A - 纳米蒙脱土活性剂以及制备方法、应用 - Google Patents

纳米蒙脱土活性剂以及制备方法、应用 Download PDF

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CN111994917A CN202010905385.1A CN202010905385A CN111994917A CN 111994917 A CN111994917 A CN 111994917A CN 202010905385 A CN202010905385 A CN 202010905385A CN 111994917 A CN111994917 A CN 111994917A
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方叶青
王耀国
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Abstract

本申请公开了一种纳米蒙脱土活性剂以及制备方法、应用。所述纳米蒙脱土活性剂包括蒙脱土硅酸盐片层和阳离子置换后的功能型表面活性基团；所述功能型表面活性基团修饰在所述蒙脱土硅酸盐片层上；所述功能型表面活性基团包括亲水端和亲油端；所述亲水端靠近所述蒙脱土硅酸盐片层；所述亲油端远离所述蒙脱土硅酸盐片层。本申请所提供的纳米蒙脱土活性剂，利用天然蒙脱土的吸水溶胀性、离子交换性能以剥离性能，在蒙脱土硅酸盐片层上通过离子交换载负表面活性剂，成功制备纳米蒙脱土活性剂，具有使用表活剂浓度低，操作简单，分离油泥效率高，石油回收率95％以上。

Description

纳米蒙脱土活性剂以及制备方法、应用
技术领域
本申请涉及一种纳米蒙脱土活性剂以及制备方法、应用，属于石油开采技术领域。
背景技术
石油工业在勘探、开发、炼化、储运过程中，由于事故、跑滴漏等原因，经常造成石油对土壤的污染。特别是在开采过程中，石油进入土壤后形成落地油泥，长期大量堆积。油污泥的主要来源是：落地油泥、清灌油泥、浮渣底泥。油污泥的化学成分复杂(主要是烃类、石油类、各类化学处理剂残留物)、含油量高、可流动性差，未经处理的油污泥直接排放会对环境造成严重污染，同时也是对石油资源的一种极大浪费。
目前，处理油污泥的方法有焚烧、热解、萃取、生物处理和热化学清洗等方法。比较众多工艺方法，热化学清洗法投资较少、安全可靠、节能环保，对油污泥处理应用最广。
然而，现有的热化学清洗法清除油污泥，都存在一定的问题，处理效率低，无法达到石油回收率95％以上；处理过程中使用大量的表活剂，成本增加，对后续水处理增加一定难度；简单的表活剂或者破乳剂与其他材料的复配，耗时长。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种纳米蒙脱土活性剂，该纳米蒙脱土活性剂用于处理油污泥时，使用表活剂浓度低，操作简单，效率高。
一种纳米蒙脱土活性剂，所述纳米蒙脱土活性剂包括蒙脱土硅酸盐片层和阳离子置换后的功能型表面活性基团；
所述功能型表面活性基团负载在所述蒙脱土硅酸盐片层上；
所述功能型表面活性基团包括亲水端和亲油端；
所述亲水端靠近所述蒙脱土硅酸盐片层；
所述亲油端远离所述蒙脱土硅酸盐片层；
所述功能型表面活性基团来自季铵盐表面活性剂。
具体地，蒙脱土晶体单个片层由Si—O四面体和Al—O八面体按照2:1的比例交替堆集而形成，Si—O四面体和Al—O八面体以共用一层氧原子而连接在一起。蒙脱土层间吸附有不同的阳离子，如钠、锂、铷、铯等原子。因此根据其层间吸附的阳离子不同而区分蒙脱土种类，其中钠基蒙脱土含量最多，应用最广。单片层蒙脱土厚度约1nm，其片层横向长度约100nm，如图1所示。
本申请中的纳米蒙脱土活性剂，其作用机理是通过离子交换反应，增加季铵盐表面活性剂在蒙脱土片层间的载负量和纳米材料对表面活性剂的协同稳定作用。由于蒙脱土硅酸盐片层之间吸附有金属阳离子，季铵盐表面活性剂中的阳离子基团与这些金属阳离子进行离子交换，从而形成本申请所述的纳米蒙脱土活性剂。
功能型表面活性基团为季铵盐表面活性剂的阳离子基团，功能型表面活性基团形成的层状结构，例如，甜菜碱遇水后形成的CH3N+(CH3)2R阳离子基团，R可以是各种长链基团，羟基、羧基、磺酸基都可以。
本申请中的纳米蒙脱土活性剂，“纳米”是指蒙脱土活性剂为二维片层结构，二维片层结构的尺寸为纳米级。二维片层结构的尺寸为：厚度约为1nm，长度约为100nm，层间距是1-4nm，整体粒径为100-300nm。
具体地，功能型表面活性基团与蒙脱土硅酸盐片层之间具有化学作用力，此处化学作用力为静电吸附力，范德华力，而非传统的化学键能力。
可选地，所述蒙脱土硅酸盐片层来自蒙脱土。
蒙脱土可以为钠基蒙脱土、钙基蒙脱土、锂基蒙脱土、铷基蒙脱土、铯基蒙脱土。
优选地，所述蒙脱土选自钠基蒙脱土、钙基蒙脱土中的任一种。
更优选地，所述蒙脱土选自钠基蒙脱土。纳基蒙脱土层间距较大，吸水溶胀性能好，更容易发生离子交换反应。
可选地，所述季铵盐表面活性剂包括甜菜碱、长链烷基氯化铵、长链烷基溴化铵中的任一种。
长链烷基氯化铵中的碳原子数为C10～C20。
长链烷基溴化铵中的碳原子数为C10～C20。
可选地，甜菜碱包括磺基甜菜碱、羧基甜菜碱、羟基甜菜碱中的任一种。
优选地，所述甜菜碱包括磺基甜菜碱。磺酸基甜菜碱有较好的耐温抗盐性。
采用磺基甜菜碱负载蒙脱土，由于磺基甜菜碱具有性能温和、易生物降解、钙皂分散性强、界面活性高、耐硬水和高浓度酸碱等性能。此外，由于磺基甜菜碱本身具有一定黏弹性，可辅助降低水油流度比；分子结构中含磺酸基，可与当前油田普遍使用的石油磺酸盐和重烷基苯磺酸盐进行复配而不发生色谱分离；遇水后可形成两性离子对，在含盐体系中具有良好的稳定性，而盐的存在有利于其在油水界面的稳定吸附，可以表现出超低油水界面张力。纳米蒙脱土活性剂，其作用机理是通过离子交换反应，增加甜菜碱在蒙脱土片层间的载负量和纳米材料对表面活性剂的协同稳定作用。
可选地，所述功能型表面活性基团位于在所述蒙脱土硅酸盐片层之间。
可选地，所述纳米蒙脱土活性剂通过蒙脱土与季铵盐表面活性剂制备得到；
所述季铵盐表面活性剂通过离子交换插入所述蒙脱土的硅酸盐片层之间。
根据本申请的第二方面，还提供了上述任一项所述的纳米蒙脱土活性剂的制备方法，将含有蒙脱土和季铵盐表面活性剂的混合物进行离子交换，即可得到所述纳米蒙脱土活性剂。
可选地，所述蒙脱土和季铵盐表面活性剂的质量比为10:3～10:5。
可选地，所述进行离子交换的条件为：交换温度60～85℃；交换pH为6～8；交换时间为8h～12h。
本申请中，制备纳米蒙脱土活性剂时，交换温度60～85℃，PH为6～8，交换时间为8h～12h，在反应开始时，通氮气排氧30min，减少溶液中的氧气浓度，注意通氮气速率，防止泡沫过多，通氮气的速率越大越好，极限是防止泡沫过多。
可选地，所述制备方法包括：
获得含有蒙脱土的溶液Ⅰ；
获得含有季铵盐表面活性剂的溶液Ⅱ；
将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至75～80℃，调节pH至6～8，在惰性气氛中，离子交换，即可得到所述纳米蒙脱土活性剂。
优选地，PH调至中性，6～8。
可选地，蒙脱土在溶液Ⅰ中的含量为1～10wt％。
季铵盐表面活性剂在溶液Ⅱ中的含量为1.5～6wt％。
下面介绍可能的实施方式：
在三口烧瓶中将一定量钠基蒙脱土(Na-MMT)以1:20的质量比添加到装有去离子水的烧杯中，在一定温度下，充分搅拌蒙脱土水溶液，使其均匀溶解于去离子水中，量取一定量表面活性剂且溶于一定量去离子水。将表面活性剂水溶液缓慢匀速添加到钠基蒙脱土水溶液中，然后置于水浴锅中，并加热，调节pH值，在氮气氛围内，离子交换反应一定时间。然后，将制得的反应产物进行抽滤，洗涤，在真空干燥箱中80℃下烘干24h，待其完全干燥后研磨，过筛制得载负驱油表面活性剂蒙脱土粉末，载负过程如图2所示。得到的载负驱油表面活性剂蒙脱土粉末在外力作用下会剥离分散，例如在应用时，溶于水中和/或搅拌时会发生剥离分散。如图2所示。
根据本申请的第三方面，还提供了一种洗油泥，所述洗油泥包括纳米蒙脱土活性剂、破乳剂、絮凝剂、分散剂和水；
其中，所述纳米蒙脱土活性剂选自上述任一项所述纳米蒙脱土活性剂、上述任一项所述制备方法得到的纳米蒙脱土活性剂中的任一种。
具体地，洗油污泥配方中所涉及的破乳剂是一种表面活性剂，可通过购买得到。
可选地，所述洗油泥中各组分的含量如下：
Figure BDA0002661233680000041
Figure BDA0002661233680000051
可选地，所述絮凝剂选自阳离子性聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、聚合氯化铁中的一种或几种。
可选地，所述分散剂选自NaOH、Na2CO3、NaHCO3、NaSiO3中的一种或者几种。
根据本申请的第四方面，还提供了上述任一项所述的洗油泥的制备方法，其特征在于，将纳米蒙脱土活性剂、破乳剂、絮凝剂、分散剂和水混合，即可得到所述洗油泥。
根据本申请的第五方面，还提供了上述任一项所述的洗油泥在清洗油污泥中的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的纳米蒙脱土活性剂，利用天然蒙脱土的吸水溶胀性、离子交换性能以剥离性能，在蒙脱土硅酸盐片层上通过离子交换载负表面活性剂，成功制备纳米蒙脱土活性剂，具有使用表活剂浓度低，操作简单，分离油泥效率高，石油回收率95％以上。
2)本申请所提供的纳米蒙脱土活性剂，可以回收落地油泥等油田固体废弃物中的石油，具有良好的经济和环境效益。
附图说明
图1为蒙脱石2:1型层状硅酸盐结构图；
图2为纳米蒙脱土活性剂制备过程示意图；
图3为本申请实施例9中洗油泥清洗原油污泥的效果图；
图4为本申请实施例1中纳米蒙脱土活性剂的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
钠基蒙脱土购买于北京牧之源矿业公司；
破乳剂购买于山东大明化工厂。
实施例1 1#纳米蒙脱土活性剂的制备
1)在三口烧瓶中将一定量(10g)钠基蒙脱土(Na-MMT)以1:20的质量比添加到装有去离子水的烧杯中，在一定温度(70℃)下，充分搅拌蒙脱土水溶液，使其均匀溶解于去离子水中，得到钠基蒙脱土水溶液；
2)量取3g表面活性剂磺基甜菜碱且溶于一定量(100ml)去离子水，得到表面活性剂水溶液；
3)将表面活性剂水溶液(100ml)缓慢匀速添加到钠基蒙脱土水溶液(100ml)中，然后置于水浴锅中，并加热(80℃)，调节pH值至7，在氮气氛围内，离子交换反应8h。然后，将制得的反应产物进行抽滤，洗涤，在真空干燥箱中80℃下烘干24h，待其完全干燥后研磨，过筛制得载负驱油表面活性剂蒙脱土粉末，记载样品1#。
实施例2 2#纳米蒙脱土活性剂的制备
1)在三口烧瓶中将一定量(12g)钙基蒙脱土(Ca-MMT)以1:20的质量比添加到装有去离子水的烧杯中，在温度70℃下，充分搅拌蒙脱土水溶液，使其均匀溶解于去离子水中，得到钙基蒙脱土水溶液；
2)量取6g表面活性剂磺基甜菜碱且溶于一定量100ml去离子水，得到表面活性剂水溶液；
3)将表面活性剂水溶液100ml缓慢匀速添加到钙基蒙脱土水溶液100ml中，然后置于水浴锅中，并加热80℃，调节pH值至8，在氮气氛围内，离子交换反应10h。然后，将制得的反应产物进行抽滤，洗涤，在真空干燥箱中80℃下烘干24h，待其完全干燥后研磨，过筛制得载负驱油表面活性剂蒙脱土粉末，记载样品2#。
实施例3 3#纳米蒙脱土活性剂的制备
1)在三口烧瓶中将一定量(10g)钠基蒙脱土(Na-MMT)以1:20的质量比添加到装有去离子水的烧杯中，在一定温度(70℃)下，充分搅拌蒙脱土水溶液，使其均匀溶解于去离子水中，得到钠基蒙脱土水溶液；
2)量取4g表面活性剂磺基甜菜碱且溶于一定量(100ml)去离子水，得到表面活性剂水溶液；
3)将表面活性剂水溶液(100ml)缓慢匀速添加到钠基蒙脱土水溶液(100ml)中，然后置于水浴锅中，并加热至65℃，调节pH值至6，在氮气氛围内，离子交换反应12h。然后，将制得的反应产物进行抽滤，洗涤，在真空干燥箱中80℃下烘干24h，待其完全干燥后研磨，过筛制得载负驱油表面活性剂蒙脱土粉末，记载样品3#。
实施例4 4#纳米蒙脱土活性剂的制备
1)在三口烧瓶中将一定量(13g)钠基蒙脱土(Na-MMT)以1:20的质量比添加到装有去离子水的烧杯中，在一定温度(70℃)下，充分搅拌蒙脱土水溶液，使其均匀溶解于去离子水中，得到钠基蒙脱土水溶液；
2)量取5g表面活性剂磺基甜菜碱且溶于一定量(100ml)去离子水，得到表面活性剂水溶液；
3)将表面活性剂水溶液(100ml)缓慢匀速添加到钠基蒙脱土水溶液(100ml)中，然后置于水浴锅中，并加热(80℃)，调节pH值至7，在氮气氛围内，离子交换反应8h。然后，将制得的反应产物进行抽滤，洗涤，在真空干燥箱中80℃下烘干24h，待其完全干燥后研磨，过筛制得载负驱油表面活性剂蒙脱土粉末，记载样品4#。
实施例5 纳米蒙脱土活性剂的结构表征
分别对1#～4#样品中的纳米蒙脱土活性剂进行结构表征，图4为1#纳米蒙脱土活性剂的透镜图(左图和右图都是纳米蒙脱土活性剂的透射电镜图，左图中的剥离情况较好，纳米材料含量较多，右图纳米材料含量相对较低)，图4中可以看出MTA(纳米蒙脱土活性剂的简称)样品的透射电镜图，从图中可以看出，样品中蒙脱土剥离情况非常好，单片层分散于溶剂中，右图中存在一部分的插层态(一般蒙脱土从聚集态→插层态→剥离态转变)，剥离态和插层态的存在；从图中可知，剥离后的纳米材料粒径尺寸均小于50nm，层间距扩大，可证实，样品中确实存在MTA纳米材料。
实施例6 1#油污清洗剂(即洗油泥)的制备
将15g的1#纳米蒙脱土活性剂、2.5g破乳剂、10g絮凝剂(聚合氯化铁)、25g分散剂(NaOH)和47.5g水混合，得到1#油污清洗剂。
实施例7 2#油污泥清洗剂(即洗油泥)的制备
将20g的2#纳米蒙脱土活性剂、3g破乳剂、15g絮凝剂(具体为阳离子型聚丙烯酰胺)、5g分散剂(具体为NaSiO3)和57g水混合，得到2#油污清洗剂。
实施例8 3#油污泥清洗剂(即洗油泥)的制备
将5g的3#纳米蒙脱土活性剂、0.5g破乳剂、10g絮凝剂(具体为聚合氯化铝)、35g分散剂(具体为Na2CO3)和49.5g水混合，得到3#油污清洗剂。
实施例9 油污清洗剂的效果测试
将5g落地原油污泥(油泥是长庆油田现场提供)，溶解到25g上述配方溶液(1#油污清洗剂)中，在45℃下，300r/min磁力搅拌半个小时；带油污泥与溶液充分混合后，置于室温下静置2h，观察。
处理后，油污泥溶液分层明显，上层为黑色原油，底层是黄色泥土(如图3所示，图3(a)是正面照，图3(b)是底部照片图，每幅图片中左边的对照组，右边的是实验组)，图3(a)中分层，图3(b)是底层泥土，中间水样清澈。图3(a)中，正面看出实验组清洗后水样较清澈，油水分离明显；图3(b)中，底部看出实验组清洗后土壤颜色较白，清洗效果较好。
测量洗油效果，实验组上层含油率约98％，下层泥土中含油率小于1％。
对照组中的油污泥清洗剂是在市场上购买的普通表面活性剂，如十六烷基三甲基氯化铵、长链磺酸盐等，购买途径阿拉丁。普通表面活性剂都会出现对照组图3中类似的结果。
本实施例具体使用的是十六烷基三甲基氯化铵。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种纳米蒙脱土活性剂，其特征在于，所述纳米蒙脱土活性剂包括蒙脱土硅酸盐片层和阳离子置换后的功能型表面活性基团；
所述功能型表面活性基团负载在所述蒙脱土硅酸盐片层上；
所述功能型表面活性基团包括亲水端和亲油端；
所述亲水端靠近所述蒙脱土硅酸盐片层；
所述亲油端远离所述蒙脱土硅酸盐片层；
所述功能型表面活性基团来自季铵盐表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的纳米蒙脱土活性剂，其特征在于，所述蒙脱土硅酸盐片层来自蒙脱土；
优选地，所述蒙脱土选自钠基蒙脱土、钙基蒙脱土中的任一种。
3.根据权利要求1所述的纳米蒙脱土活性剂，其特征在于，所述季铵盐表面活性剂包括甜菜碱、长链烷基氯化铵、长链烷基溴化铵中的任一种；
优选地，所述甜菜碱包括磺基甜菜碱。
4.根据权利要求1所述的纳米蒙脱土活性剂，其特征在于，所述功能型表面活性基团位于在所述蒙脱土硅酸盐片层之间。
5.根据权利要求1所述的纳米蒙脱土活性剂，其特征在于，所述纳米蒙脱土活性剂通过蒙脱土与季铵盐表面活性剂制备得到；
所述季铵盐表面活性剂通过离子交换插入所述蒙脱土的硅酸盐片层之间。
6.权利要求1至5任一项所述的纳米蒙脱土活性剂的制备方法，其特征在于，将含有蒙脱土和季铵盐表面活性剂的混合物进行离子交换，即可得到所述纳米蒙脱土活性剂；
优选地，所述蒙脱土和季铵盐表面活性剂的质量比为10:3～10:5；
优选地，所述进行离子交换的条件为：交换温度60～85℃；交换pH为6～8；交换时间为8h～12h；
优选地，所述制备方法包括：
获得含有蒙脱土的溶液Ⅰ；
获得含有季铵盐表面活性剂的溶液Ⅱ；
将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，加热至75～80℃，调节pH至6～8，在惰性气氛中，离子交换，即可得到所述纳米蒙脱土活性剂。
7.一种洗油泥，其特征在于，所述洗油泥包括纳米蒙脱土活性剂、破乳剂、絮凝剂、分散剂和水；
其中，所述纳米蒙脱土活性剂选自权利要求1至5任一项所述纳米蒙脱土活性剂、权利要求6所述制备方法得到的纳米蒙脱土活性剂中的任一种。
8.根据权利要求7所述的洗油泥，其特征在于，所述洗油泥中各组分的含量如下：
Figure FDA0002661233670000021
优选地，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、聚合氯化铁、阳离子型聚丙烯酰胺中的一种或几种；
优选地，所述分散剂选自NaOH、Na2CO3、NaHCO3、NaSiO3中的一种或者几种。
9.权利要求7或8所述的洗油泥的制备方法，其特征在于，将纳米蒙脱土活性剂、破乳剂、絮凝剂、分散剂和水混合，即可得到所述洗油泥。
10.权利要求7或8所述的洗油泥在清洗油污泥中的应用。
CN202010905385.1A 2020-09-01 2020-09-01 纳米蒙脱土活性剂以及制备方法、应用 Pending CN111994917A (zh)

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