CN111994884A - 一种用于制备硝酸的装置系统及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于制备硝酸的装置系统及其使用方法，该装置系统包括依次连接的蒸汽混合室、冷却器组合件、缓冲罐、压缩机、吸收塔和尾气处理装置；所述蒸汽混合室用于接收硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂、水蒸气后进行混合反应，所述冷却器组合件用于接收所述蒸汽混合室排出的混合气体，并将混合气体进行降温得到冷凝酸；之后混合气体先后经过缓冲罐、压缩机和吸收塔；利用装置系统生产硝酸在不影响硝酸产量和生成速度的情况下，可以有效减少压缩机的规模、降低吸收塔的高度，减少设备投资，从而带来了良好的经济效益。

Description

一种用于制备硝酸的装置系统及其使用方法

技术领域

本发明涉及了无机化工资源回收处理技术领域，具体涉及了一种用于制备硝酸的装置系统及其使用方法。

背景技术

硝酸盐会受热分解，当硝酸盐金属阳离子元素的活动介于Mg和Cu之间的时候，硝酸盐受热分解会生成金属氧化物，二氧化氮和氧气；当金属活动顺序小于Cu时，硝酸盐受热分解为金属单质，二氧化氮和氧气。金属盐热分解可以通过控制温度，制备得到不同晶型，不同活性的，不同物相的金属氧化物。因此，硝酸盐分解制备金属氧化物受到了许多研究学者的追捧。

但是，分解产生的氧化氮类气体有强烈的刺激性，是环保部门重要监测的有害气体之一，如何能无害化处理分解尾气则成了硝酸盐热分解工艺的限制性环节。大多数硝酸盐为水合物，分解尾气主要成分为二氧化氮、氧气和水，处理方式主要包括两种，第一种是用碱性液体如碳酸钠、氢氧化钠吸收处理，但是该方法运行成本高，不利于大规模工业化生产。第二种方法是将二氧化氮气体用压缩机收集起来然后通入吸收塔中用水或低浓度的硝酸进行层层吸收，最终可以得到所需浓度的硝酸，这种方法将硝酸盐尾气变废为宝，生产出来的硝酸可以作为商品出售。

因此，二氧化氮和水反应生成一氧化氮和硝酸是一种已经工业化大规模生产的一种方法。但是，二氧化氮制备硝酸实际工业生产中处理量较大时，集中收集二氧化氮加入吸收塔进行回收时，就会出现压缩机规模较大、吸收塔较高的问题，从而导致整个工业生产中设备投资高，运行成本高。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术利用二氧化氮和水反应生成一氧化氮和硝酸的工艺中，存在的由于压缩机规模大、吸收塔较高而导致整个工业生产存在设备投资高，运行成本高的技术问题，提供一种用于制备硝酸的装置系统及其使用方法，利用装置系统生产硝酸在不影响硝酸产量和生成速度的情况下，可以有效减少压缩机的规模、降低吸收塔的高度，减少设备投资，从而带来了良好的经济效益。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于制备硝酸的装置系统，包括依次连接的蒸汽混合室、冷却器组合件、缓冲罐、压缩机、吸收塔和尾气处理装置；

所述蒸汽混合室用于接收待处理气体、水蒸气后进行混合反应；

所述冷却器组合件包括至少一个冷却器；

所述蒸汽混合室的出气口连接至所述冷却器组合件，所述冷却器组合件用于接收所述蒸汽混合室排出的混合气体，并将混合气体进行降温得到冷凝酸；

所述冷却器组合件的出气口连接至所述缓冲罐，所述缓冲罐用于接收所述冷却器组合件排出的气体，分离出气体中残余的冷凝酸和水分；

所述缓冲罐的出气口连接至所述压缩机，所述压缩机用于接收所述缓冲罐排出的气体，并将气体进行加压增浓；

所述压缩机的出气口连接至所述吸收塔，所述吸收塔用于接收所述压缩机排出的气体并将气体吸收制备得到硝酸；同时，所述吸收塔用于接收所述冷却器组合件排出的冷凝酸作为吸收塔中的吸收底液；

所述吸收塔的出气口连接至所述尾气处理装置，所述尾气处理装置用于接收所述吸收塔排出的NO，并将NO进行回收处理。

本发明提供的制备硝酸的装置系统，主要包括蒸汽混合室、冷却器组合件、缓冲罐、压缩机、吸收塔和尾气处理装置，使用时，首先将硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂在含有水蒸气的蒸汽混合室中与水蒸汽发生混合后进行化学反应，然后经过冷却器组合件降温后，将混合气体的温度降到硝酸露点温度以下，形成冷凝酸，从而大大减少了二氧化氮的体积含量，然后经过缓冲罐除去残余的冷凝酸和水后，混合气体在压缩机中进行了压缩增浓，压缩机增浓的二氧化氮通入吸收塔中进行制备硝酸，尾气在尾气处理装置中进行无害化处理。本发明针对性的对待处理气体中的水蒸气含量进行了调整，然后经过冷却器组合件的冷却制备得到冷凝酸，既能大大减少进入压缩机二氧化氮的量，使得压缩机的规模也大大的减小，同时，冷凝酸作为吸收塔中的吸收底液，可以有效减少吸收塔的层数，降低吸收塔的高度，从而减少了设备投资和运行成本，给工业生产硝酸带来了良好的经济收益。

进一步的，所述待处理气体为硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂。

进一步的，硝酸盐分解尾气主要是二氧化氮和氧气的混合物，利用本发明提供的装置系统，二氧化氮、氧气与水蒸气混合后，会形成硝酸蒸汽、二氧化氮、水和少量一氧化氮的混合气，混合气中的硝酸蒸汽经过两次冷却和缓冲后，混合气就变成了二氧化氮和少量的一氧化氮，二氧化氮的浓度大大降低，体积大大降低，对压缩机的规模要求会下降，同时在吸收塔中，是由很多层的吸收液组成，最高层的吸收液是水，越往下吸收液就变成了浓度不断增大的稀硝酸，直到最底层的硝酸浓度达到了预期的浓度，将最底层的硝酸进行排出，本发明将冷凝酸作为吸收塔最高层的初始吸收液，可以有效减少吸收塔的层数，降低吸收塔的高度。因此，利用装置系统生产硝酸在不影响硝酸产量和生成速度的情况下，可以有效减少压缩机的规模、降低吸收塔的高度，减少设备投资，从而带来了良好的经济效益。

进一步的，当通入蒸汽混合室的其他为氨氧化法得到的二氧化氮时，可以在向蒸汽混合室中增加一点氧气，减少一氧化氮的产生量，也可以为后续压缩机的工作减轻压力。

进一步的，所述蒸汽混合室设置有第一进气口和第二进气口，所述第一进气口用于将待处理气体通入所述蒸汽混合室内；所述第二进气口用于将水蒸气通入所述蒸汽混合室内。

进一步的，所述蒸汽混合室内设置有第一喷雾器，所述第一喷雾器与所述第一进气口连接，和/或，所述蒸汽混合室内设置有第二喷雾器，所述第二喷雾器与所述第二进气口连接。水蒸气和待处理气体以喷雾的形式进入蒸汽混合室，可以提高水蒸气与待处理气体接触面积，充分反应，在一定的时间内可以有效提高硝酸蒸汽的生产量。

进一步的，所述蒸汽混合室的出气口排出的混合气体的温度在200℃以上。优选地，所述蒸汽混合室的出气口排出的混合气体的温度为200℃～300℃。

进一步的，所述冷却器组合件包括n个冷却器，n个所述冷却器之间为串联连接，n个所述冷却器中的温度为150℃以下；其中，n≥2，n为整数。混合气体在冷却器中达到硝酸露点温度(150℃)以下，混合气体中的硝酸蒸汽可形成硝酸液体而得以分离出来。

进一步的，第1～n-1个所述冷却器的温度为150℃以下，第n个所述冷却器的温度为20℃～40℃。研究发现，经过第n个冷却器冷却的气体与压缩机压缩的效率有着直接的关系，当进入压缩机气体的温度过高时，会造成难以压缩，压缩效率降低，当进入压缩机的气体温度过低时，气体中的N₂O₄容易被压缩为液体，从而易把压缩机搞坏。

进一步的，还包括除尘系统，所述除尘系统连接于所述蒸汽混合室与所述冷却器组合件之间，所述除尘系统用于深度清除所述硝酸盐分解尾气中残余的固体粉末。

进一步的，所述除尘系统和所述蒸汽混合室之间设置有换热系统，所述换热系统用于将所述蒸汽混合室排出的混合气体进行降温。进一步的，混合气体经过换热系统后的温度要高于150℃，同时也要降温至除尘系统能适应的温度。

进一步的，还包括风机，所述风机连接于所述除尘系统与所述冷却器组合件之间，所述风机用于将所述出处系统排出的气体输送至所述冷却器组合件中。

进一步的，所述吸收塔用于接收所述压缩机排出的气体并将气体吸收制备得到硝酸；同时，所述吸收塔用于接收所述冷却器组合件排出的冷凝酸和所述冷凝酸储罐排出的液体作为吸收塔中的吸收底液。

进一步的，所述冷却器组合件包括至少一个冷却器，至少一个所述冷却器的底部设置有出料口，所述出料口用于排出所述冷凝器底部的冷凝酸。

进一步的，所述缓冲罐的底部设置有第三出料口，所述第三出料口用于排出所述缓冲罐底部的液体。

进一步的，还包括冷凝酸储罐，所述冷凝酸储罐用于接收所述冷却器组合件和所述缓冲罐中的冷凝酸，并将冷凝酸输送至吸收塔用于制备硝酸的吸收底液。

进一步的，所述冷却器的出料口、所述缓冲罐的第三出料口连接至冷凝酸储罐，所述冷凝酸储罐的底部出口连接至吸收塔。优选的，所述冷凝酸储罐的底部出口连接至吸收塔的顶部或中部。

进一步的，还包括酸泵，所述酸泵用于将所述冷凝酸储罐中的冷凝酸泵送至所述吸收塔。优选地，所述冷凝酸储罐的底部出口连接有酸泵，所述酸泵的出口连接至所述吸收塔的顶部或中部。

进一步的，所述尾气处理装置包括尾气换热器和反应器；所述尾气换热器用于接收所述吸收塔排出的尾气，并将尾气的温度调整至氨气与一氧化氮反应所需的温度；所述反应器中设置有催化剂和氨气，所述反应器用于接收所述尾气换热器排出的气体，并将气体与催化剂和氨气进行接触反应生成氮气和水。

进一步的，所述压缩机中设置有尾气透平机，所述尾气透平机与所述反应器连接，所述尾气透平机用于将氨还原后的高压尾气中的内能释放出来，对压缩机做工，降低压缩机电力消耗，提高综合能量利用率。

进一步的，还包括尾气冷却器，所述尾气冷却器与所述氨氧还原反应器连接，所述尾气冷却器用于将所述氨氧还原反应器排出的尾气进行降温。可以实现余热利用，进一步的降低能耗。

进一步的，所述换热系统与所述尾气换热器可合并为一个装置。

本发明的另一目的在于提供了上述装置系统的使用方法。

一种用于制备硝酸的装置系统的使用方法，包括以下步骤：

步骤1、将待处理气体、水蒸汽通入所述蒸汽混合室中，混合反应，得到第一混合气，所述第一混合气的温度在200℃以上；

步骤2、将步骤1得到的第一混合气通入所述冷却器组合件中进行冷却，得到冷凝酸和第二混合气；

步骤3、将步骤2得到的第二混合气通入所述缓冲罐去除气体中的冷凝酸和水分，之后将气体排入所述压缩机中进行压缩增浓；

步骤4、将所述压缩机中的气体通入所述吸收塔中制备硝酸；

步骤5、将所述吸收塔中排出的气体排入尾气处理装置进行尾气回收。

本发明提供的上述装置系统的使用方法，该方法操作简单，便于控制，易于工业化制备硝酸，在不影响硝酸产量和生成速度的情况下，可以有效减少压缩机的规模、降低吸收塔的高度，减少设备投资，从而带来了良好的经济效益。

进一步的，所述步骤1中，所述硝酸盐分解尾气是经过除尘工艺得到的气体。

进一步的，将硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂、高温水蒸汽通入所述蒸汽混合室，混合反应，之后将所述蒸汽混合室排出的混合气体在换热系统中进行降温后排入收尘系统进行处理，得到第一混合气。

进一步的，所述步骤1中，第一混合气体的温度在200℃～300℃。

进一步的，所述步骤1中，通入蒸汽混合室的水蒸气体积量占通入蒸汽混合室的气体总体积量的30％～80％。通过大量的实验研究发现，混合气体中含水量与冷凝酸的产量及最终进入压缩机中二氧化氮气体的含量有着直接的关系，混合气体中水蒸气的含量过少，会导致产生的冷凝酸的含量较少，对于压缩机规模的影响不大。但是如果水蒸气含量过多，在达到对二氧化氮的吸收最大限度后，冷凝酸的浓度过低，对吸收塔的高度的降低程度不大。优选地，所述步骤1中，通入蒸汽混合室的水蒸气体积量占通入蒸汽混合室的气体总体积量的50％～80％。

进一步的，所述步骤2中，将步骤1得到的第一混合气进行除尘处理后通入所述冷却器组合件中进行冷却。优选地，所述除尘处理是静电除尘、高温布袋除尘、高温金属膜除尘、旋风除尘和重力沉降除尘中的一种或几种。

进一步的，所述步骤5中，尾气回收具体包括以下步骤：

步骤S1、将所述吸收塔中排出的尾气通入尾气换热器，将尾气的温度调整至150℃～350℃；

步骤S2、将步骤S1得到的换热后的气体通入反应器中，气体中的一氧化氮与氨气，在催化剂作用下进行反应，得到氮气，完成尾气的处理。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明提供的制备硝酸的装置系统，主要包括蒸汽混合室、冷却器组合件、缓冲罐、压缩机、吸收塔和尾气处理装置，使用时，首先将硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂在含有水蒸气的蒸汽混合室中与水蒸汽发生混合后进行化学反应，然后经过冷却器组合件降温后，将混合气体的温度降到硝酸露点温度以下，形成冷凝酸，从而大大减少了二氧化氮的体积含量，然后经过缓冲罐除去残余的冷凝酸和水后，混合气体在压缩机中进行了压缩增浓，压缩机增浓的二氧化氮通入吸收塔中进行制备硝酸，尾气在尾气处理装置中进行无害化处理。本发明针对性的对待处理气体中的水蒸气含量进行了调整，然后经过冷却器组合件的冷却制备得到冷凝酸，既能大大减少进入压缩机二氧化氮的量，使得压缩机的规模也大大的减小，同时，冷凝酸作为吸收塔中的吸收底液，可以有效减少吸收塔的层数，降低吸收塔的高度，从而减少了设备投资和运行成本，给工业生产硝酸带来了良好的经济收益。

2、本发明提供的上述装置系统的使用方法，该方法操作简单，便于控制，易于工业化制备硝酸，在不影响硝酸产量和生成速度的情况下，可以有效减少压缩机的规模、降低吸收塔的高度，减少设备投资，从而带来了良好的经济效益。

附图说明

图1是实施例1装置系统结构示意图。

图2是实施例2装置系统结构示意图。

图标：1-蒸汽混合室；11-第一进气口；111-第一喷雾器；12-第二进气口；121-第二喷雾器；2-一级冷却器；21-第一出料口；3-二级冷却器；31-第二出料口；4-缓冲罐；41-第三出料口；5-压缩机；51-尾气透平机；6-吸收塔；7-除尘系统；8-尾气换热器；81-第三进气口；82-第四进气口；83-第一出气口；84-第二出气口；9-反应器；10-冷凝酸储罐；13-酸泵；14-尾气冷却器。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

如图1所示，一种用于制备硝酸的装置系统，依次包括蒸汽混合室1、冷却器组件、缓冲罐4、压缩机5、吸收塔6和尾气处理装置；其中，冷却器组件包括一级冷却器2、二级冷却器3；所述尾气处理装置包括尾气换热器8和反应器9。

如图1所示，所述蒸汽混合室1用于接收硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂、水蒸气后进行混合反应；所述蒸汽混合室1设置有第一进气口11和第二进气口12，所述第一进气口11用于通入硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂；所述第二进气口12用于通入高温水蒸；所述蒸汽混合室1内设置有第一喷雾器111，所述第一喷雾器111与所述第一进气口11连接，所述第一喷雾器111用于将待处理气体喷雾至所述蒸汽混合室1内；所述蒸汽混合室1内设置有第二喷雾器121，所述第二喷雾器121与所述第二进气口12连接；所述第二喷雾器121用于将水蒸气喷雾至所述蒸汽混合室1内。所述蒸汽混合室1的出气口连接至所述一级冷却器2，所述一级冷却器2用于接收所述蒸汽混合室1排出的混合气体，并将混合气体进行降温得到第一冷凝酸；所述一级冷却器2的出气口连接所述二级冷却器3，所述二级冷却器3用于接收所述一级冷却器2排出的混合气体，并将混合气体再次降温的得到第二冷凝酸；所述二级冷却器3的出气口连接至所述缓冲罐4，所述缓冲罐4用于接收所述二级冷却器3排出的气体，分离出气体中残余的冷凝酸和水分；所述缓冲罐4的出气口连接至所述压缩机5，所述压缩机5用于接收所述缓冲罐4排出的气体，并将气体进行加压增浓；所述压缩机5的出气口连接至所述吸收塔6，所述吸收塔6用于接收所述压缩机5排出的气体并将气体吸收制备得到硝酸；所述尾气换热器8用于接收所述吸收塔6排出的尾气，并将尾气的温度调整至氨气与一氧化氮反应所需的温度；所述反应器9中设置有催化剂和氨气，所述反应器9用于接收所述尾气换热器8排出的气体，并将气体与催化剂和氨气进行反应生成氮气和水。

同时，如图1所述，所述一级冷凝器2的底部设置有第一出料口21，所述二级冷凝器3的底部设置有第二出料口31，所述缓冲罐4的底部设置有第三出料口41，所述装置系统还包括冷凝酸储罐10和酸泵13，所述第一出料口21、所述第二出料口31和所述第三出料口41连接至所述冷凝酸储罐10的进料口，所述冷凝酸储罐10用于接收所述接收所述一级冷却器2、所述二级冷却器3和所述缓冲罐4中的冷凝酸，并通过酸泵13将冷凝酸输送至吸收塔6用于制备硝酸的吸收底液。

利用上述装置系统，对氨氧化法制备的二氧化氮进行硝酸制备。

将二氧化氮气体首先经过所述蒸汽混合室1，使混合气中水含量上升到70％，温度达到到280℃。该气体经过一级冷却器2冷却使温度下降至硝酸露点温度以下，为80℃。得到大量31％的冷凝稀硝酸，气体经过二级冷却器3再次冷却使温度下降至39℃，得到另一部分稀硝酸，两部分冷凝稀硝酸都打入到冷凝酸储罐10中。该气体再经过缓冲罐4、压缩机5加压增浓、进入吸收塔6进行硝酸制备。前段所产生的冷凝稀硝酸经过酸泵13，打入到吸收塔6的相应塔层中作为吸收液制备硝酸。从吸收塔6出来的尾气约为23℃，经过尾气换热器8加热到330℃然后流入反应器9中进行氧化还原反应。该气体经过压缩机5的尾气透平机51减压然后经过尾气冷却器14降温后排出，从吸收塔得到的硝酸浓度为47％。

本发明提供的装置系统由于前期制备冷凝酸工艺对二氧化氮的处理，使得进入压缩机二氧化浓度大大减少，使得压缩机的规模也大大的减小，同时，冷凝酸作为吸收塔中的吸收底液，可以有效减少吸收塔的层数，降低吸收塔的高度，从而减少了设备投资和运行成本。

实施例2

如图2所示，一种用于制备硝酸的装置系统，依次包括蒸汽混合室1、除尘系统7、冷却器组件、缓冲罐4、压缩机5、吸收塔6和尾气处理装置；其中，冷却器组件包括一级冷却器2、二级冷却器3；所述尾气处理装置包括尾气换热器8和反应器9，所述尾气换热器设置有两个通道，分别是第三进气口81-第一出气口和第四进气口82-第二出气口，两个气体通道用于不同气体的换热。

如图2所示，所述蒸汽混合室1用于接收硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂、水蒸气后进行混合反应；所述蒸汽混合室1设置有第一进气口11和第二进气口12，所述第一进气口11用于通入硝酸盐分解尾气或氨氧化法制备的NO₂；所述第二进气口12用于通入高温水蒸；所述蒸汽混合室1内设置有第一喷雾器111，所述第一喷雾器111与所述第一进气口11连接，所述第一喷雾器111用于将待处理气体喷雾至所述蒸汽混合室1内；所述蒸汽混合室1内设置有第二喷雾器121，所述第二喷雾器121与所述第二进气口12连接；所述第二喷雾器121用于将水蒸气喷雾至所述蒸汽混合室1内。

所述蒸汽混合室的出气口连接至所述尾气换热器8的第三进气口81，所述尾气换热器8的第一出气口83连接至所述一级冷却器2，所述一级冷却器2用于接收所述蒸汽混合室1排出的混合气体，并将混合气体进行降温得到第一冷凝酸；所述一级冷却器2的出气口连接所述二级冷却器3，所述二级冷却器3用于接收所述一级冷却器2排出的混合气体，并将混合气体再次降温的得到第二冷凝酸；所述二级冷却器3的出气口连接至所述缓冲罐4，所述缓冲罐4用于接收所述二级冷却器3排出的气体，分离出气体中残余的冷凝酸和水分；所述缓冲罐4的出气口连接至所述压缩机5，所述压缩机5用于接收所述缓冲罐4排出的气体，并将气体进行加压增浓；所述压缩机5的出气口连接至所述吸收塔6，所述吸收塔6用于接收所述压缩机5排出的气体并将气体吸收制备得到硝酸；所述尾气换热器8的第四进气口82用于接收所述吸收塔6排出的尾气，并将尾气的温度调整至氨气与一氧化氮反应所需的温度；所述反应器9中设置有催化剂和氨气，所述反应器9用于接收所述尾气换热器8的第二出气口84排出的气体，并将气体与催化剂和氨气进行反应生成氮气和水。

进一步的，所述压缩机5中设置有尾气透平机51，所述尾气透平机与所述反应器9的出气口连接，所述尾气透平机用于将氨还原后的高压尾气中的内能释放出来，对压缩机做工，降低压缩机电力消耗，提高综合能量利用率。

同时，尾气透平机51的排气口连接至尾气冷却器14，所述尾气冷却器用于将所述氨氧还原反应器排出的尾气进行降温，可以实现余热利用，进一步的降低能耗。

同时，如图2所述，所述一级冷凝器2的底部设置有第一出料口21，所述二级冷凝器3的底部设置有第二出料口31，所述缓冲罐4的底部设置有第三出料口41，所述装置系统还包括冷凝酸储罐10和酸泵13，所述第一出料口21、所述第二出料口31和所述第三出料口41连接至所述冷凝酸储罐10的进料口，所述冷凝酸储罐10用于接收所述接收所述一级冷却器2、所述二级冷却器3和所述缓冲罐4中的冷凝酸，并通过酸泵13将冷凝酸输送至吸收塔6用于制备硝酸的吸收底液。

利用上述装置系统对硝酸钙分解收尘后的尾气进行硝酸回收

将硝酸钙分解收尘后的气体NOX的浓度为80％，温度为200℃。该气体首先经过所述蒸汽混合室1，使混合气中水含量上升到44％，温度上升到280℃。后经过尾气换热器8预热尾气，换热后的气体温度下降到250℃，换热后的气体经过除尘系统7深度除尘，除尘后的温度为220℃，该气体经过一级冷却器2冷却使温度下降至硝酸露点温度以下，为35℃。得到大量31％的冷凝稀硝酸，气体经过二级冷却器3再次冷却使温度下降至20℃左右，得到另一部分稀硝酸，两部分冷凝稀硝酸都打入到冷凝酸储罐10中。该气体再经过缓冲罐4、压缩机5加压增浓、进入吸收塔6进行硝酸制备。前段所产生的冷凝稀硝酸经过酸泵13，打入到吸收塔6的相应塔层中作为吸收液制备硝酸。从吸收塔6出来的尾气约为23℃，经过尾气换热器8加热到200℃然后流入反应器9中进行氧化还原反应。该气体经过压缩机5的尾气透平机51减压然后经过尾气冷却器14降温后排出，从吸收塔得到的硝酸浓度为47％。

利用上述装置对硝酸钙分解收尘后的气体回收硝酸过程，按5t/h的处理速度稳定运行，所述压缩机的规模需要达到压缩速度为960m³/h，吸收塔的层数为30层，其中吸收塔最上层的吸收液为浓度为25％的硝酸吸收液。

实施例3

将硝酸钴分解收尘后的气体导入到实施例2的装置系统中，其中硝酸钴分解收尘后的气体中NOX的浓度为80％，温度为180℃。该气体首先经过蒸汽混合室1，使混合气中水含量上升到56％，温度上升到220℃。后经过尾气换热器8预热尾气，换热后的气体温度下降到190℃，换热后的气体经过除尘系统7深度除尘，除尘后的温度为160℃，该气体经过一级冷却器2冷却使温度下降至硝酸露点温度以下，为67℃。得到大量28％的冷凝稀硝酸，气体经过二级冷却器3再次冷却使温度下降至30℃，得到另一部分稀硝酸，两部分冷凝稀硝酸都打入到冷凝酸储罐10中。该气体再经过缓冲罐4、压缩机5加压增浓、进入吸收塔6进行硝酸制备。前段所产生的冷凝稀硝酸经过酸泵13，打入到吸收塔6的相应塔层中作为吸收液制备硝酸。从吸收塔6出来的尾气约为23℃，经过尾气换热器8加热到240℃然后流入好氨还原反应器中进行氧化还原反应。该气体经过压缩机5的尾气透平机51减压然后经过尾气冷却器14降温后排出，从吸收塔得到的硝酸浓度为52％。·

利用上述装置对硝酸钴分解收尘后的气体回收硝酸过程，按5t/h的处理速度稳定运行，所述压缩机的规模需要达到压缩速度为640m³/h，吸收塔的层数为30层，其中吸收塔最上层的吸收液为浓度为25％的硝酸吸收液。

对比例1

相对实施例3的装置系统，对比例1的装置未设置蒸汽混合室，其他装置与实施例3的相同，对比例1采用与实施例3同意批次的硝酸钴分解收尘后的气体导入对比例1的装置系统中，同样，按5t/h的处理速度稳定运行，冷却器中含有微量的冷凝酸，所述压缩机的规模需要达到压缩速度为1600m³/h，吸收塔的层数为60层，其中吸收塔最上层的吸收液为水。

研究发现，待处理的气体中不加入水蒸气，仅仅产生微量的冷凝酸，对二氧化氮的体积量影响不大，压缩机规模较大，吸收塔层数较高，整个工业生产过程中的运行成本较高，不便于控制。

实施例4-7及对比例2-4

实施例4-7及对比例2-4研究了与待处理其他进行混合的水蒸气含量对最终装置系统中压缩机规模、吸收塔层数等的影响。实施例4-7及对比例2-4相比实施例3，进改变了水蒸气的加入量，对于装置系统、实验的参数条件及吸收塔输出硝酸浓度不变，与实施例3相同。测试结果如表1所示。

表1工业生产情况

通过大量的实验研究发现，混合气体中含水量与冷凝酸的产量、最终进入压缩机中二氧化氮气体的含量及吸收塔可设置层数有着直接的关系，混合气体中水蒸气的含量过少，会导致产生的冷凝酸的含量较少，对于压缩机规模的影响不大。但是如果水蒸气含量过多，在达到对二氧化氮的吸收最大限度后，冷凝酸的浓度过低，对吸收塔的高度的降低程度不大。优选地，水蒸气通入的体积量占通入蒸汽混合室气体总量的50％～80％。

总之，本发明针对性的对待处理气体中的水蒸气含量进行了调整，然后经过冷却器组合件的冷却制备得到冷凝酸，既能大大减少进入压缩机二氧化氮的量，使得压缩机的规模也大大的减小，同时，冷凝酸作为吸收塔中的吸收底液，可以有效减少吸收塔的层数，降低吸收塔的高度，从而减少了设备投资和运行成本，给工业生产硝酸带来了良好的经济收益。本发明提供的上述装置系统的使用方法，该方法操作简单，便于控制，易于工业化制备硝酸。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备硝酸的装置系统，其特征在于，包括依次连接的蒸汽混合室(1)、冷却器组合件、缓冲罐(4)、压缩机(5)、吸收塔(6)和尾气处理装置；

所述蒸汽混合室(1)用于接收待处理气体、水蒸气后进行混合反应；

所述冷却器组合件包括至少一个冷却器；

所述蒸汽混合室(1)的出气口连接至所述冷却器组合件，所述冷却器组合件用于接收所述蒸汽混合室(1)排出的混合气体，并将混合气体进行降温得到冷凝酸；

所述冷却器组合件的出气口连接至所述缓冲罐(4)，所述缓冲罐(4)用于接收所述冷却器组合件排出的气体，分离出气体中残余的冷凝酸和水分；

所述缓冲罐(4)的出气口连接至所述压缩机(5)，所述压缩机(5)用于接收所述缓冲罐(4)排出的气体，并将气体进行加压增浓；

所述压缩机(5)的出气口连接至所述吸收塔(6)，所述吸收塔(6)用于接收所述压缩机(5)排出的气体并将气体吸收制备得到硝酸；同时，所述吸收塔(6)用于接收所述冷却器组合件排出的冷凝酸作为吸收塔(6)中的吸收底液；

所述吸收塔(6)的出气口连接至所述尾气处理装置，所述尾气处理装置用于接收所述吸收塔(6)排出的NO，并将NO进行回收处理。

2.根据权利要求1所述的用于制备硝酸的装置系统，其特征在于，所述冷却器组合件包括n个冷却器，n个所述冷却器之间为串联连接，n个所述冷却器中的温度为150℃以下；其中，n≥2，n为整数。

3.根据权利要求2所述的用于制备硝酸的装置系统，其特征在于，第1～n-1个所述冷却器的温度为150℃以下，第n个所述冷却器的温度为20℃～40℃。

4.根据权利要求1所述的用于制备硝酸的装置系统，其特征在于，还包括除尘系统(7)，所述除尘系统(7)连接于所述蒸汽混合室(1)与所述冷却器组合件之间，所述除尘系统(7)用于清除所述硝酸盐分解尾气中残余的固体粉末。

5.根据权利要求4所述的用于制备硝酸的装置系统，其特征在于，所述除尘系统(7)和所述蒸汽混合室(1)之间设置有换热系统，所述换热系统用于将所述蒸汽混合室(1)排出的混合气体进行降温。

6.根据权利要求1所述的用于制备硝酸的装置系统，其特征在于，所述尾气处理装置包括尾气换热器(8)和反应器(9)；所述尾气换热器(8)用于接收所述吸收塔(6)排出的尾气，并将尾气的温度调整至氨气与一氧化氮反应所需的温度；所述反应器(9)中设置有催化剂和氨气，所述反应器(9)用于接收所述尾气换热器(8)排出的气体，并将气体与催化剂和氨气进行接触反应生成氮气和水。

7.一种如权利要求1所述的用于制备硝酸的装置系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将待处理气体、水蒸汽通入所述蒸汽混合室(1)中，混合反应，得到第一混合气，所述第一混合气的温度在200℃以上；

步骤2、将步骤1得到的第一混合气通入所述冷却器组合件中进行冷却，得到冷凝酸和第二混合气；

步骤3、将步骤2得到的第二混合气通入所述缓冲罐去除气体中的冷凝酸和水分，之后将气体排入所述压缩机(5)中进行压缩增浓；

步骤4、将所述压缩机(5)中的气体通入所述吸收塔(6)中制备硝酸；

步骤5、将所述吸收塔(6)中排出的气体排入尾气处理装置进行尾气回收。

8.根据权利要求7所述的用于制备硝酸的装置系统的使用方法，其特征在于，所述步骤1中，通入蒸汽混合室的水蒸气体积量占通入蒸汽混合室的气体总体积量的30％～80％。

9.根据权利要求8所述的用于制备硝酸的装置系统的使用方法，其特征在于，所述步骤1中，通入蒸汽混合室的水蒸气体积量占通入蒸汽混合室的气体总体积量的50％～80％。

10.根据权利要求7所述的用于制备硝酸的装置系统的使用方法，其特征在于，所述步骤5中，尾气回收具体包括以下步骤：

步骤S1、将所述吸收塔(6)中排出的尾气通入尾气换热器(8)，将尾气的温度调整至150℃～350℃；

步骤S2、将步骤S1得到的换热后的气体通入反应器(9)中，气体中的一氧化氮与氨气，在催化剂作用下进行反应，得到氮气，完成尾气的处理。

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