CN111992160A - 一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，包括手套箱、激光发生器、密封容器、无纸记录仪及尾气处理部分，所述手套箱的外壁设置有航空插头，所述手套箱的外壁开设有进气口与增压口，所述进气口与增压口的进气端分别通过管路连接有氮气瓶，所述手套箱的出气口通过管路与尾气处理部分密封连接，所述手套箱的顶部贯穿密封设置有石英玻璃，所述密封容器位于手套箱内，本发明专利使用特殊定制的手套箱对放射性砂土进行隔离，保护实验操作人员；使用激光发生器对密封容器内自蔓延材料进行点火，可实现非接触式点火，减少对污染砂土的扰动。

Description

一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统

技术领域

本发明涉及一种自蔓延高温合成系统，具体是一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统。

背景技术

自蔓延高温合成(self–propagation high–temperature synthesis，简称SHS)，又称为燃烧合成(combustion synthesis)技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，目前自蔓延高温合成技术由于具有反应快、能耗小、设备简单、操作方便等优点，已广泛用于合成陶瓷材料、金属间化合物、高温超导的高技术结构材料和功能材料，以及固化放射性污染砂土领域。

然而现有自蔓延高温合成固化装置缺乏可靠性，不能满足试验的安全需求，且结构复杂、操作繁琐。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，包括手套箱、激光发生器、密封容器、无纸记录仪及尾气处理部分，所述手套箱的外壁设置有航空插头，所述手套箱的外壁开设有进气口与增压口，所述进气口与增压口的进气端分别通过管路连接有氮气瓶，所述手套箱的出气口通过管路与尾气处理部分密封连接，所述手套箱的顶部贯穿密封设置有石英玻璃，所述密封容器位于手套箱内，所述密封容器的顶部设置有点火法兰，所述密封容器的外壁设置有观察法兰与充压法兰，所述冲压法兰的进气端通过管路及阀门与进气口密封连接，所述密封容器的内部设置有坩埚，所述激光器的输出端通过光纤连接有激光输出头，所述密封容器的外壁贯穿设置有温度传感器与温度传感器，所述温度传感器、温度传感器均通过航空插头与无纸记录仪连接。

作为本发明进一步的方案：所述激光输出头的输出端位于手套箱顶部的石英玻璃的正上方，所述手套箱顶部的石英玻璃位于点火法兰的正上方。

作为本发明进一步的方案：所述尾气处理部分包括通过管路依次连接的缓存罐一、气溶胶过滤器、缓存罐二、真空泵、缓存罐三级气体出口，所述缓存罐一与缓存罐二的外壁均设置有辐射剂量监测仪。

作为本发明进一步的方案：所述手套箱的出气口与缓存罐一的进气口连接，连接所述手套箱与缓存罐一的管路外壁设置有阀四，连接所述缓存罐一与气溶胶过滤器的管路外壁设置有阀五，连接所述气溶胶过滤器与缓存罐二的管路外壁设置有阀六，连接所述缓存罐二与真空泵的管路外壁设置有阀七，连接所述真空泵与缓存罐三的管路外壁设置有阀八，连接所述缓存罐三与气体出口的管路外壁设置有阀门十。

作为本发明再进一步的方案：所述阀五的出气端与阀十的进气端通过管路连接，连接所述阀五与阀十的管路外壁设置有阀九。

作为本发明再进一步的方案：所述气溶胶过滤器由初效过滤器、中效过滤器、高效过滤器依次串联组成。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明使用特殊定制的手套箱对放射性砂土进行隔离，保护实验操作人员；使用激光发生器对密封容器内自蔓延材料进行点火，可实现非接触式点火，减少对污染砂土的扰动；使用缓存罐、三级过滤以及辐射检测对手套箱内气体进行泄压、降温和气溶胶过滤吸附，实现污染砂土自蔓延固化过程中产生气体的安全排放；非标设计的密封容器用于自蔓延固化反应，预留的点火法兰和观察法兰可实现自蔓延材料非接触式点火和观察容器内反应情况，预留传感器螺纹孔，可实现对容器内温度、压力的监测，预留的充压接头可实现对密封容器内增压，实现固化体的减容和自密实作用。本放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统具有安装方便、使用简单、操作安全等优点，适用于利用自蔓延高温合成固化技术处理放射性污染砂土。

附图说明

图1为一种固化污染砂土的自蔓延高温合成系统的整体结构示意图。

图2为一种固化污染砂土的自蔓延高温合成系统的激光点火原理示意图。

图3为一种固化污染砂土的自蔓延高温合成系统的非标密封容器模型局部示意图。

图4为一种固化污染砂土的自蔓延高温合成系统的非标密封容器模型局部示意图。

图5为一种固化污染砂土的自蔓延高温合成系统的非标密封容器模型局部示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1～5，本发明实施例中，一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，包括手套箱、激光发生器、密封容器、无纸记录仪及尾气处理部分，手套箱的外壁设置有航空插头，手套箱的外壁开设有进气口与增压口，进气口与增压口的进气端分别通过管路连接有氮气瓶，其中增压口与氮气瓶一连接、进气口与氮气瓶二连接，氮气瓶一、氮气瓶二的出气端口分别设置有阀一与阀二，手套箱的出气口通过管路与尾气处理部分密封连接，手套箱的顶部贯穿密封设置有石英玻璃，密封容器位于手套箱内，密封容器的顶部设置有点火法兰，密封容器的外壁设置有观察法兰与充压法兰，冲压法兰的进气端通过管路及阀门与进气口密封连接，密封容器的内部设置有坩埚，激光器的输出端通过光纤连接有激光输出头，密封容器的外壁贯穿设置有温度传感器与温度传感器，温度传感器、温度传感器均通过航空插头与无纸记录仪连接。

激光输出头的输出端位于手套箱顶部的石英玻璃的正上方，手套箱顶部的石英玻璃位于点火法兰的正上方。

尾气处理部分包括通过管路依次连接的缓存罐一、气溶胶过滤器、缓存罐二、真空泵、缓存罐三级气体出口，缓存罐一与缓存罐二的外壁均设置有辐射剂量监测仪。

手套箱的出气口与缓存罐一的进气口连接，连接手套箱与缓存罐一的管路外壁设置有阀四，连接缓存罐一与气溶胶过滤器的管路外壁设置有阀五，连接气溶胶过滤器与缓存罐二的管路外壁设置有阀六，连接缓存罐二与真空泵的管路外壁设置有阀七，连接真空泵与缓存罐三的管路外壁设置有阀八，连接缓存罐三与气体出口的管路外壁设置有阀门十。

阀五的出气端与阀十的进气端通过管路连接，连接阀五与阀十的管路外壁设置有阀九。

气溶胶过滤器由初效过滤器、中效过滤器、高效过滤器依次串联组成。

手套箱选择在长沙米淇科技有限公司生产的MT011-C型号全透明手套箱基础上改装而成，改装内容主要包含手套箱顶部开孔，安装了可透激光的石英玻璃，石英玻璃直径为40mm，厚度10mm，手套箱背面开孔，预留KF25快开式卡箍接头，用于连接尾气处理部分，手套箱前壁预留航空插头，用于连接温度、压力传感器和无纸记录仪，手套箱前壁增加进气孔，并在进气孔内侧进行改装，装上阀三，阀三为世伟洛克公司生产的SS-1RS4针阀，阀三一侧与手套箱进气孔相连，阀三另一侧留1/4英寸的平行螺纹，可通过带有螺纹接头的导气管与密封容器冲压法兰相连，实现对密封容器内充压；激光发生器选择深圳创鑫激光股份有限公司生产MFSC-300L光纤连续激光器，用于在手套箱外对自蔓延材料进行非接触式点火，降低了接触式点火操作对砂土的扰动以及操作人员的照射剂量；密封容器属于非标设计，罐体材料选择Q235R压力容器用钢，顶部预留了安装石英玻璃的点火法兰，容器内下部含有坩埚定位托盘，用于放置装有待处理砂土的坩埚，侧壁预留有安装石英玻璃的观察法兰，点火法兰和观察法兰通过耐高温石墨密封圈密封，密封容器侧壁留有用于安装温度传感器、压力传感器和充压接头的法兰，测温法兰盖、测压法兰盖和充压法兰盖均开螺纹孔，前端添加石墨垫圈实现端面密封，其中测压法兰盖螺纹孔为M20×1.5标准螺纹孔，测温法兰盖螺纹孔M27×2标准螺纹孔，充压法兰盖螺纹孔为1/4英寸的平行螺纹；压力传感器选择宝鸡麦克公司生产的MPM4730型号压力传感器，量程选择0～1MPa，前端螺纹为M20×1.5标准螺纹，通过螺纹固定在密封容器螺纹孔内，压力传感器信号线接航空插头；温度传感器选择标准型号为WRN-230的K型热电偶，保护管尺寸为φ15mm×80mm，前端螺纹为M27×2标准螺纹，通过螺纹固定在密封容螺纹孔内，压力传感器信号线接航空插头；充压接头为世伟洛克公司生产的SS-1RS4针阀，针阀两侧均为1/4英寸的平行螺纹，一段与充压法兰盖螺纹孔相连，另一端与带有螺纹接头的导气管连接手套箱额外增加的增压孔，点火前对密封容器充压，实现对自蔓延固化放射性污染砂土固化体的主动加压密实，降低固化体孔隙率；无纸记录仪选择杭州米科传感技术有限公司生产的R6000F型无纸记录仪，该无纸记录仪体积小巧、操作简单，用于记录密封容器内温度和压力，无纸记录仪放置于手套箱外，接航空插头。干式真空泵选择爱德华公司生产的Nxds-10i型号真空泵，用于对系统和管路进行抽负压和充氮气清洗，真空泵抽气和排气接口均为KF25快开式卡箍；气体缓存罐选用Q235R压力容器用钢非标加工而成，进气和排气结构均为KF25快开式卡箍接头，用于对手套箱内系统进行泄压和降温作用；气溶胶过滤器主要选用由广州梓净净化设备有限公司生产的G4初效过滤器(过滤最小粒径5um，过滤效率99％)、F7中效过滤器(过滤最小粒径1um，效率99％)和U15高效过滤器(过滤最小粒径0.1um，效率99.99％)三级串联组成，实现对手套箱内气体中固体颗粒的过滤；辐射剂量检测仪选用深圳恒康辐射防护器材有限公司生产的HK8000型智能化X，Y辐射剂量检测仪，用于对过滤后气体中辐射剂量进行监测，实现对系统内气体的安全排放。

自蔓延高温合成系统结构如图1所示，主要由氮气瓶，改装后的手套箱、非标密封容器，压力传感器、温度传感器、缓存罐、无纸记录仪、真空泵、过滤器、辐射剂量检测仪，光纤激光器、导气管、阀门等组成。

非接触式激光点火原理示意图如图2，主要利用激光透过手套箱和密封容器顶部预留的石英玻璃，直接照射在自蔓延材料上，激光对自蔓延材料进行加热，实现对自蔓延材料的点火。

非标密封容器模型示意图如图3-5所示，主要由罐体、容器盖和托盘组成，其中罐体侧壁开观察法兰，充压法兰、测温法兰和测压法兰，分别实现对容器内部点火情况的观察，点火前容器内增加，以及容器内温度和压力的监测；容器盖顶部开有点火法兰，容器盖内侧与中心开孔的挡焰板相连，挡焰板主要减少自蔓延反应过程中的灰尘对点火法兰处石英玻璃的污染，提高石英玻璃的透明度；托盘与坩埚定位槽相连，防漏托盘主要作用收集自蔓延固化过程中溢出的材料，减少对密封容器整体的污染，坩埚定位槽主要是固定坩埚，便于激光直接照射自蔓延材料。

本发明是基于手套箱内，利用激光对密封容器内自蔓延材料进行点火，并具有气体泄压、降温和过滤功能，能够固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，自蔓延高温合成系统固化污染沙土的操作步骤主要如下：

(1)实验准备：参照常规手套箱操作规则，将温度传感器、压力传感器、密封容器、自蔓延材料、待处理污染砂土(铅盒封装)，坩埚、信号线等器材放入手套箱；将装有自蔓延材料和污染砂土的坩埚放入密封容器后，对密封容器进行加盖；将密封容器侧壁法兰与传感器、充压接头进行连接，温度、压力传感器的信号线连接至手套箱内航空插头；其余部件按照图1中所示进行连接。

(2)点火启动：实验前准备完毕后，打开阀一和阀三对密封容器进行充压，观察无纸记录仪内压力数据，根据不同材料属性要求选择合适的增压范围；充压完毕后，关闭阀一、阀二和阀三，打开阀四、阀五、阀六、阀七、阀八和真空泵，将手套箱内气体抽至缓存罐三，使手套箱内成为负压；如果抽气过程中，缓存罐二内辐射剂量检测仪数据处于安全值范围，则打开阀十，将过滤后的气体排入大气；如果缓存罐二内辐射剂量检测仪数据超出安全值范围，则打开阀九关闭阀十，让气体重新过滤一次；抽气结束后，关闭阀四、阀七、真空泵，将激光输出头置于手套箱石英玻璃的正上方，打开光纤连续激光器，激光输出功率调至200W，通过观察法兰看密封容器内部情况，当看见密封容器内出现亮光(说明自蔓延材料已点燃)，关闭激光器，观察无纸记录仪上密封容器内气体压力变化情况。

(3)反应观察：自蔓延材料点火后，能够通过自身化学反应释放的热量维持反应，观察无纸记录仪上密封容器内温度和压力的数据，直至温度和压力不再升高，说明自蔓延反应已结束，观察密封容器内温度变化，待温度降温至常温。

(4)尾气过滤：密封容器内气体温度降至常温后，打开阀四、阀七、真空泵，打开密封容器的上盖，将手套箱内气体过滤至缓存罐三；如果过滤过程中，缓存罐二中辐射剂量检测仪数据处理安全值范围，则打开阀十，将缓存罐三中的气体排入大气，如果抽气过程中辐射剂量检测仪数据超出安全值范围，则打开阀九、关闭阀十，让气体重新过滤一次；待手套箱内气体压力小于1KPa，关闭阀七，关闭真空泵。

(5)系统清洗：当抽气过滤手套箱内气体至压力小于1Kpa时，打开阀二，对手套箱内进行增加至800KPa，关闭阀二、打开阀七，打开真空泵，重复步骤(4)；再重复尾气过滤和系统清洗步骤，直至缓存罐一内辐射剂量检测仪数据处于安全值。

(6)固化体取样：参照常规手套箱操作规则，将屏蔽铅盒通过过渡舱放入手套箱内，将装有污染砂土固化体的坩埚放入屏蔽铅盒内，并从手套箱内取出，送至有关分析检测机构，测试固化体的理化性能。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，包括手套箱、激光发生器、密封容器、无纸记录仪及尾气处理部分，其特征在于：所述手套箱的外壁设置有航空插头，所述手套箱的外壁开设有进气口与增压口，所述进气口与增压口的进气端分别通过管路连接有氮气瓶，所述手套箱的出气口通过管路与尾气处理部分密封连接，所述手套箱的顶部贯穿密封设置有石英玻璃，所述密封容器位于手套箱内，所述密封容器的顶部设置有点火法兰，所述密封容器的外壁设置有观察法兰与充压法兰，所述冲压法兰的进气端通过管路及阀门与进气口密封连接，所述密封容器的内部设置有坩埚，所述激光器的输出端通过光纤连接有激光输出头，所述密封容器的外壁贯穿设置有温度传感器与温度传感器，所述温度传感器、温度传感器均通过航空插头与无纸记录仪连接。

2.根据权利要求1所述的一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，其特征在于：所述激光输出头的输出端位于手套箱顶部的石英玻璃的正上方，所述手套箱顶部的石英玻璃位于点火法兰的正上方。

3.根据权利要求1所述的一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，其特征在于：所述尾气处理部分包括通过管路依次连接的缓存罐一、气溶胶过滤器、缓存罐二、真空泵、缓存罐三级气体出口，所述缓存罐一与缓存罐二的外壁均设置有辐射剂量监测仪。

4.根据权利要求3所述的一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，其特征在于：所述手套箱的出气口与缓存罐一的进气口连接，连接所述手套箱与缓存罐一的管路外壁设置有阀四，连接所述缓存罐一与气溶胶过滤器的管路外壁设置有阀五，连接所述气溶胶过滤器与缓存罐二的管路外壁设置有阀六，连接所述缓存罐二与真空泵的管路外壁设置有阀七，连接所述真空泵与缓存罐三的管路外壁设置有阀八，连接所述缓存罐三与气体出口的管路外壁设置有阀门十。

5.根据权利要求4所述的一种可固化放射性污染砂土的自蔓延高温合成系统，其特征在于：所述阀五的出气端与阀十的进气端通过管路连接，连接所述阀五与阀十的管路外壁设置有阀九。

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