CN111983260A - 一种原子力显微镜探针振幅的校准方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种原子力显微镜探针振幅的校准方法，所述方法包括以下步骤：(a)使用具有导电原子探针的原子力显微镜，在导电基底上进行扫描，找到原子级平整的区域；(b)将针尖定位到步骤(a)得到的原子级平整的区域，给针尖施加偏压，在恒定隧道电流的条件下，增大针尖的外部机械激励，记录针尖振动平衡位置高度z₀随针尖振动信号A的变化；(c)建立针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型，并根据测量得到的z₀与A变化曲线，计算振动信号A₀对应的曲线斜率，该斜率即为校准的振幅。本发明不需要额外的校准装置，方法简单可靠，适合实际测试需要，确保了实验室利用探针振幅计算针尖‑样品相互作用力的准确性。

Description

一种原子力显微镜探针振幅的校准方法

技术领域

本发明属于原子力显微镜测量领域，涉及一种原子力显微镜探针振幅的校准方法。

背景技术

原子力显微镜(atomic force microscopy，简称AFM)由IBM公司1986年发明，是一种重要的材料纳米力学特性测试工具，可以对半导体、金属、合金、聚合物、复合材料、细胞等进行纳米力学特性测试分析，对于促进纳米科技的发展和产业化十分重要。原子力显微镜具有静态工作模式和动态工作模式，由于动态工作模式为非接触式测量方式，不磨损针尖也不会对样品造成损伤的优点，得到了越来越广泛的应用。AFM频率调制模式是根据受力导致探针共振频率变化来进行测量到探针-样品间相互作用的，需要根据探针的弹性系数和振幅计算得到力。可见原子力显微镜进行力的测量时，其准确度取决于探针振幅的准确度，所以探针的振幅校准至关重要。

目前常用的探针振幅的校准方法是：通过激光干涉仪对探针振幅进行校准，或者通过扫描管控制探针的形变进行校准。但在以上两种方法中，第一种方法需要额外的激光干涉仪对振幅进行检测，需要配合仪器测量，对于低温真空测量环境中不易实现；第二种方法可能对探针以及样品造成损伤。

因此，在本领域，期望开发一种不需要额外的校准设备，并能够保证样品不易造成损伤的原子力显微镜探针振幅的校准方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原子力显微镜探针振幅的校准方法，该方法适用于原位对振幅进行校准，不需要额外的校准设备，方法简单可靠，适合实际测试需要，保证了力测量的准确度，并能够保证对样品造成损伤。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

一方面，本发明提供一种原子力显微镜探针振幅的校准方法，所述方法包括以下步骤：

(a)使用具有导电原子探针的原子力显微镜，在导电基底上进行扫描，找到原子级平整的区域；

(b)将针尖定位到步骤(a)得到的原子级平整的区域，给针尖施加偏压，在恒定隧道电流的条件下，增大针尖的外部机械激励，记录针尖振动平衡位置高度z₀随针尖振动信号A的变化；

(c)建立针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型，并根据测量得到的z₀与A变化曲线，计算振动信号A₀对应的曲线斜率，该斜率即为校准的振幅。

本发明的方法中，步骤(a)所述导电原子探针的振动信号为自身压电信号或者为外部激光发生器向探针悬臂梁发射激光，光电探测器接收悬臂梁反射光输出的对应电压信号。

优选地，步骤(a)所述导电基底为具有原子级平整台面的导电基底。

优选地，步骤(a)所述原子力显微镜的工作模式为频率调制工作模式。

本发明中的测试方法对测试温度没有要求，使得该方法适用于不同温度的测量环境的需要，优选地，步骤(a)所述扫描时的环境温度为4K～300K，例如4K、6K、8K、10K、13K、15K、20K、25K、30K、50K、80K、100K、150K、200K、230K、250K、280K、300K。

优选地，步骤(a)所述扫描的范围小于等于1μm²。本发明对于导电基底的扫描范围小于等于1μm²，例如可以为1μm²、800nm²、600nm²、400nm²、100nm²、80nm²、50nm²、30nm²、20nm²、10nm²等。

优选地，步骤(b)所述针尖施加的偏压为直流偏压。

优选地，步骤(b)所述偏压为5mV～5V，例如5mV、8mV、10mV、30mV、50mV、80mV、100mV、300mV、500mV、800mV、1V、3V、5V等。

优选地，步骤(b)所述恒定隧道电流为10pA～1nA，例如10pA、20pA、30pA、50pA、80pA、100pA、200pA、300pA、500pA、800pA、1nA等。

在本发明中，步骤(b)所述增大针尖的外部机械激励为通过给一个压电陶瓷片施加交流电使得压电陶瓷机械振动，压电陶瓷机械振动幅度和施加电压幅值成正比。压电陶瓷片机械振动会传递给探针使得探针振幅变大，传递效率因探针而异。

优选地，步骤(c)所述针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型为：

其中，z₀为针尖振动平衡位置高度，I_T(z₀)是在高度z₀时的隧道电流，V_s是施加的直流偏压，K为遂穿矩阵元，κ为基底材料功函数相关的参数，

为积分变量，A_osc为探针的振动振幅。

在本发明中，基底材料功函数φ是体现材料传输电子能力的物理量，表示电子从材料费米面到真空中需要的最小能量。功函数越小，电子脱离越容易。

优选地，步骤(c)所述建立针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型的过程如下：

针尖和基底之间的隧道电流表达式为：

其中I_T(z₀)是在针尖z₀时的隧道电流，V_s是施加的直流偏压，K为遂穿矩阵元，κ与基底材料功函数φ相关；

其中m_e是电子质量，

是普朗克常数；

随着给探针施加外部机械激励，为了保持电流反馈恒定，导致针尖高度不断远离样品偏移，在恒定电流反馈下针尖振动的平衡位置Z₀与振幅的关系如下：

其中A_osc为探针的振动振幅，对上述公式进行变换，得到针尖振动平衡位

置高度z₀与探针振幅A_osc的关系如下式：

在选定偏压、隧道电流以及基底后，该公式第一项为常数，第二项与探针振幅相关。

根据该针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型，就可以计算振动信号A₀对应的曲线斜率，该斜率即为校准的振幅。曲线斜率特指曲线近似线性部分对应的斜率。

优选地，所述曲线斜率为针尖振动平衡位置高度相对初始高度变化大于等于3nm的曲线区域曲线的斜率。

作为本发明的优选技术方案，所述方法包括以下步骤：

(a)使用具有导电原子探针的作模式为频率调制工作模式的原子力显微镜，在导电基底上进行扫描，扫描的范围为小于等于1μm²，找到原子级平整的区域；

(b)将针尖定位到步骤(a)得到的原子级平整的区域中间的位置，给针尖施加5mV～5V的直流偏压，在10pA～1nA的恒定隧道电流的条件下，增大针尖的外部机械激励，记录针尖振动平衡位置高度z₀随针尖振动信号A的变化；

(c)建立针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型，

绘制得到的z₀与A变化曲线，计算振动信号A₀对应的曲线斜率，该斜率即为校准的振幅。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明通过利用探针振幅和针尖高度变化的关系，提供了不需要额外设备就能原位校准探针振幅的方法，并且该振幅校准方法简单，适合实际测量需要，确保了实验室利用探针振幅计算针尖-样品相互作用力的准确性。

(2)该方法对测试温度没有要求，使得该方法适用于不同温度的测量环境的需要。

附图说明

图1为基于原子力显微镜探针振幅校准的流程图；

图2为尺寸30nm×30nm的Cu(111)单晶表面形貌图；

图3A为针尖振动平衡位置高度z₀随探针振动振幅变化曲线的数值模拟图；

图3B为针尖振动平衡位置高度z₀与探针振动信号A关系曲线图；

图4为针尖振动平衡位置高度z₀随探针振动信号A变化曲线的一阶微分图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例以单晶Cu(111)为测量基底，采用基于石英音叉制作的探针。由于石英为压电材料，这种原子力针尖为自检测传感器，不需要外部激光及光电接收器探测振动信号，原子力显微镜工作模式为频率调制模式。测量步骤如图1所示，包括以下步骤：

1)使用商品化扫描探针显微镜(Scienta Omicron公司)对样品进行扫描，测量环境在5K的温度下进行，该温度下探针的横向以及纵向漂移比较小。一般来说扫描范围可以在1μm²范围内进行，本实施例中图2所示的Cu(111)形貌图扫描范围是30nm²，并在该区域找到一处原子级平整的区域，从形貌上可以看出有较大的平台区域。

2)将针尖定位到对上述步骤1)中原子级平整区域中间的位置，给针尖施加偏压100mV，打开恒定隧道电流反馈(设置电流为100pA)，增加机械激励使得探针的振动信号A不断增大，同时记录针尖振动平衡位置高度z₀的变化。

3)绘制测量得到的z₀与A关系曲线，建立恒流条件下针尖振动平衡位置高度z随振幅变化的模型：

针尖和基底之间的隧道电流表达式为：

其中I_T(z₀)是在针尖振动平衡位置高度z₀时隧道电流，V_s是施加的直流偏压，K为遂穿矩阵元，κ与基底功函数φ相关；

其中m_e是电子质量，

是普朗克常数；

随着给探针施加外部机械激励，为了保持电流反馈恒定，导致针尖高度z会不断远离样品偏移。在恒定电流反馈下Z的平衡位置与振幅的关系:

其中A_osc为探针的振动振幅，对上述公式进行变换，可以得到针尖振动平衡位置高度z₀与探针振幅的关系：

在选定偏压、隧道电流以及基底后，该公式第一部分为常数，第二部分与探针振幅相关，如图3A所示对加号右边部分进行数值模拟(图3A中斜率(Slope＝△z/△Aosc))，可知当针尖振幅较大(>3nm)时，该曲线接近线性，从计算的针尖振动平衡位置高度z₀随探针振动信号A变化曲线的一阶微分图可知(如图4所示)，振幅为3nm对应的曲线斜率为0.983，接近1，即针尖振幅的变化值几乎等于针尖振动平衡位置高度的变化值。对步骤2)z₀与A关系曲线(如图3B所示)，在振动信号0.5V数据点可求得校准振幅为7.49pm/mV，误差为1.7％。图3B在针尖偏压100mV，隧道电流100pA条件下获得。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(a)使用具有导电原子探针的原子力显微镜，在导电基底上进行扫描，找到原子级平整的区域；

(b)将针尖定位到步骤(a)得到的原子级平整的区域，给针尖施加偏压，在恒定隧道电流的条件下，增大针尖的外部机械激励，记录针尖振动平衡位置高度z₀随针尖振动信号A的变化；

(c)建立针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型，绘制得到z₀与A变化曲线，计算振动信号A₀对应的曲线斜率，该斜率即为校准的振幅。

2.根据权利要求1所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，步骤(a)所述导电原子探针的振动信号为自身压电信号或者为外部激光发生器向探针悬臂梁发射激光，光电探测器接收悬臂梁反射光输出的对应电压信号。

3.根据权利要求1或2所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，步骤(a)所述导电基底为具有原子级平整台面的导电基底。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，步骤(a)所述原子力显微镜的工作模式为频率调制工作模式。

5.根据权利要求1-5中任一项所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，步骤(a)所述扫描时的环境温度为4K～300K；

优选地，步骤(a)所述扫描的范围小于等于1μm²。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，步骤(b)所述针尖施加的偏压为直流偏压。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，步骤(b)所述偏压为5mV～5V；

优选地，步骤(b)所述恒定隧道电流为10pA～1nA。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，步骤(c)所述针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型为：

其中，z₀为针尖高度，I_T(z₀)是在针尖振动平衡位置高度z₀时的隧道电流，V_s是施加的直流偏压，K为隧穿矩阵元，κ为基底材料功函数相关的参数，

为积分变量，A_osc为探针的振动振幅。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，步骤(c)所述建立针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型的过程如下：

针尖和基底之间的隧道电流表达式为：

其中I_T(z₀)是在针尖高度z₀时的隧道电流，V_s是施加的直流偏压，K为遂穿矩阵元，κ与基底材料功函数φ相关；

其中m_e是电子质量，

是普朗克常数；

随着给探针施加外部机械激励，为了保持电流反馈恒定，导致针尖高度不断远离样品，在恒定电流反馈下针尖振动平衡位置高度Z₀与振幅的关系如下：

其中A_osc为探针的振动振幅，对上述公式进行变换，得到针尖振动平衡位置高度z₀与探针振幅A_osc的关系如下式：

10.根据权利要求1-8中任一项所述的原子力显微镜探针振幅的校准方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(a)使用具有导电原子探针的作模式为频率调制工作模式的原子力显微镜，在导电基底上进行扫描，扫描的范围小于等于1μm²，找到原子级平整的区域；

(b)将针尖定位到步骤(a)得到的原子级平整的区域中间的位置，给针尖施加5mV～5V的直流偏压，在10pA～1nA的恒定隧道电流的条件下，增大针尖的外部机械激励，记录针尖振动平衡位置高度z₀随针尖振动信号A的变化；

(c)建立针尖振动平衡位置高度随振幅变化的作用模型，

绘制得到z₀与A变化曲线，计算振动信号A₀对应的曲线斜率，该斜率即为校准的振幅。

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