CN111982998A - 一种重金属电化学分析仪及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种重金属电化学分析仪及其检测方法，包括便携式恒电位仪、搅拌器和丝网印刷电极，其中，该便携式恒电位仪包括微控制单元(MCU)2、数据采集电路单元(ADC)3、输出信号低通滤波电路单元4、I/V信号放大电路单元5、激励信号低通滤波电路单元9、激励信号发生器电路单元(DAC)10、输出信号电流驱动电路单元11，该丝网印刷电极包括电极CE、WE和RE。本发明通过电极表面固定的化学材料对分析物进行特异性识别，采集电极的识别信号进行定量和定性分析，并提供分析数据上传功能，该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高等特点，克服了传统方法的很多缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学分析仪，具体涉及一种重金属电化学分析仪及其检测方法。
背景技术
目前，用于重金属检测的方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体等光谱(ICP-MS)、质谱法、原子荧光、X射线荧光、分光光度法等。然而，这些方法所需的仪器通常耗资昂贵，运行费用高，需要具备熟练的操作经验和足够的工作空间，在实现大范围检测时比较费时、费力；并且测量时有些方法样品前处理复杂，需萃取、浓缩富集或抑制干扰；有些不能进行多组份或多元素分析；有些会因元素、光谱等干扰而无法测定，均不适合中小企业、农村以及基层等现场大规模推广使用。
因此，急需开发操作简单、检测时间短、高通量、成本低、灵敏度高的新型方法和仪器，以满足基层大规模样本初筛的迫切需求。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种新型的重金属电化学分析仪及其检测方法。
为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种重金属电化学分析仪，所述重金属电化学分析仪包括便携式恒电位仪、搅拌器和丝网印刷电极，其中，
所述便携式恒电位仪包括微控制单元(MCU)2、数据采集电路单元(ADC)3、输出信号低通滤波电路单元4、I/V信号放大电路单元5、激励信号低通滤波电路单元9、激励信号发生器电路单元(DAC)10、输出信号电流驱动电路单元11，
所述丝网印刷电极包括电极CE、WE和RE，
所述微控制单元控制DAC产生测量所需的激励信号，施加由电极CE和WE构成的极化回路，对电极RE和WE构成的测量回路前端配置I/V转换电路，后端配置程控增益放大(PGA)电路，最后由ADC采集信号并将转换的数字信号发送控制系统分析处理。
在本发明的一优选实施方案中，所述微控制单元控制搅拌器的启动与停止。
在本发明的一优选实施方案中，所述重金属电化学分析仪还包括I/V信号放大电路的反馈电阻6和I/V信号放大电路的偏置电容7。
在本发明的一优选实施方案中，所述重金属电化学分析仪还包括数字模拟开关电路单元12。
在本发明的一优选实施方案中，所述丝网印刷电极是丝网印刷碳三电极。
在本发明的一优选实施方案中，所述丝网印刷电极的制作方法包括：
⑴用无水乙醇或去离子水清洗基底材料PVC/PET，并在常温下干燥或使用风干装置，将温度控制在80～90℃下干燥；
⑵通过负压将基底材料PVC/PET固定在丝网印刷机的印刷台上；
⑶放置第一张掩模A，倒入银浆，印刷导电条及参比电极；
⑷取出薄片，静置干燥。
⑸重复步骤3和4，选择B掩模完成工作电极与对电极印刷，选择C掩模完成保护层印刷；
⑹完成印刷。
本发明还提供了重金属电化学分析仪的检测方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将丝网印刷电极插入分析物中，并且通过信号传输线连接搅拌器(搅拌台)与恒电位仪；
(2)由便携式恒电位仪的微控制单元控制搅拌台运行以促进丝网印刷电极与分析物间对流传质，由恒电位仪的微控制单元控制DAC产生测量所需的激励信号施加在丝网印刷电极的CE端，并同时对丝网印刷电极的WE端电流信号进行电流-电压转换、信号放大、滤波和数据采集；
(3)将采集的数字信号传输至PC，进行数据的处理，存储并生成测试报告。
本发明的重金属电化学分析仪可以实现电化学传感技术对重金属的定量和定性分析，电化学传感技术的检测方法更加标准化、检测结果更加精确，同时缩短检测时间、简化检测流程，使重金属电化学分析仪获得更广的应用前景。
附图说明
图1为本发明的重金属电化学分析仪的电路结构示意图；
图2为本发明的丝网印刷电极的结构示意图；
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
如图1所示，本发明的重金属电化学分析仪包括：便携式恒电位仪、搅拌器、丝网印刷电极、信号传输线和电源适配器(台湾明纬，GST60A24-P1J)(图中未示出)。其中，
便携式恒电位仪包括微控制单元(MCU)2、数据采集电路单元(ADC)3、输出信号低通滤波电路单元4、I/V信号放大电路单元5、I/V信号放大电路的反馈电阻6、I/V信号放大电路的偏置电容7、激励信号低通滤波电路单元9、激励信号发生器电路单元(DAC)10、输出信号电流驱动电路单元11和数字模拟开关电路单元12。
丝网印刷电极8包括参比电极(RE)16、工作电极(WE)17、对电极(CE)18、参比电极引线端、工作电极引线端和对电极引线端。
重金属电化学分析仪由PC(电脑台式机或笔记本)1系统控制，可应用于电化学活性成分定量分析。
便携式恒电位仪的微控制单元采用32位高性能的ARM Cortex-M4处理器，控制高精度DAC产生测量所需的激励信号，施加在恒电势电路中由电极CE和WE构成的极化回路，对电极RE和WE构成的测量回路前端采用高增益的电流/电压(I/V)转换电路，后端配置可调增益的程控增益放大(PGA)电路，信号放大中采用具有低噪声、高共模抑制比、良好的温度特性以及低输入偏置等优良特性的运算放大器和温度特性好、低噪声、分布电容小的高精度金属膜电阻作为放大电路的核心器件，采用Sallen-Key滤波技术和Savitzky-Golay滤波技术，抑制系统本底噪声，提升系统抗干扰能力，最后由高分辨率ADC采集信号并将转换的数字信号发送控制系统分析处理。该便携式恒电位仪提供电源接口以连接电源适配器，信号传输线接口以连接搅拌器。
搅拌器通过信号传输线与便携式恒电位仪连接，提供电极快速预处理，促进修饰电极与分析物间对流传质以提高检测灵敏度，其包括：无刷直流电机用于驱动样品杯支架的旋转，样品杯支架用于样品杯的固定，电极固定架用于修饰电极的固定连接。
丝网印刷电极(丝网印刷碳三电极)连接搅拌器的电极固定架，其原理利用一具有细微孔洞的网版，将油墨挤压透过网版而印制在目标载体上，广泛应用在生物传感器、环境检测、食品安全、免疫分析、医药检测等领域。丝网印刷碳三电极取代传统玻碳电极，大大减少了溶液使用量与电极间距控制问题，仅需利用丝网印技术即可制造出电极面积一致的三电极系统，可精准控制工作电极与参考电极间的距离、助电极面积控制，完整呈现黄金比例。
信号传输线为连接搅拌器与便携式恒电位仪之间的信号传输；
电源适配器为便携式恒电位仪供应电源；
丝网印刷电极主要包括工作电极、对电极、参比电极，所需要使用的材料为：基底、印刷油墨和丝网印板。其中，印刷油墨主要用于工作电极、对电极、参比电极的印刷；基底主要用于承载各种油墨；丝网印板是用于印刷的模板。
(1)基底
因为生物传感器发出的信号十分微弱，所以基底必须选择电惰性材料；同时，要符合大批量、一次性使用的要求，基底材料的价格要相对低廉、容易加工，最好是薄片。因此，一般选择聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯等或相对廉价的柔性材料。
(2)印刷油墨
印刷油墨主要分为导电油墨和绝缘油墨。导电油墨是传感器的导电条和电极的构成材料，主要由导电材料、黏合剂、溶剂及添加剂组成。
导电材料一般是金、银或碳等，为实现丝网印刷生物传感器的优势，一般选择由碳糊制成的碳糊电极。
碳糊电极具有背景电流小、施加工作电压范围广、易于表面修饰及成本低廉的特点。因此，一般的电化学生物传感器是将碳油墨和银油墨用于工作电极、对电极及参比电极的印刷。
绝缘油墨主要用于覆盖电极，对其进行保护，通常选择与基底材料具有良好相容性的材料，如PVC油墨只适合PVC基底材料，而不能用于乙烯塑料(ABS)。
(3)丝网的选择
丝网印板是用于印刷的模板，一般要求抗张强度大、断裂伸张率小、回弹性好，在不同湿度条件下稳定，油墨通透性好，能抵抗一定强度的化学品腐蚀。
丝网印刷电极的制作步骤如下：
⑴用无水乙醇或去离子水清洗基底材料PVC/PET，并在常温下干燥。如使用风干装置，将温度控制在80～90℃，防止薄膜材料高温变形导致叠印不准。
⑵通过负压作用将柔性基材PVC/PET固定在丝网印刷机的印刷台上。
⑶放置第一张掩模A，倒入银浆，印刷导电条及参比电极。
⑷取出薄片，静置干燥(机器干燥)。
⑸重复步骤3和4，选择B掩模完成工作电极与对电极印刷，选择C掩模完成保护层印刷。
⑹完成印刷，在合适的温度环境中储存。
本发明的重金属电化学分析仪的工作流程如下：
将加入分析物的样品杯置于搅拌器(搅拌台)的样品杯支架(图中未示出)上，将丝网印刷电极置于搅拌台(图中未示出)的电极固定架接口(图中未示出)并插入样品杯的分析物中，通过信号传输线连接搅拌台与恒电位仪。由恒电位仪的微控制单元控制搅拌台内置直流电机运行以使样品杯支架旋转，促进丝网印刷电极与分析物间对流传质以提高检测灵敏度，由恒电位仪的微控制单元输出的激励信号施加在丝网印刷电极的CE端，并同时对丝网印刷电极的WE端电流信号进行电流-电压转换、信号放大、滤波和数据采集，将采集的数字信号传输至PC，进行数据的处理，存储并生成测试报告。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种重金属电化学分析仪，其特征在于，所述重金属电化学分析仪包括便携式恒电位仪、搅拌器和丝网印刷电极，其中，
所述便携式恒电位仪包括微控制单元(2)、数据采集电路单元(3)、输出信号低通滤波电路单元(4)、I/V信号放大电路单元(5)、激励信号低通滤波电路单元(9)、激励信号发生器电路单元(10)、输出信号电流驱动电路单元(11)，
所述丝网印刷电极包括电极CE(18)、WE(17)和RE(16)，
所述微控制单元(2)控制激励信号发生器电路单元(10)产生测量所需的激励信号，施加由电极CE(18)和WE(17)构成的极化回路，对电极RE(16)和WE(17)构成的测量回路前端配置I/V转换电路，后端配置程控增益放大电路，最后由数据采集电路单元(3)采集信号并将转换的数字信号发送控制系统分析处理。
2.根据权利要求1所述的重金属电化学分析仪，其特征在于，所述微控制单元(2)控制搅拌器(8)的启动与停止。
3.根据权利要求1或2所述的重金属电化学分析仪，其特征在于，所述重金属电化学分析仪还包括I/V信号放大电路的反馈电阻(6)和I/V信号放大电路的偏置电容(7)。
4.根据权利要求1或2所述的重金属电化学分析仪，其特征在于，所述重金属电化学分析仪还包括数字模拟开关电路单元(12)。
5.根据权利要求1或2所述的重金属电化学分析仪，其特征在于，所述丝网印刷电极是丝网印刷碳三电极。
6.根据权利要求1或2所述的重金属电化学分析仪，其特征在于，所述丝网印刷电极的制作方法包括：
⑴用无水乙醇或去离子水清洗基底材料PVC/PET，并在常温下干燥或使用风干装置，将温度控制在80～90℃下干燥；
⑵通过负压将基底材料PVC/PET固定在丝网印刷机的印刷台上；
⑶放置第一张掩模A，倒入银浆，印刷导电条及参比电极；
⑷取出薄片，静置干燥。
⑸重复步骤3和4，选择B掩模完成工作电极与对电极印刷，选择C掩模完成保护层印刷；
⑹完成印刷。
7.一种重金属电化学分析仪的检测方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将丝网印刷电极插入分析物中，并且通过信号传输线(19)连接搅拌台(8)与恒电位仪；
(2)由便携式恒电位仪的微控制单元(2)控制搅拌台(8)运行以促进丝网印刷电极与分析物间对流传质，由恒电位仪的微控制单元(2)控制DAC产生测量所需的激励信号施加在丝网印刷电极的CE端，并同时对丝网印刷电极的WE端电流信号进行电流-电压转换、信号放大、滤波和数据采集；
(3)将采集的数字信号传输至PC，进行数据的处理，存储并生成测试报告。
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