CN111982976B - 基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，包括：提供异相等差感应电势检测装置；将待检测红薯粉以超细粉碎机粉碎，并与氯化钠、去离子水充分混合后静置，再进行高速离心处理，之后分离出上清液并注入所述异相等差感应电势检测装置，通过检测其中各螺旋管路两端的电位差，最终测得所述待检测红薯粉中的明矾含量。本发明提供的方法可以快速、高效、准确地检测红薯粉中的明矾含量，最低检出限为0.1mg/Kg，检测范围可达2mg/Kg～1g/Kg，且操作简单，无需采用任何化学试剂，成本低廉，可重复性强，尤其适于对大批量样品的快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测食品中明矾含量的方法，特别涉及一种基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，属于食品电学检测技术领域。
背景技术
利用红薯淀粉制作形成的粉丝等制品在食用时具有柔润嫩滑、爽口宜人等优点，因此备受人们欢迎。但是，制造商为了增加粉丝韧性，在加工制作过程中，常常添加0.5％左右的明矾，加入的明矾与粉浆凝聚在一起，随着粉丝的成形和干燥，明矾的含量进一步增加。明矾具有凝固作用，可使粉丝不粘连、不浑汤。其主要成分是硫酸铝，食用粉丝过多，就会引起人体内铝的摄入量增加，从而对人体产生多种危害。中国国家卫生计生委等5部门联合发文称，从2014年7月1日起，膨化食品生产中不得使用含铝食品添加剂，小麦粉及其制品生产中也不得使用硫酸铝钾和硫酸铝铵。另外，依据GB2760-2014的规定，粉丝、粉条可以按生产需要适量使用明矾，但铝的残留量≤200mg/kg(干样品，以Al计)。目前，业界主要采用GB1886229-2016中规定的滴定法对食品中的明矾含量进行检测，但该测定方法操作繁琐，难以满足对大批量样品于现场进行快速检测的需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，包括：
提供异相等差感应电势检测装置，包括一个并联结构的铁芯，所述并联结构的铁芯上绕制有一个初级线圈和与所述初级线圈配合的四个次级线圈，每一个次级线圈包括一个可供料液流通的螺旋管路，所述螺旋管路被设置于一低温腔内，该四个螺旋管路依次串联，且相邻螺旋管路的绕向相反，所述初级线圈与任一螺旋管路的匝数比为1:2～1:8；
将待检测红薯粉以超细粉碎机粉碎至2000～4000目，并与氯化钠、去离子水按照1g：0.01g～0.05g：200mL～500mL的比例充分混合后静置10～30min，再进行高速离心处理，离心转速为20000～30000r/min，时间为30s以上，之后分离出上清液，备用；
将所述上清液注入所述异相等差感应电势检测装置，并使所述上清液在该四个螺旋管路内循环流动，并向初级线圈施加频率为450～800kHz、有效电压为90～120V的正弦交流信号，再同时检测沿料液流动方向依次分布的该四个螺旋管路两端的电位差U1、U2、U3、U4，由此测得所述待检测红薯粉中的明矾含量。
在一些实施方式中，所述基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法包括：依据该四个螺旋管路两端的电位差U1、U2、U3、U4，利用下式(1)计算出待检测红薯粉中的明矾含量W；
W＝2πf×R(U1-U2+U3-U4)×100……………式(1)
其中，R为线性回归拟合系数，取值为0.00236；f为工作频率，单位Hz；U1，U2，U3，U4的单位为mV；W的单位为wt％，明矾含量的检测范围为0.002wt％～0.1wt％(折合2mg/Kg～1g/Kg)。
在一些实施方式中，所述螺旋管路的内径为0.1～0.5mm。
在一些实施方式中，所述上清液在螺旋管路内循环流动的流速为0.1mL/s～1mL/s。
在一些实施方式中，所述基于异相感应电势通检测红薯粉中明矾含量的方法包括：设定低温腔内的温度保持为1～3℃。
在一些实施方式中，所述螺旋管路由绝缘聚四氟乙烯制成。
在一些实施方式中，所述并联结构的铁芯采用铁硅磁粉心铁芯，其中铁硅磁粉心包含94wt％铁和6wt％硅。
在一些实施方式中，所述并联结构的铁芯的磁路长度为80～120cm。
在一些实施方式中，沿料液流动方向依次分布的该四个次级线圈的绕组匝数之比为1：2：3：4。
在一些实施方式中，每个螺旋管路两端分别设置一对检测电极，每对检测电极均能与螺旋管路中的料液接触，每对检测电极还与一电压检测装置连接。
与现有技术相比，本发明实施例提供的方法可以快速、高效、准确地检测红薯粉中的明矾含量，最低检出限为0.1mg/Kg，检测范围可达2mg/Kg～1g/Kg，且操作简单，无需采用任何化学试剂，成本低廉，可重复性强，尤其适于对大批量样品的快速检测。
附图说明
图1是本发明实施例中所使用的一种异相等差感应电势检测装置的结构示意图；
附图标记说明：101-电源，102-恒温循环浴，103-交流电压表，104-恒温浴，105-隔离泵，106-样品瓶，107-初级线圈，108-并联结构的铁芯，109-恒温腔，110-螺旋管路，111-铂电极，112-料液循环管路，113-恒温水浴循环管路。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人尝试利用交变磁通检测设备对红薯粉中的明矾含量进行检测，但经试验后发现，若选择已有的基于单磁路或多磁路的交变磁通检测设备进行检测，或者若直接将红薯粉制成流体试样进行检测，测得的结果往往与依照GB1886229-2016等规定的方法测得的结果存在较大偏差，因此猜想可能是因为市售红薯粉的成分较为复杂，其中往往存在种类繁多的添加剂，从而对检测结果造成了较大干扰，为此，本案发明人又经大量研究和实践，非常意外的发现，当将待检测红薯粉以超细粉碎机粉碎至2000～4000目，再与微量氯化钠、去离子水按照特定比例混合，再进行高速离心处理，之后分离出上清液，并以特定规格的异相等差感应电势检测设备进行检测时，检测结果非常准确，且精度高、重复性好。由此，本申请人得以提出本发明的技术方案。
如下将结合若干具体实施例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
如下各实施例采用的异相等差感应电势检测装置的结构可以参阅图1所示，其包括一个并联结构的铁芯108，所述并联结构的铁芯108上绕制有一个初级线圈107和与之配合的四个次级线圈，每一个次级线圈包括一个可供料液流通的螺旋管路110，该四个螺旋管路依次串联，且相邻螺旋管路的绕向相反，该初级线圈与任一螺旋管路的匝数比为1:2～1:8，各螺旋管路可以分别被置于一恒温腔109(亦可认为是低温腔)内，各恒温腔109均通过恒温水浴循环管路113与恒温循环浴102连通。初级线圈107与一电源101电连接。各螺旋管路由绝缘聚四氟乙烯材料制成，并通过料液循环管路112与作为料液储存装置的一样品瓶106连通，样品瓶106被置于一恒温浴104内，所述料液循环管路112上还设置有隔离泵105。同时各螺旋管路两端分别设置有一对铂电极111，每对铂电极能与流经螺旋管路的料液接触，且每对铂电极均与交流电压表103电连接。
如下各实施例中采用的并联结构的铁芯为铁硅磁粉心铁芯，其中磁心材料的特性可以参阅下表：
实施例1该实施例是基于一种异相等差感应电势通检测装置进行，该装置的结构可以参阅图1所示，其中初级线圈的绕组匝数为5，沿料液流动方向依次分布的该四个次级线圈的匝数分别为10：20：30：40，各螺旋管路的内径为0.1mm，而并联结构的铁硅磁粉心铁芯的磁路长度为120cm。
该实施例提供的一种检测红薯粉中明矾含量的方法包括：
将市售的8种红薯粉以超细粉碎机粉碎至2000目左右，并与氯化钠、去离子水按照1g：0.05g：500mL的比例充分混合后静置10min，再进行高速离心处理，离心转速为30000r/min，时间为30s以上，之后分离出上清液，备用；
将所述上清液注入所述异相等差感应电势检测装置，设定低温腔内的温度保持为1℃，并使所述上清液以0.1mL/s的流速在该四个螺旋管路内循环流动，且向初级线圈施加频率为750kHz、有效电压为110V的正弦交流信号，同时检测沿料液流动方向依次分布的该四个螺旋管路两端的电位差U1、U2、U3、U4，再利用下式(1)计算出各红薯粉中的明矾含量W；
W＝2πf×R(U1-U2+U3-U4)×100……………式(1)
其中，R为线性回归拟合系数，取值为0.00236；f为工作频率，单位Hz；U1，U2，U3，U4的单位为mV；W的单位为wt％，明矾含量的检测范围为0.002wt％～0.1wt％(折合2mg/Kg～1g/Kg)。
最终测得该8种红薯粉中的明矾含量(多次测试的平均值)分别为123mg/kg、57mg/kg、1.2mg/kg、0(未检出)、203mg/kg、21.4mg/kg、19mg/kg、0(未检出)。
注：上式(1)可以是以去离子水为稀释剂，将多批次已知明矾含量的红薯粉产品分别稀释1～1000倍而制作为一系列标准样品，再采用本实施例的方法进行检测后建立。
实施例2该实施例是基于一种异相等差感应电势检测装置进行，该设备的结构与实施例1基本相同，区别在于：其中初级线圈的绕组匝数为3，沿料液流动方向依次分布的该四个次级线圈的绕组匝数分别为6：12：18：24，各螺旋管路的内径为0.3mm，而并联结构的铁硅磁粉心铁芯的磁路长度为100cm。
该实施例提供的一种检测红薯粉中明矾含量的方法包括：
将市售的该8种红薯粉以超细粉碎机粉碎至约4000目，并与氯化钠、去离子水按照1g：0.02g：300mL的比例充分混合后静置30min，再进行高速离心处理，离心转速为30000r/min，时间为30s以上，之后分离出上清液，备用；
将所述上清液注入所述异相等差感应电势检测装置，设定低温腔内的温度保持为1℃，并使所述上清液以0.5mL/s的流速在该四个螺旋管路内循环流动，且向初级线圈施加频率为800kHz、有效电压为90V的正弦交流信号，同时检测沿料液流动方向依次分布的该四个螺旋管路两端的电位差U1、U2、U3、U4，再利用下式(1)计算出各红薯粉中的明矾含量W；
W＝2πf×R(U1-U2+U3-U4)×100……………式(1)
其中，R为线性回归拟合系数，取值为0.00236；f为工作频率，单位Hz；U1，U2，U3，U4的单位为mV；W的单位为wt％，明矾含量的检测范围为0.002wt％～0.1wt％(折合2mg/Kg～1g/Kg)。
最终测得的结果与实施例1基本相同。
实施例3该实施例是基于一种异相等差感应电势检测装置进行，该设备的结构与实施例1基本相同，区别在于：沿料液流动方向依次分布的该四个次级线圈的绕组匝数分别为8：16：24：32，各螺旋管路的内径为0.5mm，其中初级线圈的绕组匝数为4，而并联结构的铁硅磁粉心铁芯的磁路长度为80cm。
该实施例提供的一种检测红薯粉中明矾含量的方法包括：
将市售的该8种红薯粉以超细粉碎机粉碎至约3000目，并与氯化钠、去离子水按照1g：0.01g：200mL的比例充分混合后静置30min，再进行高速离心处理，离心转速为30000r/min，时间为30s以上，之后分离出上清液，备用；
将所述上清液注入所述异相等差感应电势检测装置，设定低温腔内的温度保持为3℃，并使所述上清液以1mL/s的流速在该四个螺旋管路内循环流动，且向初级线圈施加频率为450kHz、有效电压为120V的正弦交流信号，同时检测沿料液流动方向依次分布的该四个螺旋管路两端的电位差U1、U2、U3、U4，再利用下式(1)计算出各红薯粉中的明矾含量W；
W＝2πf×R(U1-U2+U3-U4)×100……………式(1)
其中，R为线性回归拟合系数，取值为0.00236；f为工作频率，单位Hz；U1，U2，U3，U4的单位为mV；W的单位为wt％，明矾含量的检测范围为0.002wt％～0.1wt％(折合2mg/Kg～1g/Kg)。
最终测得的结果与实施例1基本相同。
对照例1：该对照例与实施例1基本相同，区别在于：将前述8种市售红薯粉以超细粉碎机粉碎至约4000目，直接与去离子水按照1g：200mL～500mL的比例充分混合，所获混合液作为料液备用。
最终测得该8种红薯粉中的明矾含量(多次测试的平均值)分别为231mg/kg、103mg/kg、25mg/kg、0(未检出)、309mg/kg、54mg/kg、48mg/kg、0(未检出)。这可能是由于待检测红薯粉中其余组分的存在对检测结果造成了较多干扰。
对照例2：该对照例与实施例1基本相同，区别在于：将前述8种市售红薯粉以超细粉碎机粉碎至约4000目，直接与去离子水按照1g：200mL～500mL的比例充分混合，再进行高速离心处理，离心转速约30000r/min，时间为30s以上，之后分离出上清液，备用。
最终测得该8种红薯粉中的明矾含量(多次测试的平均值)分别为159mg/kg、87mg/kg、16.1mg/kg、0(未检出)、297mg/kg、47.8mg/kg、12.5mg/kg、0(未检出)。
对照例3：该对照例与实施例1基本相同，区别在于：向初级线圈施加频率为300kHz、有效电压为50V的正弦交流信号。
最终测得该8种红薯粉中的明矾含量(多次测试的平均值)分别为185mg/kg、32mg/kg、0(未检出)、0(未检出)、136mg/kg、15.6mg/kg、0(未检出)、0(未检出)。
对照例4：该对照例与实施例1基本相同，区别在于：向初级线圈施加频率为850kHz、有效电压为220V的正弦交流信号。
最终测得该8种红薯粉中的明矾含量与实施例1有较大偏差。
对照例5：该对照例与实施例1基本相同，区别在于：沿料液流动方向依次分布的该四个次级线圈的绕组匝数分别为10：20：30：40，其中第一个初级线圈绕组匝数为6，低温腔室内的温度为室温(3℃)。最终测得该8种红薯粉中的明矾含量(多次测试的平均值)与实施例1有较大偏差。
对照例6：该对照例与实施例1基本相同，区别在于：低温腔室内的温度为室温(25℃)。最终测得该8种红薯粉中的明矾含量(多次测试的平均值)与实施例1有较大偏差。
对照例7：依照GB1886229-2016中规定的方法对实施例1中各红薯粉内明矾的含量进行测定。测定结果与实施例1基本一致。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，其特征在于包括：
提供异相等差感应电势检测装置，包括一个并联结构的铁芯，所述并联结构的铁芯上绕制有一个初级线圈和与所述初级线圈配合的四个次级线圈，每一个次级线圈包括一个可供料液流通的螺旋管路，所述螺旋管路被设置于一低温腔内，该低温腔内的温度保持为1~3℃，沿料液流动方向依次串联的该四个次级线圈的绕组匝数之比为1：2：3：4，其中相邻螺旋管路的绕向相反，所述初级线圈与任一螺旋管路的匝数比为1:2～1:8；
将待检测红薯粉以超细粉碎机粉碎至2000~4000目，并与氯化钠、去离子水按照1g：0.01g~0.05g：200mL~500mL的比例充分混合后静置10~30min，再进行高速离心处理，离心转速为20000~30000r/min，时间为30s以上，之后分离出上清液，备用；
将所述上清液注入所述异相等差感应电势检测装置，并使所述上清液在该四个螺旋管路内循环流动，并向初级线圈施加频率为450～800kHz、有效电压为90～120V 的正弦交流信号，再同时检测沿料液流动方向依次分布的该四个螺旋管路两端的电位差U 1 、U 2 、U 3 、U 4 ；
依据U 1 、U 2 、U 3 、U 4 ，利用下式（1）计算出待检测红薯粉中的明矾含量W；
W＝ 2πf ×R（U 1 -U 2 +U 3 -U 4 ) × 100……………式（1）
其中，R为线性回归拟合系数，取值为0.00236；f为工作频率，单位Hz；U 1 ，U 2 ，U 3 ，U 4 的单位为mV；W的单位为wt％，明矾含量的检测范围为0.002wt%～0.1wt%。
2.根据权利要求1所述基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，其特征在于：所述螺旋管路的内径为0.1～0.5mm。
3.根据权利要求1所述基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，其特征在于：所述上清液在螺旋管路内循环流动的流速为0.1mL/s~1mL/s。
4.根据权利要求1所述基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，其特征在于：所述螺旋管路由绝缘聚四氟乙烯制成。
5.根据权利要求1所述基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，其特征在于：所述并联结构的铁芯采用铁硅磁粉心铁芯，其中铁硅磁粉心包含94wt%铁和6wt%硅。
6.根据权利要求5所述基于异相等差感应电势检测红薯粉中明矾含量的方法，其特征在于：所述并联结构的铁芯的磁路长度为80~120cm。
7.根据权利要求1所述基于异相等差感应电势通检测红薯粉中明矾含量的方法，其特征在于：每个螺旋管路两端分别设置一对检测电极，每对检测电极均能与螺旋管路中的料液接触，且每对检测电极还与一电压检测装置连接。
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