CN111979471B - 一种核电用密封室的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种核电用密封室的制备方法。本发明提供的核电用密封室的制备方法采用电渣重熔工艺制备原材料钢锭，工艺流程具体为：材料成分优化，生产电极，电渣重熔，锻造成型，锻后处理，性能处理，试料模拟消除应力热处理，产品加工。本发明提供的密封室采用的含Cu马氏体不锈钢是一种核主泵用材料，该合金综合性能相对优良，H、O、N等有害气体元素要求低，具有相对高的初熔温度，良好的强度及韧性指标，以及较好的抗冷热疲劳性能。本发明提供的密封室制备方法得到的密封室能够满足C3/C4项目核主泵用密封室锻件产品的需求，所生产的密封室产品无论在外形尺寸方面还是产品综合性能方面均可达到其技术性能要求。

Description

一种核电用密封室的制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种核电用密封室的制备方法。
背景技术
本发明中密封室部件属于我国援建巴基斯坦恰西玛C3/C4项目中核主泵主设备的关键部件，C3/C4项目所采用的核电技术是中国自主研发，具有创新性。近年来我国已经确立了核电产业的战略性地位，根据中国核电中长期发展规划的要求，要加强现代能源产业的建设，在确保安全的基础上高效发展核电，构建安全、稳定、经济、清洁的现代能源产业体系。这不但对解决长期性的能源紧张有积极意义，而且也是一个国家科学技术发展和国民经济基础实力的综合体现。目前国内核电产业的发展，在已建成和在建的核电机组中，很多核心技术及设备是从国外进口的，特别是核主泵自主国产化水平较低，限制了核主泵的发展，因此核电关键设备必须依靠自主研发、自主创新来进行国产化，这是发展核电的必由之路。
密封室是核主泵中压力边界核一级的重要部件，它长期工作在核岛中，在高温、高湿、强中子辐照的恶劣腐蚀环境中服役，功能是直接与高温、高压、高辐射冷却剂接触，防止泄露，这样就要求其材料具有很高的性能指标，如力学性能、金相组织、无损指标等；同时，密封室的尺寸及重量在核主泵中是同材料中最大的部件。目前国内很少有厂家能够生产此项目中的核主泵用密封室部件产品，因此研究一种核电用密封室的制备方法是亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术无法生产C3/C4项目核主泵用密封室的问题，本发明的目的在于提供一种核电用密封室的制备方法，解决了现有技术无法生产C3/C4项目核主泵用密封室的问题，实现其在核主泵上的应用，并推广于其它核电项目。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种核电用密封室的制备方法，具体包括以下步骤。
步骤1、材料电渣用母材电极的成分按重量百分比计控制在：Ni 4.35-4.50％，Cr15.90-16.10％，Cu 3.70-3.85％，Mn 0.40-0.50％，Si 0.30-0.45％，C 0.03-0.05％，Nb0.25-0.28％，Co≤0.05％，Al≤0.05％，P≤0.015％，余量为Fe，H≤1.2ppm，O≤45ppm，N≤130ppm；电极电渣尺寸为Φ910～950mm的电渣钢锭，电渣过程中熔炼电流控制为16000-17500A，重熔电压控制为78-93V；电渣过程中的渣料选用预熔渣。
步骤2、当所述电渣钢锭熔炼完成且成分满足步骤1要求后，进行锻造；锻造始锻温度为1160±20℃，终锻温度为950±15℃；锻造高温区进行大变形量变形，每次压下量为30-50mm；锻造低温区进行相对小变形量变形，每次压下量为20-30mm。
步骤3、所述步骤2完成后对锻坯进行正回火处理；正火处理温度1040±15℃对坯料保温8-8.5h，随后空冷；正火处理完成后对坯料进行机回火处理，回火处理温度650±10℃对坯料保温18-18.5h，随后空冷。
步骤4、所述步骤3完成后，对密封室锻件进行固溶时效的性能热处理，固溶温度1040±15℃对坯料保温11-11.5h，随后液体冷却到室温；时效处理温度615±10℃对坯料保温20-20.5h，随后空冷到室温。
步骤5、所述步骤4完成后，对密封室锻件进行机加工处理，并对其两端切取试料，之后对试料进行焊后模拟消除应力热处理。
进一步地，步骤1中所述渣料组成，按重量百分比计为：CaF2 40-45％、Al2O3 30-35％、CaO 15-22％、MgO 8-15％，其中H2O≤0.06％、C≤0.05％、S≤0.015％、P≤0.015％。
进一步地，步骤2中所述锻造高温区温度为1050-1160℃。
进一步地，步骤2中所述锻造低温区温度为950-1050℃。
进一步地，步骤2中锻造后坯料尺寸达到Φ1270±15mm×450±8mm+Φ750±10mm×900±12mm规格。
进一步地，步骤3中正回火处理过程中升温速度控制为不大于60℃/h。
进一步地，步骤4中固溶时效处理过程中升温速度控制为不大于50℃/h。
进一步地，步骤5中所述热处理工艺为试料加热到560℃±10℃并保温6-6.5小时，以每小时不大于70℃的速度冷却到室温。
本发明的有益效果如下。
本发明提供的一种核电用密封室制备方法，采用电渣重熔工艺制备原材料钢锭，整体工艺流程具体为：材料成分优化，生产电极，电渣重熔，锻造成型，锻后处理，性能处理，试料模拟消除应力热处理，产品加工；其中材料成分优化很关键，其材料的性能要求不但需要具有较高的切向冲击韧性指标，还要求具有非常高的切向强度性能指标，同时其是含Cu量高的马氏体不锈钢，热加工过程中开裂倾向性大，所以对材料中Cr、Si、Ni、C、Cu、Nb等主要元素的含量优化设计十分关键。优化的成分设计可有效地平衡组织，并可找到一个不但改善材料的热加工性能，且提高材料的韧性指标又对其强度指标影响不大的含量成分点，达到提高材料综合性能的目的；另外，电渣重熔不但可改善材料的组织均匀性，更可有效提高材料的纯净度，提高产品质量，降低材料产品产生不合格品的概率，优化的锻造工艺方法可有效破碎材料的晶粒及树枝晶结构，均匀组织，改善性能；优化的热处理工艺方法，可有效提高材料的组织均匀性，提高材料的使用性能。
本发明提供的密封室采用的含Cu马氏体不锈钢(SA-705M Type630 H1150M)是一种核主泵用材料，该合金的突出特点是综合性能相对优良，H、O、N等有害气体元素要求低。具有相对高的初熔温度，良好的强度及韧性指标，以及较好的抗冷热疲劳性能。材料成分优化过程中严格控制其成分配比，尤其是提高C、Ni的含量，添加Ni元素可有效提高材料在固溶处理过程中的淬透性，提高其强度；合理控制Nb及C元素含量比可有效提高材料的抗腐蚀性能；合理控制Cu元素含量既可以提高材料中ε-富Cu强化相的含量，还可以减弱热加工过程中开裂倾向，达到最佳的组织状态。严格限定Co≤0.05％，Al≤0.05％，P≤0.015％，限定Co元素是因为此元素在经过中子辐照后会使原子半径增大，过多的Co元素会使其存在安全隐患，Al元素的限定是因为密封室长期处于高温高压的工作状态，Al元素含量高容易造成夹杂物的产生，过多的夹杂物会使其长期遭受热变载荷作用的密封室产品产生微裂纹，影响其安全使用性能；P元素容易使材料产生脆性转变，限定其含量有助于密封室产品提高自身的韧性性能，提高其使用安全性；各种元素成分含量的进一步优化，有效地提高了材料的综合性能并使其完全可以达到C3/C4项目核主泵用密封室锻件材料的使用要求。本发明在电渣过程中所选取的渣系组元，不但可提高材料的熔化速率并可有效去除材料中的夹杂物，提高材料的纯净度，降低产品产生不合格品的概率。并且渣料选用预熔渣，可以使密封室整体性能均匀，不会因为局部材料的成分或组织偏析而在使用时出现开裂的现象，进而出现安全事故；采用的高温区大变形量锻造工艺方法可有效地破碎晶粒，改善材料组织形态，使其均匀；锻后采取正回火工艺处理可有效改善锻件组织的均匀性，性能热处理固溶过程中采用井式电阻丝加热炉可有效保证密封室锻件上中下端加热的均匀度，提高密封室锻件性能的整体均匀性，保证其使用过程中的使用性能。
本发明提供的密封室制备方法得到的密封室能够满足C3/C4项目核主泵用密封室锻件产品的需求，所生产的密封室产品无论在外形尺寸方面还是产品综合性能方面均可达到其技术性能要求，是国内外首例能够满足工程需求的产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
成分设计非常关键，本专利发明亦进行了一系列的成分优化性能试验，具体如下。
试验用料选用经型号为ZGJL0.5-500-IE的25Kg真空感应炉熔炼成规格为Ф120/Ф95×270mm的钢锭，再经由750Kg锻锤开坯成40×40×800mm的长方坯。对坯料进行不同的热处理，坯料的成分如表1所示，坯料的热处理制度如表2所示。最后用带锯床和机床加工成直径为10mm、标距50mm的标准圆形试样。在万能试验拉伸机中进行拉伸试验。将断裂后的合金在光学显微镜中进行组织形貌观察，进行分析。
表1.SA-705M Type630 H1150M不锈钢的化学成分。
元素 C Si Mn S P Cr Ni Cu Nb
A钢锭 0.031 0.182 0.51 0.001 0.013 16.61 3.41 4.75 0.224
B钢锭 0.056 0.254 0.45 0.001 0.012 15.80 3.82 3.27 0.272
C钢锭 0.043 0.352 0.46 0.001 0.011 16.03 4.40 3.75 0.258
表2.SA-705M Type630 H1150M不锈钢的热处理工艺。
编号 固溶(淬火)处理 时效(回火)处理
A钢锭 1040℃+3h+油冷 620℃+6h+空冷
B钢锭 1040℃+3h+油冷 620℃+6h+空冷
C钢锭 1040℃+3h+油冷 620℃+6h+空冷
表3.SA-705M Type630 H1150M不锈钢的拉伸性能结果。
序号 Rm(MPa) Rp0.2(MPa) A(％) Z(％)
350℃性能要求 650～880 ≥490 ≥10 提供值
室温性能要求 ≥750 ≥520 ≥18 ≥55
A钢锭(室温) 950 801 20 55
A钢锭(350℃) 947 817 21 56
B钢锭(室温) 770 589 23 57
B钢锭(350℃) 785 601 24 56
C钢锭(室温) 920 782 25 60
C钢锭(350℃) 915 778 23 61
由表1～表3中的试验数据分析可知，A成分的钢锭性能高于B及C成分的钢锭，而C成分的钢锭性能高于B成分的钢锭。在锻造过程中，A成分的钢锭由于Cu含量过高导致锻坯出现角裂的情况，而B与C成分的钢锭锻造坯料表面良好，考虑到密封室锻件的尺寸及重量，因此选择C钢锭的成分作为基础成分，并在此成分的基础上进行优化及缩放，最终确定本专利中的化学成分设定范围。
实施例1。
电渣用母材电极的成分控制在：Ni 4.42％，Cr 16.06％，Nb 0.27％，Cu 3.72％，Mn 0.43％，Si 0.35％，Nb 0.26％，C 0.04％，Co 0.02％，Al 0.010％，P 0.010％，Fe余量，H≤1.2，O≤45ppm，N≤130ppm。电极电渣成尺寸为Φ930mm的电渣钢锭，电渣过程中熔炼电流控制为16800A，重熔电压控制为83V；电渣过程中的渣料选用预熔渣，渣组元及含量为：CaF2：41％；Al2O3：32％；CaO：18％；MgO：9％，其中，H2O≤0.06％，C≤0.05％，S≤0.015％，P≤0.015％。
电渣钢锭装炉升温到1160℃，保温时间满足要求后，出炉进行锻造，并最终成型。
坯料锻造完成后，对坯料进行锻后热处理，正火处理温度1040℃对坯料保温8h，随后空冷；正火处理完成后对坯料进行回火处理，回火处理温度655℃对坯料保温18h，随后空冷；正回火处理过程中升温速度控制为≤60℃/h。
随后对粗加工后的密封室锻件进行固溶时效性能热处理，固溶温度1045℃对坯料保温11.5h，随后液体冷却到室温；时效处理温度620℃对坯料保温20.2h，随后空冷到室温；正回火处理过程中升温速度控制为≤50℃/h。
C3/C4项目核主泵用密封室锻件产品所需的综合性能要求，见表4-1和表4-2。实施例1性能热处理完成后，对密封室进行机加工处理，并对其两端切取试料，之后对试料进行模拟消除应力热处理，处理完成后进行最终性能检测，热处理工艺为：试料加热到570℃±10℃并保温6-6.5小时；以每小时≤70℃的速度冷却至室温，所测性能结果，见表4-3～表4-5。
表4-1.拉伸试验。
Figure BDA0002646380370000081
表4-2.冲击试验。
Figure BDA0002646380370000082
表4-3.密封室试料A端拉伸性能。
Figure BDA0002646380370000083
表4-4.密封室试料B端拉伸性能。
Figure BDA0002646380370000084
表4-5.密封室产品的冲击值。
Figure BDA0002646380370000091
实施例2。
电渣用母材电极的成分控制在：Ni 4.39％，Cr 15.94％，Nb 0.28％，Cu 3.75％，Mn 0.45％，Si 0.41％，Nb 0.27％，C 0.04％，Co 0.03％，Al 0.012％，P 0.011％，Fe余量，H≤1.2，O≤45ppm，N≤130ppm。电极电渣成尺寸为Φ930mm的电渣钢锭，电渣过程中熔炼电流控制为17300A，重熔电压控制为87V；电渣过程中的渣料选用预熔渣，渣组元及含量为：CaF2：41％；Al2O3：32％；CaO：18％；MgO：9％，其中，H2O≤0.06％，C≤0.05％，S≤0.015％，P≤0.015％。
电渣钢锭装炉升温到1160℃，保温时间满足要求后，出炉进行锻造，并最终成型。
坯料锻造完成后，对坯料进行锻后热处理，正火处理温度1040℃对坯料保温8.5h，随后空冷；正火处理完成后对坯料进行回火处理，回火处理温度655℃对坯料保温18.5h，随后空冷；正回火处理过程中升温速度控制为≤60℃/h。
随后对粗加工后的密封室锻件进行固溶时效性能热处理，固溶温度1045℃对坯料保温11.0h，随后液体冷却到室温；时效处理温度620℃对坯料保温20.0h，随后空冷到室温；正回火处理过程中升温速度控制为≤50℃/h。
实施例2性能热处理完成后，对密封室进行机加工处理，并对其两端切取试料，之后对试料进行模拟消除应力热处理，处理完成后进行最终性能检测，热处理工艺为：试料加热到570℃±10℃并保温6-6.5小时；以每小时≤70℃的速度冷却至室温，所测性能结果，见表5-1～表5-3。
表5-1.密封室试料A端拉伸性能。
Figure BDA0002646380370000101
表5-2.密封室试料B端拉伸性能。
Figure BDA0002646380370000102
表5-3.密封室产品的冲击值。
Figure BDA0002646380370000111
实施例3。
电渣用母材电极的成分控制在：Ni 4.37％，Cr 15.98％，Nb 0.26％，Cu 3.71％，Mn 0.49％，Si 0.38％，Nb 0.267％，C 0.045％，Co 0.025％，Al 0.009％，P 0.012％，Fe余量，H≤1.2，O≤45ppm，N≤130ppm。电极电渣成尺寸为Φ930mm的电渣钢锭，电渣过程中熔炼电流控制为17400A，重熔电压控制为90V；电渣过程中的渣料选用预熔渣，渣组元及含量为：CaF2：41％；Al2O3：32％；CaO：18％；MgO：9％，其中，H2O≤0.06％，C≤0.05％，S≤0.015％，P≤0.015％。
电渣钢锭装炉升温到1160℃，保温时间满足要求后，出炉进行锻造，并最终成型。
坯料锻造完成后，对坯料进行锻后热处理，正火处理温度1040℃对坯料保温8.3h，随后空冷；正火处理完成后对坯料进行回火处理，回火处理温度658℃对坯料保温18.2h，随后空冷；正回火处理过程中升温速度控制为≤60℃/h。
随后对粗加工后的密封室锻件进行固溶时效性能热处理，固溶温度1042℃对坯料保温11.2h，随后液体冷却到室温；时效处理温度622℃对坯料保温20.2h，随后空冷到室温；正回火处理过程中升温速度控制为≤50℃/h。
实施例3性能热处理完成后，对密封室进行机加工处理，并对其两端切取试料，之后对试料进行模拟消除应力热处理，处理完成后进行最终性能检测，热处理工艺为：试料加热到570℃±10℃并保温6-6.5小时；以每小时≤70℃的速度冷却至室温，所测性能结果，见表6-1～表6-3。
表6-1.密封室试料A端拉伸性能。
Figure BDA0002646380370000121
表6-2.密封室试料B端拉伸性能。
Figure BDA0002646380370000122
表6-3.密封室产品的冲击值。
Figure BDA0002646380370000131
由上述3个实施例的监测结果可知，本发明所提供的一种核电用密封室的制备方法所生产的密封室产品各项性能均满足产品及核电工程使用要求。

Claims (1)

1.一种核电用密封室的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、材料电渣用母材电极的成分按重量百分比计控制在：Ni 4.35-4.50%，Cr15.90-16.10%，Cu 3.70-3.75%，Mn 0.40-0.50%，Si 0.30-0.45%，C 0.03-0.05%，Nb 0.25-0.28%，Co≤0.05%，Al≤0.05%，P≤0.015%，余量为Fe，H≤1.2ppm，O≤45ppm，N≤130ppm；电极电渣尺寸为Φ910~950mm的电渣钢锭，电渣过程中熔炼电流控制为16000-17500A，重熔电压控制为78-93V；电渣过程中的渣料选用预熔渣，渣料组成，按重量百分比计为：CaF2 40-45%、Al2O3 30-35%、CaO 15-22%、MgO 8-15%，其中H2O≤0.06%、C≤0.05%、S≤0.015%、P≤0.015%；
步骤2、当所述电渣钢锭熔炼完成且成分满足步骤1要求后，进行锻造；锻造始锻温度为1160±20℃，终锻温度为950±15℃；锻造高温区温度为1050-1160℃进行大变形量变形，每次压下量为30-50mm；锻造低温区温度为950-1050℃进行相对小变形量变形，每次压下量为20-30mm，锻造后坯料尺寸达到Φ1270±15mm×450±8mm＋Φ750±10mm×900±12mm规格；
步骤3、所述步骤2完成后对锻坯进行正回火处理；正火处理温度1040±15℃对坯料保温8-8.5h，随后空冷；正火处理完成后对坯料进行机回火处理，回火处理温度650±10℃对坯料保温18-18.5h，随后空冷，正回火处理过程中升温速度控制为不大于60℃/h；
步骤4、所述步骤3完成后，对密封室锻件进行固溶时效的性能热处理，固溶温度1040±15℃对坯料保温11-11.5h，随后液体冷却到室温；时效处理温度615±10℃对坯料保温20-20.5h，随后空冷到室温，固溶时效处理过程中升温速度控制为不大于50℃/h；
步骤5、所述步骤4完成后，对密封室锻件进行机加工处理，并对其两端切取试料，之后对试料进行焊后模拟消除应力热处理，热处理工艺为试料加热到560℃±10℃并保温6-6.5小时，以每小时不大于70℃的速度冷却到室温。
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