CN111961098A - 一种溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法。该提纯方法通过一次浸提、二次浸提、减压浓缩、真空干燥、过筛步骤得到高含量阿维拉霉素预混剂。本申请提纯方法具有操作简单易行、节能减排、环保、适合工业化生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，尤其涉及一种溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法。
背景技术
阿维拉霉素又称为卑霉素、阿美拉霉素、阿维霉素、肥拉霉素，是一种新型消化促进剂和代谢调节剂，是由产绿色链霉素菌发酵而生成的二氯异扁枝衣酸酯，属于正糖霉素族的寡糖类抗生素。阿维拉霉素可用作猪和肉鸡的饲料添加剂，提高猪和肉鸡的平均日增重和饲料报酬率，也可抑制革兰氏阳性菌，通过与细菌核糖体结合来抑制蛋白质的合成，达到预防动物疾病的效果。因其安全性高，残留率低，对环境无影响等特点，在世界大部分国家和地区得到广泛应用。
目前，我国已批准允许使用阿维拉霉素预混剂，但都是美国的进口产品，价格也比较贵，而国内的阿维拉霉素预混剂生产厂家又屈指可数。
目前阿维拉霉素预混剂的生产方法主要有以下两种：(1)发酵液经过干燥后，菌丝体与辅料混合；(2)发酵液经过提取得到原料药，然后与辅料混合。其中前者是较为常用的方法，但是喷雾干燥能耗较高，已经逐渐被后者取代，第二种方法消耗过多的有机溶剂和酸碱，对环境污染较大。
发明内容
本申请提供了一种溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法，以解决现有技术中阿维拉霉素预混剂制备过程中能耗高和使用较多有机溶剂和酸碱对环境污染较大的技术问题。
为了解决上述技术问题，本申请实施例公开了如下技术方案：
提供一种溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将干燥后的阿维拉霉素菌丝体放在浸提罐内，按菌丝体重量2～7倍体积加入有机溶剂，常温下搅拌0.5～4h后过滤，得到一次浸提液和一次菌渣；
步骤二：将所述一次菌渣放在浸提罐中，按菌丝体重量0.5～5倍体积加入有机溶剂，常温下搅拌0.5～4h后过滤得，得到二次浸提液和二次菌渣；
步骤三：将一次浸提液和二次浸提液合并后在20℃～60℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到浓缩液；
步骤四：利用真空系统将所述浓缩液喷到粉状载体上，在20℃～60℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到固体颗粒；
步骤五：将所述固体颗粒过60～100目筛网，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂。
优选地，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷中的一种。
优选地，其特征在于，所述浸提液减压浓缩的倍数为3～7倍。
优选地，其特征在于，所述粉状载体为稻壳粉、沸石粉或大豆粉中的一种。
优选地，其特征在于，所述阿维拉霉素菌丝体与所述粉状载体的重量比为1:1～10:1。
与现有技术相比，本申请的有益效果为：
本申请实施例提供的溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法，通过对阿维拉霉素菌丝体的第一次浸提和对第一次浸提获得的菌渣进行第二次浸提，提高了阿维拉霉素提取率，增加了阿维拉霉素的收率；通过减压浓缩获得了阿维拉霉素浓缩液减少了后续工序的处理量，且减压浓缩过程中分离的有机溶剂可以实现回收，既降低了能耗，又减少了对环境的污染和增加了原料的利用率；利用真空系统将浓缩液喷到粉状载体上，混合干燥得到固体颗粒，实现了阿维拉霉素与载体的均匀结合；通过以上工艺步骤制备的阿维拉霉素预混剂的含量为15％～50％。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
1阿维拉霉素预混剂的提纯方法
步骤一：将干燥后的阿维拉霉素菌丝体放在浸提罐内，按菌丝体重量2～7倍体积加入有机溶剂，常温下搅拌0.5～4h后过滤，得到一次浸提液和一次菌渣。
步骤二：将一次菌渣放在浸提罐中，按菌丝体重量0.5～5倍体积加入有机溶剂，常温下搅拌0.5～4h后过滤得，得到二次浸提液和二次菌渣。
步骤三：将一次浸提液和二次浸提液合并后在20℃～60℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到浓缩液。
步骤四：利用真空系统将浓缩液喷到粉状载体上，在20℃～60℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到固体颗粒。
步骤五：将固体颗粒过60～100目筛网，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂。
2溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的具体实施方法
2.1实施例1
一次浸提：将1kg闪蒸干燥后的阿维拉霉素菌丝体(效价为97.6μ/mg)放在浸提罐内，加入2L甲醇，常温下搅拌1h后过滤，得到1760mL一次浸提液。
二次浸提：将上步中过滤后的菌渣放在浸提罐中，加入0.5L甲醇，常温下搅拌0.5h后过滤，得到493mL二次浸提液。
减压浓缩：将一次浸提液、二次浸提液合并后在50℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到750mL减压浓缩液(效价为123543μ/mL)。
真空干燥：利用真空系统将750mL浓缩液喷在500g稻壳粉上，在50℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到浅棕色固体颗粒。
过筛：将得到的浅棕色固体颗粒过60目，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂的含量为17.9％，所含水分2.3％。
2.2实施例2
一次浸提：将1kg闪蒸干燥后的阿维拉霉素菌丝体(效价为103μ/mg)放在浸提罐内，加入3L乙醇，常温下搅拌1.5h后过滤，得到2672mL一次浸提液。
二次浸提：将上步中过滤后的菌渣放在浸提罐中，加入1.5L乙醇，常温下搅拌1h后过滤，得到1386mL二次浸提液。
减压浓缩：将一次浸提液、二次浸提液合并后在40℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到1015mL减压浓缩液(效价为85911μ/mL)。
真空干燥：利用真空系统将1015mL浓缩液喷在400g稻壳粉上，在40℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到浅棕色固体颗粒。
过筛：将得到的浅棕色固体颗粒过80目，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂的含量为20.6％，所含水分1.9％。
2.3实施例3
一次浸提：将1kg闪蒸干燥后的阿维拉霉素菌丝体(效价为109μ/mg)放在浸提罐内，加入4L丙酮，常温下搅拌2h后过滤，得到3486mL一次浸提液。
二次浸提：将上步中过滤后的菌渣放在浸提罐中，加入2L丙酮，常温下搅拌1h后过滤，得到1856mL二次浸提液。
减压浓缩：将一次浸提液、二次浸提液合并后在45℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到1080mL减压浓缩液(效价为92593μ/mL)。
真空干燥：利用真空系统将1080mL浓缩液喷在400g大豆粉上，在45℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到浅棕色固体颗粒。
过筛：将得到的浅棕色固体颗粒过70目，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂的含量为24.3％，所含水分2.9％。
2.4实施例4
一次浸提：将1kg闪蒸干燥后的阿维拉霉素菌丝体(效价为114μ/mg)放在浸提罐内，加入5L四氢呋喃，常温下搅拌2.5h后过滤，得到4675mL一次浸提液。
二次浸提：将上步中过滤后的菌渣放在浸提罐中，加入2.5L四氢呋喃，常温下搅拌2.5h后过滤，得到2356mL二次浸提液。
减压浓缩：将一次浸提液、二次浸提液合并后在25℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到1275mL减压浓缩液(效价为83152μ/mL)。
真空干燥：利用真空系统将1275mL浓缩液喷在350g沸石粉上，在25℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到浅黄色固体颗粒。
过筛：将得到的浅黄色固体颗粒过90目，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂的含量为28.9％，所含水分3.2％。
2.5实施例5
一次浸提：将1kg闪蒸干燥后的阿维拉霉素菌丝体(效价为121μ/mg)放在浸提罐内，加入5.5L氯仿，常温下搅拌3h后过滤，得到5046mL一次浸提液。
二次浸提：将上步中过滤后的菌渣放在浸提罐中，加入3L氯仿，常温下搅拌3h后过滤，得到2854mL二次浸提液。
减压浓缩：将一次浸提液、二次浸提液合并后在30℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到1226mL减压浓缩液(效价为90799μ/mL)。
真空干燥：利用真空系统将1226mL浓缩液喷在300g沸石粉上，在30℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到浅黄色固体颗粒。
过筛：将得到的浅黄色固体颗粒过90目，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂的含量为36.7％，所含水分3.5％。
2.6实施例6
一次浸提：将1kg闪蒸干燥后的阿维拉霉素菌丝体(效价为128μ/mg)放在浸提罐内，加入6L二氯甲烷，常温下搅拌3.5h后过滤，得到5268mL一次浸提液。
二次浸提：将上步中过滤后的菌渣放在浸提罐中，加入4L二氯甲烷，常温下搅拌3.5h后过滤，得到3788mL二次浸提液。
减压浓缩：将一次浸提液、二次浸提液合并后在35℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到1250mL减压浓缩液(效价为92160μ/mL)。
真空干燥：利用真空系统将1250mL浓缩液喷在250g大豆粉上，在35℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到浅棕色固体颗粒。
过筛：将得到的浅棕色固体颗粒过80目，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂的含量为44.8％，所含水分2.6％。
2.7实施例7
一次浸提：将1kg闪蒸干燥后的阿维拉霉素菌丝体(效价为133μ/mg)放在浸提罐内，加入7L丙酮，常温下搅拌4h后过滤，得到6014mL一次浸提液。
二次浸提：将上步中过滤后的菌渣放在浸提罐中，加入5L丙酮，常温下搅拌4h后过滤，得到4768mL二次浸提液。
减压浓缩：将一次浸提液、二次浸提液合并后在55℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到1476mL减压浓缩液(效价为95860μ/mL)。
真空干燥：利用真空系统将1476mL浓缩液喷在300g稻壳粉上，在55℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到浅棕色固体颗粒。
过筛：将得到的浅棕色固体颗粒过70目，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂的含量为45.7％，所含水分3.1％。
上述实施例，包括阿维拉霉素预混剂制备方法，对本发明进行了详细描述，这些描述是说明性的而非限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由权利要求的内容指出。
以上的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。
Claims (5)
1.一种溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将干燥后的阿维拉霉素菌丝体放在浸提罐内，按菌丝体重量2～7倍体积加入有机溶剂，常温下搅拌0.5～4h后过滤，得到一次浸提液和一次菌渣；
步骤二：将所述一次菌渣放在浸提罐中，按菌丝体重量0.5～5倍体积加入有机溶剂，常温下搅拌0.5～4h后过滤得，得到二次浸提液和二次菌渣；
步骤三：将一次浸提液和二次浸提液合并后在20℃～60℃、-0.090MPa条件下减压浓缩，得到浓缩液；
步骤四：利用真空系统将所述浓缩液喷到粉状载体上，在20℃～60℃、-0.090MPa条件下混合干燥，得到固体颗粒；
步骤五：将所述固体颗粒过60～100目筛网，筛下物混合均匀后得到阿维拉霉素预混剂。
2.根据权利要求1所述的溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法，其特征在于，所述浸提液减压浓缩的倍数为3～7倍。
4.根据权利要求1所述的溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法，其特征在于，所述粉状载体为稻壳粉、沸石粉或大豆粉中的一种。
5.根据权利要求1所述的溶媒法制备高含量阿维拉霉素预混剂的方法，其特征在于，所述阿维拉霉素菌丝体与所述粉状载体的重量比为1:1～10:1。
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