CN111960509B - 一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法。本发明属于水污染修复领域。本发明的目的在于解决目前脱卤技术去除速度慢，处理时间长，微生物活性易受抑制的技术问题。电极制备方法：一、制备氧化石墨烯/石墨颗粒电极；二、采用电化学还原的方式制备还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极；三、采用电化学还原的方式将Pd颗粒负载在rGO/GP电极上；四、后处理。水处理方法：以Pd/rGO/GP复合电极作为阴极电极，接种污泥后通电于恒定电压下运行，完成水体中卤代酚和酚类污染物的去除。本发明Pd/rGO/GP复合电极可利用水解生成Pb‑H键，直接化学还原水中的卤代酚类污染物，同时刺激脱卤呼吸菌代谢并提高微生物活性，达到污染物快速脱卤并矿化的目的。

Description

一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代 酚和酚类污染物的方法
技术领域
本发明属于水污染修复领域；具体涉及一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法。
背景技术
酚类化合物广泛应用于炼焦、造纸、医药、印染、化工等行业，含酚废水属于当今世界上危害最大、污染范围最广的工业废水之一，成分复杂，多种酚类污染物共存，是水环境污染的重要来源。其中卤代酚类化合物具有急性毒性、致癌、致突变、难生物降解等特点，对环境和人类健康危害极大，受到了世界环境领域的广泛关注，并成为环境优先污染物。
去除卤代酚类化合物的方法主要是化学法和生物法。化学法主要包括高级氧化法，电化学还原法和零价铁还原等方法，申请号为CN03133793.7的中国专利利用负载型贵金属催化剂，对水中的卤代烃类化合物进行多相催化加氢脱卤反应，实现了卤代烃的高效去除，然而化学法一直存在着高成本及降解不彻底性的弱点。生物法因为其安全绿色，无二次污染且降解彻底而备受关注，但因为许多有机污染物的难降解性及复杂性，微生物的活性会受到污染物的抑制，延长了处理时间，降低了处理速度。为了解决这个难题，生物法和化学法相结合的技术受到越来越多的关注。申请号为CN110282839A的中国专利公开了一种利用微生物电化学耦合实现底泥中卤代有机污染物脱卤的方法，即通过阴极还原脱卤，阳极氧化分解污染物，并通过赤铁矿介导强化微生物电化学脱卤，最终脱卤转化效率达到了62.5％，然而由于疏水性有机物水溶性较差，生物可给性和生物相容性不足，疏水性有机物分解菌利用电子能力较弱等因素，阴极脱卤速度较慢，脱卤不完全的问题仍然存在，因此，继续探索高效脱卤的微生物强化技术成为目前重要的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于解决目前脱卤技术去除速度慢，处理时间长，微生物活性易受抑制的技术问题，而提供了一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法及用其去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法。
本发明的一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法按以下步骤进行：
一、制备氧化石墨烯/石墨颗粒电极：①将石墨颗粒先用HCl清洗，再用水冲洗；②将氧化石墨烯溶液进行超声处理；③将步骤①处理后的石墨颗粒浸入步骤②处理后的氧化石墨烯溶液，继续超声处理，得到氧化石墨烯/石墨颗粒电极；
二、制备还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极：采用电化学还原的方式制备得到还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极；
三、制备Pd/rGO/GP复合电极：采用电化学还原的方式将Pd颗粒负载在步骤二得到的还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极上，得到负载Pd的rGO/GP复合电极；
四、后处理：用清水冲洗电极表面，然后进行真空干燥箱，Pd/rGO/GP复合电极。
进一步限定，步骤一①中所述HCl的浓度为10mol/L～11mol/L。
进一步限定，步骤一①中所述HCl的浓度为10.43mol/L。
进一步限定，步骤一②中所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.8g/L～1.2g/L。
进一步限定，步骤一②中所述氧化石墨烯溶液的浓度为1g/L。
进一步限定，步骤一①中用HCl清洗24h，步骤一②中超声处理20min，步骤一③中超声处理30min。
进一步限定，步骤二中采用电化学还原的方式制备还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极的具体步骤为：以氧化石墨烯/石墨颗粒电极作为工作电极，以铂网为阳极，以饱和甘汞电极为参比电极，以浓度为50mmol/L的PBS(Na2HPO4/NaH2PO4)为电解液，在阴极电位为-0.9V(SCE)的条件下电化学还原2000s。
进一步限定，步骤三中采用电化学还原的方式负载Pd颗粒的具体步骤为：以还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极作为工作电极，以Na2PdCl4和NaCl的混合溶液作为电解液，采用双电位阶跃，高电位为0V，脉冲宽度为0.2s，低电位为-1.5V，脉冲宽度为0.2s，循环5000次。
进一步限定，所述Na2PdCl4和NaCl的混合溶液中Na2PdCl4的浓度为 1mmol/L～2mmol/L，NaCl的浓度为20mmol/L～30mmol/L。
进一步限定，所述Na2PdCl4和NaCl的混合溶液中Na2PdCl4的浓度为1.5mmol/L，NaCl 的浓度为25mmol/L。
进一步限定，步骤四中所述真空干燥温度为70～90℃。
进一步限定，步骤四中所述真空干燥温度为80℃。
本发明用Pd/rGO/GP复合电极去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法按以下步骤进行：
一、搭建生物电化学系统：将生物电化学反应器和外电路相连，在阴极区设置阴极电极和参比电极，阳极区设置有阳极电极，其中阴极电极为Pd/rGO/GP复合电极，阳极电极为经预处理的碳刷，参比电极为饱和甘汞电极；
二、向生物电化学反应器内接种污泥，利用蠕动泵将水体导入生物电化学反应器中，接种污泥，通电于恒定电压下运行，完成水体中卤代酚和酚类污染物的去除。
进一步限定，步骤一中所述碳刷预处理方法为：先用去离子水洗去表面杂质，然后用丙酮浸泡24h，之后放入马弗炉中，于600℃下煅烧30min，最后置于去离子水中备用。
进一步限定，步骤二中所述污泥来自哈尔滨太平污水处理厂的污泥浓缩池的二沉池污泥。
进一步限定，步骤二中所述污泥的接种量为每85mL水体接种污泥4.5mL～5.5mL。
进一步限定，步骤二中所述污泥的接种量为每85mL水体接种污泥5mL。
进一步限定，步骤二中通过调节进水蠕动泵转速来控制水力停留时间(HRT)，使水力停留时间为24小时。
进一步限定，步骤二中所述水体的组成为：TBP：25mg/L，m-Cresol：25mg/L，Na2HPO4·12H2O：11.55g/L，NaH2PO4·2H2O：2.77g/L，KCl：0.13g/L，NH4Cl：0.31g/L，乳酸钠：10mM，维生素液：0.3mL/L，矿物元素液：1mL/L。
进一步限定，步骤二中通电于0.8V恒定电压下运行80天。
本发明与现有技术相比具有的显著效果如下：
1、本发明的方法一方面利用阴极产生的Pd-H键化学脱卤，另一方面利用电极上的电化学活性微生物的作用，通过具有胞外电子转移能力的微生物或定向调控其胞外电子转移作用实现生物脱卤及生物降解，化学脱卤和生物脱卤相结合，实现高效脱卤，同时污染物矿化的目的。
2、本发明利用具有较低氧化还原电位的污染物间甲酚在阳极发生降解，或者作为外部碳源为反应体系提供所需电子，实现多种污染物的同步去除。
附图说明
图1为具体实施方式一中所述生物电化学系统的示意图；
图2为具体实施方式一用Pd/rGO/GP复合电极去除水体中卤代酚和酚类污染物的降解曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
一、制备氧化石墨烯/石墨颗粒电极：①将石墨颗粒先用浓度为10.43mol/L的HCl清洗24h，再用水冲洗；②将1g/L的氧化石墨烯溶液超声处理20min；③将步骤①处理后的石墨颗粒浸入步骤②处理后的氧化石墨烯溶液，继续超声处理30min，得到氧化石墨烯/ 石墨颗粒电极；
二、制备还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极：采用电化学还原的方式，以氧化石墨烯/石墨颗粒电极作为工作电极，以铂网为阳极，以饱和甘汞电极为参比电极，以浓度为50mmol/L的PBS(Na2HPO4/NaH2PO4，质量比为11.55：2.77)为电解液，在阴极电位为 -0.9V(SCE)的条件下电化学还原2000s，得到还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极；
三、制备Pd/rGO/GP复合电极：采用电化学还原的方式，以还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极作为工作电极，以Na2PdCl4和NaCl的混合溶液作为电解液，采用双电位阶跃，高电位为0V，脉冲宽度为0.2s，低电位为-1.5V，脉冲宽度为0.2s，循环5000次，得到负载Pd的rGO/GP复合电极；所述Na2PdCl4和NaCl的混合溶液中Na2PdCl4的浓度为 1.5mmol/L，NaCl的浓度为25mmol/L；
四、后处理：用清水冲洗电极表面，然后于80℃下进行真空干燥箱，Pd/rGO/GP复合电极。
用上述Pd/rGO/GP复合电极去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法按以下步骤进行：
一、搭建生物电化学系统(如图1所示)：将生物电化学反应器和外电路相连，在阴极区设置阴极电极和参比电极，阳极区设置有阳极电极，其中阴极电极为Pd/rGO/GP复合电极，阳极电极为经预处理的碳刷，参比电极为饱和甘汞电极；
所述生物电化学反应器为一体式生物电化学反应器，该反应器由进水区、阴极区、阳极区、出水区构成，进水区设置有进水口和取样口1，阴极区设置有阴极电极和参比电极，阳极区设置有取样口2和阳极电极，出水区设置有出水口和集气口；
所述阴极电极和阳极电极经由直径1mm钛丝连接至外电路中，外电路中连接一个10Ω电阻；
所述所述碳刷预处理方法为：先用去离子水洗去表面杂质，然后用丙酮浸泡24h，之后放入马弗炉中，于600℃下煅烧30min，最后置于去离子水中备用；
二、向生物电化学反应器内接种污泥，利用蠕动泵将84.6mL/d水体导入生物电化学反应器中，接种污泥，接种量为5mL，通过调节进水蠕动泵转速来控制水力停留时间(HRT)，使水力停留时间为24小时，通电于0.8V恒定电压下运行，完成水体中卤代酚和酚类污染物的去除；其中所述污泥来自哈尔滨太平污水处理厂的污泥浓缩池的二沉池污泥，所述水体的组成为：TBP：25mg/L，m-Cresol：25mg/L，Na2HPO4·12H2O：11.55g/L，NaH2PO4·2H2O：2.77g/L，KCl：0.13g/L，NH4Cl：0.31g/L，乳酸钠：10mM，维生素液：0.3mL/L，矿物元素液：1mL/L，pH为7，120℃下高压灭菌40min，并用N2吹扫15min以除去废水中溶解氧。
对比例：本对比例的去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法与具体实施方式一不同的是：所述阴极材料为经过预处理的石墨颗粒，预处理过程为：在使用之前，将石墨颗粒用 32％HCl清洗24h，共四次，每次6h。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
检测试验：
每间隔2d于取样口1、2处进行取样，其中取样口1取得TBP、Cresol的进水浓度，取样口2取得TBP、Cresol、DBP、4-BP及苯酚的出水浓度。取样后进行浓缩，并用UPLC 检测其中TBP、Cresol的浓度变化及降解产物的生成，得到如图2所示的降解曲线图。从图2可以看出，由于阴阳极材料对污染物的吸附作用，0至6天内出水TBP、Cresol浓度处于较低水平，随后保持逐渐下降趋势，说明吸附已达饱和。其中，TBP在第42天基本完全降解，Cresol在第54天基本完全降解。DBP、4-BP为TBP的降解产物，出口浓度均呈现先升高后降低的趋势，其中DBP在第24天浓度达到最高值，为14.80mg/L，第50 天浓度降至0；4-BP在第36天达到最高浓度为17.17mg/L，第58天浓度降至0。Phenol 在第44天浓度达到最高值，为24.94mg/L，此时Cresol尚未完全降解，说明部分Phenol 为TBP降解产物。最后，Phenol浓度在第76天降至0。
结果表明，本申请用Pd/rGO/GP复合电极去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法能够实现TBP和Cresol的同步矿化，其中TBP矿化过程为：TBP—DBP—4-BP—Phenol；Cresol矿化过程为：Cresol—Phenol；生成的Phenol在Pd/rGO/GP复合强化作用下进一步去除。而使用对比例的石墨颗粒阴极材料的生物电化学系统可实现TBP和Cresol的同步降解，但无法实现4-BP和苯酚进一步矿化。相比于对比例的石墨颗粒阴极材料，使用本发明的Pd/rGO/GP复合电极的生物电化学反应器能够显著强化TBP的脱溴过程，使4-BP 进一步完全脱溴，生成苯酚；且强化苯酚的进一步降解，实现两种污染物同步矿化。

Claims (8)

1.一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
一、制备氧化石墨烯/石墨颗粒电极：①将石墨颗粒先用HCl清洗，再用水冲洗；②将氧化石墨烯溶液进行超声处理；③将步骤①处理后的石墨颗粒浸入步骤②处理后的氧化石墨烯溶液，继续超声处理，得到氧化石墨烯/石墨颗粒电极；
二、制备还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极：采用电化学还原的方式制备得到还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极；具体步骤为：以氧化石墨烯/石墨颗粒电极作为工作电极，以铂网为阳极，以饱和甘汞电极为参比电极，以浓度为50mmol/L的Na2HPO4/NaH2PO4为电解液，在阴极电位为-0.9V的条件下电化学还原2000s；
三、制备Pd/rGO/GP复合电极：采用电化学还原的方式将Pd颗粒负载在步骤二得到的还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极上，得到负载Pd的rGO/GP复合电极；具体步骤为：以还原氧化石墨烯/石墨颗粒电极作为工作电极，以Na2PdCl4和NaCl的混合溶液作为电解液，采用双电位阶跃，高电位为0V，脉冲宽度为0.2s，低电位为-1.5V，脉冲宽度为0.2s，循环5000次；
四、后处理：用清水冲洗电极表面，然后进入真空干燥箱，得到Pd/rGO/GP复合电极。
2.根据权利要求1所述的一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法，其特征在于，步骤一①中所述HCl的浓度为10mol/L～11mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法，其特征在于，步骤一②中所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.8g/L～1.2g/L。
4.根据权利要求1所述的一种Pd/rGO/GP复合电极的制备方法，其特征在于，步骤一①中用HCl清洗24h，步骤一②中超声处理20min，步骤一③中超声处理30min。
5.利用如权利要求1～4任意一项权利要求所述的Pd/rGO/GP复合电极去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
一、搭建生物电化学系统：将生物电化学反应器和外电路相连，在阴极区设置阴极电极和参比电极，阳极区设置有阳极电极，其中阴极电极为Pd/rGO/GP复合电极，阳极电极为经预处理的碳刷，参比电极为饱和甘汞电极；
二、向生物电化学反应器内接种污泥，利用蠕动泵将水体导入生物电化学反应器中，接种污泥，通电于0.8V的恒定电压下运行，完成水体中卤代酚和酚类污染物的去除。
6.根据权利要求5所述的用Pd/rGO/GP复合电极去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法，其特征在于，步骤一中所述碳刷预处理方法为：先用去离子水洗去表面杂质，然后用丙酮浸泡24h，之后放入马弗炉中，于600℃下煅烧30min，最后置于去离子水中备用。
7.根据权利要求5所述的用Pd/rGO/GP复合电极去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法，其特征在于，步骤二中所述污泥来自污水处理厂的污泥浓缩池的二沉池污泥，步骤二中通过调节进水蠕动泵转速来控制水力停留时间，使水力停留时间为24小时，步骤二中所述水体的组成为：TBP：25mg/L，m-Cresol：25mg/L，Na2HPO4·12H2O：11.55g/L，NaH2PO4·2H2O：2.77g/L，KCl：0.13g/L，NH4Cl：0.31g/L，乳酸钠：10mM，维生素液：0.3mL/L，矿物元素液：1mL/L。
8.根据权利要求5所述的用Pd/rGO/GP复合电极去除水体中卤代酚和酚类污染物的方法，其特征在于，步骤二中通电于0.8V恒定电压下运行80天。
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