CN111944969B - 一种窄化高碳耐热不锈钢晶粒度的控制方法 - Google Patents

一种窄化高碳耐热不锈钢晶粒度的控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种321H奥氏体不锈钢板晶粒度的控制方法，包括：冶炼坯料、热轧生产、固溶处理、矫直和抛丸、酸洗钝化和研磨生产的步骤，其中，所述固溶处理采用六段热处理炉进行，所述固溶处理的温度是800℃～1120℃，预热加热时间是10～20min，以钢板的厚度计保温速率是0.5～3.5min/mm。本发明的方法能够进一步窄化321H钢种晶粒度，将321H不锈钢中板实际晶粒度控制达到4～7级水平。

Description

一种窄化高碳耐热不锈钢晶粒度的控制方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种窄化高碳耐热不锈钢晶粒度的控制方法。
背景技术
奥氏体不锈钢因其良好的力学性能和耐腐蚀性能，被广泛应用于石油化工行业及核工业；其中321不锈钢常被应用于制造石油废气燃烧管道、外壳、换热器、加热炉部件等工作环境十分恶劣的设备。钢种321H不锈钢的C含量提高至0.04％～0.10％(通常，钢种321的C含量为≤0.08％)，耐高温性能增强，同时有助于材料晶粒的长大，减小晶粒度。
国内丙烷脱氢项目通常采用Lummus公司技术和Uop公司技术，其要求所使用的原材料为321H，晶粒度要求≤7级。近年国内制造单位(例如，江苏大明、秦皇岛泰德管业等)根据技术的安全可靠性，逐渐选用Uop公司技术，其要求原材料321H的晶粒度更为苛刻，晶粒度等级在4-7级范围，才能更好的提高材料在工作环境中的耐蚀性。
申请号是201110209582.0的中国发明专利申请公开了一种高强度镍基耐蚀合金及其制造方法。其制造方法包括：电炉冶炼、AOD冶炼和LF精炼，在LF精炼末期加入Al和Ti，成分合格后，再加入Mg，并进行吹氩气的软搅拌，在液态合金中形成细小的MgO和/或MgO·Al2O3颗粒，从而细化该合金连铸坯的初始凝固晶粒。该专利申请公开的高强度镍基耐蚀合金为全奥氏体组织，晶粒度等级为3.5-5级。但是，该专利申请公开的合金晶粒度等级为3.5-5级，晶粒过于粗大，对于材料在使用环境的耐蚀性有很大的不利影响，进而影响到其制造的设备/设施的使用寿命；热轧固溶温度过高(如1200℃)，就会促使晶粒过于粗大，进而对后续使用产生不利影响，而热轧固溶温度过低(如1050℃)，钢板晶粒度不会发生变化，无法满足材料的标准要求(晶粒度≤7级)。
申请号是201410198743.4的中国发明专利申请公开了一种耐磨损、耐热及耐腐蚀管材。该管材的制造方法包括：配料→熔铸→棒材→定心→淬火→锯切→加热→热轧→铣面→冷粗轧→固溶→退火→成品轧制→成品退火→剪切。最终得到的管材为奥氏体，晶粒度为4-7级。但是，该专利申请公开的内容中未涉及固溶升温速率对材料晶粒长大均匀性的影响，若升温速率过大，势必会造成材料内部晶粒长大程度不均匀，检验的晶粒度差较大，对于材料在高温环境中使用有开裂风险，尤其是焊接部位；若升温速率过小，又会造成材料固溶处理周期长，进而对于材料内部晶界的氧化加重，给材料在后续耐蚀环境中造成不利影响。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供了一种窄化高碳耐热不锈钢晶粒度的控制方法。通过严格控制钢种冶炼成分中的碳含量、优化固溶处理的工艺参数，实现窄化高碳321H不锈晶粒度，提升该钢种在高温环境和腐蚀环境中双重材料特性(晶粒度和耐蚀性)，进而满足国内外石油化工行业对材料的特殊需求。
本发明的技术方案具体如下：
一种321H奥氏体不锈钢板晶粒度的控制方法，包括：冶炼坯料、热轧生产、固溶处理、矫直和抛丸、酸洗钝化和研磨生产的步骤，其中，所述固溶处理采用六段热处理炉进行，所述固溶处理的温度是800℃～1120℃，预热加热时间是10～20min，以钢板的厚度计保温速率是0.5～3.5min/mm。
可选地，所述坯料的碳重量含量是0.040％～0.049％。
可选地，所述坯料的碳重量含量是0.045％。
可选地，所述321H奥氏体不锈钢板的厚度≤40mm。
可选地，所述321H奥氏体不锈钢板的厚度＜12mm。
可选地，所述固溶处理的条件是：第1～2段热处理炉温度800℃～1000℃，第3段热处理炉温度1050℃～1090℃，第4～6段热处理炉温度1100℃～1120℃，预热加热时间是10～15min，以钢板的厚度计保温速率是1.0～3.5min/mm。
可选地，所述321H奥氏体不锈钢板的厚度≤40mm并且≥12mm。
可选地，所述固溶处理的条件是：第1～2段热处理炉温度800℃～1000℃，第3段热处理炉温度1050℃～1090℃，第4～6段热处理炉温度1100℃～1120℃，预热加热时间是15～20min，以钢板的厚度计保温速率是0.5～2.5min/mm。
可选地，所述321H奥氏体不锈钢板的晶粒度是4～7级。
相比于现有技术，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)在满足321H钢种标准中晶粒度要求(ASTM A240M-2019，≤7级)的同时，能够进一步窄化321H钢种晶粒度，将321H不锈钢中板实际晶粒度控制达到4～7级水平。
(2)优化固溶处理生产工艺，实现了321H耐热不锈中板窄化晶粒度控制的生产，并成功进入国内丙烷脱氢项目(行业)使用。
(3)不需额外投入，效果明显，实现低成本、高利润的生产。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
本发明提出的窄化高碳耐热不锈钢晶粒度的控制方法主要是针对321H钢种提出的。所谓321H钢种，其成分质量百分比含量为：C 0.04～0.10％，Si≤0.75％，Mn≤2.00％，P≤0.045％，S≤0.030％，Cr 17.0～19.0％，Ni 9.0～12.0％，N≤0.10％，Ti 4×(C+N)～0.70％，余量为Fe和不可避免的微量元素；其机械性能的技术指标为：屈服强度≥205MPa，抗拉强度≥515MPa，延伸率A≥40％，硬度≤217HB/95HRB；金相组织为奥氏体。
为了满足当前行业发展对321H钢种的性能要求，本发明的发明人针对现有321H钢种进行研究之后，发现该钢种存在如下问题：
(1)随321H不锈钢中C含量的增加，其晶粒长大的倾向也增加；但钢中含有稳定碳化物元素Ti会阻止奥氏体晶粒的长大，且Ti的过多增加会带来表面问题废品的上升。
(2)分析321H不锈钢中板热轧态晶粒度实际控制水平，总结为下表：
厚度(mm) 晶粒度水平
＜12 7-9级
12～20 7-9级
＞20 6-9级
(3)分析321H不锈中板晶粒度(≤7级)的实际控制水平：
Figure BDA0002633545880000041
(4)321H热处理温度≤1080℃时，钢中的稳定碳化物元素Ti会阻止奥氏体晶粒的长大，晶粒度不能满足7级及更粗要求，只有高达1100℃且保温时间不低于20min时，晶粒才会长大，晶粒度可达到7级的需求。
针对321H奥氏体不锈钢存在的上述问题，并结合当前诸如丙烷脱氢相关行业对321H奥氏体不锈钢板提出的更为严苛的性能要求，本发明的发明人通过研究，提出了一种晶粒度的控制方法。通过严格控制钢种冶炼成分中的碳含量、优化固溶处理的工艺参数，实现窄化高碳321H不锈晶粒度，提升该钢种在高温环境和腐蚀环境中双重材料特性(晶粒度和耐蚀性)。
本发明的控制方法包括了冶炼坯料(EAF+AOD+LF+CC+板坯修磨)→热轧生产→固溶处理→矫直、抛丸→取样检验→酸洗钝化→研磨生产→包装交付等步骤。
一方面，本发明对坯料的碳含量进行了优化，将冶炼坯料中碳的质量百分比含量进一步限定为0.040～0.049％，并且将冶炼坯料中碳的质量百分比含量目标进一步更优选地限定为0.045％。
根据标准中对321H化学成分的规定，化学元素Ti的质量百分比含量为4×(C+N)～0.70％，即化学元素C质量百分比含量越高，所需化学元素Ti的添加量也越高，其形成Ti的氧化物和/或氮化物的比例也随之增加，势必会造成钢板表面质量的恶化；尽管化学元素C质量百分比含量越高，越有利于晶粒长大，但是，发明人综合考虑晶粒长大和保证钢板表面质量的需要，将冶炼坯料中碳质量百分比含量进一步限定为0.040～0.049％范围，内控目标为0.045％。
另一方面，本发明还对固溶处理的工艺参数进行了优化。本发明的控制方法适用于厚度小于等于40mm的奥氏体不锈钢板，在固溶处理工序采用六段热处理炉进行，所述固溶处理的温度是800℃～1120℃，钢板分段预热、加热10-20min，并在保温段分厚度范围按0.5-3.5min/mm进行保温处理。
优选地，根据热处理炉窑控制特点，对不同段炉温做进一步优化，具体是，热处理第1-2段炉温正常控制(800～1000℃)，第3段1070±20℃，第4-6段1110±10℃，并根据不锈钢板厚度对驻炉时间进行优化，当钢板厚度＜12mm时，预热加热10-15min，保温速率1.0-3.5min/mm且优选1.0-3.0min/mm，当钢板厚度时12～40mm时，预热加热15-20min，保温速率0.5-2.5min/mm且优选0.5-2min/mm，冷却方式为出炉快速冷却(水冷)。固溶处理的工艺参数可总结如表1所示：
表1
Figure BDA0002633545880000051
热处理炉窑第1-2段为预热段，第3段为加热段，第4-6段为保温段；经热轧轧制的冷态钢板在第1-2段800～1000℃的加热环境下进行预热，在第3段1070±20℃的加热环境下实现快速加热，缩小与保温段的温度差，避免钢板运行到第4-6段因保温时间不足而造成晶粒偏小、晶粒长大不均匀不充分的问题，在第4-6段1110±10℃的加热环境下进行保温，厚度＜12mm的钢板保温时间控制在13～20min，厚度是12～40mm的钢板保温时间控制在20～25min。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
首先，对实施例中涉及的技术参数的测量方法进行说明，如下：
晶粒度：按照ASTM E112-2013《测定平均晶粒度的标准试验方法》测定本发明实施例钢材的晶粒度。
晶粒度差：根据ASTM E112-2013《测定平均晶粒度的标准试验方法》测定本发明实施例钢材的主要和次要晶粒度等级，两者相减之后的得出的绝对值即为晶粒度差。
力学性能：按照ASTM A370-2018《钢产品力学性能试验方法和定义》测定本发明实施例钢材的力学性能，包括：屈服强度Rp0.2、抗拉强度Rm、延伸率A50和硬度HB。
实施例1
本实施例的控制晶粒度的方法包括以下步骤：
坯料冶炼：本实施例的钢坯的组成如表2所示，钢坯经过EAF电炉冶炼、AOD冶炼和LF炉精炼，软搅拌一段时间，再添加钛。采用立式连铸机进行浇铸，采用专用结晶器保护渣；室温下对连铸板坯进行修磨。
热轧生产：板坯在1200-1300℃下加热2.5-4h，在1000-1100℃下粗轧，之后在700-1000℃下精轧，热轧总压下率为80-97％。
固溶处理：各段炉温参照表1，保温速率是2.8min/mm，采用水冷方式快速冷却。
矫直、抛丸、取样检验：对固溶处理后的钢板依次进行板形矫直、抛丸和在线取样。
酸洗钝化：钢板经硫酸温度50-75℃、硫酸浓度150-400g/L酸洗和混酸(硝酸和氢氟酸)温度35-55℃、硝酸浓度200-350g/L、氢氟酸浓度20-70g/L钝化后，再进行新水表面清洗、100-300℃热风风干。
研磨生产：在不锈钢工序采用砂轮磨净肉眼可见缺陷，且修磨后钢板厚度符合相应标准要求，修磨点要求矩形化。
包装交付：修磨生产合格后，进行包装交库。
实施例2至实施例10
实施例2至实施例10的控制晶粒度的方法与实施例1类似，区别仅在于：(1)钢坯的组成参照表2，(2)固溶处理步骤采用的保温速率如表3所示。
对比例1至对比例3
对比例1至对比例3的方法与实施例1类似，区别在于：(1)钢坯的组成参照表2，(2)固溶处理步骤采用的参数是：对比例1：固溶温度1110±10℃，保温速率3.9min/mm，对比例2：固溶温度1110±10℃，保温速率1.0min/mm，对比例3：固溶温度990±10℃，保温速率1.5min/mm。
表2实施例和对比例的化学成分(wt％)
Figure BDA0002633545880000071
Figure BDA0002633545880000081
表3
编号 厚度(mm) 保温速率(min/mm)
实施例1 6.4 2.8
实施例2 14.27 1.4
实施例3 15 1.3
实施例4 15 1.3
实施例5 16.3 1.2
实施例6 18 1.1
实施例7 21 0.95
实施例8 24.3 0.8
实施例9 25 0.8
实施例10 32 0.6
对比例1 10.3 3.9
对比例2 20 1.0
对比例3 16 1.5
测试实施例1至实施例10以及对比例1至对比例3得到的产品晶粒度、晶粒度差、力学性能。结果如表4所示：
表4
Figure BDA0002633545880000082
Figure BDA0002633545880000091
从表4的数据可以看出，本发明的方法能够在满足321H钢种标准中晶粒度要求(ASTM A240M-2019，≤7级)的同时，能够进一步窄化321H钢种晶粒度，将321H不锈钢中板实际晶粒度控制达到4～7级水平，并将321H不锈钢中板的晶粒度差控制在不超过1的水平。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的替代、修饰、组合、改变、简化等，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种321H奥氏体不锈钢板晶粒度的控制方法，包括：冶炼坯料、热轧生产、固溶处理、矫直和抛丸、酸洗钝化和研磨生产的步骤，其特征在于，所述固溶处理采用六段热处理炉进行；
其中，所述坯料的碳重量含量是0.040％～0.049％；
当所述321H奥氏体不锈钢板的厚度＜12mm时，所述固溶处理的条件是：第1～2段热处理炉温度800℃～1000℃，第3段热处理炉温度1050℃～1090℃，第4～6段热处理炉温度1100℃～1120℃，预热加热时间是10～15min，以钢板的厚度计保温速率是1.0～3.5min/mm；
当所述321H奥氏体不锈钢板的厚度≤40mm并且≥12mm时，所述固溶处理的条件是：第1～2段热处理炉温度800℃～1000℃，第3段热处理炉温度1050℃～1090℃，第4～6段热处理炉温度1100℃～1120℃，预热加热时间是15～20min，以钢板的厚度计保温速率是0.5～2.5min/mm。
2.根据权利要求1所述的321H奥氏体不锈钢板晶粒度的控制方法，其特征在于，所述坯料的碳重量含量是0.045％。
3.根据权利要求1或2所述的321H奥氏体不锈钢板晶粒度的控制方法，其特征在于，所述321H奥氏体不锈钢板的晶粒度是4～7级。
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