CN111944304A - 一种聚氨酯密封橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯密封橡胶及其制备方法，聚氨酯密封橡胶包括以下组分：聚醚氨基甲酸酯预聚物，聚酯氨基甲酸酯预聚物、4，4'‑二氨基二苯基甲烷、硫磺、促进剂DM、防老剂264，氧化锌、硬脂酸、改性钛白粉、白炭黑、钛酸酯偶联剂。聚氨酯本身便是一种弹性良好的弹性体，硬度相同的聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物通过添加扩链剂固化反应而得，可以得到具有优异的耐磨性能的聚氨酯橡胶；加入更容易分散且和橡胶材料相容性更好的改性钛白粉，提高了抗压、韧性和强度等力学性能；使本发明提供的聚氨酯密封橡胶具有良好的弹性、抗压、耐磨等性能。

Description

一种聚氨酯密封橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料制造技术领域，尤其涉及一种聚氨酯密封橡胶其制备方法。
背景技术
随着我国经济和制造技术的发展，国防、化工、石油、煤炭、交通运输和机械制造等国民经济主要行业中的密封设备使用日渐增加，使用的环境，对在苛刻工况下的密封圈提出了更高的要求，尤其是在相对运动的密封工况下。
现有的密封材料密封效果、压缩回弹性以及耐磨性等性能渐渐不能满足现实要求，容易出现密封材料变形、磨损、龟裂等现象，从而导致密封装置无法正常工作。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种聚氨酯密封橡胶及其制备方法。
本发明提供的一种聚氨酯密封橡胶，包括以下质量份数的组分：聚醚氨基甲酸酯预聚物5-25份，聚酯氨基甲酸酯预聚物75-95份、4，4'-二氨基二苯基甲烷3-7份、硫磺1.2-3.5份、促进剂DM4-8份、防老剂264 3-7份，氧化锌3-8份、硬脂酸0.6-1.6份、改性钛白粉6-10份、白炭黑5-9份、钛酸酯偶联剂3-7份。
所述聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物硬度相同，均为90HA；二者NCO％分别为：3.9-4.2，4.1-4.5。
所述改性钛白粉的制备方法为：将100g钛白粉和3g三乙胺加入200mlDMF溶剂中，在搅拌下升温至回流后，滴加溶有50g硬脂酰氯的DMF溶液，滴加完毕后过滤烘干，得到改性钛白粉。
优选的，聚醚氨基甲酸酯预聚物10份，聚酯氨基甲酸酯预聚物90份。
本发明还提供了一种聚氨酯密封橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：把聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物在真空环境下加热融化，除去气泡并混合均匀后，加入熔化的4，4'-二氨基二苯基甲烷，混合均匀，降至室温后得到聚氨酯橡胶。
步骤2：将步骤1中的聚氨酯橡胶置于密炼机中，加入硫磺、促进剂DM、防老剂264，氧化锌、硬脂酸、改性钛白粉、白炭黑、钛酸酯偶联剂混炼制成混炼胶，混炼温度控制在110-130℃，混炼时间为25min。
步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为120-140℃，压力范围在10-20Mpa，硫化时间30min，即可得到一种聚氨酯密封橡胶。
与现有技术相比，本发明提供的一种聚氨酯密封橡胶，聚氨酯本身便是一种弹性体、具有良好的弹性。硬度相同的聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物通过添加扩链剂固化反应而得，可以得到具有优异的耐磨性能的聚氨酯橡胶；加入更容易分散且和橡胶材料相容性更好的改性钛白粉，提高了抗压、韧性和强度等力学性能；使本发明提供的聚氨酯密封橡胶具有良好的弹性、抗压、耐磨等性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例及对比例采用钛酸酯偶联剂TMC-2。
实施例1
本发明提供的一种聚氨酯密封橡胶，包括以下质量份数的组分：聚醚氨基甲酸酯预聚物5份，聚酯氨基甲酸酯预聚物95份、4，4'-二氨基二苯基甲烷3份、硫磺1.2份、促进剂DM4份、防老剂264 3份，氧化锌3份、硬脂酸0.6份、改性钛白粉6份、白炭黑5份、钛酸酯偶联剂3份。
所述聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物硬度相同，均为90HA；二者NCO％分别为：3.9，4.1。
所述改性钛白粉的制备方法为：将100g钛白粉和3g三乙胺加入200mlDMF溶剂中，在搅拌下升温至回流后，滴加溶有50g硬脂酰氯的DMF溶液，滴加完毕后过滤烘干，得到改性钛白粉。
本发明还提供了一种聚氨酯密封橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：把聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物在真空环境下加热融化，除去气泡并混合均匀后，加入熔化的4，4'-二氨基二苯基甲烷，混合均匀，降至室温后得到聚氨酯橡胶。
步骤2：将步骤1中的聚氨酯橡胶置于密炼机中，加入硫磺、促进剂DM、防老剂264，氧化锌、硬脂酸、改性钛白粉、白炭黑、钛酸酯偶联剂混炼制成混炼胶，混炼温度控制在110℃，混炼时间为25min。
步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为120℃，压力范围在10Mpa，硫化时间30min，即可得到一种聚氨酯密封橡胶。
实施例2
本发明提供的一种聚氨酯密封橡胶，包括以下质量份数的组分：聚醚氨基甲酸酯预聚物15份，聚酯氨基甲酸酯预聚物85份、4，4'-二氨基二苯基甲烷5份、硫磺1.9份、促进剂DM 6份、防老剂264 5份，氧化锌6份、硬脂酸1.1份、改性钛白粉8份、白炭黑7份、钛酸酯偶联剂5份。
所述聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物硬度相同，均为90HA；二者NCO％分别为：4.0，4.3。
所述改性钛白粉的制备方法为：将100g钛白粉和3g三乙胺加入200mlDMF溶剂中，在搅拌下升温至回流后，滴加溶有50g硬脂酰氯的DMF溶液，滴加完毕后过滤烘干，得到改性钛白粉。
本发明还提供了一种聚氨酯密封橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：把聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物在真空环境下加热融化，除去气泡并混合均匀后，加入熔化的4，4'-二氨基二苯基甲烷，混合均匀，降至室温后得到聚氨酯橡胶。
步骤2：将步骤1中的聚氨酯橡胶置于密炼机中，加入硫磺、促进剂DM、防老剂264，氧化锌、硬脂酸、改性钛白粉、白炭黑、钛酸酯偶联剂混炼制成混炼胶，混炼温度控制在120℃，混炼时间为25min。
步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为130℃，压力范围在15Mpa，硫化时间30min，即可得到一种聚氨酯密封橡胶。
实施例3
本发明提供的一种聚氨酯密封橡胶，包括以下质量份数的组分：聚醚氨基甲酸酯预聚物25份，聚酯氨基甲酸酯预聚物75份、4，4'-二氨基二苯基甲烷7份、硫磺3.5份、促进剂DM8份、防老剂264 7份、氧化锌8份、硬脂酸1.6份、改性钛白粉10份、白炭黑9份、钛酸酯偶联剂7份。
所述聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物硬度相同，均为90HA；二者NCO％分别为：4.2，4.5。
所述改性钛白粉的制备方法为：将100g钛白粉和3g三乙胺加入200mlDMF溶剂中，在搅拌下升温至回流后，滴加溶有50g硬脂酰氯的DMF溶液，滴加完毕后过滤烘干，得到改性钛白粉。
本发明还提供了一种聚氨酯密封橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：把聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物在真空环境下加热融化，除去气泡并混合均匀后，加入熔化的4，4'-二氨基二苯基甲烷，混合均匀，降至室温后得到聚氨酯橡胶。
步骤2：将步骤1中的聚氨酯橡胶置于密炼机中，加入硫磺、促进剂DM、防老剂264，氧化锌、硬脂酸、改性钛白粉、白炭黑、钛酸酯偶联剂混炼制成混炼胶，混炼温度控制在130℃，混炼时间为25min。
步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为140℃，压力范围在20Mpa，硫化时间30min，即可得到一种聚氨酯密封橡胶。
对比例1
本发明提供的一种聚氨酯密封橡胶，包括以下质量份数的组分：聚醚氨基甲酸酯预聚物25份，聚酯氨基甲酸酯预聚物75份、4，4'-二氨基二苯基甲烷7份、硫磺3.5份、促进剂DM8份、防老剂264 7份、氧化锌8份、硬脂酸1.6份、钛白粉10份、白炭黑9份、钛酸酯偶联剂7份。
所述聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物硬度相同，均为90HA；二者NCO％分别为：4.2，4.5。
一种聚氨酯密封橡胶的制备方法同实施例3。
对比例2
本发明提供的一种聚氨酯密封橡胶，包括以下质量份数的组分：聚醚氨基甲酸酯预聚物25份，聚酯氨基甲酸酯预聚物75份、4，4'-二氨基二苯基甲烷7份、硫磺3.5份、促进剂DM8份、防老剂264 7份、氧化锌8份、硬脂酸1.6份、改性钛白粉10份、白炭黑9份、钛酸酯偶联剂7份。
所述聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物硬度相同，均为90HA；二者NCO％分别为：4.2，4.5。
所述改性钛白粉的制备方法为：将100g钛白粉投入分散釜中加入300g去离子水，加入3g乳化剂N-十二烷基二甲胺和1g的表面活性剂十二烷基硫酸钠，分散均匀后加入硅烷偶联剂乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷10g，于50℃下反应10h，过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到改性钛白粉。
一种聚氨酯密封橡胶的制备方法同实施例3。
表1.不同实施例方式中聚氨酯密封橡胶性能
样品 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
抗压强度(kN/m) 52 51 54 42 46
硬度(HAore A) 121 119 123 106 112
平均磨损(g) 0.056 0.049 0.076 0.098 0.086
注：耐磨性能测试采用阿克伦耐磨试验机进行测试。
在实施例3的基础上，不改变其他组分的用量，只改变聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物的用量，测试其耐磨性能，实验结果如下。
表2.不同聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物用量的耐磨测试
聚醚氨基甲酸酯预聚物用量(份) 聚酯氨基甲酸酯预聚物用量(份) 平均磨损(g)
5 95 0.052
10 90 0.046
20 80 0.062
30 70 0.094
40 60 0.88
50 50 0.81
0 100 0.063
100 0 1.05
由表2可知，聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物的质量总和为100份的情况，聚醚氨基甲酸酯预聚物用量为0-30％时，耐磨性能较好；且聚酯氨基甲酸酯预聚物的耐磨性能远远高于聚醚氨基甲酸酯预聚物，但二者复配中聚酯氨基甲酸酯预聚物用量并非越多耐磨性能就越好。

Claims (4)

1.一种聚氨酯密封橡胶，其特征在于，所述聚氨酯密封橡胶，包括以下质量份数的组分：聚醚氨基甲酸酯预聚物5-25份，聚酯氨基甲酸酯预聚物75-95份、4，4'-二氨基二苯基甲烷3-7份、硫磺1.2-3.5份、促进剂DM4-8份、防老剂264 3-7份，氧化锌3-8份、硬脂酸0.6-1.6份、改性钛白粉6-10份、白炭黑5-9份、钛酸酯偶联剂3-7份；
所述聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物硬度相同，均为90HA；二者NCO％分别为：3.9-4.2，4.1-4.5。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯密封橡胶，其特征在于，所述改性钛白粉的制备方法为：将100g钛白粉和3g三乙胺加入200mlDMF溶剂中，在搅拌下升温至回流后，滴加溶有50g硬脂酰氯的DMF溶液，滴加完毕后过滤烘干，得到改性钛白粉。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯密封橡胶，其特征在于，聚醚氨基甲酸酯预聚物10份，聚酯氨基甲酸酯预聚物90份。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯密封橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：把聚醚氨基甲酸酯预聚物和聚酯氨基甲酸酯预聚物在真空环境下加热融化，除去气泡并混合均匀后，加入熔化的4，4'-二氨基二苯基甲烷，混合均匀，降至室温后得到聚氨酯橡胶；
步骤2：将步骤1中的聚氨酯橡胶置于密炼机中，加入硫磺、促进剂DM、防老剂264、氧化锌、硬脂酸、改性钛白粉、白炭黑、钛酸酯偶联剂混炼制成混炼胶，混炼温度控制在110-130℃，混炼时间为25min；
步骤3：将混炼胶置于硫化机中硫化，硫化温度为120-140℃，压力范围在10-20Mpa，硫化时间30min，即可得到一种聚氨酯密封橡胶。
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