CN111944010A - 豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备及方法 - Google Patents

豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水回收利用设备技术领域，具体来说是豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备及方法，包括依次连通的过滤池、泡沫塔、破沫器、超滤设备、离子交换设备、第一浓缩设备、第一超声波设备、第一离心设备、第二超声波设备和第二离心设备。本发明通过装置的联用以及提取方法的设计，并得到所需的大豆蛋白、异黄酮及低聚糖，实现了“变废为宝”，且实现了表面活性剂的收集，便于表面活性剂二次利用。

Description

豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备及方法
技术领域
本发明涉及废水回收利用设备技术领域，具体来说是豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备及方法。
背景技术
在豆制品行业中，卤制品废水的产生源主要来自原料大豆的浸豆、洗豆、制浆及压榨废水等，上述过程中的黄豆中的大豆蛋白、大豆低聚糖和大豆异黄酮部分溶解于水中使得废水有机含量高，直接排放会使水质的COD(化学需氧量)、BOD(生物需氧量)值明显增高，严重时会导致江河的水生动植物窒息及腐烂，从而破坏生存和生活环境，因此豆制品废水是污染环境最为严重的高浓度有机废水。而处理这些废水的成本较高，企业的经济负担太重而使得偷排废水的现象很普遍。
在豆制品废水中含有1‰左右的大豆蛋白、2‰的低聚糖、百万分之一的异黄酮，这些营养物质均具有很高经济和营养价值：将豆制品废水中的大豆蛋白、大豆低聚糖和大豆异黄酮均提取出来成为了近些年的研究热点。
传统的装置仅是通过一个装置来对单一的营养物质进行提取，并对单一营养物质的提取进行深入研究，分类提取往往关注的仅是目标提取物，而忽略其他营养元素，导致废水无法得到有效的提取，使得营养物质流失，同时对环境造成污染。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供了豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备及方法，本发明通过提取中装置的联用以及提取方法的设计，并得到所需的大豆蛋白、异黄酮及低聚糖，实现了“变废为宝”，且实现了表面活性剂的收集，便于表面活性剂二次利用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备，包括依次连通的过滤池、泡沫塔、破沫器、超滤设备、离子交换设备、第一浓缩设备、第一超声波设备、第一离心设备、第二超声波设备和第二离心设备；
过滤池用于对豆制品废水进行过滤处理，得到的滤液为物料A；
泡沫塔用于添加阳离子表面活性剂并起泡，使物料A中有机物和水的分离，得到物料B；
破沫器用于物料B的消泡；
超滤设备用于从消泡后的物料B中分离大豆蛋白，得到大豆蛋白和物料C；
离子交换设备用于分离物料C中的阳离子表面活性剂，得到阳离子表面活性剂和物料D；
第一浓缩设备用于排出物料D中多余的水分，便于异黄酮及低聚糖的提取；
第一超声波设备内添加体积分数为60-75％乙醇后，用于将排出多余水分的物料D中的异黄酮提取出来；第一离心设备用于对异黄酮上清液进行收集，并得到沉淀的物料E；
第二超声波设备内添加体积分数为25-35％乙醇后，用于将物料E低聚糖提取出来，第二离心设备用于对低聚糖上清液进行收集。
优选的，所述第一离心设备上还连接有用于浓缩异黄酮上清液的第二浓缩设备；所述第二离心设备上还连接有用于浓缩低聚糖上清液的第三浓缩设备。
优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或氯化十六烷基吡啶。
本发明还保护了提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，包括如下步骤：
步骤一、在所述过滤池内将豆制品废水进行预处理，得到物料A；
步骤二、将步骤一的物料A输送至所述泡沫塔内，将物料A浓缩至初始浓度达到0.55-1.0mmol/L，pH至5-6.5，加入阳离子表面活性剂，向所述泡沫塔内以18-23L/h的速率排入氮气，并使得所述泡沫塔内泡沫层与液池高度比为4-6:1，得到物料B；
步骤三、将步骤二中的物料B经所述超滤设备过滤后，得到大豆蛋白和物料C；
步骤四、将步骤三中物料C排入至所述离子交换设备，得到阳离子表面活性剂和物料D；
步骤五、将步骤四中物料D于所述第一浓缩设备内浓缩至含水量达到1-2％，排入至所述第一超声波设备内，并在所述第一超声波设备内加入体积分数为60-75％乙醇溶液，于50-70℃、功率为300±50W条件下超声20-30min后，于所述第一离心设备内离心，得到异黄酮上清液和沉淀物料E；
步骤六、将步骤五中物料E加入至所述第二超声波设备内，在所述第二超声波设备内加入体积分数为25-35％乙醇溶液超声，于90-110℃、功率为150-200W条件下超声20-30min后，于所述第二离心设备内离心，得到低聚糖上清液。
优选的，所述第一离心设备和所述第二离心设备内的离心条件均为于8000-12000rmp的离心速率离心8-10min。
优选的，步骤一中豆制品废水的预处理方法为：将豆制品废水中的杂质在所述过滤池内进行过滤，并得到物料A。
优选的，步骤三中超滤设备内设置有超滤膜，超滤膜截留6000Da-10000Da之间。
优选的，步骤五中乙醇溶液与物料C的体积之比为20-30:1；步骤六中乙醇溶液与物料C的体积之比为10-15:1。
优选的，步骤四中所述离子交换设备内设置有阳离子交换树脂。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
1、本发明将豆制品废水进行预处理后得到豆制品废水澄清液物料A，将豆制品废水澄清液先在破沫塔内采用泡沫分离技术，向含有阳离子表面活性剂的豆制品废水中鼓泡，从而使得液体内的表面活性物质聚集在气液界面，在液体上方形成泡沫层，将泡沫层和液相主体分开，使得大豆蛋白及有机物逐渐在泡沫层内富集，同时控制反应条件使得阳离子表面活性剂也在泡沫层内富集，再经由破沫器破沫后，得到大豆蛋白、有机物和阳离子表面活性剂；经由超滤膜过滤后，分子量高的大豆蛋白被进行了分离，从而得到了豆制品废水中的大豆蛋白，分子量低的有机物和阳离子表面活性剂进入至离子交换设备；破沫塔与超滤设备联用后，使得破沫塔内的气泡进入至超滤设备内，并通过破沫塔内的气泡来强化膜的透过能力，从而提高大豆蛋白的分离效率。
2、经超滤设备过滤后的阳离子表面活性剂和有机分子进入至离子交换设备内，于离子交换设备内在阳离子交换树脂作用下实现了阳离子表面活性剂的收集，收集后的阳离子表面活性剂能够继续二次利用，剩余的有机溶剂中含有大量的异黄酮和低聚糖，异黄酮和低聚糖在不同浓度的乙醇中溶出速率不同，因此通过将剩余的液体浓缩后，先在第一超声波装置内溶解于体积分数为60-75％的乙醇中进行异黄酮的提取，提取结束后通过第一离心设备离心，得到溶解有异黄酮的上清液和含有低聚糖的沉淀，上清液和沉淀分离后，将沉淀置入第二超声波设备中，并溶解于体积分数为25-35％的乙醇中进行低聚糖提取，提取结束后通过第二离心设备离心，得到溶解有低聚糖的上清液和杂质，收集低聚糖即可。从而不仅得到了大豆蛋白、异黄酮及低聚糖，而且回收得到了阳离子表面活性剂，阳离子表面活性剂在洗脱后还可重复利用，克服了现有技术中泡沫分离技术的表面活性剂难以回收的技术难题。
附图说明
图1为本发明一种豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，用以较佳的实施例及附图1配合详细的说明。
本发明中所述泡沫塔侧壁上设置有阳离子表面活性剂补充口；
所述第一超声波设备上设置有用于添加体积分数为60-75％乙醇的开口；
所述第二超声波设备上设置有用于添加体积分数为25-35％乙醇的开口。
实施例1
提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，包括如下步骤：
步骤一、将豆制品废水中的杂质在所述过滤池1内进行过滤，得到物料A；
步骤二、将步骤一的物料A输送至所述泡沫塔2内，将物料A浓缩至初始浓度达到0.55mmol/L，pH至6.5，加入阳离子表面活性剂，向所述泡沫塔2内以18L/h的速率排入氮气，并使得所述泡沫塔2内泡沫层与液池高度比为4:1，得到物料B；
步骤三、将步骤二中的物料B经所述超滤设备3过滤后，经超滤膜截留6000Da后，得到大豆蛋白和物料C；
步骤四、将步骤三中物料C排入至设置有阳离子交换树脂的所述离子交换设备6，得到阳离子表面活性剂和物料D；
步骤五、将步骤四中物料D于所述第一浓缩设备7内浓缩至含水量达到2％，排入至所述第一超声波设备4内，并在所述第一超声波设备4内加入体积分数为60％乙醇溶液，于70℃、功率为250W条件下超声30min后，于所述第一离心设备5内于8000rmp的离心速率离心10min，得到异黄酮上清液和沉淀物料E；
步骤六、将步骤五中物料E加入至所述第二超声波设备9内，在所述第二超声波设备9内加入体积分数为25％乙醇溶液超声，于110℃、功率为150W条件下超声30min后，于所述第二离心设备10内于8000rmp的离心速率离心10min，得到低聚糖上清液。
实施例2
提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，包括如下步骤：
步骤一、将豆制品废水中的杂质在所述过滤池1内进行过滤，得到物料A；
步骤二、将步骤一的物料A输送至所述泡沫塔2内，将物料A浓缩至初始浓度达到0.7mmol/L，pH至6，加入阳离子表面活性剂，向所述泡沫塔2内以20L/h的速率排入氮气，并使得所述泡沫塔2内泡沫层与液池高度比为5:1，得到物料B；
步骤三、将步骤二、中的物料B经所述超滤设备3过滤后，经超滤膜截留8000Da后，得到大豆蛋白和物料C；
步骤四、将步骤三中物料C排入至设置有阳离子交换树脂的所述离子交换设备6，得到阳离子表面活性剂和物料D；
步骤五、将步骤四中物料D于所述第一浓缩设备7内浓缩至含水量达到1％，排入至所述第一超声波设备4内，并在所述第一超声波设备4内加入体积分数为70％乙醇溶液，于60℃、功率为300W条件下超声25min后，于所述第一离心设备5内于1000rmp的离心速率离心9min，得到异黄酮上清液和沉淀物料E；
步骤六、将步骤五中物料E加入至所述第二超声波设备9内，在所述第二超声波设备9内加入体积分数为30％乙醇溶液超声，于100℃、功率为180W条件下超声25min后，于所述第二离心设备10内于10000rmp的离心速率离心9min，得到低聚糖上清液。
实施例3
提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，包括如下步骤：
步骤一、将豆制品废水中的杂质在所述过滤池1内进行过滤，得到物料A；
步骤二、将步骤一的物料A输送至所述泡沫塔2内，将物料A浓缩至初始浓度达到1.0mmol/L，pH至5，加入阳离子表面活性剂，向所述泡沫塔2内以23L/h的速率排入氮气，并使得所述泡沫塔2内泡沫层与液池高度比为6:1，得到物料B；
步骤三、将步骤二中的物料B经所述超滤设备3过滤后，经超滤膜截留10000Da后，得到大豆蛋白和物料C；
步骤四、将步骤三中物料C排入至设置有阳离子交换树脂的所述离子交换设备6，得到阳离子表面活性剂和物料D；
步骤五、将步骤四中物料D于所述第一浓缩设备7内浓缩至含水量达到1％，排入至所述第一超声波设备4内，并在所述第一超声波设备4内加入体积分数为75％乙醇溶液，于50℃、功率为350W条件下超声20min后，于所述第一离心设备5内于12000rmp的离心速率离心8min，得到异黄酮上清液和沉淀物料E；
步骤六、将步骤五中物料E加入至所述第二超声波设备9内，在所述第二超声波设备9内加入体积分数为35％乙醇溶液超声，于90℃、功率为200W条件下超声20min后，于所述第二离心设备10内于12000rmp的离心速率离心8min，得到低聚糖上清液。
将得到的异黄酮醇溶液经由第二浓缩设备11浓缩至醇含量达到5-10％，将得到的低聚糖醇溶液经由第三浓缩设备12浓缩至醇含量也达到5-10％，分别经过多层过滤去掉不溶性沉淀之后，继续分别经由第二浓缩设备11和第三浓缩设备12浓缩，浓缩至异黄酮和低聚糖呈现胶状或块状，然后按之前操作条件及方法再次超声提取，浓缩、过滤，最终得到纯度较高的异黄醇和低聚糖。制得的大豆蛋白、异黄酮和低聚糖的纯度如表1所示：
表1大豆蛋白、异黄酮和低聚糖的纯度
大豆蛋白 异黄酮 低聚糖
纯度(％) 85-90 76-82 80-83
上述结果表明本发明经分离提纯得到了大豆蛋白、异黄酮和低聚糖，且经过再次提纯后能够得到纯度较高的大豆蛋白、异黄酮和低聚糖，不仅实现了豆制品废水的废物利用，而且对豆制品废水进行了提纯，便于豆制品废水排放。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备，其特征在于，包括依次连通的过滤池(1)、泡沫塔(2)、破沫器(8)、超滤设备(3)、离子交换设备(6)、第一浓缩设备(7)、第一超声波设备(4)、第一离心设备(5)、第二超声波设备(9)和第二离心设备(10)；
过滤池(1)用于对豆制品废水进行过滤处理，得到的滤液为物料A；
泡沫塔(2)用于添加阳离子表面活性剂并起泡，使物料A中有机物和水的分离，得到物料B；
破沫器(8)用于物料B的消泡；
超滤设备(3)用于从消泡后的物料B中分离大豆蛋白，得到大豆蛋白和物料C；
离子交换设备(6)用于分离物料C中的阳离子表面活性剂，得到阳离子表面活性剂和物料D；
第一浓缩设备(7)用于排出物料D中多余的水分，便于异黄酮及低聚糖的提取；
第一超声波设备(4)内添加体积分数为60-75％乙醇后，用于将排出多余水分的物料D中的异黄酮提取出来；第一离心设备(5)用于对异黄酮上清液进行收集，并得到沉淀的物料E；
第二超声波设备(9)内添加体积分数为25-35％乙醇后，用于将物料E低聚糖提取出来，第二离心设备(10)用于对低聚糖上清液进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备，其特征在于，所述第一离心设备(5)上还连接有用于浓缩异黄酮上清液的第二浓缩设备(11)；所述第二离心设备(10)上还连接有用于浓缩低聚糖上清液的第三浓缩设备(12)。
3.根据权利要求1所述的一种豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的提取设备，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或氯化十六烷基吡啶。
4.利用权利要求1所述的设备提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、在所述过滤池(1)内将豆制品废水进行预处理，得到物料A；
步骤二、将步骤一的物料A输送至所述泡沫塔(2)内，将物料A浓缩至初始浓度达到0.55-1.0mmol/L，pH至5-6.5，加入阳离子表面活性剂，向所述泡沫塔(2)内以18-23L/h的速率排入氮气，并使得所述泡沫塔(2)内泡沫层与液池高度比为4-6:1，得到物料B；
步骤三、将步骤二中的物料B经所述超滤设备(3)过滤后，得到大豆蛋白和物料C；
步骤四、将步骤三中物料C排入至所述离子交换设备(6)，得到阳离子表面活性剂和物料D；
步骤五、将步骤四中物料D于所述第一浓缩设备(7)内浓缩至含水量达到1-2％，排入至所述第一超声波设备(4)内，并在所述第一超声波设备(4)内加入体积分数为60-75％乙醇溶液，于50-70℃、功率为300±50W条件下超声20-30min后，于所述第一离心设备(5)内离心，得到异黄酮上清液和沉淀物料E；
步骤六、将步骤五中物料E加入至所述第二超声波设备(9)内，在所述第二超声波设备(9)内加入体积分数为25-35％乙醇溶液超声，于90-110℃、功率为150-200W条件下超声20-30min后，于所述第二离心设备(10)内离心，得到低聚糖上清液。
5.根据权利要求4所述的提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，其特征在于，所述第一离心设备(5)和所述第二离心设备(10)内的离心条件均为于8000-12000rmp的离心速率离心8-10min。
6.根据权利要求4所述的提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，其特征在于，步骤一中豆制品废水的预处理方法为：将豆制品废水中的杂质在所述过滤池(1)内进行过滤，并得到物料A。
7.根据权利要求4所述的提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，其特征在于，步骤三中超滤设备(3)内设置有超滤膜，超滤膜截留6000Da-10000Da之间。
8.根据权利要求4所述的提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，其特征在于，步骤五中乙醇溶液与物料C的体积之比为20-30:1；步骤六中乙醇溶液与物料C的体积之比为10-15:1。
9.根据权利要求4所述的提取豆制品废水中大豆蛋白、异黄酮及低聚糖的方法，其特征在于，步骤四中所述离子交换设备(6)内设置有阳离子交换树脂。
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