CN111943532B - 一种地质聚合物基有机无机复合胶凝材料及其成型制备方法 - Google Patents

一种地质聚合物基有机无机复合胶凝材料及其成型制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种地质聚合物基有机无机复合胶凝材料及其成型制备方法，包括以下步骤：（1）将氢氧化钠和硅酸钠溶于水中配制水玻璃溶液；（2）将缓凝剂和减水剂溶于水中；（3）称取水性环氧树脂乳液；（4）将矿渣和步骤（2）中的减水剂和缓凝剂加入到水玻璃溶液搅拌得到混合均匀的浆体；（5）将水性环氧树脂乳液加入到浆体中，搅拌得到有机无机混合塑性面团体；（6）将塑性面团体放入混炼机双辊之间进行混炼后得到片状塑性体；（7）将片状塑性体转模具中层叠后压制成型，养护，脱模得到所述机复合胶凝材料。本发明开发了一种有机无机复合胶凝材料及其制备方法，所需的主要原材料来源于工业废渣，低能耗高性能，配方合理，成本低廉。

Description

一种地质聚合物基有机无机复合胶凝材料及其成型制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种地质聚合物基有机无机复合胶凝材料及其成型制备方法。
背景技术
地质聚合物材料具有良好的力学性能，具有较强的耐腐蚀性、抗渗性以及较好的耐久性、抗冻融性、耐高温等优异性能，能够与一些金属、有机高分子材料媲美，而其生产能耗却只相当于钢的1/70，塑料的1/150，并且几乎无污染。因此，地质聚合物完全可能在许多技术领域内代替以上昂贵材料，具有广泛的应用前景。但地质聚合物作为脆性材料，其存在抗折强度低、脆性较大等问题，这使得其在现代建筑工程中的使用效能受到限制。
近年来，将无机地质聚合物与有机高分子结合得到的有机无机复合材料，是以地质聚合物为基体连续相，有机高聚物为分散相，形成无机/有机两相介质互相缠绕黏结的互穿网络结构，使地聚物基质本身强度得到提高，为地聚物材料的增强增韧开拓了一个新的思路。
结合研究现状可知，结构中包含亲水基团的有机分子趋向集中于地质聚合物相的表面，通过有机高分子中的极性化学基团（如羟基、羧基、胺基、醚基和酰胺基等）与地质聚合物基体中的硅/铝羟基发生聚合，形成有机-无机交联网络结构体进而提升材料的力学性能。然而，该方式对力学性能，尤其是对抗折强度的提高幅度有限。总结研究结果可知，采用普通成型工艺制备有机无机复合胶凝材料虽然可以提高抗折强度，但增辐仅为20%~35%左右，均未超过10MPa。
发明内容
为了克服现有技术上存在的不足，本发明的目的在于提供一种新型地质聚合物基有机无机复合胶凝材料及其成型制备方法。
该方法进一步提高地质聚合物的抗折强度，本发明中使用混炼和压制的工艺来制备地聚物基有机无机复合胶凝材料，以大幅度改善矿渣地质聚合物基有机无机复合胶凝材料的抗折强度。
混炼工艺是采用混炼机将生胶与配合剂炼成混炼胶，即通过双辊的机械作用使生胶与各种配合剂均匀混合的过程，即加强分散相与连续相的均匀混合，因此混炼工艺也能加强有机相在无机基体中的均匀分散。同时，由于混炼机双辊之间的距离可调，最低可调至0.1mm，所以混合浆体在双辊之间的挤压过程中将消除大量的宏观缺陷，使得试样成品更密实。另外，混炼机的双辊之间以设定不同的速率相对滚动，因此，混炼过程将产生强有力的剪切搅拌，众所周知，高的剪应力作用能使有机聚合物链中的C-C键断裂，产生高自由的活性基，更利于有机相与无机相发生交联聚合反应。为了便于形成均匀光滑而又富有弹性的片状塑性体，混炼过程对有机-无机混合浆体的凝结时间（大于60min）、塑性（以得到塑性面团状为最佳）等有一定要求。
本发明的目的通过以下技术方案之一实现。
一种新型地质聚合物基有机无机复合胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氢氧化钠和硅酸钠溶于水中配制水玻璃溶液，静置待用；
（2）将缓凝剂（氯化钡）和减水剂（六偏磷酸钠）溶于水中，静置待用；
（3）称取水性环氧树脂乳液，静置待用；
（4）将矿渣和步骤（2）中的减水剂和缓凝剂加入到步骤（1）中的水玻璃溶液充分搅拌得到混合均匀的浆体；
（5）将步骤（3）中水性环氧树脂乳液加入到步骤（4）的混合浆体中，继续搅拌得到有机无机混合塑性面团体；
（6）将步骤（5）中的塑性面团体放入混炼机双辊之间进行混炼得到片状塑性体；
（7）将步骤（6）中的片状塑性体转模具中层叠后压制成型，养护，脱模得到所述新型地质聚合物基有机无机复合胶凝材料。
进一步的，所述步骤（1）中水玻璃模数碱含量为6%，模数为1.6。
进一步的，所述步骤（1）中氢氧化钠和硅酸钠的总质量为矿渣质量的31.28%。
进一步的，所述步骤（1）中静置24 h。
进一步的，所述步骤（1）的水玻璃溶液中硅酸根的浓度为5.4 mol/L。
进一步的，所述步骤（2）中缓凝剂为矿渣质量的2%、减水剂为矿渣质量的0.3%。
进一步的，所述步骤（3）中水性环氧树脂乳液为矿渣质量的7%。
进一步的，所述步骤（6）中混炼时间为5 min，混炼机参数设置为前后滚筒滚速比为1:3，辊距为1.5mm。
进一步的，所述步骤（7）中压制成型的压力为5 MPa。
进一步的，所述步骤（7）中养护制度为常温养护、干热养护或蒸养养护，养护时间为3-28天。
进一步的，所述胶凝材料中水灰比为20%，所述水灰比是水与矿渣的质量比。
由所述制备方法制得的新型地质聚合物基有机无机复合胶凝材料。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明开发了一种新的绿色胶凝材料，所用的原材料可充分利用工业废渣等，配方合理，成本低廉，性能优异，不损害自然环境。
本发明制备的地质聚合物基有机无机复合胶凝材料，具有足够高的抗折强度。
附图说明
图1为对比例和实施例1-3制备得到的有机无机复合材料的抗折强度性能柱形图；
图2为实施例1-3制备得到的有机无机复合材料胶凝材料的红外分析曲线；
图3a为对比例和实施例1制备得到的有机无机复合材料胶凝材料的孔结构曲线；
图3b为对比例和实施例1制备得到的有机无机复合材料胶凝材料的孔结构曲线；
图4a为实施例1-3制备得到的有机无机复合材料胶凝材料的孔结构曲线；
图4b为实施例1-3制备得到的有机无机复合材料胶凝材料的孔结构曲线；
图5a为实施例1制备得到的有机无机复合材料胶凝材料的微观形貌图像；图5b为实施例2制备得到的有机无机复合材料胶凝材料的微观形貌图像；
图5c为实施例3制备得到的有机无机复合材料胶凝材料的微观形貌图像。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解和认识，下面结合具体实施方式对本发明做出进一步的说明和介绍。
对比例
一种新型地质聚合物基有机无机复合胶凝材料的成型制备包括以下步骤：
（1）将5.34g氢氧化钠和57.22g硅酸钠溶于水中配置模数为1.6的水玻璃溶液，硅酸根离子浓度为5.4mol/L的水玻璃溶液，静置24h待用；
（2）称取4g缓凝剂（氯化钡）和0.6g减水剂（六偏磷酸钠）溶于水中，静置待用；
（3）称取14g水性环氧树脂乳液待用；
（4）将200g的矿渣和步骤（2）中的缓凝剂（氯化钡）和减水剂（六偏磷酸钠）加入到步骤（1）得到的水玻璃溶液中，在净浆搅拌机中充分搅拌4min得到混合均匀的浆体；
（5）将步骤（3）中水性环氧树脂乳液加入到步骤（4）的混合浆体中，继续充分搅拌6min得到有机无机混合塑性面团体；
（6）将步骤（5）中的浆体分别分层置于120mm*30mm*10mm的单模中后用振实台振实。室温养护至3d、7d和28d后分别抗折强度。
实施例1
一种新型地质聚合物基有机无机复合胶凝材料的成型制备包括以下步骤：
（1）将5.34g氢氧化钠和57.22g硅酸钠溶于水中配制模数为1.6的水玻璃溶液，硅酸根离子浓度为5.4mol/L的水玻璃溶液，静置24h待用；
（2）称取4g缓凝剂（氯化钡）和0.6g减水剂（六偏磷酸钠）溶于水中，静置待用；
（3）称取14g水性环氧树脂乳液待用；
（4）将200g的矿渣和步骤（2）中的缓凝剂（氯化钡）和减水剂（六偏磷酸钠）加入到步骤（1）得到的水玻璃溶液中，在净浆搅拌机中充分搅拌4min得到混合均匀的浆体；
（5）将步骤（3）中水性环氧树脂乳液加入到步骤（4）的混合浆体中，继续充分搅拌6min得到有机无机混合塑性面团体；
（6）将步骤（5）中的塑性面团体放入混炼机双辊之间进行混炼5min后得到片状塑性体，混炼机参数设置为前后滚筒滚速比为1:3，辊距为1.5mm；
（7）将步骤（6）中的片状塑性体转模具中层叠后在5MPa的压力下压制成型，室温养护至3d、7d和28d后分别抗折强度。
实施例2
本实施例与实施例1制备过程基本相同，区别在于步骤（7）中养护制度为干热养护（80℃，24h）。
实施例3
本实施例与实施例1制备过程基本相同，区别在于步骤（7）中养护制度为蒸养养护（80℃，24h）。
对比未经过混炼和压制工艺的试件抗折强度（对比例），参见图1，实施例2经过混炼和压制工艺制得的试件抗折强度均有提高，对比例的3d、7d和28d抗折强度分别为7.1MPa、9.6MPa、11.3MPa，实施例1的3d、7d和28d抗折强度分别为14.6MPa、15.1MPa、16.7MPa，因此相较于对比例，实施例1的28d抗折强度提高了62.13%。实施例2-3是在实施例1的基础上采用高温养护制度养护样品。实施例2的养护方式是干热养护，其3d、7d和28d抗折强度分别为21.0MPa、22.5MPa、22.9MPa。实施例3的养护方式是蒸养养护，其3d、7d和28d抗折强度分别为20.1MPa、23.3MPa、25.1MPa。相较于对比例，实施例3的28d抗折强度增长了143.69%。
测试实施例1-3的红外光谱发现，参见图2，混炼-压制工艺和高温养护制度制备的有机无机复合胶凝材料的出现了1514cm-1、1249cm-1、1297cm-1处的吸收峰，由于1514cm-1左右的吸收峰代表水性环氧树脂中-C=C-键的振动，1249cm-1、1297cm-1这两处的吸收峰为水性环氧树脂中-C-O-键的特征吸收峰，说明在混炼工艺高效剪切混合的作用下，试样发生了有机无机复合反应，使得材料抗折强度增大。
测试对比例和实施例1的孔结构可知，参见图3a和图3b，最可几孔径由大到小排列的顺序为：对比例>实施例1，说明混炼和压制的工艺使孔径细化，消除了部分大孔。而累积孔体积由大到小依次为：实施例1>对比例，该结果与预期的试验结果矛盾，可能是混炼和压制工艺本身的操作过程会引入一部分孔隙缺陷，造成了样品中总孔体积的增大。结合图1和图3可知，抗折强度主要取决于试样中的大孔尺寸，而试样的总孔体积对抗折强度的发展并没有显著的影响
测试实施例1-3的孔结构可知，参见图4a和图4b，最可几孔径和累积孔体积由大到小依次排列的顺序均为：实施例1>实施例2>实施例3，这是因为高温养护下，矿渣地质聚合物反应程度增大导致体系中生成了更多的凝胶产物，该类产物逐渐填充于矿渣颗粒间隙，使微孔的孔径减小，硬化体结构密实。蒸养养护时，样品总孔体积最小，为0.0238ml/g，其原因是蒸养过程具有保水的作用，能对试样中后龄期矿渣的反应提供水分，利于生成更多的反应产物，进一步填充孔隙，细化孔径，减小总孔体积，这也是实施例3呈现最高抗折强度的原因。
测试实施例1-3的微观形貌可知，参见图5a、图5b和图5c，实施例1-3的微观产物较密实，与实施例1相比，实施例2的产物中未出现清晰可分辨的水性环氧乳液，其中实施例2的产物表面存在较大的颗粒凸起，整体形貌较粗糙，而实施例3的产物仍然呈现大块状，这可能是由于蒸养过程中，大量的蒸汽起到了保水的作用，使得高温下产物生长得更致密。值得注意的是，实施例1图中的圆圈内可以观察到在试样的贯穿微裂纹上附着大量经过混炼的水性环氧乳液颗粒，并且都桥联有效在裂缝的两端，该结果进一步说明了混炼工艺下掺入水性环氧乳液有助于提高复合胶凝材料的宏观韧性与抗折强度。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限定。凡本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种地质聚合物基有机无机复合胶凝材料的成型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠和硅酸钠溶于水中配制水玻璃溶液，静置待用；
(2)将缓凝剂和减水剂溶于水中，静置待用；
(3)称取水性环氧树脂乳液，静置待用；
(4)将矿渣和步骤(2)中的所述减水剂和缓凝剂加入到步骤(1)中的水玻璃溶液充分搅拌得到混合均匀的浆体；
(5)将步骤(3)中水性环氧树脂乳液加入到步骤(4)的混合浆体中，继续搅拌得到有机无机混合塑性面团体；
(6)将步骤(5)中的塑性面团体放入混炼机双辊之间进行混炼得到片状塑性体；
(7)将步骤(6)中的片状塑性体转模具中层叠后压制成型，养护，脱模得到所述地质聚合物基有机无机复合胶凝材料；
所述步骤(1)中水玻璃模数碱含量为6％，模数为1.6；
所述步骤(1)中氢氧化钠和硅酸钠的总质量为矿渣质量的31.28％，静置时间为24h；
所述步骤(1)的水玻璃溶液中硅酸根的浓度为5.4mol/L；
所述步骤(2)中缓凝剂为氯化钡，用量为矿渣质量的2％，减水剂为六偏磷酸钠，用量为矿渣质量的0.3％；
所述步骤(3)中水性环氧树脂乳液为矿渣质量的7％；
所述步骤(6)中混炼时间为5min，混炼机参数设置为前后滚筒滚速比为1:3，辊距为1.5mm；
所述步骤(7)中压制成型的压力为5MPa，养护制度为常温养护、干热养护或蒸养养护，养护时间为3-28天；
所述胶凝材料制备所需的原料中水灰比为20％，所述水灰比是水与步骤(4)所述矿渣的质量比。
2.由权利要求1所述制备方法制得的地质聚合物基有机无机复合胶凝材料。
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