CN111943340A - 一种Lyocell纺丝凝固浴回收液的净化方法 - Google Patents

一种Lyocell纺丝凝固浴回收液的净化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Lyocell纺丝凝固浴回收液的净化方法，向Lyocell纺丝后的凝固浴待回收液中加入脱色剂进行脱色处理，对脱色后的溶液进行絮凝澄清，并通入离子交换树脂进行回收。本发明提供的净化方法采用具有特殊结构的脱色剂，针对凝固浴待回收液中所含溶解性高的发色物质进行脱除，经所述净化后，所述待回收液的电导率变化也较小，可大幅延长后续回收步骤中所用离子交换树脂的使用寿命，适合推广使用。

Description

一种Lyocell纺丝凝固浴回收液的净化方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体地说，涉及一种Lyocell纺丝凝固浴回收液的净化方法。
背景技术
Lyocell纤维是以NMMO为溶剂，通过溶解纤维素的方法制得的纤维。Lyocell纤维具有高强度、高模量、对皮肤有良好的亲和性以及可以与绝大多数纤维混纺等优点，并且其制造过也具有无毒和无污染的特点。
纤维素在高温下与高浓度的NMMO形成混合液，该混合液在含水的纺丝浴中沉淀，其中纤维素沉淀为纤维丝束，高浓度NMMO在水中溶解为10～30％浓度的NMMO溶液。为了保证生产过程的经济性，该浓度的NMMO溶液需要被回收和浓缩并进行再利用。
在上述的过程中，除了NMMO溶解在凝固浴中，还有一些杂质也在凝固浴中富集，杂质包括胶体悬浮杂质、离子物质、在纺丝过程降解产生的以离子形态溶解在溶液中的发色物质以及溶解性不佳的发色物质等。胶体悬浮杂质主要是未溶解的纤维素和纤维素分解的产物；离子物质主要是原料中带入的、金属设备引入的以及絮凝剂带入的离子物质；以离子形态存在的发色物质和溶解性不佳的发色物质主要是纤维素、稳定剂和NMMO在高温溶解的过程中产生的物质。这些杂质一方面会影响纤维产品的质量，另一方面在溶剂浓缩和纺丝的过程中存在安全隐患。所以这些物质在浓缩之前必须从凝固浴中去除。
专利WO97/07268采用絮凝剂将凝固浴中的胶态物质和溶解性不佳的发色物质聚集使之变成可过滤掉的颗粒，然后经过深度过滤去除。然后再通过阴阳离子交换树脂将离子物质和以离子形态溶解在溶液中的发色物质去除。该方法的缺陷在于，以离子形态存在的发色物质主要是通过阴离子交换树脂脱除，会导致以下情况发生：
1.离子交换树脂深色加深；
2.在还未达到交换倍率的情况下，由于NMMO溶液颜色加深而提前结束交换，进入再生环节。
从而造成离子交换倍率下降、再生液酸碱使用量的增加、离子树脂使用寿命降低等问题，直接导致NMMO溶液回收成本的上升。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种Lyocell纺丝凝固浴待回收液的净化方法，该方法采用特殊结构的脱色剂，在絮凝和离子交换树脂工序前对待回收进行脱色处理，从而弥补现有技术中的缺点，延长了离子交换树脂的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种Lyocell纺丝凝固浴回收液的净化方法，向Lyocell纺丝后的凝固浴待回收液中加入脱色剂进行脱色处理，对脱色后的溶液进行絮凝澄清，并通入离子交换树脂进行回收。
上述方案中，现有的Lyocell纤维生产中待回收NMMO溶液的技术中，主要采用絮凝技术去除悬浮胶态物质和溶解性不佳的发色物质聚集使之变成可过滤掉的颗粒，然后经过深度过滤去除。再通过阴阳离子交换树脂将离子物质和以离子形态溶解在溶液中的发色物质去除。其中发色物质大部分是离子交换树脂去除的，这样会导致离子交换树脂深色加深，以及在还未达到交换倍率的情况下，由于NMMO溶液颜色加深而提前结束交换，进入再生环节。从而造成离子交换倍率下降、再生液酸碱使用量的增加、离子树脂使用寿命降低等问题，直接导致NMMO溶液回收成本的上升。本发明则是在在絮凝之前采用脱色剂对待回收液进行脱色处理，去除待回收液中的大部分以离子形态溶解在溶液中的发色物质，此时待回收液的色度大大降低，从而减轻后续离子交换树脂的压力，能够增加阴离子交换树脂的再生周期、延长离子树脂使用寿命，降低生产成本。
本发明的进一步方案为，所述脱色剂为结构如式(I)所示的阳离子脱色剂：
Figure BDA0002540291250000031
其中，R1、R2、R3相同或不同，分别独立地选自-NH2或-NHCH2OH；R5为阴离子，优选为Cl-或SO4 2-。
上述方案中，所述脱色剂为双氰胺-甲醛型化合物，其中双氰胺分子结构中含有大量氨基结构，能够与甲醛反应，生成羟甲基聚合物进而缩聚成线性高分子物质，由于其带有阳离子以及特殊的结构，能与待回收液中的纤维素、小颗粒杂质以及离子态或未溶解的有色物质作用，产生絮体，再进一步的处理，从而达到较好的脱色、澄清效果。本发明所使用的阳离子脱色剂均为市售品。
本发明的进一步方案为，所述阳离子脱色剂式(I)中的R4选自-NH2、-NHCH2OH或式(Ⅱ)所示的基团：
Figure BDA0002540291250000032
其中，R6、R7相同或不同，分别独立地选自-NH2或-NHCH2OH。
本发明的进一步方案为，所述阳离子脱色剂具有如式(III)所示结构：
Figure BDA0002540291250000033
本发明的进一步方案为，所述脱色剂为结构如式(IV)所示的阳离子脱色剂：
Figure BDA0002540291250000041
其中，n＝10～800。
本发明的进一步方案为，脱色剂为结构如式(IV)所示的阳离子脱色剂与铝盐或铁盐进行复合，形成无机-有机复合高分子脱色剂。
本发明的进一步方案为，所述脱色剂在凝固浴待回收液中的添加量为10～200ppm，所述脱色处理包括对加入脱色剂的凝固浴待回收液进行搅拌，搅拌时间为5～20min。
本发明的进一步方案为，所述絮凝包括在脱色后的待回收液加入絮凝剂，絮凝剂在待回收液中的添加量为10～200ppm；所述絮凝剂选自聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸亚铁、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺中一种或几种。
本发明的进一步方案为，所述澄清包括采用气浮法对絮凝后的待回收液进行澄清分离，取澄清液。
上述方案中，所述脱色剂是一种阳离子型缩聚物，带有与纤维素、杂质、有色物质相反的正电荷，可以去除待回收液中的大部分以离子形态溶解在溶液中的发色物质以及杂质。该脱色剂的作用可以取代阳离子无机絮凝剂，由于该脱色剂与待回收液作用时间较长，生成絮体的速率较慢，因此需要进一步加入少量的无机絮凝剂或阴离子高分子絮凝剂，与之前产生的小絮体进一步作用，促使体系能够快速出现絮体，并使待回收液得到进一步澄清。絮体最后通过气浮法可以完全去除，在体系中不会残留脱色剂和絮凝剂，可以应用到生产中。
本发明的进一步方案为，所述凝固浴待回收液中NMMO的浓度为10～30％。
本发明的进一步方案为，所述凝固浴待回收液在依次经过脱色处理和絮凝澄清后，其色度的降幅为82～90％，其电导率的升上幅度小于10％，优选上升幅度为2～7％。
上述方案中，在絮凝剂之前使用脱色剂，还会极大地降低絮凝剂的使用量，相比未使用脱色剂的待回收液，经过本发明的净化方法处理后的待回收液的电导率会大大降低，从而进一步降低离子交换树脂的处理负担，增加阴阳离子交换树脂的再生周期并延长离子树脂使用寿命，减少酸碱再生剂的用量，还可以达到减少NMMO损失量，提高NMMO的回收率的目的。
目前净化Lyocell纺丝凝固浴常采用的方案是阳离子无机絮凝剂和阴离子有机絮凝剂组合，主要效果是将待回收液中的浊度降低，脱色效果并不明显。而添加一定量的阳离子无机絮凝剂会引入Al3+、Fe3+或Fe2+到体系中，而这些高价阳离子会大大增加待回收液的电导。这种方案不仅仅会增加后续阳离子交换树脂的负担，也会大大缩短阴离子交换树脂的使用寿命。
而采用上述方案会大大降低阳离子无机絮凝剂的使用量，甚至可以不添加阳离子无机絮凝剂，直接与阴离子有机絮凝剂配合使用。既可以避免引入杂质离子，不会大幅度增加待回收液的电导率，又可以脱除大部分色度，减轻后续阴阳离子交换树脂的负担，大大地增加了离子交换树脂的使用周期。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明提供的净化方法在絮凝和离子交换树脂处理前，增加脱色处理步骤，去除了溶液中溶解性高的发色物质，降低了后续离子交换树脂的处理负担；
2.本发明所提供净化方法中所使用的脱色剂属于双氰胺-甲醛型化合物，在与染料混合后形成絮体较大，使得含有发色物质的废水更易于澄清，从而达到良好的脱色效果；
3.本发明提供的净化方法相比现有方法来说，通过在絮凝前加入脱色剂，使溶液体系电导率的上升幅度有了明显的降低，进一步降低了离子交换树脂的处理负担，延长其使用寿命。
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例采用如下方法对凝固浴待回收液进行净化：
向质量分数为18％的NMMO凝固浴待回收液中加入100ppm脱色剂双氰胺甲醛聚合物-聚合硫酸化铝(对应式(IV)所示脱色剂与铝盐复合而成的无机-有机复合高分子脱色剂)，充分搅拌10min，然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺10ppm，通过气浮除去浮渣，得到澄清液，后将澄清液通入阴阳离子交换树脂进行回收。
实施例2
本实施例采用如下方法对凝固浴待回收液进行净化：
向质量分数为20％的NMMO的凝固浴待回收液中加入120ppm脱色剂双氰胺甲醛树脂(对应式(IV)所示脱色剂)，充分搅拌12min，然后加入絮凝剂聚合硫酸亚铁50ppm和聚丙烯酰胺15ppm，通过气浮除去浮渣，得到澄清液，后将澄清液通入阴阳离子交换树脂进行回收。
实施例3
本实施例采用如下方法对凝固浴待回收液进行净化：
向质量分数为25％的NMMO的凝固浴待回收液中加入150ppm脱色剂三聚氰胺-双氰胺-甲醛树脂(对应式(III)所示脱色剂)，充分搅拌15min，然后加入絮凝剂聚合氯化铁60ppm和聚丙烯酰胺20ppm，通过气浮除去浮渣，得到澄清液，后将澄清液通入阴阳离子交换树脂进行回收。
实施例4
本实施例采用如下方法对凝固浴待回收液进行净化：
向质量分数为15％的NMMO的凝固浴待回收液中加入200ppm脱色剂三聚氰胺-双氰胺-甲醛树脂(对应式(III)所示脱色剂)，充分搅拌15min，然后加入絮凝剂聚合硫酸铝80ppm和聚丙烯酰胺4ppm，通过气浮除去浮渣，得到澄清液，后将澄清液通入阴阳离子交换树脂进行回收。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于：将脱色剂三聚氰胺-双氰胺-甲醛树脂的加入量调整为150ppm，本实施例的其他实施方式同实施例4。
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于：将脱色剂三聚氰胺-双氰胺-甲醛树脂的加入量调整为100ppm，本实施例的其他实施方式同实施例4。
实施例7
本实施例与实施例4的区别在于：将脱色剂三聚氰胺-双氰胺-甲醛树脂的加入量调整为50ppm，本实施例的其他实施方式同实施例4。
实施例8
本实施例与实施例4的区别在于：将脱色剂三聚氰胺-双氰胺-甲醛树脂的加入量调整为10ppm，本实施例的其他实施方式同实施例4。
实施例9
本实施例采用如下方法对凝固浴待回收液进行净化：
向质量分数为10％的NMMO凝固浴待回收液中加入80ppm脱色剂，所述脱色剂如式(I)所示，R1选自-NH2、R2选自-NHCH2OH、R3选自-NHCH2OH、R4选自-NH2、R5为Cl-，充分搅拌5min，然后加入絮凝剂聚合氯化铝10ppm，通过气浮除去浮渣，得到澄清液，后将澄清液通入阴阳离子交换树脂进行回收。
实施例10
本实施例采用如下方法对凝固浴待回收液进行净化：
向质量分数为30％的NMMO凝固浴待回收液中加入200ppm脱色剂，所述脱色剂如式(I)所示，R1选自-NHCH2OH、R2选自-NHCH2OH、R3选自-NH2、R5为SO4 2-，R4选自式(II)所示结构，其中R6、R7均为-NH2，充分搅拌20min，然后加入絮凝剂聚合硫酸铝150ppm和聚丙烯酰胺50ppm，通过气浮除去浮渣，得到澄清液，后将澄清液通入阴阳离子交换树脂进行回收。
对比例1
本对比例是在实施例4的基础上，去掉脱色处理步骤，并添加与实施例4中脱色剂含量相同的絮凝剂，采用如下方法对凝固浴待回收液进行净化：
向质量分数为15％的NMMO的凝固浴待回收液中加入絮凝剂聚合硫酸铝280ppm和聚丙烯酰胺4ppm，通过气浮除去浮渣，得到澄清液，后将澄清液通入阴阳离子交换树脂进行回收。
试验例1
本试验例中，对实施例1～10和对比例1中经过净化处理前的凝固浴待回收液和经过净化絮凝后的澄清液分别进行色度、浊度、电导率以及离子交换树脂使用周期的测试。其中色度采用铂-钴标准比色法进行测定(参见GB/T 5750.4-2006)，其包括：用氯铂酸钾和氯化钴配制一系列颜色标准溶液，与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。所述浊度表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度，当光源发出的平行光束通过溶液时，一部分被吸收和散射，另一部分透过溶液，通过测量水样中微粒的散射光强度来测量水样的浊度，以NTU表示(测试方法参见GB/T 13200-1991)。所述电导率采用电导率仪进行测试，所述电导率仪采用氯化钾标准液进行校准后进行测试，电导率单位为μs/cm。电导率仪的型号为DDS-11A。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0002540291250000081
Figure BDA0002540291250000091
由上表可知，实施例1～10中经过净化絮凝后的澄清液的电导相对脱色前的凝固浴待回收液几乎没有增加，也即脱色剂和絮凝剂都没有引入过多的杂质离子，色度也大幅度降低，为后续离子交换树脂大大地减轻了负担，使得阴阳离子交换树脂的使用倍率大幅增加。而对比例1是在实施例4的基础上，去掉了脱色剂处理步骤，其絮凝后澄清液的电导率相比絮凝前的凝固浴待回收液增加了将近1倍，说明絮凝剂引入了过多的杂质离子，使得澄清液的色度升高，并且根据阴阳离子交换树脂的使用倍率可知其增加了后续离子交换树脂的处理负担。
综上所述，加入阳离子脱色剂可以使凝固浴待回收液的色度大幅度降低，电导几乎不增加，对下一步离子交换树脂大大地减轻了负担，在气浮步骤后得到的澄清液在颜色、浊度、电导率等方面都取得了显著的改善，从而使得阴阳离子交换树脂的耐久性达到进一步的提高。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种Lyocell纺丝凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，向Lyocell纺丝后的凝固浴待回收液中加入脱色剂进行脱色处理，对脱色后的溶液进行絮凝澄清，并通入离子交换树脂进行回收。
2.根据权利要求1所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述脱色剂为结构如式(I)所示的阳离子脱色剂：
Figure FDA0002540291240000011
其中，R1、R2、R3相同或不同，分别独立地选自-NH2或-NHCH2OH；R5为阴离子，优选为Cl-或SO4 2-。
3.根据权利要求2所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述阳离子脱色剂式(I)中的R4选自-NH2、-NHCH2OH或式(Ⅱ)所示的基团：
Figure FDA0002540291240000012
其中，R6、R7相同或不同，分别独立地选自-NH2或-NHCH2OH。
4.根据权利要求3所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述阳离子脱色剂具有如式(III)所示结构：
Figure FDA0002540291240000013
Figure FDA0002540291240000021
5.根据权利要求1所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述脱色剂为结构如式(IV)所示的阳离子脱色剂：
Figure FDA0002540291240000022
其中，n＝10～800。
6.根据权利要求1所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述脱色剂在凝固浴待回收液中的添加量为10～200ppm，所述脱色处理包括对加入脱色剂的凝固浴待回收液进行搅拌，搅拌时间为5～20min。
7.根据权利要求1所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述絮凝包括在脱色后的待回收液加入絮凝剂，絮凝剂在待回收液中的添加量为10～200ppm；所述絮凝剂选自聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸亚铁、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺中一种或几种。
8.根据权利要求1所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述澄清包括采用气浮法对絮凝后的待回收液进行澄清分离，取澄清液。
9.根据权利要求1，6～8任意一项所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述凝固浴待回收液中NMMO的浓度为10～30％。
10.根据权利要求1所述凝固浴回收液的净化方法，其特征在于，所述凝固浴待回收液在依次经过脱色处理和絮凝澄清后，其色度的降幅为82～90％，其电导率的升上幅度小于10％，优选上升幅度为2～7％。
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