CN111939841A - 一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，涉及水合物制备技术领域。该水合物形成过程中介质含水量动态调整方法包括：水合物初形成步骤、补水步骤和水合物再形成步骤。水合物初形成步骤包括在反应釜中填充介质，向反应釜中充入气体增压，降低反应釜内介质的温度，以在介质内形成水合物。补水步骤包括向反应釜内加入液态水。水合物再形成步骤包括保持反应釜内的压力和温度，以在介质内形成水合物。重复补水步骤和水合物再形成步骤，直至介质含水率达到饱和。采用该水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，可实现在高压环境下水合物形成过程中，对内部填充的多孔介质含水量进行任意调整以大幅提升多孔介质、液态水使用效率。

Description

一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法

技术领域

本申请涉及水合物制备技术领域，具体而言，涉及一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法。

背景技术

现有所有多孔介质内水合物生成反应器，均是在固定含水量的介质内进行水合物生成。所用介质含水态可呈饱和或非饱和状态，一旦含水量确定后，在整个完整形成反应过程中介质含水量无法再改变，始终保持固定。这样多孔介质(尤其是非饱和介质)的使用效率较低。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其旨在改善相关技术中多孔介质的使用效率较低的问题。

本申请实施例提供了一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，该水合物形成过程中介质含水量动态调整方法包括：水合物初形成步骤、补水步骤和水合物再形成步骤。水合物初形成步骤包括在反应釜中填充介质，向反应釜中充入气体增压，降低反应釜内介质的温度，以在介质内形成水合物。补水步骤包括向反应釜内加入液态水。水合物再形成步骤包括保持反应釜内的压力和温度，以在介质内形成水合物。重复补水步骤和水合物再形成步骤，直至介质含水率达到饱和。采用该水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，可实现在高压环境下水合物形成过程中，对内部填充的多孔介质含水量进行任意调整以大幅提升多孔介质、液态水使用效率。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，在补水步骤中，先使水容器与反应釜的气压平衡，再向反应釜内加入液态水。由于反应釜中处于高压状态，若不先对水容器与反应釜进行气压平衡，则难以向反应釜内加入液态水。对水容器与反应釜进行气压平衡后，再加入液态水，加入液态水时，不易受气压影响，较为容易。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，水容器的顶部与反应釜的顶部通过气压平衡管连通，气压平衡管上设置有第一阀门。水容器的底部与反应釜的底部通过补水管连通，补水管上设置有第二阀门。在补水步骤中，先打开第一阀门，待水容器与反应釜气压平衡后，打开第二阀门。补水完毕后，关闭第一阀门和第二阀门。在水容器和反应釜的顶部设置气压平衡管，当第一阀门打开时，水容器和反应釜中的气压自动平衡。此时，打开第二阀门，可将水容器内的水通过补水管加入到反应釜中。补水完毕之后，要关闭第一阀门，防止反应过程中反应釜的气压改变。关闭第二阀门，防止反应过程中水容器内的液态水进入反应釜中。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，反应釜和水容器置于恒温箱内。将反应釜和水容器置于恒温箱中，便于调节反应釜和水容器的温度，保持反应釜和水容器中的水处于低温状态，这样，向反应釜中加入液态水后，对反应釜内的温度影响不大。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，水容器设置有刻度结构。在补水步骤中，通过刻度结构确认补水量。通过设置刻度结构，便于确认补水量，便于确认多孔介质的含水量是否饱和。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，刻度结构为刻度瓶，刻度结构与水容器形成连通器。水容器的成本较低，而刻度瓶的成本较高，当需要补充液态水的量较大时，可以设置大型水容器，而设置一个细长的刻度瓶来反映水容器内的液面。这样设置，可以极大地缩小设备的成本。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，刻度结构和水容器底部通过连接管连通。连接管与水源连通，连接管上设置有进水阀。当水容器内的液态水不足时，用抽真空装置将刻度结构和水容器抽真空，打开进水阀，向水容器和刻度结构补充液态水。先将刻度结构和水容器抽真空，减小刻度结构和水容器的气压，之后打开进水阀，外界的液体水可在大气压力下加入到刻度结构和水容器中。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，在水合物初形成步骤中，储气罐和反应釜通过充气管连通，充气管上设置有电磁阀，电磁阀由比例积分微分系统控制。通过比例积分微分系统控制电磁阀，精确度较高。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，电磁阀所在位置并联有手动阀。当电磁阀损坏或不可用时，可使用手动阀进行充气增压或断开充气管。

作为本申请实施例的一种可选技术方案，在反应釜上设置有多个温度传感器，在补水步骤中，通过温度传感器实时监测反应釜内的温度。实时监测反应釜内的温度，将温度控制在水合物形成的合适温度，以便于水合物形成。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例提供的水合物形成过程中介质含水量动态调整方法的框图；

图2为本申请实施例提供的实施水合物形成过程中介质含水量动态调整方法所需要的装置的简化示意图；

图3为本申请实施例提供的实施水合物形成过程中介质含水量动态调整方法所需要的装置的部分结构示意图。

图标：1-反应釜；2-介质；3-视窗；4-光源；5-手动阀；6-电磁阀；7-储气罐；8-排气口；9-刻度结构；10-水容器；11-第一阀门；12-第二阀门；13-恒温箱；14-气压平衡管；15-补水管；16-抽真空管；17-抽真空控制阀；18-刻度瓶；20-进水阀；21-连接管；22-位移计；23-温度传感器；101-气压平衡口；102-进气口。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本申请实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本申请实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

实施例

请参照图1，本实施例提供了一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，该水合物形成过程中介质含水量动态调整方法包括：水合物初形成步骤S1、补水步骤S2和水合物再形成步骤S3。水合物初形成步骤S1包括在反应釜1中填充介质2，向反应釜1中充入气体增压，降低反应釜1内介质2的温度，以在介质2内形成水合物。补水步骤S2包括向反应釜1内加入液态水。水合物再形成步骤S3包括保持反应釜1内的压力和温度，以在介质2内形成水合物。重复补水步骤S2和水合物再形成步骤S3，直至介质2含水率达到饱和S4。采用该水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，可实现在高压环境下水合物形成过程中，对内部填充的多孔介质2含水量进行任意调整以大幅提升多孔介质2、液态水使用效率。

请参照图1，配合参照图2，在本实施例中，在补水步骤S2中，先使水容器10与反应釜1的气压平衡，再向反应釜1内加入液态水。由于反应釜1中处于高压状态，若不先对水容器10与反应釜1进行气压平衡，则难以向反应釜1内加入液态水。对水容器10与反应釜1进行气压平衡后，再加入液态水，加入液态水时，不易受气压影响，较为容易。

请参照图2，配合参照图3，水容器10的顶部与反应釜1的顶部通过气压平衡管14连通，气压平衡管14上设置有第一阀门11。水容器10的底部与反应釜1的底部通过补水管15连通，补水管15上设置有第二阀门12。在补水步骤S2中，先打开第一阀门11，待水容器10与反应釜1气压平衡后，打开第二阀门12。补水完毕后，关闭第一阀门11和第二阀门12。在水容器10和反应釜1的顶部设置气压平衡管14，当第一阀门11打开时，水容器10和反应釜1中的气压自动平衡。此时，打开第二阀门12，借助液态水自身重力及反应釜1内非饱和介质2的毛细作用力，可将水容器10内的水通过补水管15加入到反应釜1中。补水完毕之后，要关闭第一阀门11，防止反应过程中反应釜1的气压改变。关闭第二阀门12，防止反应过程中水容器10内的液态水进入反应釜1中。由于新液态水的补入，水合物会在原来稳定的温度及压力条件下重新开始形成，最终提升多孔介质2及液态水使用效率。

在本实施例中，水容器10的顶部与反应釜1的顶部通过气压平衡管14连通，气压平衡管14上设置有第一阀门11。水容器10的底部与反应釜1的底部通过补水管15连通，补水管15上设置有第二阀门12。通过打开第一阀门11进行气压平衡，通过打开第二阀门12进行补水。在一种可选地实施方式中，在水容器10的顶部连接增压泵，水容器10的底部与反应釜1的底部通过补水管15连通，补水管15上设置有第二阀门12。在补水步骤S2中，先打开水容器10顶部的增压泵，使得水容器10的气压与反应釜1内的气压平衡，之后，再打开第二阀门12，使得水容器10内的液态水通过补水管15进入反应釜1中。

需要说明的是，请参照图2，在本实施例中，反应釜1和水容器10置于恒温箱13内。将反应釜1和水容器10置于恒温箱13中，便于调节反应釜1和水容器10的温度，保持反应釜1和水容器10中的水处于低温状态，这样，向反应釜1中加入液态水后，对反应釜1内的温度影响不大。

请参照图2，配合参照图3，在本实施例中，水容器10设置有刻度结构9。在补水步骤S2中，通过刻度结构9确认补水量。通过设置刻度结构9，便于确认补水量，便于确认多孔介质2的含水量是否饱和。请参照图2，在一种可选地实施方式中，水容器10上标示有刻度，在补水步骤S2中，可以通过水容器10上标示的刻度，来确认补水量。在本实施例中，请参照图3，刻度结构9为刻度瓶18，刻度结构9与水容器10形成连通器。水容器10的成本较低，而刻度瓶18的成本较高，当需要补充液态水的量较大时，可以设置大型水容器10，而设置一个细长的刻度瓶18来反映水容器10内的液面。这样设置，可以极大地缩小设备的成本。

请参照图3，在本实施例中，刻度结构9和水容器10底部通过连接管21连通，使得刻度结构9和水容器10形成连通器。根据连通器原理，刻度结构9和水容器10内的液态水的液面高度相同。因此，在补水步骤S2中，可以通过观察刻度结构9上标示的刻度，来确认补水量。

请参照图3，在本实施例中，连接管21与水源连通，连接管21上设置有进水阀20。当水容器10内的液态水不足时，用抽真空装置将刻度结构9和水容器10抽真空，打开进水阀20，向水容器10和刻度结构9补充液态水。先将刻度结构9和水容器10抽真空，减小刻度结构9和水容器10的气压，之后打开进水阀20，外界的液体水可在大气压力下加入到刻度结构9和水容器10中。请参照图3，在本实施例中，水容器10的顶部和刻度结构9的顶部通过抽真空管16与抽真空装置连通，在抽真空管16上设置有抽真空控制阀17。当抽真空控制阀17打开时，即可对刻度结构9和水容器10进行抽真空，减小刻度结构9和水容器10的气压，抽真空完毕后，打开进水阀20即可向刻度结构9和水容器10内补充液态水。

在本实施例中，通过先将刻度结构9和水容器10抽真空后，再打开进水阀20为刻度结构9和水容器10补充液态水。在一种可选地实施方式中，通过水泵将液态水泵入刻度结构9和水容器10内。

请参照图2，配合参照图3，在本实施例中，反应釜1的上端开设有气压平衡口101和进气口102，其中，气压平衡口101通过气压平衡管14与水容器10连通，进气口102则与储气罐7连通。反应釜1上设置有排气口8，排气口8上设置有排气阀，当排气阀打开时，反应釜1排气。反应釜1上还设置有多个温度传感器23。在本实施例中，多个温度传感器23间隔地设置于反应釜1的周面。在补水步骤S2中，通过温度传感器23实时监测反应釜1内的温度。实时监测反应釜1内的温度，将温度控制在水合物形成的合适温度，以便于水合物形成。另外，反应釜1的顶部还设置有位移计22，即时测量补水过程引起的介质2的体积变化。

为了便于观察，在本实施例中，请参照图2，配合参照图3，反应釜1上开设有视窗3。通过视窗3即可直观的观察到反应釜1内水合物形成过程。在一种可选地实施方式中，还安装有外置摄像机，外置摄像机对准视窗3的位置，以拍摄反应釜1内水合物形成过程，可记录介质2在静态、动态含水率条件下水合物转化以及形成过程的差异。请参照图2，在本实施例中，为了使观察变得更加容易，还设置有光源4。光源4对准视窗3位置，为视窗3内照明，便于人员或者摄像机观察。由于需要保证反应釜1内的温度条件，在本实施例中，光源4为冷光源4，以尽肯能减少对反应釜1内的温度的影响。

请参照图2，配合参照图3，在水合物初形成步骤S1中，储气罐7和反应釜1通过充气管连通，充气管上设置有电磁阀6，电磁阀6由比例积分微分系统控制。请参照图2，配合参照图3，充气管的一端与反应釜1顶部的进气口102连接，充气管的另一端与储气罐7连通，充气管上设置有电磁阀6，通过比例积分微分系统控制电磁阀6，精确度较高。请参照图2，在本实施例中，电磁阀6所在位置并联有手动阀5。当电磁阀6损坏或不可用时，可使用手动阀5进行充气增压或断开充气管。在一种可选地实施方式中，充气管上也可以仅设置手动阀5，通过打开手动阀5使得储气罐7内的高压气体进入反应釜1中。在另一种可选地实施方式中，在电磁阀6所在位置并联有另一电磁阀6，当一个电磁阀6损坏或不可用时，可以使用另一电磁阀6进行充气增压或断开充气管。

需要说明的是，低温是指温度等于或低于水汽的露点。由于水合物生产所需的温度随压力升高而升高，随压力降低而降低，因此，可以根据实际需要，选择压力条件。

本实施例提供了一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，该水合物形成过程中介质含水量动态调整方法包括：水合物初形成步骤S1、补水步骤S2和水合物再形成步骤S3。水合物初形成步骤S1包括在反应釜1中填充介质2，向反应釜1中充入气体增压，降低反应釜1内介质2的温度，以在介质2内形成水合物。补水步骤S2包括向反应釜1内加入液态水。水合物再形成步骤S3包括保持反应釜1内的压力和温度，以在介质2内形成水合物。重复补水步骤S2和水合物再形成步骤S3，直至介质2含水率达到饱和S4。水容器10的顶部与反应釜1的顶部通过气压平衡管14连通，气压平衡管14上设置有第一阀门11，水容器10的底部与反应釜1的底部通过补水管15连通，补水管15上设置有第二阀门12；在补水步骤S2中，先打开第一阀门11，待水容器10与反应釜1气压平衡后，打开第二阀门12；补水完毕后，关闭第一阀门11和第二阀门12。水容器10设置有刻度结构9，在补水步骤S2中，通过刻度结构9确认补水量。刻度结构9为刻度瓶18，刻度结构9与水容器10形成连通器。

水合物在反应釜1内完成初形成后，由于所用多孔介质2为非饱和状态，介质2内仍含有大量多余空间。此时将第一阀门11和第二阀门12打开，液态水在重力及非饱和介质2内毛细力作用下向介质2内运移。新补充的液态水会在已完成形成过程的水合物所处的平衡环境中向水合物转化。另外，补充的液态水还可对已形成的水合物造成侵蚀，引起水合物的分解-再形成过程，进一步提高已生成水合物的水分转化率。外置摄像机通过视窗3全程拍摄水合物形成过程，位移计22测量形成过程中多孔介质2体积变化规律，进而可详细对比分析多孔介质2在静态、动态含水率条件下水合物最终转化效率以及形成过程差异。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法包括：

水合物初形成，在反应釜中填充介质，向所述反应釜中充入气体增压，降低所述反应釜内介质的温度，以在介质内形成水合物；

补水，向所述反应釜内加入液态水；

水合物再形成，保持所述反应釜内的压力和温度，以在介质内形成水合物；

重复所述补水步骤和所述水合物再形成步骤，直至介质含水率达到饱和。

2.根据权利要求1所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，在所述补水步骤中，先使水容器与所述反应釜的气压平衡，再向所述反应釜内加入液态水。

3.根据权利要求2所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，所述水容器的顶部与所述反应釜的顶部通过气压平衡管连通，所述气压平衡管上设置有第一阀门，所述水容器的底部与所述反应釜的底部通过补水管连通，所述补水管上设置有第二阀门；在所述补水步骤中，先打开所述第一阀门，待所述水容器与所述反应釜气压平衡后，打开所述第二阀门；补水完毕后，关闭所述第一阀门和所述第二阀门。

4.根据权利要求3所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，所述反应釜和所述水容器置于恒温箱内。

5.根据权利要求2所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，所述水容器设置有刻度结构，在所述补水步骤中，通过所述刻度结构确认补水量。

6.根据权利要求5所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，所述刻度结构为刻度瓶，所述刻度结构与水容器形成连通器。

7.根据权利要求6所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，所述刻度结构和所述水容器底部通过连接管连通，所述连接管与水源连通，所述连接管上设置有进水阀，当所述水容器内的液态水不足时，用抽真空装置将所述刻度结构和所述水容器抽真空，打开进水阀，向所述水容器和所述刻度结构补充液态水。

8.根据权利要求1所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，在所述水合物初形成步骤中，储气罐和所述反应釜通过充气管连通，所述充气管上设置有电磁阀，所述电磁阀由比例积分微分系统控制。

9.根据权利要求8所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，所述电磁阀所在位置并联有手动阀。

10.根据权利要求1所述水合物形成过程中介质含水量动态调整方法，其特征在于，在所述反应釜上设置有多个温度传感器，在所述补水步骤中，通过所述温度传感器实时监测所述反应釜内的温度。

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