CN111925279A - 用于甲醇气相脱水制备二甲醚装置的智能优化控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于甲醇气相脱水制备二甲醚装置的智能优化控制方法，首先模拟计算获得反应器中甲醇进料流量、压力以及反应温度等条件的初始操作参数，然后通过智能控制器进行动态调节控制参数，实现反应过程的“卡边”控制，在保证催化反应中甲醇高额转化率的同时节约能耗。在反应前期根据甲醇气相脱水制备二甲醚的反应机理，建立模型，从而确定最佳的初始操作参数，利用加热炉对固定床升温，达到催化反应的合理温度。在反应过程中，控制器根据固定床反应器的能量传递规律进行物料衡算，调整进料流量和反应环境压力，保证系统在高效平稳状态下进行。

Description

用于甲醇气相脱水制备二甲醚装置的智能优化控制方法

技术领域

本发明专利属于催化反应领域甲醇气相脱水制备二甲醚与工业自动化控制技术的交叉领域，具体涉及甲醇气相脱水反应过程中的智能优化控制系统设计。

背景技术

二甲醚由于其独特的物理性质可以作为新型清洁原料以及重要化工中间体而日益受到重视。

工业生产过程中制备二甲醚的技术主要是甲醇气相脱水法，然而各类催化剂在制备二甲醚上又有其优点和局限性，脱水过程中易使得生成的二甲醚深度脱水，产生其他副产物，而且容易导致催化剂活性迅速下降，影响二甲醚的制备。因此如何快速有效的生产出二甲醚并保证其高转化率和装置运行的稳定性，已成为该领域亟需解决的难题。

整体来看，我国的甲醇气相脱水制备二甲醚装置自动化控制及数据检测系统并不理想，工业生产过程大多数采用的都是简单的反应炉、流量阀等设备进行开环控制，控制方式也大多是人工设置，不能做到准时定量操作，造成反应速率不高，成本浪费等现象。此外，设备反应工况的数据监控、工况自我排查等应用也较少，自动化程度较低。

在甲醇气相脱水制备二甲醚的催化剂评价领域，很少有专利专门针对甲醇脱水反应过程中的操作参数进行模型计算并根据二甲醚的转化效率进行动态的“卡边”控制催化反应过程。因此，在实际生产过程中不能高效合理地控制甲醇气相脱水制备二甲醚的催化反应过程的操作参数并且有效的检测装置工况是制约其生产效率，造成原料浪费和安全性的一大难题。

发明内容

根据上述甲醇脱水制备二甲醚装置的不足，结合现有高精度控制算法提高以及机器学习方案，开发一套具有自我检测、工况分析以及历史数据引导功能，控制效率高的一种用于甲醇脱水制备二甲醚装置的智能优化控制系统及控制方法。

技术方案：

本发明主要通过甲醇气相脱水的化学反应规律、能量传递规律以及固定床反应器性能建立动力学模型，根据模型设计智能优化控制器，首先模拟计算获得反应器中甲醇进料流量、压力以及反应温度等条件的初始操作参数，然后通过智能控制器进行动态调节控制参数，实现反应过程的“卡边”控制，在保证催化反应中甲醇高额转化率的同时节约能耗。在反应前期根据甲醇气相脱水制备二甲醚的反应机理，建立模型，从而确定最佳的初始操作参数，利用加热炉对固定床升温，达到催化反应的合理温度。在反应过程中，控制器根据固定床反应器的能量传递规律进行物料衡算，调整进料流量和反应环境压力，保证系统在高效平稳状态下进行。当进料调节无法维持固定床内部温度稳定时，需要通过智能控制器调节加热炉两端电压的方式，保证反应稳定进行。当温度低于下限值T_min，将加热电压升高，反应器温度随之升高，当温度高于T_max，将加热炉电压降低，并进料低温甲醇，反应器温度随之降低。

控制系统和方法设计主要包括动力学模型、控制器设计、加热炉分段匀速升温控制系统、气相色谱仪进行数据分析、自检系统工况分析几部分。具体的：

动力学模型建立：

根据甲醇气相脱水的化学反应规律与物料平衡建立的动力学模型，模拟计算获得操作参数。其主要是根据反应进行的温度、压力、释放的热量等变化进行平衡计算，给出最佳的初始进料流量以及反应压力和温度等参数。

甲醇气相脱水制二甲醚的主要反应式：

2CH₃OH→CH₃OCH₃+H₂O ΔH＝-23.5KJ/mol (1)

作为符合以上反应式的反应机理，最主要的就是二甲醚的合成速率和转化效果，即吸附在催化剂MD-2表面的CH₃OH和CH₃O^-的反应。根据反应式可知甲醇脱水反应生成了水，产生的水抑制了反应，因为生成的水吸附在催化剂的表面，从而阻断了催化剂对甲醇的吸附，随着反应转化率的增加，反应速率减慢。

设甲醇脱水反应速率为R,反应速率常数为k，甲醇分子分压力为P_M，水分子分压力为P_W，甲醇吸附常数为K_M，水吸附常数为K_W，根据脱水反应式以及实际反应过程可得出的催化反应效率：

由于甲醇脱水制备二甲醚是一个放热过程，从化学平衡角度考虑，随着温度的增加，二甲醚的平衡浓度下降，从动力学角度，提高温度降低压力加快反应速度。因此需要根据反应时间、温度和压力等多种参数控制进料流量以及反应环境压力，实现动态平衡控制确保反应在最佳效率下进行。

观察式(2)的动力学方程，可以发现甲醇主要以解离态形式吸附。当甲醇以解离态形式吸附时，甲醇脱水体系中各组分的吸附速率以及脱附速率如下：

式中，θ表示各组分在催化剂表面的覆盖率，下标a表示吸附，d表示脱附，M表示甲醇，W表示水，D表示二甲醚。当二者达到平衡时，整理方程可得甲醇在催化剂表面的覆盖率：

根据Langmuir-Hinsheldwood机理，催化剂表面甲醇初始反应速率可被推导如下：

r_M＝k_sθ_M ² (7)

式(7)中k_s为催化剂表面反应速率常数。

甲醇脱水反应是可逆单反应，因此需要引入偏离平衡校正：

式(8)中的K_P表示反应平衡常数，方程(9)可被修正为：

r_M＝k_sθ_M ²(1-β) (9)

根据不同情况且由于二甲醚吸附速率常数与甲醇的水的吸附常数相比可以忽略，基于甲醇分解离吸附推导的动力学方程如下：

式中，k为反应速率常数，r_M为甲醇反应速率，R_g为气体通用常数，E为反应活化能，T表示温度，R表示圆柱体颗粒半径，ΔH表示反应热。

通过固定床等温积分反应器，可获得本征反应速率：

式(13)中N_M表示甲醇流量，采用四阶龙格库塔积分法计算固定床反应器出口甲醇转化率：

式(14)中，x_MC表示固定床反应器出口甲醇转化率，N_M,in表示甲醇入口流量,C表示催化剂质量。

采用全局算法结合改进的差分算法进行参数计算，可以获得反应动力学模型中的参数。

控制器设计：

智能优化控制方法的调节参数模型是：

通过反应动力学建立的模型计算得出的转化率调节系数x_MC，以x_MC为优化目标计算系统最优条件下的甲醇脱水反应温度T，甲醇脱水反应压力P以及甲醇进料流量F。

智能体优化控制器使用3个PID控制器，分别作用于进料泵、流量控制阀、调压器，实现对反应过程中的甲醇进料流量、脱水反应压力、脱水反应温度的动态控制，所述进料泵用于调节甲醇进料流量，流量控制阀用于调节脱水反应压力，调压器用于调节加热炉加热电压，控制器各自的控制结构如下表所示：

式中，Q_f为进料泵的信号控制对象，F为所述操作参数中甲醇进料流量值；Q_p为氮气支路气体流量控制阀信号控制对象，P为所述操作参数中反应器内甲醇脱水反应压力值；Q_t为反应器调压器电压信号控制对象，T为所述操作参数中甲醇脱水反应温度值。

加热炉分段匀速升温控制系统：

催化环境需根据工艺要求进行配置，考虑到MD-2催化剂的反应条件和稳定性，需对环境温度设计精确合理平衡的控制方案，加热过程需保证温度上升的平滑稳定，以满足催化环境以及确保催化剂不受损坏的工艺要求。采用温度分时分段匀速升温的控制方式设计夹套温度智能控制系统，具体采用组合积分算法进行精确控制，最快无超调达到反应加热温度，并在反应过程中根据系统动态变化进行自动控制，根据反应器上，中，下三段设置的温度传感器反馈数据，通过I/O控制模块改变加热器两端电压实现对温度的实时调整，确保反应在最佳温度下进行。

气相色谱仪进行数据分析：

数据检测系统采用FID检测对反应产物进行数据分析，经过流动反应器后输出的流动相气体，通过稳压阀和流量控制器后，以稳定的流量连续不断地流过检测器，被测物质随载气进入色谱柱，根据被测组分的不同分配性质，它们在柱内形成分离的色谱带，然后在载气携带下先后离开色谱柱进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录形成色谱图。

自检系统：

装置状况自动化检测系统能够自动检测实验过程中出现的故障，及时提醒操作者注意安全，提高装置安全性，并且分析故障发生的环节，大大缩减人工检查时间。自检系统采用的技术方案是：对常用的催化反应进行简单测试获取数据集，然后对XGBOOST模型进行训练。根据各项系统状态以及催化结果的数据，采用机器学习算法XGBOOST对系统状态进行自动检测。XGBOOST是弱分类器，本发明对不同状态下的系统进行数据统计，并根据数据和已检测的错误对现有数据进行标记并训练XGBOOST分类器。

该智能优化控制系统由人机界面、控制柜和执行机构三部分组成，人机界面计算机与控制柜连接增强系统的可视性，控制柜用逻辑控制器控制现场的温度、流量、压力等控制单元，执行机构与控制柜连接，由压力传感器、质量流量控制器、调节阀、汽化器、加热器等组成，整套装置除了核心控制器外还添加了数据库存储以及装置自检系统的XGBOOST模型分类器，用于数据保存和工况分析。

本发明的有益效果

本发明首先对于甲醇气相脱水制备二甲醚反应过程进行必要的化学机理研究，建立了反应动力学模型，以此为依托计算出最佳的初始操作参数，然后通过模型分类器的数据更新和对历史工况进行分类学习，得到与当前控制器的最优设定值相结合，最终实现整体装置的动态调节。本方法能够实现对装置运行工况的自我分析，有效利用动力学模型知识和历史数据信息，精确控制操作参数，降低了生产和人工成本，提高了装置安全性能，同时能够满足所需二甲醚的转化量，为实际甲醇气相脱水制备二甲醚的生产过程提供了一种新的控制方法。

本专利具有功能全面、多种参数联合控制、自动化程度高、易于操作等特点，能有效减少工作人员工作量。

附图说明

图1为本发明整体流程系统结构图。

图2为本发明动力学模型建立和初始操作参数确定流程图。

图3为本发明工况分析与输出控制流程图。

图4为本发明智能控制器动态控制流程图。

图5为本发明反应器分段匀速升温控制流程图。

图6为本发明组合积分控制环节原理图

图7为本发明XGBOOST模型训练流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：

一种用于甲醇气相脱水制备二甲醚装置的智能优化控制方法，基于甲醇气相脱水制备二甲醚装置，结合图1，它包括汽化器和反应器，甲醇原料通过进料管路连接汽化器的进料口；汽化器的出料口连接反应器的进料口；氮气通过进气管路连接反应器的进料口；进料管路上设置进料泵和流量计，进气管路上设置流量控制阀，反应器上设置温度表、压力表和调压器，反应器连接气相色谱仪检验成分，并设置自检系统和控制器实现优化控制；

其中：流量计、压力表、气相色谱仪、温度表的信号输出连接自检系统的信号输入，自检系统的信号输出连接控制器；控制器对进料泵、流量控制阀、调压器进行控制；自检系统还连接历史数据库，结合图4，控制方法包括以下步骤：

(1)在进行催化反应前，根据甲醇气相脱水的化学反应规律、能量传递规律以及固定床反应器性能建立动力学模型，通过模拟计算出反应器中最佳初始操作参数，包括：甲醇进料流量值，反应器内甲醇脱水反应压力值，甲醇脱水反应温度值；

(2)为保证二甲醚的转化率以及装置的平稳运行，需要对固定床反应器设计一个智能体优化控制器，控制器设计采用预测PID闭环控制方案，在反应过程对二甲醚的转化效率进行实时计算，根据计算得到转化率调节系数对操作参数进行动态调整，实现操作过程的“卡边”控制，所述操作参数包括甲醇进料流量值，反应器内甲醇脱水反应压力值，甲醇脱水反应温度值；

(3)催化反应前采用加热炉分段匀速升温控制系统对固定床反应器进行升温以确保升温环境温和，避免反应器中的催化剂因温差过大而损坏，影响催化反应进行；

(4)步骤(3)完成后，按计算好的操作参数开始设置控制甲醇流量进入预热器汽化，确保通入反应器的气态甲醇的入口温度、进料流量、反应温度和反应压力，在反应器中进行甲醇气相催化脱水反应，反应后的气体经过保温装置进入气相色谱仪进行数据分析；

(5)在步骤(4)进行过程中，控制器根据甲醇气相脱水制取二甲醚的化学反应机理和固定床反应器的能量传递规律进行物料衡算，同步获取相应的操作参数，当上述参数发生波动时，根据历史数据库分析计算得出的最佳操作参数，对控制系统的设置进行动态的调控，保证反应器中催化过程的稳定性。

优选的，它还包括步骤(6)：在步骤(5)的基础上，当反应进行过程中进料参数的调节无法维持反应器内部温度稳定时，通过调节加热炉两端电压的方式，保证反应平稳进行，当温度低于下限值T_min，将加热电压升高，反应器温度随之升高，当温度高于T_max，将加热炉电压降低，并进料低温氮气，反应器温度随之降低。

优选的，它还包括步骤(7)：采用定量的甲醇蒸汽作为输入，在催化剂MD-2(一种固体酸催化剂，可以实现催化甲醇发生气相脱水反应生成二甲醚和水)的作用下所得结果数据和中间环境反馈数据采用机器学习XGBOOST的方案，进行数据分析，得到控制装置工况是否处于稳定可用的结果；其中结果数据指固定床反应器中反应之后的产物数据，包括产物水的浓度、产物二甲醚的浓度、反应时间；中间环境反馈数据即步骤(2)所述的操作参数，包括甲醇进料流量值，反应器内甲醇脱水反应压力值，甲醇脱水反应温度值。

优选的，所述步骤(1)中，所述反应动力学模型为：

式(21)中，r_M为甲醇反应速率，k为反应速率常数，P_M为甲醇分子分压力，P_W为水分子分压力，K_M为甲醇吸附常数，K_W为水吸附常数，P_D为二甲醚分子分压力，K_P表示反应平衡常数，下标W表示水；β为通过动力学试验获得的偏离平衡的校正模型，对模型进行修正，以此来获得精确的反应动力学模型，

式子(22)中，x_MC表示模型计算的二甲醚转化率，N_M,in表示甲醇入口流量，C表催化剂质量。

所述反应动力学模型中的参数求解为：

式中，R_g为气体通用常数，T表示温度。

优选的，结合图2，所述步骤(1)模拟计算出反应器中最佳初始操作参数的具体步骤为：通过反应动力学搭建的模型获取大量工况下的操作参数，选取该模型的输出作为优化算法的适应度函数，根据建立的动力学模型计算适应度，之后更新pareto解集：首先将pareto解集中的所有数据使用K-means方法进行聚类，聚类个数K由肘部法则确立，聚类完成后分别选取离K个聚类中心最近的K个解作为候选集，选择离脱水反应过程历史工况最优解马氏距离最近的候选解作为当前工况下的控制器设定值最优解，确定为最佳初始操作参数即初始操作设定值。

优选的，所述步骤(2)中，智能体优化控制器使用3个PID控制器，分别作用于进料泵、流量控制阀、调压器，所述调压器用于调节加热炉加热电压，各自的控制结构如下表所示：

式中，Q_f为进料泵的信号控制对象，F为所述操作参数中甲醇进料流量值；Q_p为氮气支路气体流量控制阀信号控制对象，P为所述操作参数中反应器内甲醇脱水反应压力值；Q_t为反应器调压器电压信号控制对象，T为所述操作参数中甲醇脱水反应温度值(进料流量、反应压力、反应温度主要受进料泵，流量控制阀，调压器电压的影响，因此通过改变Q_f，Q_p，Q_t等实际的装置信号实现对甲醇进料流量、脱水反应压力、脱水反应温度的优化控制)。

优选的，所述步骤(3)中，结合图5，加热炉分段匀速升温控制系统包括：

通过K型热电偶采集当前反应器的温度值，将温度数据存入温度采集模块，通过处理器中的辨识模型比较当前值时间与设定温度段时间，判断所处温度段，将4个温度段分别设定为S1,S2,S3,S4段，根据本段设定时间及起始温度计算升温速率，并以此计算每个采样周期内的设定温度；

利用模型参数及设定温度，通过增量式PID计算控制输出值，将控制量转化为控制输出的导通时间，控制反应器两端加热炉瓦加热电压；

最后判断是否完成了程序升温控制，是则令控制输出量为0结束控制，否则将控制量、采集温度等输入递推过程，重复计算模型参数。

优选的，步骤(5)中，根据历史数据库分析计算得出的最佳操作参数，对控制系统的设置进行动态的调控，结合图3，具体步骤为：

S5-1、通过传感器采集实时的工况运行数据B，然后选取参考变量计算与历史数据库中存储的历史工况A1,A2,……,An之间的马氏距离d1,d2,……,dn；

S5-2、设定距离阈值ε，用于对距离的大小判断，当距离均小于ε时，则进入S5-3，否则跳至S5-4；

S5-3、存在与新工况相似的历史工况，则对智能控制器的操作变量的初始化进行知识引导，并沿用B相似历史工况的最优解；

S5-4、d1,d2,……,dn均大于ε，说明历史数据库中没有与B相似的工况，更新工况数据上传至历史数据库，跳过知识引导，在限制范围内对操作变量进行随机初始化。

优选的，所述步骤(7)中，训练XGBOOST模型，将过程变量对应的传感器采集到的实时数据输入到模型中，进而分析装置工作状态以及反应类别，结合图7，所述XGBOOST模型的建立包括以下步骤：

S7-1：收集过程正常运行时的历史数据组成建模用的样本集；

S7-2：对操作数据进行预处理，确定聚类模型的输入特征变量和输出目标；

S7-3：初始化模型参数，将结果数据和中间环境反馈数据作为特征样本数据，加载6个特征样本数据集；

S7-4：初始化训练次数，并使用极端梯度提升算法计算影响二甲醚转化率各输入特征的信息，并归一化，以适配聚类分析对数据的要求；

S7-5：调用XGBOOST模型中的训练和参数寻优函数xgboost.train，确定最大树深度和迭代次数；

S7-6：当未达到目标次数时，根据前向传播方式获取预测值，并依据实际值和预测值之差计算梯度值l，然后通过反向传播方式更新特征变量和输出目标，同时迭代次数加1；

S7-7：当达到目标次数时，获取输出目标函数，然后进入测试集测试，若不满足训练目标则返回S7-4，直到达到训练目标，结束。

下面结合附图及实例进行说明。

如图1所示，本发明基本工作流程，在保证系统工艺的前提下依次完成气态甲醇的制取，催化反应以及产物成分检测和结果计算等环节，本发明同时具有自我检测、工况分析以及历史数据引导功能。

根据系统设备用电需求，设计电气控制方案，并在多路过程控制模块中对上述控制系统进行程序实现。同时绘制MCGS过程监控画面，通过MODBUS协议实现上位机与过程控制模块的通信，对各主要现场参数进行监控。

催化反应环节自动控制系统以甲醇进料装置为被控对象。智能体优化控制器的子模块包括现场数据采集仪表、F28335处理器、I/O控制模块、进料泵、D7系列质量流量计。使用I/O控制模块进行数据采集和汇总，通过编程实现反应速率优化控制的调节系数模型，以模型输出量x_MC为优化目标调节预热器甲醇进料量，反应器脱水反应压力和温度的设定值，调节进料泵和质量流量计的流量控制阀，完成智能体优化控制器的控制。

首先在反应前需要将MD-2样品在150℃抽空过夜，以确定由于大气水的解吸引起的质量损失。然后开始制取气态甲醇，甲醇通过进料泵进入200℃预热器中进行汽化。

其次是对汽化后的甲醇进行流量和压力控制确保反应条件，为保证反应流量和压力，固定床反应器入口设有气体质量流量计和四通阀，通过流量计调节阀门开度控制初始甲醇进料流量为1505kmol.h^-1。

在气体质量流量计的作用下氮气通过气体进口管进入固定床反应器，根据智能优化控制器结合控制阀调节反应器反应压力为0.15MPa。

固定床中催化反应温度控制在290℃(催化反应合理温度范围为：250℃-350℃)，以确保目标所需的转化率，同时为了保证催化剂的活性不受破坏，加热过程需保证温度上升的平滑度，因此加热炉在80分钟内按照2℃/min的升温速率从室温持续加热至180摄氏度，，并在180摄氏度恒温持续保持2小时，在符合条件的情况下按照2℃/min的升温速率持续加热1小时至280摄氏度，并维持12小时恒温。

最后是将经过固定床反应后的出口气体通入数据检测环节设有的气相色谱仪然后进行在线检测和数据分析，采用FID检测对催化结果进行分析，在结果分析前任需对分析环境温度以及二甲醚流量进行控制，经过反应器后输出流动相气体，通过稳压阀和流量控制器后，以稳定的流量连续不断的流过色谱柱，被测物质随载气按40ml/min的流量，氢气40ml/min的流量，空气400ml/min的流量进入色谱柱，根据被测组分的不同分配性质，它们在柱内形成分离的色谱带，然后在载气携带下先后离开色谱柱进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录形成色谱图。为满足工艺要求，色谱柱选用SE-54填充柱，色谱仪进样口温度130℃，柱温150℃，检测器温度250℃。由于二甲醚沸点低于甲醇，故其峰值在前，利用校正面积归一法计算甲醇的转化率及催化剂的选择性，判断催化剂性能条件主要以甲醇的转化率为考察条件。

在整个系统中，为了保证甲醇反应效率和二甲醚转化率以及装置的平稳运行，根据甲醇气相脱水的化学反应规律、能量传递规律以及固定床反应器性能，对甲醇气相脱水制备二甲醚的控制策略建立动力学模型，通过模拟计算出反应器中甲醇脱水反应生成二甲醚最佳的反应速率(r_M)和转化率系数(x_MC)，通过(x_MC)调节甲醇进料流量和反应压力。

在上位机界面上可以观察，当预热器入口流量为1505kmol.h^-1，反应压力为0.15Mpa,固定床反应温度290℃，催化剂质量为4.2378g，反应器出口甲醇转化率约为86.7％，

综合考虑催化剂最佳催化效率以及加热炉的滞后性采用组合积分算法对催化时的温度进行控制控制输出滤波，满足其反应所需精确的温和升温环境，控制环节6所示。组合积分控制环节是一类结构中含有组合积分环节

的控制环节，控制的输出由当前输入和过去一段时间控制环节输出的平均值构成，其通式可以为：

其中，E(s)表示控制环节的输入，U(s)表示控制环节的输出，K表示对象增益，τ₁、τ₂表示时间延迟常数。

甲醇气相脱水制备二甲醚的催化反应过程中加热炉是制备过程中的关键设备，其最大的作用是对催化反应提供一个高效稳定的反应环境，保证其按照一定速率平稳及时的上升到反应所需的温度，控制精度在1％以内，以满足甲醇气相脱水制备二甲醚催化反应的工艺要求。催化反应环境上升温度的过程对象为控制系统的传递函数模型，参数为τ₁，τ₂，k，即

这个过程具有时间滞后的特点，采用式(23)结合曲线技术进行控制，使得温度在折点处自动平滑，平滑程度与系统的滞后时间t有关，t越大则平滑程度越大，反之越小。按照这类方式处理逻辑程序可以有效地避免出现超调和稳态余差，抗干扰能力也较好。

在原理上，组合积分控制器和传统控制器有着本质不同，根据控制器过去一段时间的平均值进行控制的方法，为控制系统设计提供了一种新的思路，这是一类具有结构简单、动态性能好、实用性强的新型组合积分控制器，该控制器自身是一个正反馈控制器，控制器的当前输出仅由控制器以前输出的平均值和当前输入决定。该控制器具有良好的响应速度、抗干扰能力以及鲁棒性。在该控制器作用下，被控对象无稳态余差，具有无差控制的特点。同时组合积分控制器能够适应不同的过程对象，对研究一类通用控制器具有借鉴意义。

整套甲醇气相脱水制备二甲醚催化反应完成过程中所得的数据都会收集到计算机的数据库中，工况自检系统通过MODBUS协议与计算机采集的历史数据库关联，将整套装置的历史数据集成到XGBOOST模型分类器上，根据数据库中所学习的数据，对按要求完成测试的数据进行分类。

XGBOOST是BOOSTING算法的其中一种，BOOSTING算法的思想是将许多弱分类器集成在一起，形成一个强分类器。因为XGBOOST是一种提升树模型，所以它是将许多树模型集成在一起，形成一个很强的分类器。而所用到的树模型则是CART回归树模型。

XGBOOST的预测模型同样可以表示为：

其中K为树的总个数，f_k表示第k颗树，

表示样本x_i的预测结果。

其中损失函数也同样表示为：

其中

为样本x_i的训练误差，Ω(f_k)表示第k棵树的正则项。

训练流程如图7所示，经过以上数据集训练的XGBOOST模型，对装置实时采集的数据进行检测，能够准确快速的判断出验证结果并分析故障发生环节，大大缩减人工检查时间，提高装置安全性和实际生产过程中生产效率。

本专利具有功能全面、多种参数联合控制、自动化程度高、易于操作等特点，能有效减少工作人员工作量。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神做举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种用于甲醇气相脱水制备二甲醚装置的智能优化控制方法，基于甲醇气相脱水制备二甲醚装置，它包括汽化器和反应器，甲醇原料通过进料管路连接汽化器的进料口；汽化器的出料口连接反应器的进料口；氮气通过进气管路连接反应器的进料口；其特征在于进料管路上设置进料泵和流量计，进气管路上设置流量控制阀，反应器上设置温度表、压力表和调压器，反应器连接气相色谱仪检验成分，并设置自检系统和控制器实现优化控制；

其中：流量计、压力表、气相色谱仪、温度表的信号输出连接自检系统的信号输入，自检系统的信号输出连接控制器；控制器对进料泵、流量控制阀、调压器进行控制；自检系统还连接历史数据库，控制方法包括以下步骤：

(1)在进行催化反应前，根据甲醇气相脱水的化学反应规律、能量传递规律以及固定床反应器性能建立动力学模型，通过模拟计算出反应器中最佳初始操作参数，包括：甲醇进料流量值，反应器内甲醇脱水反应压力值，甲醇脱水反应温度值；

(2)控制器设计采用预测PID闭环控制方案，在反应过程对二甲醚的转化效率进行实时计算，根据计算得到转化率调节系数对操作参数进行动态调整；

(3)催化反应前采用加热炉分段匀速升温控制系统对固定床反应器进行升温以确保升温环境温和，避免反应器中的催化剂因温差过大而损坏，影响催化反应进行；

(4)步骤(3)完成后，按计算好的操作参数开始设置控制甲醇流量进入预热器汽化，确保通入反应器的气态甲醇的入口温度、进料流量、反应温度和反应压力，在反应器中进行甲醇气相催化脱水反应，反应后的气体经过保温装置进入气相色谱仪进行数据分析；

(5)在步骤(4)进行过程中，控制器根据甲醇气相脱水制取二甲醚的化学反应机理和固定床反应器的能量传递规律进行物料衡算，同步获取相应的操作参数，当上述参数发生波动时，根据历史数据库分析计算得出的最佳操作参数，对控制系统的设置进行动态的调控，保证反应器中催化过程的稳定性。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于它还包括步骤(6)：在步骤(5)的基础上，当反应进行过程中进料参数的调节无法维持反应器内部温度稳定时，通过调节加热炉两端电压的方式，保证反应平稳进行，当温度低于下限值T_min，将加热电压升高，反应器温度随之升高，当温度高于T_max，将加热炉电压降低，并进料低温氮气，反应器温度随之降低。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于它还包括步骤(7)：采用定量的甲醇蒸汽作为输入，在催化剂MD-2的作用下所得结果数据和中间环境反馈数据采用机器学习XGBOOST的方案，进行数据分析，得到控制装置工况是否处于稳定可用的结果；其中结果数据指固定床反应器中反应之后的产物数据，包括产物水的浓度、产物二甲醚的浓度、反应时间；中间环境反馈数据即步骤(2)所述的操作参数，包括甲醇进料流量值，反应器内甲醇脱水反应压力值，甲醇脱水反应温度值。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述反应动力学模型为：

式(21)中，r_M为甲醇反应速率，k为反应速率常数，P_M为甲醇分子分压力，P_W为水分子分压力，K_M为甲醇吸附常数，K_W为水吸附常数，P_D为二甲醚分子分压力，K_P表示反应平衡常数，下标W表示水；β为通过动力学试验获得的偏离平衡的校正模型，对模型进行修正，以此来获得精确的反应动力学模型，

式子(22)中，x_MC表示模型计算的二甲醚转化率，N_M,in表示甲醇入口流量，C表催化剂质量。

所述反应动力学模型中的参数求解为：

式中，R_g为气体通用常数，T表示温度。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)模拟计算出反应器中最佳初始操作参数的具体步骤为：通过反应动力学搭建的模型获取大量工况下的操作参数，选取该模型的输出作为优化算法的适应度函数，根据建立的动力学模型计算适应度，之后更新pareto解集：首先将pareto解集中的所有数据使用K-means方法进行聚类，聚类个数K由肘部法则确立，聚类完成后分别选取离K个聚类中心最近的K个解作为候选集，选择离脱水反应过程历史工况最优解马氏距离最近的候选解作为当前工况下的控制器设定值最优解，确定为最佳初始操作参数即初始操作设定值。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，智能体优化控制器使用3个PID控制器，分别作用于进料泵、流量控制阀、调压器，所述调压器用于调节加热炉加热电压，各自的控制结构如下表所示：

式中，Q_f为进料泵的信号控制对象，F为所述操作参数中甲醇进料流量值；Q_p为氮气支路气体流量控制阀信号控制对象，P为所述操作参数中反应器内甲醇脱水反应压力值；Q_t为反应器调压器电压信号控制对象，T为所述操作参数中甲醇脱水反应温度值。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中，加热炉分段匀速升温控制系统包括：

通过K型热电偶采集当前反应器的温度值，将温度数据存入温度采集模块，通过处理器中的辨识模型比较当前值时间与设定温度段时间，判断所处温度段，将4个温度段分别设定为S1,S2,S3,S4段，根据本段设定时间及起始温度计算升温速率，并以此计算每个采样周期内的设定温度；

利用模型参数及设定温度，通过增量式PID计算控制输出值，将控制量转化为控制输出的导通时间，控制反应器两端加热炉瓦加热电压；

最后判断是否完成了程序升温控制，是则令控制输出量为0结束控制，否则将控制量、采集温度等输入递推过程，重复计算模型参数。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中，根据历史数据库分析计算得出的最佳操作参数，对控制系统的设置进行动态的调控，具体步骤为：

S5-1、通过传感器采集实时的工况运行数据B，然后选取参考变量计算与历史数据库中存储的历史工况A1,A2,……,An之间的马氏距离d1,d2,……,dn；

S5-2、设定距离阈值ε，用于对距离的大小判断，当距离均小于ε时，则进入S5-3，否则跳至S5-4；

S5-3、存在与新工况相似的历史工况，则对智能控制器的操作变量的初始化进行知识引导，并沿用B相似历史工况的最优解；

S5-4、d1,d2,……,dn均大于ε，说明历史数据库中没有与B相似的工况，更新工况数据上传至历史数据库，跳过知识引导，在限制范围内对操作变量进行随机初始化。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述步骤(7)中，训练XGBOOST模型，将过程变量对应的传感器采集到的实时数据输入到模型中，进而分析装置工作状态以及反应类别，所述XGBOOST模型的建立包括以下步骤：

S7-1：收集过程正常运行时的历史数据组成建模用的样本集；

S7-2：对操作数据进行预处理，确定聚类模型的输入特征变量和输出目标；

S7-3：初始化模型参数，将结果数据和中间环境反馈数据作为特征样本数据，加载6个特征样本数据集；

S7-4：初始化训练次数，并使用极端梯度提升算法计算影响二甲醚转化率各输入特征的信息，并归一化，以适配聚类分析对数据的要求；

S7-5：调用XGBOOST模型中的训练和参数寻优函数xgboost.train，确定最大树深度和迭代次数；

S7-6：当未达到目标次数时，根据前向传播方式获取预测值，并依据实际值和预测值之差计算梯度值l，然后通过反向传播方式更新特征变量和输出目标，同时迭代次数加1；

S7-7：当达到目标次数时，获取输出目标函数，然后进入测试集测试，若不满足训练目标则返回S7-4，直到达到训练目标，结束。

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