CN111925167B - 一种混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆及其制备方法，属于建筑材料制备技术领域。所述复合砂浆由以下原料制备得到，各原料及其质量百分比为：水泥10％～20％、标准砂55％～70％、混晶纳米TiO2 1％～10％、硅酸钠其添加量为0.01～0.75％，水为5～25％，所有原料质量百分比之和为100％，其中，硅酸钠作为混晶纳米TiO2的分散剂。所述混晶纳米TiO2为板钛矿、锐钛矿、金红石三种晶体中的两种或者三种组成；本发明首次发现将板钛矿、锐钛矿、金红石三种晶型中的两种或者三种按一定比例混合形成的混晶添加到水泥砂浆中可以显著提高其力学性能并赋予水泥砂浆环境净化功能。

Description

一种混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆及其制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
水泥砂浆是土木领域中非常重要的工程材料，以砂作集料，与水按一定比例配合，经搅拌而成。随着现代科学技术的快速发展，人们对水泥砂浆性能的要求日益提升。传统的水泥砂浆具有抗拉强度低、脆性大和功能单一等缺点，已经难以满足现代生产、生活需求，固而现代水泥砂浆需要逐步向高性能、多功能方向发展。我国目前提升水泥砂浆性能是以硅酸盐水泥和砂作为基体材料添加不同的纳米颗粒包括纳米SiO2、纳米TiO2等以及碳纳米管、氧化石墨烯等物质。
纳米TiO2颗粒由于其物化性质稳定并且对环境无害，在目前所研究的纳米材料中扮演着重要的角色。TiO2有三种晶体结构，分别是锐钛矿相、板钛矿相、金红石相，其组成的基本单位都是Ti-O6八面体结构。TiO2的优异性使其作为重要的工业原料应用于不同基体改性。此外，纳米TiO2虽然不会直接与水泥基体发生火山灰反应，但是其纳米级颗粒尺寸会对水泥基体的水化硬化过程和材料的基本性能产生重要的影响。但是纳米TiO2颗粒增强复合砂浆的性能不理想，因此，需要寻找进一步提高复合砂浆性能的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆，以硅酸盐水泥为主要胶凝材料，通过掺不同晶型以及不同质量百分比的纳米TiO2进行改性，来获取满足高性能、多功能、绿色要求的水泥基复合材料，所述复合砂浆由以下原料制备得到：水泥10％～20％、标准砂55％～70％、混晶纳米TiO2 1％～10％、硅酸钠其添加量为 0.01～0.75％，水为5～25％，所有原料质量百分比之和为100％。
所述混晶纳米TiO2由板钛矿、锐钛矿、金红石三种晶体中的两种或者三种组成，对于两种晶体组成的混晶：板钛矿与锐钛矿的质量比为：1:4～5:5，板钛矿与金红石混晶的质量比为：1:9～9:1，锐钛矿与金红石的质量比为：1:4～4:1，对于三种晶体组成的混晶，板钛矿、锐钛矿、金红石的质量比为：2:3:6～4:5:1。
优选的，本发明所述标准砂由1.0nm～2.0nm的粗砂、0.5nm～ 1.0nm的中砂、0.08nm～0.50nm的细砂均匀组成；所述水泥为强度等级为42.5R、52.5的灰色普通硅酸盐水泥。
优选的，本发明所述混合纳米TiO2晶体尺寸为5nm-200nm，混晶纳米TiO2中各种晶型纳米TiO2尺寸可以是相同的一个尺寸，也可以是由不同尺寸的不同晶型晶体混合在一起组成。
本发明的另一目的在于提供所述混晶纳米TiO2增强的复合砂浆的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在容器中加入水，加入混晶纳米TiO2进行搅拌，搅拌过程中按比例加入硅酸钠，搅拌时间≥5min，随后置于超声波分散器中进行超声分散TiO2悬浮液，分散时间≥5min，得到分散均匀的TiO2悬浮液。
(2)按比例称取原材料，将水泥、砂、水的混合物在水泥砂浆搅拌机预拌，搅拌时间≥5min，待均匀后再缓慢加入纳米TiO2悬浮液并慢速搅拌确保水泥砂浆混合均匀，即制得混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆。
把所述复合砂浆浇注到模具中，再将模具中的复合砂浆手动振捣后将试模上表面浆体抹去，使试件上表面平整；在温度为20±1℃，湿度大于95％的条件下养护24小时后拆模并相同条件下养护7天和28天。
本发明的原理：发明人研究过程中发现纳米TiO2促进水泥的水化反应不仅与纳米TiO2自身起到的形核作用有关，还与纳米TiO2表面物理化学性质有关，而纳米TiO2表面的物理化学性质则取决于纳米TiO2的晶型结构；不同晶型的纳米TiO2表面的原子结构不同造成表面物化性能不同，纳米TiO2是一种光敏材料，晶型不同，其电子结构不同，对光线的相应也就不同，所以在同样的环境下，不同晶型纳米TiO2的表面物理化学性能也就不同，其中活性最高的是锐钛矿型纳米TiO2，最稳定的是金红石型纳米TiO2，板钛矿型纳米TiO2稳定性较差，但活性好。本发明将板钛矿、锐钛矿、金红石三种晶型中的两种或者三种晶体按一定比例混合在一起，形成的混合晶体表面官能团种类更加丰富，具有更高的反应活性，在水泥砂浆水化过程中更易参与水化反应，更易发挥晶核作用促进胶凝物质-水化硅酸钙的晶体生长，减小水化硅酸钙晶体缺陷，从而增强水泥砂浆的整体强度。如果直接将几种混合添加会存在分散不均的现象，本发明选择硅酸钠作为分散剂不仅能发挥静电稳定机制，使混晶的纳米TiO2粒子均匀分散在悬浮液中，同时硅酸盐能与水泥发生化学反应，因此硅酸钠不仅能起到分散纳米TiO2粒子的作用，还能起到偶联纳米TiO2与砂浆基体的作用，进一步促进纳米TiO2均匀分散在水泥砂浆中，因此混晶纳米TiO2对水泥砂浆的密实作用就更为优异，同时也更加能促进水化反应的进行。这一点在图1和图2面单晶/混晶水泥砂浆微观结构图中得到了充分的证实；混晶的纳米TiO2水泥砂浆的性能比单晶的纳米TiO2水泥砂浆的性能好。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次发现将板钛矿、锐钛矿、金红石三种晶型的纳米TiO2按一定比例混合在一起可以显著提高复合砂浆性能。
(2)本发明所述纳米TiO2的两种或三种晶体混晶：板钛矿、锐钛矿、金红石的质量比需在一定范围内，且添加硅酸钠分散剂后才能获得均匀分散、高表面活性的纳米TiO2悬浮液，将悬浮液加入到水泥基体后，能获得均匀散的纳米TiO2水泥基复合材料。同样工艺条件下，其他比例的混晶纳米TiO2则不能获得均匀、高表面活性的纳米TiO2悬浮液，同时纳米TiO2在水泥砂浆中会发生团聚。
(3)该方法将板钛矿、锐钛矿、金红石三种晶型按一定比例混合，使纳米TiO2的增强效果、光催化效果以及自清洁等性能充分结合到水泥基材料之中；纳米TiO2颗粒在水泥砂浆中起到晶核作用(填补水泥内部缝隙，改善水泥基体微观结构)，并加速水泥的水化反应。良好分散的纳米TiO2粒子不但能够使得水泥基材料的力学性能提高，尤其是抗压强度，而且由于其良好的光催化效果以及自清洁等性能使其成为一种对环境友好型的新材料。
附图说明
图1为锐钛矿纳米TiO2水泥砂浆的微观形貌图，添加量为2％，其他原料包括水泥：15％，标准砂：65％，水：17.98％，硅酸钠：0.02％。
图2锐钛矿和金红石混合晶型的纳米TiO2水泥砂浆的微观形貌图，混晶添加量为2％，其中锐钛矿和金红石质量比例为4:1，其他原料包括水泥：15％，标准砂：65％，水：17.98％，硅酸钠：0.02％。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种多晶混合纳米TiO2增强的复合砂浆，所述复合砂浆由以下原料制备得到：水泥：15％，标准砂：65％，水：17.98％，锐钛矿和金红石混合晶型的纳米TiO2(锐钛矿：金红石＝4:1)：2％，硅酸钠： 0.02％。
本实施例所述多晶混合纳米TiO2增强的复合砂浆的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米TiO2悬浮液的制备：将40g锐钛矿和金红石混合晶型的纳米TiO2加入到120g水中并在常温下(低于30℃)搅拌20min，搅拌过程中滴加0.4g硅酸钠，之后置于超声分散仪中超声分散30min 后获得均匀分散的纳米TiO2悬浮液。
(2)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的制备：将 300g水泥、1300g标准砂、239.6g水采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入(1)过程制备的纳米TiO2悬浮液慢速搅拌4min，确保水泥砂浆各组分分布均匀。
(3)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的成型：将 (2)过程制备的浆料装入涂油试模中，经手动振捣1min后将试模上表面浆体抹去，使试件上表面平整。(4)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的养护：在温度为20±1℃，湿度大于95％的条件下养护24小时后拆模并相同条件下养护7天和28天。
作为本实施例的对比，所有条件与实施例1相同，不同在于，只添加锐钛矿纳米TiO2或者只添加金红石纳米TiO2，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002608666280000051
实施例2
一种多晶混合纳米TiO2增强的复合砂浆，所述复合砂浆由以下原料制备得到：水泥：15％，标准砂：65％，水：18.98％，锐钛矿和金红石混合晶型的纳米TiO2(锐钛矿：金红石＝1:1)1％、硅酸钠0.02％。
本实施例所述多晶混合纳米TiO2增强的复合砂浆的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米TiO2悬浮液的制备：将20g锐钛矿和金红石混合晶型的纳米TiO2加入到100g水中并在常温下(低于30℃)搅拌20min，搅拌过程中滴加0.4g硅酸钠，之后置于超声分散仪中超声分散40min 后获得均匀分散的纳米TiO2悬浮液。
(2)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的制备：将 300g水泥、1300g标准砂、279.6g水采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入(1)过程制备的纳米TiO2悬浮液慢速搅拌4min，确保水泥砂浆各组分分布均匀。
(3)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的成型：将 (2)过程制备的浆料装入涂油试模中，经手动振捣1min后将试模上表面浆体抹去，使试件上表面平整。
(4)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的养护：在温度为20±1℃，湿度大于95％的条件下养护24小时后拆模并相同条件下养护7天和28天。
作为本实施例的对比，所有条件与实施例1相同，不同在于，只
Figure BDA0002608666280000061
添加锐钛矿纳米TiO2或者只添加金红石纳米TiO2，结果如表2所示。
表2
锐钛矿和金红石比例 7d抗压强度 28d抗压强度
1:1 32.1MPa 43.2MPa
只添加锐钛矿 29.1MPa 38.1MPa
只添加金红石 27.6MPa 36.2MPa
不添加硅酸钠 28.3MPa 37.6MPa
实施例3
一种多晶混合纳米TiO2增强的复合砂浆，所述复合砂浆由以下原料制备得到：水泥：17％，标准砂：60％，水：24.5％，板钛矿、金红石混合纳米TiO2(板钛矿：金红石＝2:1)8％，硅酸钠0.5％。
本实施例所述多晶混合纳米TiO2增强的复合砂浆的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米TiO2悬浮液的制备：将160g锐钛矿、板钛矿混合纳米TiO2加入到490g水中并在常温下(低于30℃)均匀搅拌45min，搅拌过程中滴加10g硅酸钠，之后置于超声分散仪中超声分散30min 后获得均匀分散的纳米TiO2悬浮液。
(2)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的制备：将340g水泥、1200g标准砂(此处水为0，所有水都用于分散纳米颗粒，) 采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入(1)过程制备的纳米 TiO2悬浮液慢速搅拌4min，确保水泥砂浆各组分分布均匀。
(3)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的成型：将 (2)过程制备的浆料装入涂油试模中，经手动振捣1min后将试模上表面浆体抹去，使试件上表面平整；
(4)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的养护：在温度为20±1℃，湿度大于95％的条件下养护24小时后拆模并相同条件下养护7天和28天。
作为本实施例的对比，所有条件与实施例1相同，不同在于，只添加锐钛矿纳米TiO2或者只添加金红石纳米TiO2。
作为本实施例的对比，所有条件与实施例1相同，不同在于，只添加锐钛矿纳米TiO2或者只添加金红石纳米TiO2，结果如表3所示。
表3
锐钛矿和板钛矿比例 7d抗压强度 28d抗压强度
2:1 29.8MPa 39.5MPa
只添加锐钛矿 27.2MPa 37.3MPa
只添加板钛矿 26.3MPa 36.4MPa
不添加硅酸钠 27.5MPa 37.0MPa
实施例4
一种多晶混合纳米TiO2增强的复合砂浆，所述复合砂浆由以下原料制备得到：水泥：16％，标准砂：60％，水：18.4％，板钛矿、锐钛矿、金红石混合纳米TiO2(板钛矿：锐钛矿：金红石＝1:1:1)5％，硅酸钠0.6％。
本实施例所述多晶混合纳米TiO2增强的复合砂浆的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)纳米TiO2悬浮液的制备：将100g板钛矿、锐钛矿、金红石混合纳米TiO2加入到368g水中并在常温下(低于30℃)均匀搅拌 15min，搅拌过程中滴加12g硅酸钠，之后置于超声分散仪中超声分散20min后获得均匀分散的混晶纳米TiO2悬浮液。
(2)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的制备：将320g水泥、1200g标准砂，采用水泥砂浆搅拌机预拌3min，然后缓慢加入(1)过程制备的纳米TiO2悬浮液慢速搅拌4min，确保水泥砂浆各组分分布均匀。
(3)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的成型：将 (2)过程制备的浆料装入涂油试模中，经手动振捣1min后将试模上表面浆体抹去，使试件上表面平整；
(4)混晶纳米TiO2制备高强高净化率复合水泥砂浆的养护：在温度为20±1℃，湿度大于95％的条件下养护24小时后拆模并相同条件下养护7天和28天。
作为本实施例的对比，所有条件与实施例1相同，不同在于，只添加锐钛矿纳米TiO2或者只添加金红石纳米TiO2。
作为本实施例的对比，所有条件与实施例1相同，不同在于，只添加锐钛矿纳米TiO2或者只添加金红石纳米TiO2，结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002608666280000091
从实施例1～4可以看出添加纳米TiO2的复合砂浆的7天和28天抗压强度相对于纯的水泥砂浆抗压强度得到提高，此外，添加两种活三种混晶纳米TiO2的水泥砂浆其7天和28天抗压强度比添加单一晶型纳米TiO2水泥砂浆的7天和28天抗压强度都高，说明在同样的添加量下混晶的纳米TiO2更有利于提升水泥砂浆的抗压强度。
图1是添加2％锐钛矿纳米TiO2水泥砂浆的微观形貌图，图2是添加2％锐钛矿和金红石混晶纳米TiO2水泥砂浆的微观形貌图。对比图1和图2，首先可以看出纳米颗粒都能很好的填充在沙子颗粒的缝隙中，使得砂浆的整体密实度都有所提升，这也是纳米水泥砂浆的抗压强度均高于纯水泥砂浆的抗压强度；其次，可以看出混晶水泥砂浆其内部较单晶水泥砂浆的密实度更高，孔隙率更低，这也充分证实了混晶纳米TiO2较单晶纳米TiO2更有利于提升水泥砂浆的抗压强度；最后从图2中可以看出，混晶的纳米TiO2较单晶纳米TiO2更能促进水泥的水化反应，生成更多的胶凝物质C-S-H，使得砂石颗粒间的连接强度得到更大程度的提升，从而增强整个砂浆的抗压强度。

Claims (2)

1.一种混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆，其特征在于：所述水泥砂浆由以下原料加水制备得到，各原料及其质量百分比为：水泥10%～20%、标准砂 55%～70%、混晶纳米TiO2 1%～10%、硅酸钠其添加量为0.01~0.75%，水为5~25%，所有原料质量百分比之和为100%，其中，硅酸钠作为混晶纳米TiO2的分散剂；
所述混晶纳米TiO2 包括板钛矿与锐钛矿的混晶、板钛矿与金红石的混晶或者板钛矿、锐钛矿、金红石的混晶，其中，板钛矿与锐钛矿的质量比为：1:4~5:5，板钛矿与金红石混晶的质量比为：1:9~9:1，板钛矿、锐钛矿、金红石的质量比为：2:3:6~4:5:1；
所混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在容器中加入水，加入混晶纳米TiO2进行搅拌，搅拌过程中按比例加入硅酸钠，搅拌时间≥5min，随后置于超声波分散器中进行超声分散TiO2悬浮液，分散时间≥5min，得到分散均匀的TiO2悬浮液；
（2）按比例称取原材料，将水泥、砂、水的混合物在水泥砂浆搅拌机预拌，搅拌时间≥5min，待均匀后再缓慢加入纳米TiO2悬浮液并慢速搅拌确保水泥砂浆混合均匀，即制得混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆。
2.根据权利要求1所述混晶纳米TiO2增强的水泥砂浆，其特征在于：混晶纳米TiO2的晶粒尺寸为5nm-200nm。
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