CN111925139B - 清水混凝土用水泥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种清水混凝土用水泥及其制备方法，涉及水泥的技术领域，其技术方案要点是一种清水混凝土用水泥，由包含以下原料制成：熟料、矿粉、石灰石粉、粉煤灰、石膏、助磨剂、改性贝壳纳米粉；所述改性贝壳纳米粉由包含以下原料制成：煅烧贝壳粉、硝酸锌、10wt%氢氧化钠溶液、异丁基三乙氧基硅烷、改性聚丙烯纤维。本发明的清水混凝土用水泥具有抗菌、耐水和粘结性能佳的优点。

Description

清水混凝土用水泥及其制备方法
技术领域
本发明涉及水泥的领域，更具体地说，它涉及一种清水混凝土用水泥及其制备方法。
背景技术
清水混凝土因其不做任何修饰，无明显色差、线条顺畅，集“精、细、美”于一身，成为混凝土材料的最高级表达形式。因此，清水混凝土被广泛应用于建筑施工领域中。清水混凝土在制备过程中所使用到的水泥是由熟料、两种或两种以上规定的混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为复合硅酸盐水泥(简称复合水泥)，代号P.C。
现有可参考申请公布号为CN111377622A的专利申请文件，公开了一种硅酸盐水泥，涉及水泥生产技术领域，包括80-95％耐磨抗裂专用硅酸盐水泥熟料、2％-5％脱硫石膏、2％-10％粉煤灰、1％-3％绿色活性激发剂。上述硅酸盐水泥的制备方法，包括烘干脱硫石膏并球磨；烘干粉煤灰；混合粉磨脱硫石膏和粉煤灰；按比例混合粉末耐磨抗裂专用硅酸盐水泥熟料、脱硫石膏、粉煤灰和绿色活性激发剂制得硅酸盐水泥；绿色活性激发剂组成质量百分比计为：三异丙醇胺15.0-30.0％、三乙醇胺17.0-28.0％、二乙醇单异丙醇胺28.0-45.0％、红糖8.0-25.0％、乙酸钠1.5-10.0％。上述发明所制得的硅酸盐水泥与普通硅酸盐水泥相比，抗折强度高、耐磨性能好、干缩率小、抗冻性、抗渗和抗冲击性优异，具有更加广泛的应用范围，可用于道路、机场跑道、水电大坝泄洪洞等的修建和修补。
但是由于清水混凝土在制备完成后，为了呈现朴素的效果，其表面不再涂饰任何面漆、瓷砖、石材等材料，使清水混凝土直接暴露在空气中。而混凝土中所使用的骨料多为天然卵石、河砂以及海砂等，这些天然卵石、河砂以及海砂中会附着有大量的细菌和真菌；此外，为了提高混凝土的性能会在混凝土的配方中掺和糖类，粘附在混凝土表面的灰尘中所含有的微生物代谢物、动植物残骸和脂肪性毛屑等，均能够为细菌和真菌提供有机物；加上过度潮湿的环境为细菌和真菌的生长和繁殖创造了有利的条件，造成细菌和真菌大量滋生，这些细菌和真菌不仅能够分泌酸性物质来腐蚀清水混凝土中的钢铁材料，而且当这些细菌和真菌的菌丝体生长延伸时会破坏清水混凝土的结构，从而造成清水混凝土开裂，缩短了清水混凝土的寿命；其中的霉菌还会在混凝土的表面形成霉斑，影响其美观性。此外，潮湿的环境中的水分会侵入到清水混凝土内，造成清水混凝土吸水而出现一定程度的膨胀，当环境干燥时，随着清水混凝土内部水分的蒸发，清水混凝土收缩为原来状态的过程中易出现裂缝，进一步缩短了清水混凝土的寿命。因此，为了提高清水混凝土的抗菌性和抗裂性，对清水混凝土中的各物料的选择显得尤为重要，而水泥作为混凝土制备过程中所使用到的一种胶凝物料，能够明显地影响到清水混凝土的抗菌性能和抗裂性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种清水混凝土用水泥，其具有抗菌、耐水和粘结性能佳的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种清水混凝土用水泥的制备方法，其具有制备工艺简单并且适用于工业化生产的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种清水混凝土用水泥，由包含以下重量份的原料制成：熟料52.2-52.4份，矿粉20.6-20.8份，石灰石粉10.6-10.7份，粉煤灰9.9-10.3份，石膏6.2-6.3份，助磨剂0.01-0.05份，改性贝壳纳米粉10.4-16.6份；
所述改性贝壳纳米粉由包含以下重量份的原料制成：煅烧贝壳粉20.2-28.6份，硝酸锌21.4-26.8份，10wt％氢氧化钠溶液53.2-70.4份，异丁基三乙氧基硅烷3.3-5.7份，改性聚丙烯纤维23.6-27.6份。
通过采用上述技术方案：经过煅烧后的贝壳粉的表面会形成大量的孔隙，这些空隙可作为载体，因此硝酸锌与氢氧化钠反应所生成的氢氧化锌在碱性条件下能够负载到煅烧后的贝壳粉的孔隙中，形成贝壳粉/氢氧化锌复合体，贝壳粉/氢氧化锌复合体经煅烧后所形成的贝壳粉/氧化锌复合体再在异丁基三乙氧基硅烷的作用下与改性聚丙烯纤维进行偶联，形成贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体。当将贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体制成纳米级颗粒添加到配方中后，纳米级氧化锌的表面效应能够增强纳米氧化锌与细菌和真菌的吸附力，从而增大了纳米氧化锌与细菌和真菌表面接触的相互作用面积，进而促使具纳米氧化锌发挥其杀菌作用；此外，在光催化作用下，纳米氧化锌能将吸附在表面的OH-和H2O氧化成具有强氧化性的自由基，从而对室内的微生物和附着在清水混凝土表面的霉菌起到抑制和灭杀作用；同时当氧化锌溶于水后还会释放出锌离子，由于锌离子粒径足够小能够进入到微生物的内部，从而破坏微生物的内部的结构和代谢过程，进而对微生物进行杀灭。贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体以纳米粉的形式被添加到在水泥中的各物料中后，在水泥中的各物料中具有良好的分散性，从而在水泥中的各物料内形成多根互相牵扯的体系，从而提高了改性聚丙烯纤维和水泥中的各物料之间的结合力，进而使水泥具有良好的粘结性，从而减少了制备完成后的清水混凝土的裂缝产生。除此之外，贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体由于其良好的疏水性，从而使水泥具有良好的疏水性，从而使制备出的混凝土具有良好的耐水性和自清洁性，从而避免所制备的清水混凝土吸水而为微生物的滋生创造环境，进而提高了清水混凝土的抗菌性能，同时减少了清水混凝土裂缝的出现，进一步提高了清水混凝土的抗裂性能。
进一步地，所述改性贝壳纳米粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取煅烧贝壳粉20.2-28.6份、硝酸锌21.4-26.8份、10wt％氢氧化钠溶液53.2-70.4份、异丁基三乙氧基硅烷3.3-5.7份、改性聚丙烯纤维23.6-27.6份；
S2、将S1中所称取的硝酸锌中加入水，使料水的体积比达到5:1，于温度为80℃的条件下搅拌，直至硝酸锌完全溶解，得到溶液M1；
S3、将S2中所得到的溶液M1中加入10wt％氢氧化钠溶液，于室温且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌0.5-1.5h，之后继续加入10wt％氢氧化钠溶液直至溶液的pH值达到8，得到溶液M2；
S4、将S3中所得到的溶液M2中加入煅烧贝壳粉，于温度为80℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2-4h，之后于温度为0℃的条件下冷却1-2h，得到溶液M3；
S5、将S4中所得到的溶液M3进行过滤，取沉淀物进行洗涤，得到沉淀物；
S6、将S5中所得到的沉淀物于温度为95℃的条件下干燥4-8h，得到干燥物；
S7、将S6中所得到的干燥物于温度为300℃的条件下煅烧1-2h，得到贝壳粉/氧化锌复合体；
S8、将S1中所称取的异丁基三乙氧基硅烷、改性聚丙烯纤维和S7中所得到的贝壳粉/氧化锌复合体加入到双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却并造粒，得到贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体颗粒；
S9、将S8中所得到贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体颗粒进行高能球磨6-8h，得到改性贝壳纳米粉。
通过采用上述技术方案，先将硝酸锌与氢氧化钠反应生成氢氧化锌，再将氢氧化锌在碱性条件下负载到煅烧后的贝壳粉的孔隙中，制备成贝壳粉/氢氧化锌复合体，然后将贝壳粉/氢氧化锌经煅烧后形成贝壳粉/氧化锌复合体，贝壳粉/氧化锌复合体再在异丁基三乙氧基硅烷烷的作用下与改性聚丙烯纤维经过熔融共混并挤出造粒形成贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体颗粒，贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体进行研磨从而得到改性贝壳纳米粉。
进一步地：所述步骤S9的高能球磨过程中的球料比控制在10:1并加入无水乙醇。
通过采用上述技术方案，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂能够避免粉体在球磨过程中发生团聚，从而保证研磨出来的改性贝壳纳米粉的细度。
进一步地，所述改性聚丙烯纤维由包含以下重量份的原料制成：聚丙烯纤维45.6份，十二烷基苯磺酸钠14.3份，消泡剂12.6份。
通过采用上述技术方案，十二烷基苯磺酸钠的两亲性能够使水泥中的各物料和聚丙烯纤维之间产生偶合作用，增大了水泥中的各物料与聚丙烯纤维之间的粘结力，使水泥具有良好的粘结性。但是由于十二烷基苯磺酸钠具有引气作用，会使水泥在使用过程形成较多气孔，通过加入消泡剂能够防止气孔的产生，当用于制备成清水混凝土后，有利于减少清水混凝土内裂缝的产生。
进一步地，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
通过采用上述技术方案，有机硅消泡剂被用于制备改性聚丙烯纤维，不仅能够消除由十二烷基苯磺酸钠所产生的气泡，避免水泥在使用过程中产生气孔；而且当用于制备成清水混凝土后，有利于减少清水混凝土裂缝的产生；而且由于不会与水或含极性基团的物质相溶，因而能够提高水泥的疏水性。
进一步地，所述聚丙烯纤维的物理性能为：密实0.91g/cm3；长度19mm；抗拉强度≥450MPa；极限拉伸≥15％；弹性模量≥550MPa。
通过采用上述技术方案，聚丙烯纤维的密实为0.91g/cm3、长度为19mm、抗拉强度≥550MPa、弹性模量≥550MPa时，在水泥中能够呈三维乱向分布，从而能够对水泥中的其他物料进行聚合，从而增强了水泥的粘接性。
进一步地，所述改性聚丙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取聚丙烯纤维45.6份、十二烷基苯磺酸钠14.3份、消泡剂12.6份；
(2)将(1)中所称取的聚丙烯纤维进行紫外光辐射处理，得到活化的聚丙烯纤维；
(3)在(2)所得到活化的聚丙烯纤维中加入十二烷基苯磺酸钠，于温度为200℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2h进行混合，得到混合浆液；
(4)在(3)所得到混合浆液中加入消泡剂，于温度为200℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌1h进行混合，得到改性聚丙烯纤维。
通过采用上述技术方案，先通过紫外光辐射处理打开聚丙烯纤维的化学键从而产生大量的自由基，提高聚丙烯纤维的反应活性，然后再与十二烷基苯磺酸钠偶合形成改性聚丙烯纤维，添加到水泥中后能够增强聚丙烯纤维与水泥中的各物料的粘结力。
一种清水混凝土用水泥的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称取熟料52.2-52.4份、矿粉20.6-20.8份、石灰石粉10.6-10.7份、粉煤灰9.9-10.3份、石膏6.2-6.3份、助磨剂0.01-0.05份、改性贝壳纳米粉10.4-16.6份；
步骤2、将步骤1中所称取的熟料、矿粉、石灰石粉和石膏混合后进行辊压并筛粉，得到混合细粉；
步骤3、将步骤2中筛粉后的混合细粉进行球磨，并加入步骤1中所称取的粉煤灰和助磨剂，进行研磨，得到混合物料；
步骤4、将步骤3中得到混合物料中加入改性贝壳粉，于搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2-4h，得到清水混凝土用水泥。
通过采用上述技术方案，将大颗粒的熟料、矿粉、石灰石粉和石膏研磨成细粉，增加了各物料之间的聚合性，再与配方中的其他物料进行混合，能够提高了水泥的粘结性，且制备过程操作简单，适用于工业化生产。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
由于本发明经过煅烧后的贝壳粉的表面所形成的孔隙作为载体能够负载氢氧化锌，形成贝壳粉/氢氧化锌复合体，贝壳粉/氢氧化锌复合体经煅烧后所形成的贝壳粉/氧化锌复合体再在异丁基三乙氧基硅烷的作用下与改性聚丙烯纤维进行偶联，形成贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体；当将贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体制成纳米粉添加到配方中后，使水泥不仅具有良好的抗菌效果，还具有良好的疏水性和粘结性，当被制备成清水混凝土后，可以减少了清水混凝土裂缝的出现，进而提高了清水混凝土的抗裂性能。
第一、本发明中优选采用十二烷基苯磺酸钠的两亲性能够使水泥中的各物料和聚丙烯纤维之间产生偶合作用，增大了水泥中的各物料与聚丙烯纤维之间的粘结力，使水泥具有良好的粘结性。但是由于十二烷基苯磺酸钠具有引气作用，会使水泥在使用过程形成较多气孔，加入消泡剂能够防止气孔的产生，从而提高了水泥中的各物料的流动性，当用于制备成清水混凝土后，有利于提高清水混凝土的密实性，防止混凝土开裂。
第二、本发明中优选采用有机硅消泡剂被用于制备改性聚丙烯纤维，不仅能够消除由十二烷基苯磺酸钠所产生的气泡，避免水泥中的各物料内部产生气孔，提高水泥的流动性，当用于制备成清水混凝土后，有利于提高清水混凝土的密实性，防止混凝土开裂；而且由于不会与水或含极性基团的物质相溶，因而能够提高水泥的疏水性。
第三、本发明的方法，通过将大颗粒的熟料、矿粉、石灰石粉和石膏研磨成细粉，增加了各物料之间的聚合性，再与配方中的其他物料进行混合，能够提高了水泥的粘结性，且制备过程操作简单，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
改性聚丙烯纤维的制备例
改性聚丙烯纤维的各制备例中的聚丙烯纤维为河北神鹏化工有限公司提供的聚丙烯网状纤维：密实0.91g/cm3，长度19mm，抗拉强度≥450MPa，极限拉伸≥15％，弹性模量≥3500MPa；十二烷基苯磺酸钠为河南辉腾化工提供的十二烷基苯磺酸钠，含量99％；消泡剂(有机硅消泡剂)为晴天化工科技有限公司提供的有机硅消泡剂，含量99％，有效物质含量60％。
(1)称取聚丙烯纤维45.6kg、十二烷基苯磺酸钠14.3kg、消泡剂(有机硅消泡剂)12.6kg；
(2)将(1)中所称取的聚丙烯纤维进行紫外光辐射处理，射剂量为100KGy，得到活化的聚丙烯纤维；
(3)在(2)所得到活化的聚丙烯纤维中加入十二烷基苯磺酸钠，于温度为200℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2h进行混合，得到混合浆液；
(4)在(3)所得到混合浆液中加入消泡剂(有机硅消泡剂)，于温度为200℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌1h进行混合，得到改性聚丙烯纤维。
改性贝壳粉的制备例
改性贝壳粉的各制备例中的煅烧贝壳粉为灵寿县奥凯矿产品加工厂提供的2000目的煅烧贝壳粉；硝酸锌为潍坊东方盛有限公司提供的硝酸锌；异丁基三乙氧基硅烷为天驰材料(深圳)有限公司提供的异丁基三乙氧基硅烷，总固含量≥99％；无水乙醇为济南长志商贸有限公司提供的无水乙醇，含量99.9％，密度0.8106g/cm3，货号B61587；改性聚丙烯纤维为改性聚丙烯的制备例所制备而得。
改性贝壳粉的制备例1
S1、称取煅烧贝壳粉20.2kg、硝酸锌21.4kg、10wt％氢氧化钠溶液53.2kg、异丁基三乙氧基硅烷3.3kg、改性聚丙烯纤维23.6kg；
S2、将S1中所称取的硝酸锌中加入水，使料水的体积比达到5:1，于温度为80℃的条件下搅拌，直至硝酸锌完全溶解，得到溶液M1；
S3、将S2中所得到的溶液M1中加入10wt％氢氧化钠溶液，于室温且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌0.5h，之后继续加入10wt％氢氧化钠溶液直至溶液的pH值达到8，得到溶液M2；
S4、将S3中所得到的溶液M2中加入煅烧贝壳粉，于温度为80℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2h，之后于温度为0℃的条件下冷却1h，得到溶液M3；
S5、将S4中所得到的溶液M3进行过滤，取沉淀物加入没过沉淀物的水，用水进行洗涤3次，得到沉淀物；
S6、将S5中所得到的沉淀物于温度为95℃的条件下干燥4h，得到干燥物；
S7、将S6中所得到的干燥物于温度为300℃的条件下煅烧1h，得到贝壳粉/氧化锌复合体；
S8、将S1中所称取的异丁基三乙氧基硅烷、改性聚丙烯纤维和S7中所得到的贝壳粉/氧化锌复合体加入到双螺杆挤出机(双螺杆挤出机的各段温度为一区190℃、二区200℃、三区210℃、四区220℃、五区230℃、六区240℃且机头温度为250℃，螺杆转速为45r/min)熔融、挤出、冷却并造粒，得到贝壳粉/氧化锌/聚丙烯纤维复合体颗粒；
S9、将S8中所得到贝壳粉/氧化锌/聚丙烯纤维复合体颗粒进行高能球磨，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂，进行球磨6h，得到改性贝壳纳米粉。
改性贝壳粉的制备例2
S1、称取煅烧贝壳粉24.4kg、硝酸锌24.1kg、10wt％氢氧化钠溶液61.8kg、异丁基三乙氧基硅烷4.5kg、改性聚丙烯纤维25.6kg；
S2、将S1中所称取的硝酸锌中加入水，使料水的体积比达到5:1，于温度为80℃的条件下搅拌，直至硝酸锌完全溶解，得到溶液M1；
S3、将S2中所得到的溶液M1中加入10wt％氢氧化钠溶液，于室温且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌1h，之后继续加入10wt％氢氧化钠溶液直至溶液的pH值达到8，得到溶液M2；
S4、将S3中所得到的溶液M2中加入煅烧贝壳粉，于温度为80℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌3h，之后于温度为0℃的条件下冷却1.5h，得到溶液M3；
S5、将S4中所得到的溶液M3进行过滤，取沉淀物加入没过沉淀物的水，用水进行洗涤3次，得到沉淀物；
S6、将S5中所得到的沉淀物于温度为95℃的条件下干燥6h，得到干燥物；
S7、将S6中所得到的干燥物于温度为300℃的条件下煅烧1.5h，得到贝壳粉/氧化锌复合体；
S8、将S1中所称取的异丁基三乙氧基硅烷、改性聚丙烯纤维和S7中所得到的贝壳粉/氧化锌复合体加入到双螺杆挤出机(双螺杆挤出机的各段温度为一区190℃、二区200℃、三区210℃、四区220℃、五区230℃、六区240℃且机头温度为250℃，螺杆转速为45r/min)熔融、挤出、冷却并造粒，得到贝壳粉/氧化锌/聚丙烯纤维复合体颗粒；
S9、将S8中所得到贝壳粉/氧化锌/聚丙烯纤维复合体颗粒进行高能球磨，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂，进行球磨7h，得到改性贝壳纳米粉。
改性贝壳粉的制备例3
S1、称取煅烧贝壳粉28.6kg、硝酸锌26.8kg、10wt％氢氧化钠溶液70.4kg、异丁基三乙氧基硅烷5.7kg、改性聚丙烯纤维27.6kg；
S2、将S1中所称取的硝酸锌中加入水，使料水的体积比达到5:1，于温度为80℃的条件下搅拌，直至硝酸锌完全溶解，得到溶液M1；
S3、将S2中所得到的溶液M1中加入10wt％氢氧化钠溶液，于室温且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌1.5h，之后继续加入10wt％氢氧化钠溶液直至溶液的pH值达到8，得到溶液M2；
S4、将S3中所得到的溶液M2中加入煅烧贝壳粉，于温度为80℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌4h，之后于温度为0℃的条件下冷却2h，得到溶液M3；
S5、将S4中所得到的溶液M3进行过滤，取沉淀物加入没过沉淀物的水，用水进行洗涤3次，得到沉淀物；
S6、将S5中所得到的沉淀物于温度为95℃的条件下干燥8h，得到干燥物；
S7、将S6中所得到的干燥物于温度为300℃的条件下煅烧2h，得到贝壳粉/氧化锌复合体；
S8、将S1中所称取的异丁基三乙氧基硅烷、改性聚丙烯纤维和S7中所得到的贝壳粉/氧化锌复合体加入到双螺杆挤出机(双螺杆挤出机的各段温度为一区190℃、二区200℃、三区210℃、四区220℃、五区230℃、六区240℃且机头温度为250℃，螺杆转速为45r/min)熔融、挤出、冷却并造粒，得到贝壳粉/氧化锌/聚丙烯纤维复合体颗粒；
S9、将S8中所得到贝壳粉/氧化锌/聚丙烯纤维复合体颗粒进行高能球磨，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂，进行球磨8h，得到改性贝壳纳米粉。
改性贝壳粉的制备例4
S1、称取煅烧贝壳粉20.2kg、硝酸锌21.4kg、10wt％氢氧化钠溶液53.2kg；
S2、将S1中所称取的硝酸锌中加入水，使料水的体积比达到5:1，于温度为80℃的条件下搅拌，直至硝酸锌完全溶解，得到溶液M1；
S3、将S2中所得到的溶液M1中加入10wt％氢氧化钠溶液，于室温且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌0.5h，之后继续加入10wt％氢氧化钠溶液直至溶液的pH值达到8，得到溶液M2；
S4、将S3中所得到的溶液M2中加入煅烧贝壳粉，于温度为80℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2h，之后于温度为0℃的条件下冷却1h，得到溶液M3；
S5、将S4中所得到的溶液M3进行过滤，取沉淀物加入没过沉淀物的水，用水进行洗涤3次，得到沉淀物；
S6、将S5中所得到的沉淀物于温度为95℃的条件下干燥4h，得到干燥物；
S7、将S6中所得到的干燥物于温度为300℃的条件下煅烧1h，得到贝壳粉/氧化锌复合体；
S8、将S7中所得到贝壳粉/氧化锌复合体进行高能球磨，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂，进行球磨6h，得到改性贝壳纳米粉。
改性贝壳粉的制备例5
S1、称取煅烧贝壳粉20.2kg、异丁基三乙氧基硅烷烷3.3kg、改性聚丙烯纤维23.6kg；
S2、将S1中所称取的异丁基三乙氧基硅烷、改性聚丙烯纤维和煅烧贝壳粉加入到双螺杆挤出机(双螺杆挤出机的各段温度为一区190℃、二区200℃、三区210℃、四区220℃、五区230℃、六区240℃且机头温度为250℃，螺杆转速为45r/min)熔融、挤出、冷却并造粒，得到贝壳粉/改性聚丙烯纤维复合体颗粒；
S3、将S2中所得到贝壳粉/改性聚丙烯纤维复合体颗粒进行高能球磨，球料比控制在10:1并加入无水乙醇作为分散剂，进行球磨6h，得到改性贝壳纳米粉。
改性贝壳粉的制备例6
本改性贝壳粉的制备例与改性贝壳粉的制备例1的不同之处在于：本制备例未设置步骤S9。
实施例
各实施例中的熟料为邯郸市峰峰志邦贸易公司提供的水泥熟料，三氧化硫含量2.6％，氧化镁含量2.2％，水泥细度1％，出厂标准P.O42.5，强度等级52.5，初凝时间180min，终凝时间240min，标准稠度水量1％，抗压强度60MPa，水化热为低热；矿粉为灵寿县晶佳矿产品加工有限公司提供的S95微渣矿粉，型号J7-85；石灰石粉为长兴青盛钙业有限公司提供的石灰石粉，粒度325目，CaCO3含量≥95％，含镁量≤0.3％；粉煤灰为灵寿县强东矿产品加工厂提供的粉煤灰，等级一级；石膏为宝螺建筑材料有限公司提供的工业脱硫石膏，抗折强度3.5Mpa，标准稠度60％，膨胀系数8，初凝时间15分，终凝时间100分；辊压机为江苏鹏飞集团股份有限公司提供的PFG型号辊压机粉磨系统，型号PFG170-100，激振频率50次/分，振动频率50hz，工作气压1Mpa，入磨粒度≤80mm；球磨机为郑州中鼎重型机器制造有限公司提供的水泥球磨机，型号1500*3000，筒体转速32r/min，给料粒度25mm，出料粒度0.1mm；助磨剂为金邦环保提供的三异丙醇胺，含量85％。
实施例1
步骤1、称取熟料52.2kg、矿粉20.6kg、石灰石粉10.6kg、粉煤灰9.9kg、石膏6.2kg、助磨剂0.01kg、改性贝壳纳米粉10.4kg；
步骤2、将步骤1中所称取的熟料、矿粉、石灰石粉和石膏混合后送入到辊压机中进行辊压并筛粉，得到粒度为25mm的混合细粉；
步骤3、将步骤2中筛粉后的混合细粉送入球磨机中，并加入步骤1中所粉煤灰和助磨剂，进行研磨，得到粒度为0.1mm(100μm)的混合物料；
步骤4、将步骤3中得到混合物料中加入改性贝壳粉，于搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2h，得到清水混凝土用水泥且该清水混凝土用水泥的细度为80μm筛余≤10％。
本实施例中所使用的改性贝壳纳米粉为改性贝壳纳米粉的制备例1提供的改性贝壳纳米粉。
实施例2
步骤1、称取熟料52.3kg、矿粉20.7kg、石灰石粉10.65kg、粉煤灰10.1kg、石膏6.25kg、助磨剂0.03kg、改性贝壳纳米粉13.5kg；
步骤2、将步骤1中所称取的熟料、矿粉、石灰石粉和石膏混合后进行辊压并筛粉，得到粒度为25mm的混合细粉；
步骤3、将步骤2中筛粉后的混合细粉送入球磨机中，并加入步骤1中所粉煤灰和助磨剂，进行研磨，得到粒度为0.1mm(100μm)的混合物料；
步骤4、将步骤3中得到混合物料中加入改性贝壳粉，于搅拌速率为200r/min的条件下搅拌3h，得到清水混凝土用水泥且该清水混凝土用水泥的细度为80μm筛余≤10％。
本实施例中所使用的改性贝壳纳米粉为改性贝壳纳米粉的制备例1提供的改性贝壳纳米粉。
实施例3
步骤1、称取熟料52.4kg、矿粉20.8kg、石灰石粉10.7kg、粉煤灰10.3kg、石膏6.3kg、助磨剂0.05kg、改性贝壳纳米粉16.6kg；
步骤2、将步骤1中所称取的熟料、矿粉、石灰石粉和石膏混合后进行辊压并筛粉，得到粒度为25mm的混合细粉；
步骤3、将步骤2中筛粉后的混合细粉送入球磨机中，并加入步骤1中所粉煤灰和助磨剂，进行研磨，得到粒度为0.1mm(100μm)的混合物料；
步骤4、将步骤3中得到混合物料中加入改性贝壳粉，于搅拌速率为200r/min的条件下搅拌4h，得到清水混凝土用水泥且该清水混凝土用水泥的细度为80μm筛余≤10％。
本实施例中所使用的改性贝壳纳米粉为改性贝壳纳米粉的制备例1提供的改性贝壳纳米粉。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性贝壳纳米粉为改性贝壳纳米粉的制备例2提供的改性贝壳纳米粉。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中所使用的改性贝壳纳米粉为改性贝壳纳米粉的制备例3提供的改性贝壳纳米粉。
清水混凝土用水泥的应用例
清水混凝土用水泥的各应用例中的石子为灵寿县汇鑫矿业加工厂提供的石子，表观密度1600kg/m3，堆积密度1800kg/m3，含泥量0.1％，坚固性指标98％；；河砂为灵寿县润鑫矿产品加工厂提供的中砂，表观密度2580kg/m3，堆积密度1569kg/m3，细度模数2.89，含泥量0.001％；聚羧酸减水剂为百里加提供的3-巯基丙酸聚羧酸减水剂，型号BMPA；有机硅消泡剂为晴天化工科技有限公司提供的有机硅消泡剂，含量99％，有效物质含量60％。
清水混凝土用水泥的应用例1
步骤一、将清水混凝土用水泥300kg、石子900kg、河砂700kg、水150kg、外加剂(聚羧酸减水剂2kg、有机硅消泡剂2kg)投入到混凝土搅拌机中，搅拌4h，得到清水混凝土浆；
步骤二、将步骤一中所制得的清水混凝土浆进行浇筑、振捣和养护14d后，制备成清水混凝土块。
本清水混凝用水泥的应用例中的清水混凝用水泥为清水混凝用水泥的实施例1所提供。
清水混凝土用水泥的应用例2
本清水混凝用水泥的应用例与清水混凝用水泥的应用例1的不同之处在于，本清水混凝用水泥的应用例中的清水混凝用水泥为清水混凝用水泥的实施例2所提供。
清水混凝土用水泥的应用例3
本清水混凝用水泥的应用例与清水混凝用水泥的应用例1的不同之处在于，本清水混凝用水泥的应用例中的清水混凝用水泥为清水混凝用水泥的实施例3所提供。
清水混凝土用水泥的应用例4
本清水混凝用水泥的应用例与清水混凝用水泥的应用例1的不同之处在于，本清水混凝用水泥的应用例中的清水混凝用水泥为清水混凝用水泥的实施例4所提供。
清水混凝土用水泥的应用例5
本清水混凝用水泥的应用例与清水混凝用水泥的应用例1的不同之处在于，本清水混凝用水泥的应用例中的清水混凝用水泥为清水混凝用水泥的实施例5所提供。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例选自一种硅酸盐水泥(申请公布号为CN111377622A)的实施例1：一种硅酸盐水泥，包括80kg耐磨抗裂专用硅酸盐熟料、2kg脱硫石膏、3kg粉煤灰、1kg绿色活性激发剂。其中，硅酸盐熟料含有以下成分：23kg的SiO2，3.9kg的Al2O3，4kg的Fe2O3，60kg的CaO，3kg的MgO，0.5kg的SO3，硅酸盐熟料率值为KH＝0.5，n＝2，p＝0.5；上述硅酸盐水泥的标准稠度控制在26.0％以下，脱硫石膏含水率控制在低于3％，比表面积为280m2/kg；绿色活性激发剂组成质量百分比计为：三异丙醇胺15.0kg、三乙醇胺17.0kg、二乙醇单异丙醇胺28.0kg、红糖8.0kg、乙酸钠：1.5kg。
上述硅酸盐水泥的制备过程，包括以下步骤：先烘干脱硫石膏至脱硫石膏的含水量低于3％，之后进行球磨，球磨至比表面积不低于300-320m2/kg；然后烘干粉煤灰至粉煤灰的含水量低于3％；最后将耐磨抗裂专用硅酸盐熟料、脱硫石膏、粉煤灰和绿色活性激发剂进行混合，制得硅酸盐水泥。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中所使用的改性贝壳纳米粉为改性贝壳纳米粉的制备例4提供的改性贝壳纳米粉。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中所使用的改性贝壳纳米粉为改性贝壳纳米粉的制备例5提供的改性贝壳纳米粉。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于，本对比例中所使用的改性贝壳纳米粉为改性贝壳纳米粉的制备例6提供的改性贝壳纳米粉。
参比例
参比例1
本清水混凝用水泥的参比例与清水混凝用水泥的应用例1的不同之处在于，本清水混凝用水泥的参比例中的清水混凝用水泥为对比例1所提供。
参比例2
本清水混凝用水泥的参比例与清水混凝用水泥的应用例1的不同之处在于，本清水混凝用水泥的参比例中的清水混凝用水泥为对比例2所提供。
参比例3
本清水混凝用水泥的参比例与清水混凝用水泥的应用例1的不同之处在于，本清水混凝用水泥的参比例中的清水混凝用水泥为对比例3所提供。
参比例4
本清水混凝用水泥的参比例与清水混凝用水泥的应用例1的不同之处在于，本清水混凝用水泥的参比例中的清水混凝用水泥为对比例4所提供。
性能检测试验
检测方法/试验方法
1、抗裂性能：参照GB/T50082—2009《普通混凝土长期性能和耐久性试验方法标准》，测试应用例1-5和参比例1-4所制备的清水混凝土块的抗裂性能和抗水性能(以渗水高度表示)，检测结果见表1。
表1应用例1-5和参比例1-4的清水混凝土块的开裂性能和抗水性能
Figure BDA0002623669450000131
从表1可以看出，应用例1-5中所制备的清水混凝土块的每条裂缝平均开裂面积为3.2-5.1mm2/条、单位面积裂缝数目为3.0-4.8条/m2、单位面积上的总开裂面积为9.40-24.48mm2/m2且渗水高度为5.2-7.8mm，说明本发明所制备的水泥具有良好的粘结性和疏水性，当添加到清水混凝土浆中后，能够对混凝土中的其他物料进行有效地粘接，从而提高了所制备而成的清水混凝土块的抗裂性能；此外，水泥的疏水性还能够为混凝土带来耐水性和自清洁性，从而避免所制备的清水混凝土吸水而为细菌和真菌滋生创造环境，进而提高了清水混凝土的抗菌性能，同时减少了清水混凝土裂缝的出现，提高了清水混凝土的抗裂性能。
通过应用例1与参比例1进行对比，参比例1的每条裂缝平均开裂面积、单位面积裂缝数目、单位面积上的总开裂面积且渗水高度均明显大于应用例1，说明本申请所制备的水泥比现有的水泥具有良好的粘结性，当添加到清水混凝土浆中后，能够对混凝土中的其他物料进行有效地粘接，从而提高了所制备而成的清水混凝土块的抗裂性能。
通过应用例1与参比例2进行对比，参比例2的每条裂缝平均开裂面积、单位面积裂缝数目、单位面积上的总开裂面积且渗水高度均显著大于应用例1，说明贝壳粉/氢氧化锌复合体在异丁基三乙氧基硅烷的作用下与改性聚丙烯纤维进行偶联，形成的贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体，当以纳米粉形式被添加到在水泥中的各物料中后，在水泥中的各物料中具有良好的分散性，并且还能够在水泥中的各物料内形成多根互相牵扯的体系，从而提高了改性聚丙烯纤维和水泥中的各物料之间的结合力，进而使水泥具有良好的粘结性，从而避免所制备的清水混凝土出现裂缝。
通过应用例1与参比例4进行对比，参比例4的每条裂缝平均开裂面积、单位面积裂缝数目、单位面积上的总开裂面积且渗水高度均大于应用例1，说明贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体以纳米粉形式被添加到在水泥中的各物料中后，在水泥中的各物料中具有良好的分散性，并且还能够在水泥中的各物料内形成多根互相牵扯的体系，从而提高了改性聚丙烯纤维和水泥中的各物料之间的结合力，进而使水泥具有良好的粘结性，从而避免所制备的清水混凝土出现裂缝。
2、抗菌性能检测：
2.1耐霉菌性能：由于本领域未制定关于耐霉菌性能的标准，因此参照标准GB/T1741—2007《漆膜耐霉菌性测定法》，测试应用例1-5和参比例1-4所制备的清水混凝土块的耐霉菌性，以抑菌率(％)表示，检测结果见表2；
2.2抗细菌性能：参照标准HG/T3950—2007《抗菌涂料》，测试应用例1-5和参比例1-4所制备的清水混凝土块的抗细菌性，以抑菌率(％)表示，检测结果见表2；
表2应用例1-5和参比例1-4所制备的清水混凝土块的抗菌性能检测结果
Figure BDA0002623669450000141
Figure BDA0002623669450000151
从表2可以看出，应用例1-5中所制备的清水混凝土块对霉菌的抑菌率为80.4-90.4％、金黄色葡萄球菌的抑菌率为80.0-91.1％且大肠埃希氏菌的抑菌率为81.7-89.4％，说明本申请所制备的水泥对霉菌、金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌具有良好的抑制作用。
通过应用例1与参比例1对比，参比例1的抗菌性能明显低于应用例1，说明本申请所制备的水泥比现有的水泥对环境中常见且易滋生的霉菌、金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌的生长和繁殖均具有良好的抑制和杀灭作用，当制备成混凝土后可以提高混凝土的抗菌性。
通过应用例1与参比例3对比，参比例3的抗菌性能明显低于应用例1，说明改性贝壳粉经过煅烧后的表面会形成大量的孔隙可作为载体，硝酸锌与氢氧化钠反应所生成的氢氧化锌在碱性条件下能够搭载到煅烧后的贝壳粉的孔隙中，形成贝壳粉/氢氧化锌复合体，被制成纳米级颗粒分散在水泥中的各物料中后，在光催化作用下，纳米氧化锌能将吸附在表面的OH-和H2O氧化成具有强氧化性的自由基，从而对室内的微生物和附着在清水混凝土表面的霉菌起到抑制和灭杀作用；同时当氧化锌溶于水后还会释放出锌离子，由于锌离子粒径足够小能够进入到细菌和真菌内部，从而破坏细菌和真菌内部的结构和代谢过程，进而对细菌和真菌进行杀灭。
通过应用例1与参比例4对比，参比例4的抗菌性能明显低于应用例1，由于纳米级的氧化锌的表面效应能够增强纳米氧化锌与细菌和霉菌的吸附力，从而增大了纳米氧化锌与细菌和霉菌表面接触的相互作用面积，进而促使具纳米氧化锌发挥其杀菌作用。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种清水混凝土用水泥，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：熟料52.2-52.4份，矿粉20.6-20.8份，石灰石粉10.6-10.7份，粉煤灰9.9-10.3份，石膏6.2-6.3份，助磨剂0.01-0.05份，改性贝壳纳米粉10.4-16.6份；
所述改性贝壳纳米粉由包含以下重量份的原料制成：煅烧贝壳粉20.2-28.6份，硝酸锌21.4-26.8份，10wt%氢氧化钠溶液53.2-70.4份，异丁基三乙氧基硅烷3.3-5.7份，改性聚丙烯纤维23.6-27.6份；
所述改性贝壳纳米粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取煅烧贝壳粉20.2-28.6份、硝酸锌21.4-26.8份、10wt%氢氧化钠溶液53.2-70.4份、异丁基三乙氧基硅烷3.3-5.7份、改性聚丙烯纤维23.6-27.6份；
S2、将S1中所称取的硝酸锌中加入水，使料水的体积比达到5:1，于温度为80℃的条件下搅拌，直至硝酸锌完全溶解，得到溶液M1；
S3、将S2中所得到的溶液M1中加入10wt%氢氧化钠溶液，于室温且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌0.5-1.5h，之后继续加入10wt%氢氧化钠溶液直至溶液的pH值达到8，得到溶液M2；
S4、将S3中所得到的溶液M2中加入煅烧贝壳粉，于温度为80℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2-4h，之后于温度为0℃的条件下冷却1-2h，得到溶液M3；
S5、将S4中所得到的溶液M3进行过滤，取沉淀物进行洗涤，得到沉淀物；
S6、将S5中所得到的沉淀物于温度为95℃的条件下干燥4-8h，得到干燥物；
S7、将S6中所得到的干燥物于温度为300℃的条件下煅烧1-2h，得到贝壳粉/氧化锌复合体；
S8、将S1中所称取的异丁基三乙氧基硅烷、改性聚丙烯纤维和S7中所得到的贝壳粉/氧化锌复合体加入到双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却并造粒，得到贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体颗粒；
S9、将S8中所得到贝壳粉/氧化锌/改性聚丙烯纤维复合体颗粒进行高能球磨6-8h，得到改性贝壳纳米粉；
所述改性聚丙烯纤维由包含以下重量份的原料制成：聚丙烯纤维45.6份，十二烷基苯磺酸钠14.3份，消泡剂12.6份；
所述改性聚丙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取聚丙烯纤维45.6份、十二烷基苯磺酸钠14.3份、消泡剂12.6份；
（2）将（1）中所称取的聚丙烯纤维进行紫外光辐射处理，得到活化的聚丙烯纤维；
（3）在（2）所得到活化的聚丙烯纤维中加入十二烷基苯磺酸钠，于温度为200℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2h进行混合，得到混合浆液；
（4）在（3）所得到混合浆液中加入消泡剂，于温度为200℃且搅拌速率为200r/min的条件下搅拌1h进行混合，得到改性聚丙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的清水混凝土用水泥，其特征在于，所述步骤S9的高能球磨过程中的球料比控制在10:1并加入无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的清水混凝土用水泥，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
4.根据权利要求1所述的清水混凝土用水泥，其特征在于，所述聚丙烯纤维的物理性能为：密度0.91g/cm3；长度19mm；抗拉强度≥450MPa；极限拉伸≥15％；弹性模量≥550MPa。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的清水混凝土用水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取熟料52.2-52.4份、矿粉20.6-20.8份、石灰石粉10.6-10.7份、粉煤灰9.9-10.3份、石膏6.2-6.3份、助磨剂0.01-0.05份、改性贝壳纳米粉10.4-16.6份；
步骤2、将步骤1中所称取的熟料、矿粉、石灰石粉和石膏混合后进行辊压并筛粉，得到混合细粉；
步骤3、将步骤2中筛粉后的混合细粉进行球磨，并加入步骤1中所称取的粉煤灰和助磨剂，进行研磨，得到混合物料；
步骤4、将步骤3中得到混合物料中加入改性贝壳纳米粉，于搅拌速率为200r/min的条件下搅拌2-4h，得到清水混凝土用水泥。
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