CN111923449A - 一种芳纶纤维热拉伸定型制备芳纶纤维复合芯的方法 - Google Patents

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CN111923449A CN202010724433.7A CN202010724433A CN111923449A CN 111923449 A CN111923449 A CN 111923449A CN 202010724433 A CN202010724433 A CN 202010724433A CN 111923449 A CN111923449 A CN 111923449A
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China Electric Power Research Institute Co Ltd CEPRI
Donghua University
Shanghai University of Engineering Science
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Abstract

本发明属于芳纶纤维复合芯的制备技术领域的一种芳纶纤维热拉伸定型制备芳纶纤维复合芯的方法，所述方法利用二级管道加热和五辊牵引设备进行热拉伸定型改性，为制备高性能的芳纶纤维复合芯提供合适的芳纶纤维。通过热拉伸定型处理完成后，再浸入浸胶槽中进行浸胶，然后通过固化模具进行固化；最后由牵引装置拉出脱模成型，得到所述芳纶纤维复合芯。本发明采用多级热拉伸定型，经热拉伸定型处理后，可以降低纤维中存在的热应力，降低纤维的热变形量，同时降低纤维中含有的水分，起到干燥的效果。

Description

一种芳纶纤维热拉伸定型制备芳纶纤维复合芯的方法
技术领域
本发明属于芳纶纤维复合芯的制备方法技术领域，特别涉及一种芳纶纤维热拉伸定型制备芳纶纤维复合芯的方法。
背景技术
目前，在高压输电导线中，为了降低导线重量、降低长时间由于重量塑化变形造成的延伸、低垂造成损伤等情况，采用碳纤维、碳纤维与玻璃纤维等混杂纤维的拉挤复合芯材料，但是由于碳纤维增强复合材料的韧性较差，在纤维复合芯运送安装过程中会造成纤维内部损伤。由于芳纶纤维是有机高分子材料，对于高分子材料来说在一定的作用力下会使分子链发生运动，使材料产生蠕变，尤其是在高温条件下。
发明内容
本发明提供了一种芳纶纤维热拉伸预定型制备芳纶纤维复合芯的方法，其特征在于：
1)将芳纶纤维丝束在牵引机的拉力下，从丝架上经由集束板通过多级热拉伸定型模块，将芳纶纤维丝束进行热拉伸定型；
2)将步骤1)得到的芳纶纤维丝束于浸胶槽中浸渍树脂，然后通过固化模具，进行固化；
3)由牵引装置拉出脱模成型，得到所述芳纶纤维复合芯；
所述步骤1)中热拉伸定型模块为五辊牵引设备和/或二级管道，具体的，包括3个五辊牵引设备和2个二级管道；由第一个五辊牵引设备，进入第一个二级管道中，然后进入第二个五辊牵引设备，和第二个二级管道，最后经过第三个五辊牵引设备；
所述二级管道是通入氮气保护的加热管道，第一个二级管道的温度范围为150～180℃，长度为70～100cm，第二个二级管道的温度为180～220℃，长度为50～70cm，温度波动范围
为±2℃；
通过控制所述五辊牵引设备的转速控制纤维的伸长比，第一个五辊牵引设备的转速为40～60r/min，第二个五辊牵引设备的转速为50～70r/min，第三个五辊牵引设备的转速为55～77r/min；所述第三个五辊牵引设备与第二个五辊牵引设备的转速比为1:1～1:0.9，第二
个五辊牵引设备与第一个五辊牵引设备的转速比为1:1～1:0.8；
所述树脂中成分及含量为：热固性树脂：固化剂：脱模剂＝100:100:1；
所述芳纶纤维复合芯中按体积比计，芳纶纤维丝束为55-70％，树脂为30-45％。
所述芳纶纤维丝束包括对位芳纶纤维、间位芳纶纤维、芳纶III纤维。
所述热固性树脂为高温环氧树脂体系，具体包括：环氧树脂、乙烯基树脂、丙烯酸树脂。
经过热拉伸定型后的芳纶纤维通过导纱孔进入浸胶槽，浸胶槽温度为40℃～50℃。胶槽的加热方式为恒温油浴加热。
所述固化模具长度为80～100mm，孔径为60～80mm，固化定型模具的温度分为三段温度范围与浸胶槽内所用树脂的固化温度有关,温度为100～240℃；通过电加热的方式控温，不同的树脂的加热温度不同，智能模具内设有传感器，自动识别树脂类型并监控环境条件，自动调整模具参数。
所述牵引过程采用拉力可调节履带式牵引机，牵引速度为50mm/min～300mm/min，牵引拉力为80-200N，拉力可通过传感器显示的松紧程度自动调节，优化拉挤过程。
纤维丝束的数量根据孔径大小、纤维单束丝性能进行设计，丝架前段设置智能调节器，通过输入的拉挤产品的性能条件包括复合芯的拉伸强度、芳纶纤维丝束占复合芯的体积比、复合芯的树脂含量、固化度中的一种或几种参数，自动设置纤维丝束的数量。
有益效果：
1、本方法针对芳纶纤维热定型改性，消除纤维内应力，降低纤维的蠕变性能的方法，为制备高性能的芳纶纤维复合芯提供合适的芳纶纤维。在拉挤成型工艺前增加了一个拉伸定型机，对芳纶纤维进行热拉伸定型，该拉伸定型机包括机架，以及位于机架上的至少一个拉伸热定型模块，所述拉伸热定型多级热拉伸定型。经热拉伸定型处理后，可以降低和消除纤维中存在的残余热应力，降低纤维的热变形量，同时降低纤维中含有的水分，起到干燥的效果。热拉伸定型处理完成后，浸入胶槽进行浸胶水，浸入拉挤设备制备复合芯。
附图说明
图1-a为经热拉伸定型处理的芳纶纤维；
图1-b为未热拉伸定型处理的芳纶纤维；
图2为热拉伸定型流程示意图；
其中：1、丝架；2、第I五辊牵引机；3、第I二级管道；4、第II五辊牵引机；5、第II二级管道；6、第III五辊牵引机；8、集束板；9、集束孔；10、浸胶槽；11、固化模具；12、牵引机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明利用高强度的芳纶纤维代替碳纤维制备其复合芯的来解决脆性造成的内部损伤等。将进行拉挤实验的芳纶纤维在进行拉挤实验之前，通过提前热拉伸定型处理，在一定的温度下进行拉伸，降低成型后纤维的得蠕变性能。芳纶纤维比较容易发生吸收水分，影响拉挤工艺，在此步实验中引入热拉伸定型还可以使进行干燥，降低纤维中的水分。此方法制得的复合芯，安全系数得到很大程度的提高，降低了芳纶复合芯材料的蠕变引起的下垂和损伤。最后通过采用五辊拉伸，多级热定型后进入胶液中。
一种芳纶纤维热拉伸预定型制备芳纶纤维复合芯的方法，
1)如图2所示，将芳纶纤维丝束在牵引机的拉力下，从丝架1上经由集束板9通过第I五辊牵引机2，进入第I二级管道3中，然后进入第II五辊牵引机4，和第II二级管道5，最后经过第III五辊牵引机6，将芳纶纤维丝束进行热拉伸定型；集束板上设置集束孔，使纤维从纱架的集束孔9中迁出，纤维丝束不带张力，纤维为自由状态。
二级管道是通入氮气保护的加热管道，第I二级管道3的温度范围为150～180℃，长度为70～100cm，第II二级管道5的温度为180～220℃，长度为50～70cm，温度波动范围为±2℃；二级管道具体为管式加热炉；
通过控制五辊牵引设备的转速控制纤维的伸长比，第I五辊牵引机2的转速为40～60r/min，第II五辊牵引机4的转速为50～70r/min，第III五辊牵引机6的转速为55～77r/min；所述第III五辊牵引机6与第II五辊牵引机4的转速比为1:1～1:0.9，第II五辊牵引机4与第I五辊牵引机2的转速比为1:1～1:0.8；
2)将步骤1)得到的芳纶纤维丝束于浸胶槽10中浸渍树脂，树脂中成分及含量为：热固性树脂：固化剂：脱模剂＝100:100:1；芳纶纤维复合芯中按体积比计，芳纶纤维丝束为55-70％，树脂为30-45％；然后通过固化模具11，进行固化；固化模具长度为80～100mm，孔径为60～80mm，固化定型模具的温度分为三段温度范围与浸胶槽内所用树脂的固化温度有关,温度为100～240℃；通过电加热的方式控温，不同的树脂的加热温度不同，智能模具内设有传感器，自动识别树脂类型并监控环境条件，自动调整模具参数。
3)由牵引机12拉出脱模成型，得到所述芳纶纤维复合芯；牵引过程采用拉力可调节履带式牵引机，牵引速度为50mm/min～300mm/min，牵引拉力为80-200N，拉力可通过传感器显示的松紧程度自动调节，优化拉挤过程。
芳纶纤维丝束包括对位芳纶纤维、间位芳纶纤维、芳纶III纤维。
热固性树脂为高温环氧树脂体系，具体包括：环氧树脂、乙烯基树脂、丙烯酸树脂。
经过热拉伸定型后的芳纶纤维通过导纱孔进入浸胶槽，浸胶槽温度为40℃～50℃。胶槽的加热方式为恒温油浴加热。
纤维丝束的数量根据孔径大小、纤维单束丝性能进行设计，丝架前段设置智能调节器，通过输入的拉挤产品的性能条件包括复合芯的拉伸强度、芳纶纤维丝束占复合芯的体积比、复合芯的树脂含量、固化度中的一种或几种参数，自动设置纤维丝束的数量。
实施例1
一种芳纶纤维热拉伸预定型制备芳纶纤维复合芯的方法，包括以下步骤：
1)将芳纶纤维从纱架中匀速牵引出，然后缠绕上第一个五辊牵引设备(转速为50r/min)，然后进入第一个管式炉中，管式炉温度为170℃，管式炉长度为80cm，出来的纤维进入第二个五辊牵引设备，五辊转速为60r/min，然后进入第二个管式炉，温度为200℃，管长度为60cm，然后进入第三个五辊牵引设备，五辊的转速为66r/min.。
2)然后将第三个五辊牵引设备的纤维引入到分孔板进入到浸胶槽中浸渍，然后进入成型模具，进行固化，模具孔径为6.0mm，采用树脂为HY190A型树脂及固化剂，质量比树脂：固化剂HY190B：脱模剂C＝100:100:1，三段模具的固化温度设置为190、210、200℃，牵引速度为80mm/min。
3)出模后进入隧道式烘箱进行后固化，温度为120℃。
4)成型后收集成品。
实施例2
一种芳纶纤维热拉伸预定型制备芳纶纤维复合芯的方法，包括以下步骤：
1)将芳纶纤维从纱架中匀速牵引出，然后缠绕上第一个五辊牵引设备(转速为40r/min)，然后进入第一个管式炉中，管式炉温度为170℃，管式炉长度为80cm，出来的纤维进入第二个五辊牵引设备，五辊转速为60r/min，然后进入第二个管式炉，温度为200℃，管长度为60cm，然后进入第三个五辊牵引设备，五辊的转速为60r/min.。
2)然后将第三个五辊牵引设备的纤维引入到分孔板进入到浸胶槽中浸渍，然后进入成型模具，进行固化，模具孔径为6.0mm，采用树脂为耐高温环氧树脂，型号为HY-160A，对应的固化剂为改性甲基四氢苯酐，型号为HY160B，质量比为树脂：固化剂：脱模剂＝100:100:1，三段模具的固化温度设置为190、210、200℃，牵引速度为80mm/min。
3)出模后进入隧道式烘箱进行后固化，温度为120℃。
4)成型后收集成品。
实施例3
一种芳纶纤维热拉伸预定型制备芳纶纤维复合芯的方法，包括以下步骤：
1)将芳纶纤维从纱架中匀速牵引出，然后缠绕上第一个五辊牵引设备(转速为45r/min)，然后进入第一个管式炉中，管式炉温度为160℃，管式炉长度为80cm，出来的纤维进入第二个五辊牵引设备，五辊转速为60r/min，然后进入第二个管式炉，温度为190℃，管长度为60cm，然后进入第三个五辊牵引设备，五辊的转速为66r/min.。
2)然后将第三个五辊牵引设备的纤维引入到分孔板进入到浸胶槽中浸渍，然后进入成型模具，进行固化，模具孔径为6.0mm，采用树脂为HY-190A型树脂及固化剂HY190B，质量比树脂：固化剂：脱模剂＝100:100:2，三段模具的固化温度设置为190、210、200℃，牵引速度为50mm/min。
3)出模后进入隧道式烘箱进行后固化，温度为130℃。
4)成型后收集成品。
实施例4
一种芳纶纤维热拉伸预定型制备芳纶纤维复合芯的方法，包括以下步骤：
1)将芳纶纤维从纱架中匀速牵引出，然后缠绕上第一个五辊牵引设备(转速为50r/min)，然后进入第一个管式炉中，管式炉温度为170℃，管式炉长度为80cm，出来的纤维进入第二个五辊牵引设备，五辊转速为55r/min，然后进入第二个管式炉，温度为210℃，管长度为60cm，然后进入第三个五辊牵引设备，五辊的转速为60r/min.。
2)然后将第三个五辊牵引设备的纤维引入到分孔板进入到浸胶槽中浸渍，然后进入成型模具，进行固化，模具孔径为7.0mm，采用树脂为乙烯基树脂高温环氧树脂，型号为甲基丙烯酸聚酯树脂，重量比按树脂：引发剂：阻燃剂＝100:1.3-1.5:15，三段模具的固化温度设置为190、210、200℃，牵引速度为60mm/min。
3)出模后进入隧道式烘箱进行后固化，温度为110℃。
4)成型后收集成品。
实施例5
一种芳纶纤维热拉伸预定型制备芳纶纤维复合芯的方法，包括以下步骤：
1)将芳纶纤维从纱架中匀速牵引出，然后缠绕上第一个五辊牵引设备(转速为45r/min)，然后进入第一个管式炉中，管式炉温度为160℃，管式炉长度为80cm，出来的纤维进入第二个五辊牵引设备，五辊转速为60r/min，然后进入第二个管式炉，温度为190℃，管长度为60cm，然后进入第三个五辊牵引设备，五辊的转速为66r/min.。
2)然后将第三个五辊牵引设备的纤维引入到分孔板进入到浸胶槽中浸渍，然后进入成型模具，进行固化，模具孔径为6.0mm，采用耐高温环氧树脂，型号为JEh-031，对应的固化剂为改性甲基四氢苯酐，型号为JH-0610，重量比树脂：固化剂：脱模剂＝100:100:1，三段模具的固化温度设置为200、220、210℃，牵引速度为50mm/min。
3)出模后进入隧道式烘箱进行后固化，温度为130℃。
4)成型后收集成品。
实施例6
一种芳纶纤维热拉伸预定型制备芳纶纤维复合芯的方法，包括以下步骤：
1)将芳纶纤维从纱架中匀速牵引出，然后缠绕上第一个五辊牵引设备(转速为60r/min)，然后进入第一个管式炉中，管式炉温度为170℃，管式炉长度为80cm，出来的纤维进入第二个五辊牵引设备，五辊转速为70r/min，然后进入第二个管式炉，温度为210℃，管长度为60cm，然后进入第三个五辊牵引设备，五辊的转速为77r/min。
2)然后将第三个五辊牵引设备的纤维引入到分孔板进入到浸胶槽中浸渍，然后进入成型模具，进行固化，模具孔径为7.0mm，采用树脂为乙烯基树脂高温环氧树脂，型号为甲基丙烯酸聚酯树脂，重量比按树脂：引发剂：阻燃剂＝100:1.3-1.5:15，三段模具的固化温度设置为200、220、210℃，牵引速度为60mm/min。
3)出模后进入隧道式烘箱进行后固化，温度为150℃。
4)成型后收集成品。
对比例1
一种芳纶纤维制备芳纶纤维复合芯的方法，该方法没有热拉伸预定型的步骤，包括以下步骤：1)将芳纶纤维从纱架中匀速牵引出，引入到分孔板进入到浸胶槽中浸渍，然后进入成型模具，进行固化，模具孔径为7.0mm，采用树脂为乙烯基树脂高温环氧树脂，型号为甲基丙烯酸聚酯树脂，重量比按树脂：引发剂：阻燃剂＝100:1.3-1.5:15，三段模具的固化温度设置为200、220、210℃，牵引速度为60mm/min。
2)出模后进入隧道式烘箱进行后固化，温度为150℃。
3)将实施例6与对比例1得到的芳纶纤维复合芯通过SEM观察复合芯内部形貌，如图1-a和1-b所示。可见未进行热拉伸定型处理样品内部有较多毛丝，有较多脆性造成的内部损伤；热拉伸处理后未见明显毛丝，脆性造成的内部损伤得到改善。同时起到干燥纤维的效果，降低纤维中吸收的水分。
对比例2
取等量实施例6和对比例1中得到的纶纤维丝束，分别悬挂8kg重物，150℃条件下，分别放置200h和800h后，测量伸长量，示于表1。将进行拉挤实验的芳纶纤维在进行拉挤实验之前，通过提前热拉伸定型处理，在一定的温度下进行拉伸，降低成型后纤维的得蠕变性能。如下表，蠕变性能测试实验，对比是否进行热拉伸定型的样品，经热拉伸定型处理后，200h和800h的丝束伸长量均低于未处理的样品，可见热拉伸定型后，有效减小了丝束的蠕变情况，从而降低了蠕变带来的影响。
表1芳纶纤维丝束蠕变性能测试
0h 200h 800h
热拉伸定型 0mm 0mm 0.04mm
未热拉伸定型 0mm 0.05mm 0.12mm
对比例3
取长度为100-120cm的等量实施例6和对比例1中得到的纶纤维丝束，在常温条件下，采用卧式拉伸仪对其进行拉伸试验，拉伸强度见表2。通过加热在一定的温度、张力下可以使纤维成型过程中的残余热应力消除。如下表，热拉伸定型后，复合芯的拉伸强度较常规复合芯有所提高，残余应力得到消除，力学性能得到有效提高。
表2复合芯拉伸实验数据
序号 复合芯种类 最大拉力(KN) 拉伸强度(MPa)
1 常规复合芯(未经热拉伸定型) 28.7 865
2 热拉伸定型复合芯 32.5 979

Claims (6)

1.一种芳纶纤维热拉伸定型制备芳纶纤维复合芯的方法，其特征在于：
1)将芳纶纤维丝束在牵引机的拉力下，从丝架上经由集束板通过多级热拉伸定型模块，将芳纶纤维丝束进行热拉伸定型；
2)将步骤1)得到的芳纶纤维丝束于浸胶槽中浸渍树脂，然后通过固化模具，进行固化；
3)由牵引装置拉出脱模成型，得到所述芳纶纤维复合芯；
所述步骤1)中热拉伸定型模块为五辊牵引设备和/或二级管道，具体为由第一个五辊牵引设备，进入第一个二级管道中，然后进入第二个五辊牵引设备，和第二个二级管道，最后经过第三个五辊牵引设备；
所述二级管道是通入氮气保护的加热管道，第一个二级管道的温度范围为150～180℃，长度为70～100cm，第二个二级管道的温度为180～220℃，长度为50～70cm，温度波动范围为±2℃；
通过控制所述五辊牵引设备的转速控制纤维的伸长比，第一个五辊牵引设备的转速为40～60r/min，第二个五辊牵引设备的转速为50～70r/min，第三个五辊牵引设备的转速为55～77r/min；所述第三个五辊牵引设备与第二个五辊牵引设备的转速比为1:1～1:0.9，第二个五辊牵引设备与第一个五辊牵引设备的转速比为1:1～1:0.8；
所述树脂中成分及含量为：热固性树脂：固化剂：脱模剂＝100:100:1；
所述芳纶纤维复合芯中按体积比计，芳纶纤维丝束为55-70％，树脂为30-45％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳纶纤维丝束包括对位芳纶纤维、间位芳纶纤维、芳纶III纤维。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述热固性树脂为高温环氧树脂体系，具体包括：环氧树脂、乙烯基树脂、丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，经过热拉伸定型后的芳纶纤维通过导纱孔进入浸胶槽，浸胶槽温度为40℃～50℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固化模具长度为80～100mm，孔径为60～80mm，固化定型模具的温度分为三段温度范围与浸胶槽内所用树脂的固化温度有关,温度为100～240℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述牵引过程采用拉力可调节履带式牵引机，牵引速度为50mm/min～300mm/min，牵引拉力为80-200N。
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