CN111920056A

CN111920056A - 金桔粉及其制备方法和用途

Info

Publication number: CN111920056A
Application number: CN202010880012.3A
Authority: CN
Inventors: 蒋京哲
Original assignee: Guilin Hengliyuan Biotechnology Co ltd
Current assignee: Guilin Hengliyuan Biotechnology Co ltd
Priority date: 2020-08-27
Filing date: 2020-08-27
Publication date: 2020-11-13
Anticipated expiration: 2040-08-27
Also published as: CN111920056B

Abstract

本发明公开一种金桔粉及其制备方法和用途。本发明的制备方法包括将金桔依次经小苏打溶液、蒸馏水浸泡后得到预处理后的金桔；将所述预处理后的金桔，按一定的料液比、提取温度、提取时间和提取次数进行提取后得到金桔提取液；在所述金桔提取液中添加复合助干剂，按一定的进风温度、进样流量和雾化压力进行喷雾干燥得到所述金桔粉。本发明的制备方法得到的金桔粉出粉率达84.80％，金桔粉溶解速度快，在保持金桔粉良好的口感的同时，最大程度的保持了金桔本身的营养和风味。

Description

金桔粉及其制备方法和用途

技术领域

本发明涉及金桔粉的制备，具体地涉及口感改善的金桔粉及其制备方法和用途。

背景技术

金桔(Kumquat)，又称金柑，是芸香科柑橘亚科金橘属植物。其营养丰富，富含维生素、矿物质、氨基酸、果糖等营养成分，中医认为，金桔有理气、解郁、化痰、醒酒等功效，尤其金桔果皮可与果肉一起食用，具有很高的药用价值，如降血脂、抗氧化、抗炎镇痛、免疫调节等功能。金桔常鲜食或制蜜饯、盐渍，目前其加工产品主要有金桔罐头、果汁饮料和果糕，此外还被开发具有保健功能的金桔咀嚼片和金桔利口酒。

因金桔提取液不易贮存和运输，限制了其应用范围，将其干燥微粉化是一种较新的食品深加工方式，干粉能保持原有的营养风味，且储存时间较长、携带方便。喷雾干燥是将物料溶液或混悬液喷雾于干燥室内，在热气流的作用下使雾滴中的水分迅速蒸发，即得到干燥产品。该法能直接使溶液、混悬液干燥成粉状或颗粒状，可省去蒸发等工序，降低能耗和缩短干燥时间。虽然热风温度很高，但最终产品不会过热，可保持原有的营养和风味，产品颗粒度小且均匀。金桔提取液中含有多糖等成分导致黏性较大，容易出现黏壁现象。加入助干剂可解决此难题，同时助干剂具有甜度低，溶解性好，不易吸潮、变质等特性，是一种常用的助干剂。不过，一方面添加剂会影响金桔粉相关产品的口感。另一方面，麦芽糊精作为助干剂进行的喷雾干燥是金桔粉制备关键工艺，对于其工艺参数目前仍需进一步的优化。

发明内容

针对现有技术中存在的至少部分问题，发明人进行了深入研究发现，通过控制提取条件以及喷雾干燥条件，并采用单因素试验和响应面试验来优化金桔的提取工艺，利用正交试验确定金桔粉的喷雾干燥工艺参数，能够得到本发明出粉率高，口感好且保持金桔的营养和风味的金桔粉。具体地，本发明包括以下内容。

本发明的第一方面，提供一种制备金桔粉的方法，其包括以下步骤：

(1)将金桔依次经小苏打溶液、蒸馏水浸泡后得到预处理后的金桔；

(2)将所述预处理后的金桔，按一定的料液比、提取温度、提取时间和提取次数进行提取后得到金桔提取液；和

(3)在所述金桔提取液中添加复合助干剂，按一定的进风温度、进样流量和雾化压力进行喷雾干燥得到所述金桔粉。

优选地，金桔原料优选为芸香科柑橘亚科金柑属金弹种，进一步优选为外皮呈黄色、且新鲜、光滑完整、香味浓郁的金桔。

根据本发明的制备金桔粉的方法，优选地，所述小苏打溶液的质量分数为12-18％，还优选为14-16％的小苏打溶液。

根据本发明的制备金桔粉的方法，优选地，在步骤(1)中小苏打浸泡的时间为12-18min，还优选为14-17min，蒸馏水浸泡的时间优选为0.8-1.2h，还优选为0.9-1.1h。

根据本发明的制备金桔粉的方法，优选地，所述料液比为3-7mL/g，还优选为4-7mL/g的料液比，进一步优选为5-7mL/g的料液比。

优选地，所述提取温度为80-100℃，还优选为90-99℃的提取温度，进一步优选为93-97℃的提取温度。

优选地，所述提取时间为20-60min，还优选为40-60min，进一步优选为45-55min。

优选地，所述提取次数为1-5次，还优选为2-4次，进一步优选为3次。

优选地，将步骤(2)的得到的金桔提取液于105℃烘箱中烘至恒重，称其重量，计算其可溶性固形物含量，用于计算最后的出粉率。其中出粉率计算如下：

出粉率(％)＝W₁/W₂×100％。

式中：W₁为喷雾干燥后金桔粉质量(g)；W₂为喷雾干燥前料的可溶性固形物质量与加入的助干剂质量之和(g)。

根据本发明的制备金桔粉的方法，优选地，所述步骤(3)使用的复合助干剂为麦芽糊精和糖基化蛋白的混合物，且基于重量，所述麦芽糊精：糖基化蛋白为1:1-2。进一步优选地，麦芽糊精：糖基化蛋白为1:1.5-1.8。更优选地，麦芽糊精：糖基化蛋白为1:1.6-1.7。优选地，糖基化蛋白为大豆蛋白经葡聚糖接枝得到的蛋白。

根据本发明的制备金桔粉的方法，优选地，所述复合助干剂添加量为60-110％，还优选为70-100％，进一步优选为80-95％。

根据本发明的制备金桔粉的方法，在步骤(3)中，所述进风温度优选为90-150℃，还优选为110-140℃的进风温度，进一步优选为120-130℃的进风温度。

根据本发明的制备金桔粉的方法，在步骤(3)中，所述进样流速优选为10-25％，还优选为15-22％的进样流速，进一步优选为19-21％的进样流速。

根据本发明的制备金桔粉的方法，在步骤(3)中，所述雾化压力优选为20-50mm，还优选为26-35mm，进一步优选为28-32mm。

根据本发明的制备金桔粉的方法，优选地，所述提取包括使所述预处理后的金桔在水浴锅中浸提，合并滤液，浓缩，置恒温鼓风干燥至恒重的步骤。

本发明通过响应面法(Response Surface Methodology，RSM)建立数学模型来解决本申请中受多因素影响的最优组合的问题，因此考虑在更大范围内组合的因素、预测响应值，比正交设计试验法更简化，比均匀设计更全面。通过单因素试验和响应面试验来优化金桔的提取工艺，并利用正交试验确定金桔粉的喷雾干燥工艺参数，最终确定了出粉率高的制备工艺。

本发明的第二方面，提供一种金桔粉，其通过本发明的制备方法制备得到。

本发明的第三方面，提供第二方面所述的金桔粉在食品中的用途。

本发明以金桔作为主要原料，通过预处理，并按一定的料液比、提取温度、提取时间和提取次数进行提取得到金桔提取液，进一步通过加入特定的复合助干剂，在使用更少量的助干剂的同时，保证较高出粉率，进行避免传统助干剂成分量大对于金桔粉口感的影响。另外，得到的金桔粉还能最大程度的保持金桔本身的营养和风味，制备的金桔粉溶解速度快，在食品具有广阔的用途。本发明的方法的出粉率不低于84％。出粉率优选85％以上，更优选89％以上，例如90％以上。

附图说明

图1为本发明实施例制备工艺中料液比对金桔提取率的影响结果。

图2为本发明实施例制备工艺中提取温度对金桔提取率的影响结果。

图3为本发明实施例制备工艺中提取时间对金桔提取率的影响结果。

图4为本发明实施例制备工艺中提取次数对金桔提取率的影响结果。

图5为本发明实施例制备工艺中料液比与提取温度交互效应图和响应曲面。

图6为本发明实施例制备工艺中料液比与提取时间交互效应图和响应曲面。

图7为本发明实施例制备工艺中料液比与提取次数交互效应图和响应曲面。

图8为本发明实施例制备工艺中提取温度与提取时间交互效应图和响应曲面。

图9为本发明实施例制备工艺中提取温度与提取次数交互效应图和响应曲面。

图10为本发明实施例制备工艺中提取时间与提取次数交互效应图和响应曲面。

图11为本发明实施例制备工艺中复合助干剂添加量对出粉率的影响结果。

图12为本发明实施例制备工艺中进风温度对出粉率的影响结果。

图13为本发明实施例制备工艺中进样流速对出粉率的影响结果。

图14为本发明实施例制备工艺中雾化压力对出粉率的影响结果。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。除非另有说明，否则“％”为基于重量的百分数。

实施例

本实施例为制备金桔粉的工艺流程，并采用单因素试验和响应面试验来优化金桔的提取工艺，并利用正交试验确定金桔粉的喷雾干燥工艺参数。

1 材料与方法

1.1 仪器

OSB-2100型水浴锅上海泉杰有限公司；101-2AB型电热鼓风干燥箱天津市泰斯特仪器有限公司；电子万用电炉天津市泰斯特仪器有限公司；B-290Spray Dryer喷雾干燥仪瑞士BUCHI实验室仪器公司；BT224S电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司。

1.2 方法

1.2.1 浸提工艺优化

1.2.1.1 原料预处理

市售金桔，将其洗净后，先于15％小苏打溶液中浸泡15min，再在蒸馏水中浸泡1h，对半切开，去籽即得。

1.2.1.2 金桔的提取工艺

称取1.2.1.1中预处理后的金桔，按一定的料液比于水浴锅中浸提，合并滤液，浓缩，置恒温鼓风干燥至恒重，称定重量。

1.2.1.3 单因素试验

以提取率为考察指标，固定提取温度95℃，提取时间40min，提取次数2次，考察料液比(3、4、5、6、7mL/g)对金桔提取率的影响；固定料液比6mL/g，提取时间40min，提取次数2次，考察提取温度分别为(80、85、90、95、100℃)对金桔提取率的影响；固定料液比6mL/g，提取温度95℃，提取次数2次，考察提取时间(20、30、40、50、60min)对金桔提取率的影响；固定料液比6mL/g，提取温度95℃，提取时间40min，考察提取次数(1、2、3、4、5次)对金桔提取率的影响。

1.2.1.4 响应面试验设计

在单因素试验基础上，以提取率为指标，以料液比(A)、提取温度(B)、提取时间(C)、提取次数(D)四个因素为自变量，根据Box-Behnken试验设计原理，采用软件Design-Expert V8.0.6设计四因素三水平的响应面分析试验，因素与水平设计如表1所示。

表1响应面优化试验因素与水平

1.2.2 金桔粉的制备

1.2.2.1 喷雾干燥工艺流程

金桔提取液→测定可溶性固形物含量→添加复合助干剂→喷雾干燥→收集粉末。

1.2.2.2 金桔提取液可溶性固形物含量测定

取金桔提取液100mL，于105℃烘箱中烘至恒重，称其重量，计算其可溶性固形物含量。

1.2.2.3 金桔粉出粉率的计算

出粉率(％)＝W₁/W₂×100％。

1.2.2.4 助干剂的添加量

选用麦芽糊精和糖基化蛋白(葡聚糖接枝化大豆蛋白)的混合物为助干剂，且麦芽糊精：糖基化蛋白为1：1.6。按金桔提取液中可溶性固形物含量计算，考察不同助干剂添加量(60、70、80、90、100％)对出粉率的影响。

1.2.2.5 单因素试验

采用1.2.2.4中助干剂麦芽糊精的最佳添加量，固定喷雾干燥参数进样流速15％、雾化压力30mm，考察不同进风温度(90、105、120、135、150℃)对出粉率；固定喷雾干燥参数进风温度135℃、雾化压力30mm，考察不同进样流速(10、15、20、25％)对出粉率影响；固定喷雾干燥参数进风温度135℃、进样流速15％，考察不同雾化压力(20、30、40、50mm)对出粉率的影响。

1.2.3.3 正交试验

综合单因素的试验结果，选取在本试验条件下影响金桔提取液喷雾干燥效果的三个因素：进风温度(A)、进样流速(B)、雾化压力(C)，以出粉率为指标，采用L₉(3⁴)设计正交试验，优化金桔提取液喷雾干燥工艺。正交试验因素水平表见表2。

表2喷雾干燥工艺正交试验因素水平表

Table2 Factor and level of spray drying orthogonal test

1.3 数据处理

采用Microsoft Excel 2007进行数据分析；应用Origin 8.5软件对单因素实验数据进行作图和统计分析；用Design-Expert V 8.0.6软件进行响应面试验设计及结果分析。

2 结果

2.1 金桔提取工艺的优化

2.1.1 单因素试验结果

2.1.1.1 料液比对金桔提取率的影响

不同料液比对金桔提取率的影响结果见图1，可知随着料液比的增大，金桔提取率逐渐增加，当料液比为6mL/g时，提取率达到最大值；料液比超过6mL/g时，提取率开始下降。原因可能是料液比过小或过大，提取液浓度较大或较小，不利于金桔成分的溶出，提取率较低。因此，金桔较优料液比为6mL/g。

2.1.1.2 提取温度对金桔提取率的影响

不同提取温度对金桔提取率的影响结果见图2，可知随着提取温度的升高，金桔提取率逐渐增大，当温度为95℃时，提取率最大；但温度继续升高，提取率开始下降。原因可能是随着温度的升高，溶剂的运动速率和频率也不断变大，使其更容易渗透到金桔组织细胞中，加速其成分的溶出，从而提取率增加；但继续升高温度，会导致金桔的某些成分被破坏，从而使提取率下降。因此，金桔较优提取温度为95℃。

2.1.1.3 提取时间对金桔提取率的影响

不同提取时间对金桔提取率的影响结果见图3，随提取时间的延长，金桔提取率逐渐增加，提取时间为50min时，提取率达到最大值，继续延长提取时间，金桔提取率开始下降。原因可能是提取时间短，金桔中有效成分不能充分浸出，提取时间延长，金桔成分向溶剂中逐渐溶出，提取率逐渐升高；但是提取时间过长会使更多的杂质溶出，提取率下降。因此，金桔较优提取时间为50min。

2.1.1.4 提取次数对金桔提取率的影响

不同提取次数对金桔提取率的影响结果见图4，随提取次数的增加，金桔提取率逐渐增加，提取次数为3次，提取率达到最大值，继续增加提取次数，金桔提取率开始下降。原因可能是提取次数少，金桔中的成分不能充分浸出，提取次数增加，金桔成分向溶剂中逐渐溶出，提取率逐渐升高；但是提取次数过多会使金桔分子被破坏和水解，同时也使一些水溶性杂质溶出，致使提取率下降。因此，金桔较优提取次数为3次。

2.1.2 响应面结果分析

2.1.2.1 响应面设计及方差分析

综合单因素试验结果，以提取率(Y)为指标，以料液比(A)、提取温度(B)、提取时间(C)、提取次数(D)四个因素为自变量，根据Box-Behnken试验设计原理进行响应面试验，试验设计方案和结果如表3所示，方差分析结果见表4。

采用Design-expert 8.0.6软件对表3中数据进行分析与拟合后得金桔提取率(Y)的回归方程为：Y＝15.16－0.047×A+0.39×B+0.35×C+1.31×D+0.047×A×B－0.072×A×C+0.11×A×D+0.11×B×C－0.21×B×D－0.35×C×D－0.76×A²－0.99×B²－0.92×C²－1.16×D²。

表3响应面设计试验结果

表4模型的方差分析

注：**表示差异极显著(P<0.01)；*表示差异显著(P<0.05)。

由表4可知，根据回归方程分析显著性检验，p<0.0001，说明回归模型方程达到极显著水平；失拟值p＝0.9423>0.05，没有显著差异，说明回归方程与试验拟合良好；相关系数R²＝0.9146，校正系数R² _Adj＝0.8292，说明模型拟合程度较好，能较好的描述金桔提取过程中提取率随提取条件的变化的规律，可以用此模型对金桔提取条件进行分析和预测。

回归方程各项方差分析表明，回归模型一次项B和C显著(p<0.05)，D极显著(p<0.01)。方差分析中，各因素对金桔提取率影响的顺序为：提取次数(D)>提取温度(B)>提取时间(C)>料液比(A)，但二次项A²、B²、C²和D²为模型极显著因素(p<0.01)。由此可见，实验因素对金桔提取率的影响不呈简单线性关系，二次项也会对金桔提取率产生影响。

2.1.2.2 各因素及其交互作用对金桔提取率的影响

采用Box-Behnken软件得到各因素间的交互作用和响应曲面，如图5-图10所示，进一步分析其交互作用对响应值的影响。若等高线形状为圆形，表示交互作用不显著；若形状为椭圆，表示交互作用显著。响应曲面越陡，表示响应值对因素变化的适应性越差。

由表4可知，料液比(A)、提取温度(B)、提取时间(C)、提取次数(D)均为影响金桔提取率的主要因素，各因素间的交互作用如图5-图10所示，两两因素交互响应面坡面陡峭顺序为CD>BD>AD>BC>AC>AB，即提取时间和提取次数交互作用响应面最陡峭，表明提取时间和提取温度的交互作用对金桔提取率影响最大，而料液比和提取温度交互作用响应面最平缓，表明料液比和提取温度交互作用对金桔提取率影响最小。

2.1.2.3 验证试验结果

通过软件分析确定金桔提取的最佳工艺为料液比6.01mL/g，提取温度95.73℃，提取时间50.97min，提取次数3.54次，该条件下金桔提取率的理论值为15.5573％。为了便于试验操作将最优条件简化为调整参数为料液比6mL/g,提取温度96℃，提取时间51min，提取次数4次。此条件下进行3次平行试验，金桔提取率为15.48％，与理论值相近，说明经响应面分析方法优化获得的工艺参数是可信的，具有较好的价值。

2.2 金桔粉的制备

2.2.1 单因素试验

2.2.1.1 助干剂的添加量对出粉率的影响

由图11可知，在喷雾干燥过程中，虽然加入麦芽糊精可解决黏壁问题，提高产品得率，但麦芽糊精添加量过多，增加了喷雾干燥的难度，其出粉率降低，且干粉色泽变浅，香气变淡，口感变差。因此，采用麦芽糊精和葡聚糖接枝化大豆蛋白的混合物作为复合助干剂进行添加。当复合助干剂添加量为90％时，金桔提取液的出粉率最佳84.82％。其添加量控制在90％为宜。

2.2.1.2 进风温度对出粉率的影响

如图12可知，出粉率随进风温度的增高逐渐升高。进风温度较低时，不能使全部雾滴在干燥室内完全干燥，部分半干颗粒出现黏壁现象，导致出粉率降低。进风温度过高时，提取液内糖类物质可能会引起焦糖化反应，导致出粉率降低。因此进风温度控制在135℃左右为宜。

2.2.1.3 进样流量对出粉率的影响

由图13可知，随着进样流速的增大，出粉率呈先上升后下降的趋势。进样流速过小时，雾滴变小充分受热，出粉率较高，但喷雾干燥时间过长，能耗增加，经济效益降低。进样流量越大，提取液受热不充分，雾滴不能充分干燥。进样流速达到25％时，黏壁现象严重，出粉率偏低。综合喷雾干燥效果和成本考虑，进样流速控制在20％以内为宜。

2.2.1.4 雾化压力对出粉率的影响

由图14可知，随着雾化压力的增高，出粉率先上升后下降。雾化压力过低时，物雾滴太大受热不充分，半干颗粒黏附于干燥室内，导致出粉率降低。因此增大雾化压力，能明显提高产品出粉率。但过高的雾化压力会影响出粉率，可能是因为雾滴太细，粉末越细越轻，粉体直接黏在了干燥器内壁，未能进入到旋风分离器内进行分离，导致出粉率降低。综合考虑，雾化压力控制在30mm左右为宜。

2.1.3 喷雾干燥正交试验结果与分析

表5喷雾干燥正交试验结果

喷雾干燥正交试验结果的极差分析见表5。从表5可知，各试验因素对出粉率的影响主次顺序为：C>B>A，即雾化压力影响最大，其次是进样流速，进风温度的影响是最小的。根据极差大小列出因素主次顺序，以出粉率为指标下的最优组合条件为A₁B₃C₁，即进风温度120℃、进样流速20％、雾化压力30mm。将正交试验中得到的理论最优组合条件下进行验证实验。验证实验表明：在最佳条件下出粉率为84.80％。

3 结论

金桔质量对提取率、出粉率、粉末色泽及风味均有很大影响。故挑选金桔时应以外皮呈黄色，且新鲜、光滑完整、香味浓郁者为佳，方可使最终提取率、出分率增加，同时使粉末具有浓郁的风味。

以金桔提取率为考察目标，利用响应面分析法对金桔的提取工艺进行优化，最终获得金桔的提取最佳工艺为料液比6mL/g，提取温度96℃，提取时间51min，提取次数4次，在此试验条件下金桔提取率为15.48％。四个因素对金桔提取率的影响大小依次为：提取次数>提取温度>提取时间>料液比。金桔粉的最佳喷雾干燥工艺条件为：助干剂添加量90％，进风温度120℃、进样流速20％、雾化压力30mm，此工艺条件下出粉率达84.80％，且所得金桔粉溶解速度快，具有金桔特有的风味。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。

Claims

1.一种制备金桔粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备金桔粉的方法，其特征在于，所述小苏打溶液的质量分数为12-18％。

3.根据权利要求1所述的制备金桔粉的方法，其特征在于，在步骤(1)中小苏打浸泡的时间为12-18分钟，蒸馏水浸泡的时间为0.8-1.2小时。

4.根据权利要求1所述的制备金桔粉的方法，其特征在于，所述料液比为3-7mL/g、提取温度为80-100℃、提取时间为20-60分钟、提取次数为1-5次。

5.根据权利要求1所述的制备金桔粉的方法，其特征在于，所述步骤(3)使用的复合助干剂为麦芽糊精和糖基化蛋白的混合物，且所述麦芽糊精：糖基化蛋白为1:1-2。

6.根据权利要求1所述的制备金桔粉的方法，其特征在于，基于金桔粉的重量，所述复合助干剂添加量为60-110％。

7.根据权利要求1所述的制备金桔粉的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述进风温度为90-150℃，进样流速为10-25％，雾化压力为20-50mm。

8.根据权利要求1所述的制备金桔粉的方法，其特征在于，所述提取包括使所述预处理后的金桔在水浴锅中浸提，合并滤液，浓缩，置恒温鼓风干燥至恒重的步骤。

9.一种金桔粉，其通过根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。

10.根据权利要求9所述的金桔粉在制备食品中的用途。