CN111908988A - 一种组合功能助剂及其制备方法和在推进剂中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种组合功能助剂及其制备方法和应用，特别涉及一种降低NEPE推进剂静电感度的组合功能助剂及包含该功能助剂的推进剂，属于固体推进剂技术领域。本发明解决了NEPE高能推进剂静电感度高的问题，可使推进剂的静电感度明显降低，推进剂的摩擦感度和撞击感度也有所降低，明显提升高能推进剂的安全性能，同时对推进剂的工艺性能、力学性能及燃烧性能无明显影响。

Description

一种组合功能助剂及其制备方法和在推进剂中的应用
技术领域
本发明涉及一种组合功能助剂及其制备方法和在推进剂中的应用，特别涉及一种降低NEPE推进剂静电感度的组合功能助剂及包含该功能助剂的推进剂，属于固体推进剂技术领域。
背景技术
固体推进剂是现代战争中火箭、导弹的主要能源，它是由粘合剂、氧化剂和金属燃料组成的含能复合材料。而推进剂的粘合剂材料是不良导体，其电阻率数量级为108-1012Ω·m，NEPE推进剂中由于加入了铝粉及氧化剂，其体积电阻率数量级约为105Ω·m，按照介质电阻率的分类，高能推进剂属于电阻率偏高的半导体介质。但由于NEPE高能固体推进剂的能量与安全感度(含摩擦、撞击及静电感度等)均明显高于HTPB类推进剂，因此实际装药过程中NEPE发生燃烧与爆炸事故的概率与危害性更大。
据报道，固体推进剂在制造和使用时因静电火花而引燃的事故在国内外时有发生，已造成惨重的损失。
且随着导弹总体对推进剂能量性能的要求越来越高，推进剂将加入更高含量的高能氧化剂(AP及硝铵炸药)及增塑比更高的聚醚粘合剂以提高推进剂能量。这些氧化剂及粘合剂的撞击感度及静电火花感度一般较高，大量加入必然使推进剂的感度增加，使高能推进剂在制造、储存和运输过程中的静电危险性增加。
降低推进剂配方静电感度的一个途径是混入石墨粉，1973年8月公布的发明人为Rentz等的美国专利No.3765334中报道：给点火药中加入石墨可以防止静电积累，但至少要加入16％的石墨才能获得足够的导电性。加入这么多石墨有损于含能材料的性能。另一个降低静电感度的途径是使用涂有脂肪胺涂层的容器，但这只是安全贮存推进剂的方法，只是让贮存容器不积累静电荷的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种组合功能助剂及其制备方法和在推进剂中的应用，解决了高能固体推进剂静电感度高的问题，对推进剂能量性能、力学性能及燃烧性能影响小，该组合功能助剂能均匀分散于高能推进剂中，可使推进剂的静电火花感度明显降低，同时摩擦感度也有所降低，明显提升了推进剂的安全性能，为其安全生产提供有效保障。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种组合功能助剂，该组合功能助剂包括导电聚合物聚苯胺和醋酸丁酸纤维素，以该组合功能助剂的总质量为100％计算，各组份的质量百分含量为：
导电聚合物聚苯胺80％～90％
醋酸丁酸纤维素10％～20％
所述的醋酸丁酸纤维素规格为551-0.2；
所述的导电聚苯胺为导电态，导电率2s/cm，掺杂率大于30％(摩尔比)。
一种组合功能助剂的制备方法，步骤为：将CAB溶于丙酮中(质量比1:40比例溶解)，制备成溶液，然后加入BA搅拌溶解成悬浊液，得到组合功能助剂。
一种含有组合功能助剂的推进剂，该推进剂包括粘合剂体系、氧化剂、金属燃料、固化剂、组合功能助剂和其他助剂；
以该推进剂的总质量为100％计算，各组份的质量百分含量为：
粘合剂体系 17％～25％
氧化剂 52％～65％
金属燃料 15％～20％
固化剂 0.5％～0.9％
组合功能助剂 0.5％～2％
其他助剂 0.6％-0.85％
所述的粘合剂体系包括粘合剂和增塑剂，其中粘合剂为端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚PET、聚乙二醇PEG或聚叠氮缩水甘油醚GAP，增塑剂为硝化甘油(NG)、二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)、叠氮齐聚物(GAPA)、双2,2-二硝基丙醇缩甲醛/缩乙醛(BDNPF/A)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)中的至少一种；粘合剂体系的增塑比为1-3；
所述的氧化剂为奥克托今HMX和高氯酸铵AP的混合物或者是黑索金RDX和AP的混合物；
所述的金属燃料为铝粉Al；
所述的固化剂为异氰酸酯类化合物，异氰酸酯类化合物为甲苯二异氰酸酯TDI、多官能度异氰酸酯N-100中的至少一种；
所述的其他助剂包括安定剂、催化剂和键合剂；
所述的安定剂为N-甲基-对硝基苯胺MNA和2-二硝基二苯胺2-NDPA的混合物，以该推进剂的总质量为100％计算，安定剂的质量百分含量为0.2％-0.5％；
所述的催化剂为三苯基铋TPB，以该推进剂的总质量为100％计算，催化剂的质量百分含量为0.05％；
所述的键合剂为NPBA，以该推进剂的总质量为100％计算，键合剂的质量百分含量为0.1％-0.5％。
一种含有组合功能助剂的推进剂的制备方法，步骤包括：
(1)将所述的粘合剂体系分成两份，其中第一份粘合剂体系占总粘合剂体系质量百分比70％，第二份占30％。首先将第一份粘合剂、推进剂配方中除固化剂外的其它功能小组分、铝粉加入反应锅中混合，并保证混合均匀；
(2)将CAB溶于丙酮中(质量比1:40比例溶解)，制备成溶液，然后加入BA搅拌溶解成悬浊液，倒入反应锅中，再向反应锅中加入推进剂配方中的氧化剂；在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，对反应锅做抽真空处理，时间保持30～40分钟，并且控制反应锅中混合物温度45～60℃；
(3)将第二份粘合剂加入反应锅中，同时加入固化剂进行混合，在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，混合温度为40℃～50℃，混合20～40分钟；
(4)将步骤(3)得到的推进剂浆料灌入模具中，在50～60℃下固化4-7天，得到推进剂药柱。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明通过在NEPE高能推进剂中加入组合功能助剂导电聚合物聚苯胺(BA)和醋酸丁酸纤维素(CAB)，质量百分比含量为0.5％～2％，对降低推进剂静电火花感度特别显著；本发明通过大量实验研究，发现单独加入导电聚苯胺，无法有效改善推进剂的静电感度，原因在于导电聚苯胺为粉末状聚合物，不溶于硝酸酯粘合剂中，因此无法均匀贯穿于粘合剂中，难以形成导电通路。醋酸丁酸纤维素CAB因含有一定丁酰基，纤维素链的运动能力加强，且自由体积增大，也可溶于硝酸酯增塑剂中。因此以CAB为基底桥梁，首先将CAB溶于丙酮中(质量比1:40比例溶解)，制备成溶液，然后加入BA搅拌溶解成悬浊液，加入推进剂药浆中后，BA与CAB将快速形成一层薄膜，附着在填料颗粒上。丙酮将在推进剂药浆混合过程中抽取掉。该方法可使BA充分均匀分散于推进剂中，使其在推进剂中形成多触点连续互联网络，可将推进剂的静电火花感度由60.3mJ变为138.3mJ，静电火花感度明显降低。
(2)本发明采用导电聚合物聚苯胺(BA)和醋酸丁酸纤维素(CAB)组合功能助剂，对其规格进行了优选，不仅能够显著降低静电火花感度，而且由于加入量少，且主要为C,H,O组成，对推进剂的能量性能几乎无影响。CAB中含有部分羟基可与推进剂固化剂产生一定的化学交联网络，有利于推进剂力学性能。常用的大剂量加入导电炭黑的方法对推进剂的能量性能影响较大，且恶化推进剂的工艺性能，本发明筛选的功能助剂对推进剂的固化反应无明显催化作用；
(3)本发明的方法成本低廉、工艺简便、易于操作，该组合功能助剂均为成熟的工业品，质量和成本可控，且通过简单的预溶解便可加入到推进剂中，操作工艺简单有效；
(4)本发明解决了NEPE推进剂体系因高硝铵含量、高增塑比而带来的静电火花感度较高的问题，能够满足新一代的高性能导弹武器系统对推进剂安全性能的技术需求，为高能推进剂的安全生产提供保障。
(5)本发明解决了NEPE高能推进剂静电感度高的问题，可使推进剂的静电感度明显降低，推进剂的摩擦感度和撞击感度也有所降低，明显提升高能推进剂的安全性能，同时对推进剂的工艺性能、力学性能及燃烧性能无明显影响。
具体实施方式
一种组合功能助剂，该组合功能助剂包括导电聚合物聚苯胺和醋酸丁酸纤维素，以该组合功能助剂的总质量为100％计算，各组份的质量百分含量为：
导电聚合物聚苯胺80％～90％
醋酸丁酸纤维素10％～20％
所述的醋酸丁酸纤维素规格为551-0.2；
所述的导电聚苯胺为导电态，导电率2s/cm，掺杂率大于30％(摩尔比)。
一种组合功能助剂的制备方法，步骤为：将CAB溶于丙酮中(质量比1:40比例溶解)，制备成溶液，然后加入BA搅拌溶解成悬浊液，得到组合功能助剂。
一种含有组合功能助剂的推进剂，该推进剂包括粘合剂体系、氧化剂、金属燃料、固化剂、组合功能助剂和其他助剂；
以该推进剂的总质量为100％计算，各组份的质量百分含量为：
粘合剂体系 17％～25％
氧化剂 52％～65％
金属燃料 15％～20％
固化剂 0.5％～0.9％
组合功能助剂 0.5％～2％
其他助剂 0.6％-0.85％
所述的粘合剂体系包括粘合剂和增塑剂，其中粘合剂为端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚PET、聚乙二醇PEG或聚叠氮缩水甘油醚GAP，增塑剂为硝化甘油(NG)、二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)、叠氮齐聚物(GAPA)、双2,2-二硝基丙醇缩甲醛/缩乙醛(BDNPF/A)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)中的至少一种；粘合剂体系的增塑比为1-3；
所述的氧化剂为奥克托今HMX和高氯酸铵AP的混合物或者是黑索金RDX和AP的混合物；
所述的金属燃料为铝粉Al；
所述的固化剂为异氰酸酯类化合物，异氰酸酯类化合物为甲苯二异氰酸酯TDI、多官能度异氰酸酯N-100中的至少一种；
所述的其他助剂包括安定剂、催化剂和键合剂；
所述的安定剂为N-甲基-对硝基苯胺MNA和2-二硝基二苯胺2-NDPA的混合物，以该推进剂的总质量为100％计算，安定剂的质量百分含量为0.2％-0.5％；
所述的催化剂为三苯基铋TPB，以该推进剂的总质量为100％计算，催化剂的质量百分含量为0.05％；
所述的键合剂为NPBA，以该推进剂的总质量为100％计算，键合剂的质量百分含量为0.1％-0.5％。
一种含有组合功能助剂的推进剂的制备方法，步骤包括：
(1)将所述的粘合剂体系分成两份，其中第一份粘合剂体系占总粘合剂体系质量百分比70％，第二份占30％。首先将第一份粘合剂、推进剂配方中除固化剂外的其它功能小组分、铝粉加入反应锅中混合，并保证混合均匀；
(2)将CAB溶于丙酮中(质量比1:40比例溶解)，制备成溶液，然后加入BA搅拌溶解成悬浊液，倒入反应锅中，再向反应锅中加入推进剂配方中的氧化剂；在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，对反应锅做抽真空处理，时间保持30～40分钟，并且控制反应锅中混合物温度45～60℃；
(3)将第二份粘合剂加入反应锅中，同时加入固化剂进行混合，在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，混合温度为40℃～50℃，混合20～40分钟；
(4)将步骤(3)得到的推进剂浆料灌入模具中，在50～60℃下固化4-7天，得到推进剂药柱。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
实施例1
推进剂组成(以推进剂的总质量为100％计算，质量百分比含量)
Figure BDA0002563802470000071
其中上述的组合功能助剂BA-1包括:
Figure BDA0002563802470000072
注①：占推进剂总质量百分含量，下同。
加入BA-1制得的高能推进剂方坯的安全性测试结果见表1。可见，与空白相比，添加BA-1的推进剂的静电火花感度明显降低。
表1安全性测试结果
Figure BDA0002563802470000073
注：推进剂对外界激源引发的敏感程度用感度表示，感度越大对外界越敏感，容易引爆。①表示静电火花激发下50％爆发的静电火花能，该值越小，表明感度越高。②表示50％临界撞击能。该值越小，表明感度越高。③表示爆发百分数，该值越大表明感度越高。
表2功能助剂对推进剂力学、燃烧性能影响对比
Figure BDA0002563802470000081
由表2可见，与空白配方相比，组合功能助剂对推进剂力学和燃速影响不大。
实施例2
推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002563802470000082
其中上述的组合功能助剂BA-2包括:
Figure BDA0002563802470000083
含上述组合功能助剂(简称BA-2)的高能推进剂静电火花感度为138.3J，撞击感度为39.1J，摩擦感度为96％。
实施例3
(1)推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002563802470000084
Figure BDA0002563802470000091
其中上述的组合功能助剂BA-3包括:
Figure BDA0002563802470000092
含上述苯胺组合功能助剂(简称BA-3)的高能推进剂剂静电火花感度为88.6J，撞击感度为38.1J，摩擦感度为96％。
实施例4
推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002563802470000093
其中上述的组合功能助剂BA-4包括:
Figure BDA0002563802470000094
包含上述苯胺组合功能助剂(简称BA-4)的高能推进剂静电火花感度为105.6J，撞击感度为40.1J，摩擦感度为88％。
实施例5
推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002563802470000101
其中上述的组合功能助剂BA-5包括:
Figure BDA0002563802470000102
包含上述苯胺组合功能助剂(简称BA-5)的高能推进剂静电火花感度为116.6J，撞击感度为42.1J，摩擦感度为92％。
实施例6
推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002563802470000103
其中上述的组合功能助剂BA-6包括:
Figure BDA0002563802470000104
包含上述苯胺组合功能助剂(简称BA-6)的高能推进剂静电火花感度为113.5J，撞击感度为39.1J，摩擦感度为92％。
实施例7
推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002563802470000111
其中上述的组合功能助剂BA-7包括:
Figure BDA0002563802470000112
包含上述苯胺组合功能助剂(简称BA-7)的高能推进剂静电火花感度为123.5J，撞击感度为37.1J，摩擦感度为92％。
实施例8
推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002563802470000113
其中上述的组合功能助剂BA-8包括:
Figure BDA0002563802470000114
包含上述苯胺组合功能助剂(简称BA-8)的高能推进剂静电火花感度为118.5J，撞击感度为40.9J，摩擦感度为88％。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种组合功能助剂，其特征在于：该组合功能助剂包括导电聚苯胺和醋酸丁酸纤维素，以该组合功能助剂的总质量为100％计算，各组份的质量百分含量为：
导电聚苯胺 80％～90％
醋酸丁酸纤维素 10％～20％。
2.根据权利要求1所述的一种组合功能助剂，其特征在于：所述的醋酸丁酸纤维素的规格为551-0.2。
3.根据权利要求1所述的一种组合功能助剂，其特征在于：所述的导电聚苯胺的导电率2s/cm，掺杂率大于30％。
4.一种权利要求1-3任一所述的组合功能助剂的制备方法，其特征在于步骤为：将醋酸丁酸纤维素溶于丙酮中，醋酸丁酸纤维素与丙酮的质量比为1-3:40比例溶解，制备成溶液，然后加入导电聚苯胺，搅拌成悬浊液，得到组合功能助剂，导电聚苯胺与醋酸丁酸纤维素的质量比为4-9：1。
5.一种含有权利要求1-3任一所述的组合功能助剂的推进剂，其特征在于：该推进剂包括粘合剂体系、氧化剂、金属燃料、固化剂、组合功能助剂和其他助剂；
以该推进剂的总质量为100％计算，各组份的质量百分含量为：
Figure FDA0002563802460000011
所述的粘合剂体系包括粘合剂和增塑剂，其中粘合剂为端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚PET、聚乙二醇PEG或聚叠氮缩水甘油醚GAP，增塑剂为硝化甘油NG、二缩三乙二醇二硝酸酯TEGDN、叠氮齐聚物GAPA、双2,2-二硝基丙醇缩甲醛/缩乙醛BDNPF/A、三羟甲基乙烷三硝酸酯TMETN、一缩二乙二醇二硝酸酯DEGDN、1,2,4-丁三醇三硝酸酯BTTN中的至少一种；
所述的氧化剂为奥克托今HMX和高氯酸铵AP的混合物或者是黑索金RDX和AP的混合物；
所述的金属燃料为铝粉Al；
所述的固化剂为异氰酸酯类化合物，异氰酸酯类化合物为甲苯二异氰酸酯TDI、多官能度异氰酸酯N-100中的至少一种；
所述的其他助剂包括安定剂、催化剂和键合剂。
6.根据权利要求5所述的一种含有组合功能助剂的推进剂，其特征在于：粘合剂体系的增塑比，增塑剂总质量/粘合剂总质量为1-3。
7.根据权利要求5或6所述的一种含有组合功能助剂的推进剂，其特征在于：所述的安定剂为N-甲基-对硝基苯胺MNA和2-二硝基二苯胺2-NDPA的混合物，以该推进剂的总质量为100％计算，安定剂的质量百分含量为0.2％-0.5％。
8.根据权利要求5或6所述的一种含有组合功能助剂的推进剂，其特征在于：所述的催化剂为三苯基铋TPB，以该推进剂的总质量为100％计算，催化剂的质量百分含量为0.05％。
9.根据权利要求5或6所述的一种含有组合功能助剂的推进剂，其特征在于：所述的键合剂为NPBA，以该推进剂的总质量为100％计算，键合剂的质量百分含量为0.1％-0.5％。
10.一种权利要求5所述的含有组合功能助剂的推进剂的制备方法，其特征在于步骤包括：
(1)将所述的粘合剂体系分成两份，其中第一份粘合剂体系占总粘合剂体系质量百分比70％，第二份占30％，首先将第一份粘合剂、金属燃料和其他助剂加入反应锅中混合均匀；
(2)将醋酸丁酸纤维素溶于丙酮中，质量比1:40比例溶解，制备成溶液，然后加入导电聚苯胺，搅拌成悬浊液，倒入反应锅中，再向反应锅中加入氧化剂；在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，对反应锅做抽真空处理，时间保持30～40分钟，并且控制反应锅中混合物温度45～60℃；
(3)将第二份粘合剂加入反应锅中，同时加入固化剂进行混合，在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，混合温度为40～50℃，混合20～40分钟；
(4)将步骤(3)得到的推进剂浆料灌入模具中，在50～60℃下固化4-7天，得到推进剂药柱。
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