CN111892721B - 一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶及制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶及制备和使用方法，化学组分为AgNWs、异丙基丙烯酰胺单体、N,N'～亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾十二烷基硫酸钠和四甲基乙二胺；内部物理结构为：交联的网状结构和致密的相互联通的微孔。制备方法采用下述步骤：(1)制备AgNWs；(2)控制反应时间和反应温度制备得到纳米前驱凝胶，再通过与AgNWs的复合并进行第二步聚合得到AgNWs复合导电抗菌水凝胶。经过一系列的力学性能、热稳定性能、微观形貌、电响应性能、抗菌性能、应变传感性能、温敏性能的分析测试，确定制备得到的水凝胶具有优良的力学性能、电响应性能和抗菌性能，可以作为优良的柔性电子传感器。

Description

一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶及制备和使用方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶及制备和使用方法。
背景技术
柔性电子是一场全新的电子技术革命，引起了全世界的广泛关注并得到迅速的发展。一般来说，柔性导电材料的制备是通过将导电组分与柔性的聚合物基体进行有效的复合，最终得到的材料可以在一定的应力多次循环作用之下，电学性能不会出现疲劳或显著下降。近年来，以水凝胶材料为基体，通过复合各类导电材料制备得到了具有可调节的力学性能、优良的可加工性以及出色的生物相容性导电水凝胶，柔性生物电子器件中有着突出应用。
对于应用在人体的柔性生物电子器件，需要承受复杂的力学行为和高强度的循环应力。单化学交联的导电水凝胶因其断裂能通常较低，无法承受周期性的弯曲、扭折等力学行为，并且应用在柔性生物电子领域的导电水凝胶，所需的弹性模量应与人体组织弹性模量相匹配，所以实际应用范围大大降低。另一方面，由于水凝胶拥有较高的含水量，导电水凝胶在用作柔性生物电子器件时常常引发细菌感染等问题，促使可穿戴柔性电子器件表面滋生大量细菌，且缺乏抗菌性能，由此引发的炎症反应或伤口感染很有可能对患者造成严重的健康威胁，在许多柔性可穿戴设备的长期使用中被极大的限制。因此，制备出具有高力学性能、灵敏电响应特性和优异抗菌性能的导电水凝胶具有十分重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶及制备和使用方法。
技术方案
一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶，其特征在于化学组分为0.01～1g的AgNWs、225～227mg的异丙基丙烯酰胺单体、12.2～12.4mg的N,N'～亚甲基双丙烯酰胺、53～55mg的过硫酸钾、53～55mg的十二烷基硫酸钠和7～8μL的四甲基乙二胺；内部物理结构为：交联的网状结构和致密的相互联通的微孔。
所述AgNWs化学组分为：0.25～0.26g的NaCl、0.08～0.082g的Fe(NO3)3、1.04～1.06g的聚乙烯吡咯烷酮和1.04～1.06g的AgNO3。
一种所述AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、AgNWs的制备：将NaCl、Fe(NO3)3、聚乙烯吡咯烷酮PVP、AgNO3加入到油浴50-60分钟的乙二醇中，140-150℃下，反应120-125分钟后离心纯化得到AgNWs溶液；所述
步骤2、AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备：
取异丙基丙烯酰胺单体、N,N'～亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠和纯水除空气密封后，在60-65℃，300-310rpm的环境下反应30-35min后，冰水浴冷却得到纳米前驱凝胶溶液；
将AgNWs溶液、异丙基丙烯酰胺单体NIPAM、纳米前驱凝胶溶液、过硫酸钾KPS、四甲基乙二胺TEMED和纯水，超声震荡混合均匀，除空气后密封，置于冰水浴中120-125分钟后取出，静置22-24h得到AgNWs复合导电抗菌水凝胶。
一种所述的AgNWs复合导电抗菌水凝胶的使用方法，其特征在于：用于搭载于人体测量的柔性电子传感器。
有益效果
本发明提出的一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶及制备和使用方法，化学组分为AgNWs、异丙基丙烯酰胺单体、N,N'～亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾十二烷基硫酸钠和四甲基乙二胺；内部物理结构为：交联的网状结构和致密的相互联通的微孔。制备方法采用下述步骤：(1)制备AgNWs；(2)控制反应时间和反应温度制备得到纳米前驱凝胶，再通过与AgNWs的复合并进行第二步聚合得到AgNWs复合导电抗菌水凝胶。经过一系列的力学性能、热稳定性能、微观形貌、电响应性能、抗菌性能、应变传感性能、温敏性能的分析测试，确定制备得到的水凝胶具有优良的力学性能、电响应性能和抗菌性能，可以作为优良的柔性电子传感器。
效果检测中运用力学试验机测定水凝胶的力学性能，运用差示扫描量热仪、热重分析仪测定水凝胶的热稳定性能，运用场发射扫描电镜观察水凝胶微观形貌，运用数字源表测定水凝胶电响应特性，采用抑菌圈法和平板菌落计数法测定水凝胶抗菌性能，将水凝胶搭载于人体测量其应变传感特性，测量水凝胶的温敏特性和电致变白特性。
本发明的有益效果是：所制备的水凝胶具有优异的力学性能、灵敏的电响应特性和优异的抗菌性能，可以作为优良的柔性电子传感器。
附图说明
图1：AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备流程图
图2：水凝胶的力学性能评价
图3：水凝胶的热稳定性能评价
图4：水凝胶的微观形貌分析
图5：水凝胶的电响应性能评价
图6：水凝胶的抗菌性能评价
图7：水凝胶的应变传感性能评价
图8：水凝胶的温敏特性评价
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明水凝胶的化学组分和物理结构：水凝胶的组分包括NaCl、Fe(NO3)3、聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone，PVP)、AgNO3、异丙基丙烯酰胺(N-ISOPROPYLACRYLAMIDE，NIPAM)单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(Methylenebisacrylamide，MBA)、过硫酸钾(Potassium persulfate，KPS)、十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate，SDS)和四甲基乙二胺(N,N,N',N'-Tetramethylethylenediamine，TEMED)。制备出来的水凝胶形状为柱状，直径为10-12mm,高度为9-11mm。冷冻干燥后的水凝胶在电镜下显示出交联的网状结构和致密的相互联通的微孔。
制备方法步骤：
(1)AgNWs的制备：取NaCl、Fe(NO3)3、聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone，PVP)、AgNO3加入到油浴1小时后的EG中，140℃下，反应2小时后离心纯化得到AgNWs溶液。
(2)AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备：取异丙基丙烯酰胺(N-ISOPROPYLACRYLAMIDE，NIPAM)单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(Methylenebisacrylamide，MBA)、过硫酸钾(Potassium persulfate，KPS)、十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate，SDS)和纯水除空气密封后，在60℃，300rpm的环境下反应30min后，冰水浴冷却得到纳米前驱凝胶(Precursor nanogels，PNG)溶液。取AgNWs溶液、NIPAM单体、PNG溶液、KPS、四甲基乙二胺(N,N,N',N'-Tetramethylethylenediamine，TEMED)和纯水，超声震荡混合均匀，除空气后密封，置于冰水浴中2h后取出，静置24h得到AgNWs复合导电抗菌水凝胶。
实施例1
AgNWs的制备：分别配置四种溶液：(a)取0.25-0.26g NaCl加入20mL EG；(b)取0.08-0.082g Fe(NO3)3加入10mL EG；(c)取1.04-1.06g PVP加入25mL EG；(d)取1.04-1.06gAgNO3加入25mL EG。分别取0.2mL的溶液(a)、0.1mL的溶液(b)、20-21mL的溶液(c)、20-21mL的溶液(d)，每间隔30s加入到油浴1小时后的EG中，140℃，反应2小时。取反应后的丝状溶液均匀地分布在6个离心管中，每个离心管中加入10mL丙酮。分散均匀后以2000-2500rpm的速度离心1小时。取上清液，重新分散于去离子水中，再进行一轮以2000-2500rpm的速度离心1小时，加入适量去离子水混合均匀。
AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备：分别称取225-227mg重结晶NIPAM单体、12.2-12.4mg MBA、53-55mg KPS和53-55mg SDS于四个试剂瓶中，各加入1mL纯水，混合均匀。分别将NIPAM溶液、MBA溶液及95-105μL的KPS溶液加入烧瓶中，向烧瓶中再加入5mL纯水，通入氩气鼓泡30min。加入SDS溶液，并在液面上方吹气，消除液面上方气泡后，立即密封，置于60℃，300rpm的环境下反应30min后，将烧瓶取出置于冰水浴中冷却得到PNG溶液。取335-340mg重结晶NIPAM单体和53-55mg KPS，并向KPS中加入1mL纯水，向NIPAM单体中加入0.9-1mL纯水、1mL PNG溶液，超声震荡混合均匀，最后加入95-105μL KPS溶液和7-8μL TEMED，吹入一定量氩气，放入冰水浴中2h后取出，静置24h，制备得到的水凝胶命名为NEG水凝胶。制备流程如图1所示，由于没有加入AgNWs，因此水凝胶中AgNWs的含量为0mg/mL。标记为NEG-0。
实施例2
AgNWs的制备：分别配置四种溶液：(a)取0.25-0.26g NaCl加入20mL EG；(b)取0.08-0.082g Fe(NO3)3加入10mL EG；(c)取1.04-1.05g PVP加入25mL EG；(d)取1.04-1.06gAgNO3加入25mL EG。分别取0.2mL的溶液(a)、0.1mL的溶液(b)、20-21mL的溶液(c)、20-21mL的溶液(d)，每间隔30s加入到油浴1小时后的EG中，140℃，反应2小时。取反应后的丝状溶液均匀地分布在6个离心管中，每个离心管中加入10mL丙酮。分散均匀后以2000-2100rpm的速度离心1小时。取上清液，重新分散于去离子水中，再进行一轮以2000-2100rpm的速度离心1小时，加入适量去离子水混合均匀。
AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备：分别称取225-227mg重结晶NIPAM单体、12.2-12.4mg MBA、53-55mg KPS和53-55mg SDS于四个试剂瓶中，各加入1mL纯水，混合均匀。分别将NIPAM溶液、MBA溶液及95-105μL的KPS溶液加入烧瓶中，向烧瓶中再加入5mL纯水，通入氩气鼓泡30min。加入SDS溶液，并在液面上方吹气，消除液面上方气泡后，立即密封，置于60℃，300rpm的环境下反应30min后，将烧瓶取出置于冰水浴中冷却得到PNG溶液。取335-340mg重结晶NIPAM单体和53-55mg KPS，并向KPS中加入1mL纯水，向NIPAM单体中加入0.9-1mL纯水、1mL PNG溶液和适量AgNWs溶液，超声震荡混合均匀，最后加入95-105μL KPS溶液和7-8μL TEMED，吹入一定量氩气，放入冰水浴中2h后取出，静置24h，制备得到的水凝胶命名为NEG水凝胶。制备流程如图1所示，制作了五组水凝胶，其中AgNWs在水凝胶中的含量分别为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL和1mg/mL。标记为NEG-0.01，NEG-0.05，NEG-0.1，NEG-0.5，NEG-1。水凝胶随着AgNWs含量的增加，其透明度下降。
实施例3
AgNWs的制备：分别配置四种溶液：(a)取0.25-0.26g NaCl加入20mL EG；(b)取0.08-0.081g Fe(NO3)3加入10mL EG；(c)取1.04-1.06g PVP加入25mL EG；(d)取1.04-1.05gAgNO3加入25mL EG。分别取0.2mL的溶液(a)、0.1mL的溶液(b)、20-21mL的溶液(c)、19-20mL的溶液(d)，每间隔35s加入到油浴1小时后的EG中，140℃，反应1.5-2小时。取反应后的丝状溶液均匀地分布在6个离心管中，每个离心管中加入10mL丙酮。分散均匀后以2000-2100rpm的速度离心1小时。取上清液，重新分散于去离子水中，再进行一轮以2000-2100rpm的速度离心1小时，加入适量去离子水混合均匀。
AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备：分别称取225-226mg重结晶NIPAM单体、12.2-12.3mg MBA、53-54mg KPS和53-54mg SDS于四个试剂瓶中，各加入1mL纯水，混合均匀。分别将NIPAM溶液、MBA溶液及95-105μL的KPS溶液加入烧瓶中，向烧瓶中再加入5mL纯水，通入氩气鼓泡30min。加入SDS溶液，并在液面上方吹气，消除液面上方气泡后，立即密封，置于60℃，300rpm的环境下反应30min后，将烧瓶取出置于冰水浴中冷却得到PNG溶液。取335-340mg重结晶NIPAM单体和53-54mg KPS，并向KPS中加入1mL纯水，向NIPAM单体中加入0.9-1mL纯水、1mL PNG溶液和适量AgNWs溶液，超声震荡混合均匀，最后加入98-100μL KPS溶液和7-8μL TEMED，吹入一定量氩气，放入冰水浴中2h后取出，静置24h，制备得到的水凝胶命名为NEG水凝胶。制备流程如图1所示，制作了六组水凝胶，其中AgNWs在水凝胶中的含量分别为0mg/mL、0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL和1mg/mL，标记为NEG-0，NEG-0.01，NEG-0.05，NEG-0.1，NEG-0.5，NEG-1。随着AgNWs含量的增加，水凝胶的透明度下降。
本发明的性能测试如下：
力学性能
采用力学试验机测量水凝胶的力学性能，如图2所示本发明制备的导电水凝胶具有很强的抗压缩(a)、抗拉伸(b)、抗剪切(c)以及抗弯曲(d)性能，图2(e)(f)表明随着AgNWs含量的增加，水凝胶的杨氏模量略有降低，抗压能力略有下降。
热稳定性能
利用热重分析仪和差示扫描量热仪测定水凝胶的热稳定性能。如图3(a)TGA曲线所示本发明制备的水凝胶最大分解率出现在340℃～360℃之间，热稳定性好，100℃左右的一段曲线下降证明经冻干后的水凝胶仍存在10％左右的结晶水，表明冻干后的凝胶具有很强的吸湿作用。图3(b)DSC曲线表明本发明制备的水凝胶玻璃化转变温度在130℃附近，接近pNIPAM的玻璃化转变温度。综合两图表明AgNWs的复合对pNIPAM水凝胶的玻璃化转变温度没有很大影响。
微观形貌
利用扫描电镜分析水凝胶的微观形貌，如图4所示本发明制备的水凝胶形成了微孔多孔且孔径均一的微结构。图4(a)～(f)表明随着AgNWs含量的增加，NEG水凝胶结构中的孔径逐渐变大，出现了团簇的块状形貌。图4(h)～(j)通过能谱仪分析判断图4(g)中的“个”字形貌为AgNWs，其周围的聚合物分子并没有出现孔洞，而是团聚在AgNWs周围，阻碍了聚合物分子正常的有规律的运动，因此力学性能会有一定的下降。
电响应性能
利用数字源表和力学试验机测定水凝胶的电响应性能，图5(a)～(c)为连接有水凝胶的LED灯的亮度变化实验，当电极片刚接触上水凝胶时，LED灯的亮度很低，表明水凝胶的电阻很大。通过按压水凝胶，LED灯亮度明显增强，说明水凝胶的导电性能随着压力的变化而变化。图5(d)为不同AgNWs含量的水凝胶在65％应变下的电阻，图5(e)表明随着AgNWs含量的增加，水凝胶电导率有较大提升，但是在含量大于0.05mg/mL后，导电率的增加并不明显。
抗菌性能
采用抑菌圈法和平板菌落计数法测定水凝胶的抗菌性能，图6(a)(b)为大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的抑菌圈实验，均没有出现明显抑菌圈，证明本发明制备的水凝胶不属于释放型杀菌。图6(c)(d)为平板菌落计数法实验，将与水凝胶共同培养的菌液滴入到培养皿后并无菌落出现，证明本发明制备的水凝胶杀菌率接近100％，且其杀菌方式为接触式杀菌。
应变传感性能
将NEG-0.05水凝胶搭载于人体部位进行应变传感测试，图7(a)～(c)分别为搭载于手指关节、肘关节以及喉咙声带的人体响应测试，通过弯曲手指和胳膊以及发声或咳嗽，引起水凝胶的压缩、拉伸或弯曲，从而带来电学信号的变化，反应为电阻或电流的循环变化情况。由图可知，不同部位的电阻变化率不同，该特性可以用于监测人体实时运动状态。
温敏特性
如图8(a)(b)所示为NEG-0.05水凝胶的温敏特性测试，在高于水凝胶的LCST温度后，水凝胶发生体积相转变，当温度为40℃时，水凝胶10s后变白，当温度为60℃时，水凝胶5s即变白。图8(c)～(f)为水凝胶的电致发白实验，在水凝胶通过一定电流情况下，由于焦耳效应，会在水凝胶与电极板间产生大量热，从而使得水凝胶由透明变的浑浊至白色。当通过1.05A电流时，可以看到水凝胶与电极板接触位置发生较为剧烈的电解反应，出现大量气泡，经过15s后出现大面积白色区域。当通过电流为0.5A时，仅有少量气泡，经过1min后只有小块区域变成白色。当电流为0.2A时，肉眼无法看见气泡，且经过长时间后仅有上层接触部位变成了白色。
依照本申请发明部分记载的内容调整工艺参数进行水凝胶的制备，择选出性能最为优异的NEG-0.05水凝胶，具有优良的力学性能、电响应特性和抗菌性能。

Claims (2)

1.一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、AgNWs的制备：
将0.25~0.26 g的 NaCl、0.08~0.082 g的Fe(NO3) 3、1.04~1.06 g的聚乙烯吡咯烷酮PVP、1.04~1.06 g 的AgNO3加入到油浴50-60分钟的乙二醇中，140-150 ℃下，反应120-125分钟后离心纯化得到AgNWs溶液；
步骤2、AgNWs复合导电抗菌水凝胶的制备：
取异丙基丙烯酰胺单体、N,N'~亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠和纯水除空气密封后，在60-65℃，300-310 rpm的环境下反应30-35 min后，冰水浴冷却得到纳米前驱凝胶溶液；
将AgNWs溶液、异丙基丙烯酰胺单体、纳米前驱凝胶溶液、过硫酸钾、四甲基乙二胺和纯水，超声震荡混合均匀，除空气后密封，置于冰水浴中120-125分钟后取出，静置22-24 h得到AgNWs复合导电抗菌水凝胶；
AgNWs复合导电抗菌水凝胶的内部物理结构为：交联的网状结构和致密的相互联通的微孔。
2.一种AgNWs复合导电抗菌水凝胶的使用方法，其特征在于：所述AgNWs复合导电抗菌水凝胶采用权利要求1所述制备方法制得，用于搭载于人体测量的柔性电子传感器。
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