CN111892671A - 一种制备聚丙烯的微界面强化反应系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种一种制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，包括：依次连接的预聚合反应器以及聚合反应器，预聚合反应器上设置有用于分散破碎物料成微气泡的预聚合微界面发生器，聚合反应器上设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面发生机组；聚合物反应器底部设置有聚合反应产物出口，聚合反应产物出口连接闪蒸罐以用于分解聚合物中的催化剂；闪蒸罐底部设置有用于聚丙烯产物排出的产品出口。通过在预聚合反应器上设置了微界面发生器，同时在聚合反应器上设置了微界面发生机组后，增大了气相与液相物料之间的传质面积，提高了反应效率，减少了能耗；而且降低了聚合反应器内部的温度和压力，提高了整个系统的安全性和稳定性。

Description

一种制备聚丙烯的微界面强化反应系统及方法

技术领域

本发明涉及制备聚丙烯的技术领域，具体而言，涉及一种制备聚丙烯的微界面强化反应系统及方法。

背景技术

聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，这使得聚丙烯自问世以来，便迅速在机械、汽车、电子电器、建筑、纺织、包装、农林渔业和食品工业等众多领域得到广泛的开发应用。近年来，随着我国包装、电子、汽车等工业的快速发展，极大地促进了我国工业的发展，而且因为其具有可塑性，聚丙烯材料正逐步替代木制产品，高强度韧性和高耐磨性能已逐步取代金属的机械功能；另外聚丙烯具有良好的接枝和复合功能，在混凝土、纺织、包装和农林渔业方面具有巨大的应用空间。

几十多年来已有二十几种生产聚丙烯的工艺技术路线，各种工艺技术按聚合类型可分为溶液法，浆液法(也称溶剂法)，本体法，本体和气相组合法，气相法生产工艺。其中，浆液法生产的产品比其他聚合工艺技术更受欢迎，而且与其他丙烯聚合工艺方法相比，浆液法工艺反应条件较温和，能生产质量稳定、性能优越的产品，此法聚合反应压力低，装置操作简单，设备维修容易。

浆液法通常采用搅拌床反应器、釜式反应器、管式反应器、塔式反应器等作为聚合反应器，然而其所提供的相界面积和传质系数有限，气体利用率低以致反应效率偏低，故反应性能较难获得突破性的提高，进而影响了反应的整体效率；另外，丙烯聚合初期存在一个反应高峰，放热量大，放热剧烈，反应器内部温度和压力过高，从而导致反应过程中能耗高，反应效率低下，同时而且降低了整个系统的安全性和稳定性。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种制备聚丙烯的微界面强化反应系统，该强化反应系统通过在预聚合反应器上设置微界面发生器，同时在聚合反应器上设置了微界面发生机组后，一方面可以将物料分散破碎成微气泡，从而增加气相和液相之间的相界面积，使得传质空间充分满足，增加了气体在液相中的停留时间，从而降低了气体的耗量，降低了能耗；另一方面，同时降低了聚合反应器内部的操作温度以及压力，提高了整个反应系统的安全性和稳定性。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述微界面强化反应系统制备聚丙烯的方法，该方法有利于减少能耗，达到比现有工艺更佳的反应效果。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种制备聚丙烯的微界面强化反应系统，包括：依次连接的预聚合反应器以及聚合反应器，所述预聚合反应器上设置有用于分散破碎物料成微气泡的预聚合微界面发生器，所述聚合反应器上设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面发生机组；

所述聚合物反应器底部设置有聚合反应产物出口，所述聚合反应产物出口连接闪蒸罐以用于将聚合反应后的产物进行闪蒸；所述闪蒸罐底部设置有用于聚丙烯产物排出的产品出口，所述产品出口连接有汽蒸罐以用于分解聚合物中的催化剂；所述汽蒸罐侧壁设置有物料出口，所述物料出口连接用于初步去除水份的沥水器，所述沥水器连接聚丙烯干燥器以用于使用热氮干燥循环法去除物料中的剩余水份，所述聚丙烯干燥器的顶部设置有用于对氮气进行洗涤干燥的洗涤干燥系统。

现有技术中，制备聚丙烯的反应系统存在以下问题：一方面聚合反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和气体无法得到充分混合，能耗大而且反应效率低下；另一方面，由于反应过程中温度和压力过高，导致整套系统的安全性和稳定性无法得到保证。本发明的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，通过在预聚合反应器上设置微界面发生器，同时在聚合反应器上设置了微界面发生机组后，一方面可以将物料分散破碎成微气泡，从而增加气相和液相之间的相界面积，使得传质空间充分满足，增加了气体在液相中的停留时间，从而降低了气体的耗量，降低了能耗；另一方面，同时降低了聚合反应器内部的操作温度以及压力，提高了整个反应系统的安全性和稳定性。

进一步的，还包括丙烯输送管道，所述预聚合微界面发生器设置在所述预聚合反应器的内部，所述丙烯输送管道穿设所述预聚合反应器的壁面连接所述预聚合微界面发生器，用以将丙烯通入所述预聚合微界面发生器的内部。丙烯进入到预聚合微界面发生器的内部，通过预聚合微界面发生器的破碎分散作用，将丙烯分散破碎成微气泡，从而减小液膜厚度，有效的增大了丙烯与液相物料之间的传质面积，降低传质阻力，提高了反应效率。

进一步的，所述微界面发生机组包括第一微界面发生器和第二微界面发生器，所述第一微界面发生器设置在所述聚合反应器的外部，所述第二微界面发生器设置在所述聚合反应器的内部，所述第一微界面发生器通入所述聚合反应器反应得到的预聚物。

进一步的，所述预聚合反应器的底部设置有预聚物出口，所述聚合反应器的侧壁设置有进料口，所述第一微界面发生器的一端与所述进料口连接，另一端与所述预聚物出口连接。

进一步的，所述第二微界面发生器连接有用于聚合反应器的液面以上的气体回收的气相管道以及用于给第二微界面发生器提供动力的液相循环管道，所述液相循环管道的一端与所述聚合反应器的侧壁连接，另一端与所述第二微界面发生器连接。反应过程中大量未反应完的丙烯积聚在反应器的上方，为了充分回收，通过气相管道再次进入底部多次循环反应，从而提高传质效率。

本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。

另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。

此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。

由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。

综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术，虽然有的气泡破碎器属于气动式气泡破碎器类型，有的气泡破碎器属于液动式气泡破碎器类型，还有的属于气液联动式气泡破碎器类型，但是类型之间的差别主要是根据具体工况的不同进行选择，另外关于微界面发生器与反应器、以及其他设备的连接，包括连接结构、连接位置，根据微界面发生器的结构而定，此不作限定。

进一步的，所述洗涤干燥系统包括氮气洗涤塔、干燥鼓风机和氮气加热器；所述聚丙烯干燥器依次连接氮气加热器、干燥鼓风机和氮气洗涤塔。所述氮气加热器为氮气电加热器，氮气电加热器采用智能全自动控制、自动温度显示、恒温保护、超温报警等功能，加热温度可控制在±3℃，从而保证该加热器完全达到用户要求。

进一步的，还包括旋风分离器，用于将湿氮气中夹带的聚丙烯从氮气中分离出来；所述旋风分离器的一端与所述聚丙烯干燥器连接，另一端与所述氮气洗涤塔连接。聚丙烯干燥器的顶部出来的氮气中会夹带一些聚丙烯粉末，因此采用旋风分离器来分离出这部分聚丙烯粉末，从而提高产物的收率。

进一步的，所述氮气洗涤塔的顶部出来的轻组分通过输送管道通入所述聚丙烯干燥器顶部以用于回收氮气。通过洗涤后的氮气从输送管道重新返回聚丙烯干燥器内进行回收利用，节约了能耗。

进一步的，所述干燥鼓风机设置在所述输送管道上，在氮气进入聚丙烯干燥器进行回收之前先进行干燥。

进一步的，所述氮气加热器设置在所述输送管道上，在氮气进入聚丙烯干燥器进行回收之前先进行加热。

进一步的，还包括料斗，所述料斗分别与所述聚丙烯干燥器的底部、氮气洗涤塔的底部和所述旋风分离器的底部连接以用于聚丙烯的收集。料斗可以起缓冲作用，避免聚丙烯干燥器的聚丙烯下料量过大堵塞管道。

进一步的，所述闪蒸罐的顶部设置有第一气相出口，从第一气相出口出来的物料通入预洗涤塔进行洗涤除杂；所述预洗涤塔的底部设置有固相出口，从固相出口出来的物料通入袋式过滤器中分离出聚丙烯粉末；所述闪蒸罐底部设置有用于聚丙烯产物排出的产品出口，

进一步的，所述袋式过滤器的底部设置有聚丙烯粉末出口，所述聚丙烯粉末出口连接所述汽蒸罐以用于对聚丙烯粉末中的烃类脱除。所述汽蒸罐外部设有蒸汽夹套，以便使其温度保持在105℃左右，这样既保证了汽蒸罐内蒸汽不会冷凝，也保证了杂质的去除。同时汽蒸罐内设有搅拌器用于搅拌聚丙烯粉末，以使其能均匀地与蒸汽接触。

进一步的，所述产品出口与所述聚丙烯粉末出口汇合连通。闪蒸罐底部的聚丙烯产物与袋式过滤器底部过滤出的聚丙烯粉末汇合后进入汽蒸罐内。

进一步的，所述袋式过滤器的顶部设置有第二气相出口，所述第二气相出口与低压丙烯洗涤塔的底部连通以用于回收气相丙烯。优选地，低压丙烯洗涤塔为板式洗涤塔，筛板层数为9层。

进一步的，所述汽蒸罐的顶部还设置有蒸汽出口，所述蒸汽出口出来的气体进入聚丙烯洗涤塔以用于回收蒸汽中夹带的少量聚丙烯粉末。优选地，聚丙烯洗涤塔为板式洗涤塔，筛板层数为16层。

进一步的，所述低压丙烯洗涤塔的顶部设置有气相丙烯出口，所述气相丙烯出口连接有雾沫分离器以用于去除回收的气相丙烯中的杂质。

进一步的，所述雾沫分离器的底部与所述低压丙烯洗涤塔的底部连接，用于将雾沫分离器中分离出的重组分重新返回所述低压丙烯洗涤塔内洗涤。顶部的丙烯气体中含有油滴和一些可凝物质，雾沫分离器能及时去除这些杂质，从而提高回收气相丙烯的纯度。

进一步的，所述预聚合反应器的侧壁设置有混合溶剂进口，所述混合溶剂进口连接有预混合罐，所述预混合罐用于将物料、催化剂以及溶剂的预混合。通过预混合可以使反应物料、催化剂和溶剂混合均匀，并使催化剂的反应中心活化。所述预混合罐内部设置有自动搅拌机构，通过进一步搅拌，使得混合物混合更均匀。

进一步的，所述预洗涤塔的顶部出口依次连接有第一冷凝器、第一冷凝液储存罐，所述第一冷凝液储存罐与所述预混合罐连接以用于丙烯的重复利用。洗涤塔塔顶出来的气相丙烯经过冷凝器进行冷却后进入冷凝液储存罐内，冷凝器储存罐的底部一侧设有一采出线，因为气相丙烯中含有一定量的丙烷，而丙烷是不参加反应的惰性组分，经反复回收累积，丙烷量将越来越大，所以要不断排除，剩下的丙烯经冷却后重新返回至预混合罐内进行重复利用，节约了资源。

优选地，所述产品出口和设置有取样罐，以用于检测所述闪蒸罐底部排出的聚丙烯是否合格。

进一步的，所述气相丙烯出口连接雾沫分离器的管线上设置有第二冷凝器和第二冷凝液储存罐。

进一步的，所述闪蒸罐的顶部设置有动力分离器以用于将聚丙烯粉末从气相物料中尽可能的分离出来。由于从闪蒸罐顶部出来的气体要回收利用，要尽可能地少夹带或不夹带粉末，因此闪蒸罐顶部出口设置动力分离器，可使大部分粉末留在闪蒸罐中,提高闪蒸罐的分离效率。

进一步的，所述聚合反应产物出口连接闪蒸罐的管路上设置有减压阀，所述减压阀优选薄膜式减压阀，相比其它减压阀，薄膜式减压阀的膜片对压力变化更为敏感，精确度更高可达±1％。

除此之外，本发明还提供了一种采用上述微界面强化反应系统制备聚丙烯的方法，包括如下步骤：

丙烯经过分散破碎成微气泡后，在催化剂作用下进行预聚合反应得到预聚物；

所述预聚与经过分散破碎后成微气泡的丙烯和氢气进行聚合反应得到产物；

产物经过闪蒸、洗涤除杂、过滤、汽蒸、沥水、干燥。

进一步的，先将物料、催化剂和溶剂在预混合罐中经过预混合后通入预聚合反应器中，同时将丙烯气体通入预聚合微界面发生器内分散破碎成微气泡，分散破碎后的丙烯和预混合物进行充分乳化后进行预聚合反应得到预聚合物；预聚合物通入第一微界面发生器中，与同时通入的丙烯、氢气进行充分乳化后再进入聚合反应器内部发生聚合反应，聚合产物随后进入闪蒸罐中进行闪蒸，闪蒸罐顶部的气相物料进入预洗涤塔中进行洗涤除杂，预洗涤塔塔顶出来的气相丙烯经冷凝后重新返回预混合罐中重复利用，预洗涤塔塔底出来的物料进入袋式分离器中分离出聚丙烯粉末；闪蒸罐底部排出的聚丙烯产物与聚丙烯粉末汇合后进入汽蒸罐中，其中，袋式分离器的顶部出来的丙烯气体进入低压丙烯洗涤塔进行洗涤后重新返回预聚合微界面发生器中进行回收利用；汽蒸罐顶部出来的蒸汽进入聚丙烯洗涤塔中进行洗涤以回收蒸汽中夹带的少量聚丙烯粉末，这部分回收的聚丙烯粉末和汽蒸罐底部出来的聚丙烯汇合聚集后进入沥水器初步沥除水份，随后进入聚丙烯干燥器中使用热氮干燥循环法去除物料中的剩余水份，其中，聚丙烯干燥器顶部出来的氮气经洗涤干燥系统洗涤干燥后返回聚丙烯干燥器中进行回收利用，聚丙烯干燥器底部出来的聚丙烯送至料斗进入缓冲料仓。

进一步的，所述聚合反应的温度为65-68℃，压力为1.5-1.9MPa。通过利用了微界面技术显著降低了反应压力，降低了能耗。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，通过在预聚合反应器上设置微界面发生器，同时在聚合反应器上设置了微界面发生机组后，一方面可以将物料分散破碎成微气泡，从而增加气相和液相之间的相界面积，使得传质空间充分满足，增加了气体在液相中的停留时间，从而降低了气体的耗量，降低了能耗；另一方面，同时降低了聚合反应器内部的操作温度以及压力，提高了整个反应系统的安全性和稳定性。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例提供的本发明的制备聚丙烯的强化反应系统的结构示意图。

附图说明：

10-预聚合反应器； 101-预聚合微界面发生器；

1010-预聚物出口； 1020-混合溶剂进口；

20-聚合反应器； 201-第一微界面发生器；

202-第二微界面发生器； 2010-进料口；

2020-聚合反应产物出口； 30-预混合罐；

40-闪蒸罐； 401-减压阀；

402-加热器； 403-动力分离器；

404-取样罐； 4010-第一气相出口；

4020-产品出口； 50-预洗涤塔；

501-第一冷凝器； 502-第一冷凝液储存罐；

5010-固相出口； 60-袋式过滤器；

6010-聚丙烯粉末出口； 6020-第二气相出口；

70-汽蒸罐； 7010-蒸汽出口；

7020-物料出口； 80-低压丙烯洗涤塔；

801-第二冷凝器； 802-第二冷凝液储存罐；

803-雾沫分离器； 8010-气相丙烯出口；

90-聚丙烯洗涤塔； 100-沥水器；

110-聚丙烯干燥器； 120-氮气加热器；

130-干燥鼓风机； 140-氮气洗涤塔；

150-旋风分离器； 160-料斗；

170-缓冲料仓。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参阅图1所示，为本发明的制备聚丙烯的强化反应系统，其包括了预聚合反应器10和聚合反应器20，所述预聚合反应器10内部设置有用于分散破碎物料成微气泡的预聚合微界面发生器101，丙烯输送管道穿设所述预聚合反应器10的壁面连接所述预聚合微界面发生器101，用以将丙烯通入所述预聚合微界面发生器的内部；所述聚合反应器20上设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面发生机组。

需要强调的是，所述微界面发生机组包括第一微界面发生器201和第二微界面发生器202，所述第一微界面发生器201设置在所述聚合反应器20的外部，所述第二微界面发生器202设置在所述聚合反应器20的内部，所述第一微界面发生器201通入所述聚合反应器20反应得到的预聚物。

具体而言，所述预聚合反应器10的底部设置有预聚物出口1010，所述聚合反应器20的侧壁设置有进料口2010，所述第一微界面发生器201的一端与所述进料口2010连接，另一端与所述预聚物出口1010连接。所述第二微界面发生器202连接有用于聚合反应器20的液面以上的气体回收的气相管道以及用于给第二微界面发生器202提高动力的液相循环管道，所述液相循环管道的一端与所述聚合反应器20的侧壁连接，另一端与所述第二微界面发生器202连接。

本实施例中，所述预聚合反应器10的侧壁设置有混合溶剂进口1020，所述混合溶剂进口1020连接有预混合罐30，所述预混合罐30用于将物料、催化剂以及溶剂的预混合。通过预混合可以使反应物料、催化剂和溶剂混合均匀，并使催化剂的反应中心活化。所述预混合罐30内部设置有自动搅拌机构，通过进一步搅拌，使得混合物混合更均匀。

进一步的，所述聚合物反应器20底部设置有聚合反应产物出口2020，所述聚合反应产物出口2020连接闪蒸罐40以用于分解聚合物中的催化剂；聚合反应产物出口2020连接闪蒸罐之间的管道上依次设置有减压阀401和加热器402，在进行闪蒸前先进行加热，可以提高闪蒸的效率。减压阀401优选薄膜式减压阀。相比其它减压阀，薄膜式减压阀的膜片对压力更为敏感，精确度更高可达±1％。

具体而言，闪蒸罐40的顶部设置有动力分离器403以用于将聚丙烯粉末从气相物料中尽可能的分离出来。由于从闪蒸罐40顶部处理的气体要回收利用，要尽可能地少夹带或不夹带粉末，因此闪蒸罐40顶部出口设置动力分离器403，可使大部分粉末留在闪蒸罐40中，提高闪蒸罐40的分离效率。

进一步的，所述闪蒸罐40底部还设置有用于聚丙烯产物排出的产品出口4020，闪蒸罐40的顶部设置有第一气相出口4010，从第一气相出口4010出来的物料通入预洗涤塔50进行洗涤除杂。具体而言，预洗涤塔50的顶部依次连接有第一冷凝器501、第一冷凝液储存罐502，所述第一冷凝液储存罐502与所述预混合罐30连接以用于丙烯的重复利用。预洗涤塔50塔顶出来的气相丙烯经过冷凝器501进行冷却后进入第一冷凝液储存罐502内，第一冷凝器储存罐502的底部一侧设有一采出线，因为气相丙烯中含有一定量的丙烷，而丙烷是不参加反应的惰性组分，经反复回收累计，丙烷量将越来越大，所以要不断排除，剩下的丙烯经冷却后重新返回至预混合罐30内进行重复利用，节约了资源。所述预洗涤塔50的底部设置有固相出口5010，所述固相出口5010连接袋式过滤器60以用于分离聚丙烯粉末。

具体而言，袋式过滤器60的顶部设置有第二气相出口6020，所述第二气相出口6020与低压丙烯洗涤塔80的底部连通以用于回收气相丙烯。所述低压丙烯洗涤塔80的顶部设置有气相丙烯出口8010，所述气相丙烯出口8010依次连接有第二冷凝器801、第二冷凝液储存罐802、雾沫分离器803，所述雾沫分离器803以用于去除回收的气相丙烯中的杂质，雾沫分离器的803的底部与低压丙烯洗涤塔80的底部连接，用于将雾沫分离器803中分离出的重组分重新返回低压丙烯洗涤塔80内洗涤。

本实施例中，所述闪蒸罐40的底部还设置有用于聚丙烯产物排出的产品出口4020，所述产品出口4020连接有汽蒸罐70以用于对产品中的烃类脱除，所述产品出口4020连接汽蒸罐70的管道上设置有取样罐404，以用于检测所述闪蒸罐40底部排出的聚丙烯是否合格。所述袋式过滤器60的底部设置有聚丙烯粉末出口6010，所述聚丙烯粉末出口6010连接所述汽蒸罐70以用于对聚丙烯粉末中的烃类脱除，所述产品出口4020与所述聚丙烯粉末出口6010汇合连通。本实施例中，所述汽蒸罐70外部设有蒸汽夹套，以便使其温度保持在105℃左右，这样既保证了汽蒸罐70内蒸汽不会冷凝，也保证了杂质的去除。同时汽蒸罐70内设有搅拌器用于搅拌聚丙烯粉末，以使其能均匀地与蒸汽接触。汽蒸罐70的顶部还设置有蒸汽出口7010，所述蒸汽出口7010出来的气体进入聚丙烯洗涤塔90以用于回收蒸汽中夹带的少量聚丙烯粉末。

进一步的，所述汽蒸罐70的侧壁设置有物料出口7020，所述物料出口7020连接用于初步去除水份的沥水器100，所述沥水器100同时与聚丙烯洗涤塔90的底部连接，用于将聚丙烯洗涤塔90塔底洗出的聚丙烯粉末与物料出口7020出来的聚丙烯汇合聚集后进入沥水器100中进行初步去除水份；所述沥水器100连接聚丙烯干燥器110以用于使用热氮干燥循环法去除物料中的剩余水份。

具体而言，聚丙烯干燥器110的顶部设置有用于对氮气进行洗涤干燥的洗涤干燥系统，所述洗涤干燥系统包括氮气加热器120、干燥鼓风机130和氮气洗涤塔140，所述聚丙烯干燥器110依次连接氮气加热器120、干燥鼓风机130和氮气洗涤塔140。本实施例中，还包括旋风分离器150，用于将湿氮气中夹带的聚丙烯从氮气中分离出来；所述旋风分离器150的一端与所述聚丙烯干燥器110连接，另一端与所述氮气洗涤塔140连接。氮气洗涤塔140的顶部出来的轻组分通过输送管道通入所述聚丙烯干燥器110顶部以用于回收氮气，其中，所述干燥鼓风机130设置在所述输送管道上，氮气加热器120设置在所述输送管道上。

上述实施例中，还包括料斗160，所述料斗160分别与所述聚丙烯干燥器110的底部、氮气洗涤塔140的底部和所述旋风分离器150的底部连接以用于聚丙烯的收集；所述料斗150的底部连接缓冲料仓170以用于料斗底部出来的聚丙烯进入缓冲料仓170中收集。

以下简要说明本发明制备聚丙烯的微界面强化反应系统的工作过程和原理。

先将物料、催化剂和溶剂在预混合罐30中经过预混合后通入预聚合反应器10中，同时将丙烯气体通入预聚合微界面发生器101内分散破碎成微气泡，分散破碎后的丙烯和预混合物进行充分乳化后进行预聚合反应得到预聚合物；预聚合物通入第一微界面发生器201中，与同时通入的丙烯、氢气进行充分乳化后再进入聚合反应器20内部发生聚合反应，聚合反应的温度为66-70℃，压力为1.6-2.0MPa。随后聚合产物随后进入闪蒸罐40中进行闪蒸，闪蒸罐40顶部的气相进入洗涤塔50中进行洗涤除杂，洗涤塔50塔顶出来的气相丙烯经冷凝后重新返回预混合罐中重复利用，预洗涤塔50塔底的物料进入袋式过滤器60中分离出聚丙烯粉末；闪蒸罐40的底部排出的聚丙烯产物与聚丙烯粉末汇合后进入汽蒸罐70中，其中，袋式分离器60的顶部出来的丙烯气体进入低压丙烯洗涤塔80进行洗涤后重新返回预聚合微界面发生器101中进行回收利用；汽蒸罐70顶部出来的蒸汽进入聚丙烯洗涤塔90中进行洗涤以回收蒸汽中夹带的少量聚丙烯粉末，这部分回收的聚丙烯粉末和汽蒸罐70底部出来的聚丙烯汇合聚集后进入沥水器100中初步沥除水份，随后进入聚丙烯干燥器110中使用热氮干燥循环法去除物料中的剩余水份，其中，聚丙烯干燥器110顶部出来的氮气经洗涤干燥系统洗涤干燥后返回聚丙烯干燥器110中进行回收利用，聚丙烯干燥器110底部出来的聚丙烯送至料斗160进入缓冲料仓170中。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，包括：依次连接的预聚合反应器以及聚合反应器，所述预聚合反应器上设置有用于分散破碎物料成微气泡的预聚合微界面发生器，所述聚合反应器上设置有用于分散破碎物料成微气泡的微界面发生机组；

所述聚合物反应器底部设置有聚合反应产物出口，所述聚合反应产物出口连接闪蒸罐以用于将聚合反应后的产物进行闪蒸；所述闪蒸罐底部设置有用于聚丙烯产物排出的产品出口，所述产品出口连接有汽蒸罐以用于分解聚合物中的催化剂；所述汽蒸罐侧壁设置有物料出口，所述物料出口连接用于初步去除水份的沥水器，所述沥水器连接聚丙烯干燥器以用于使用热氮干燥循环法去除物料中的剩余水份，所述聚丙烯干燥器的顶部设置有用于对氮气进行洗涤干燥的洗涤干燥系统。

2.根据权利要求1所述的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，所述洗涤干燥系统包括氮气洗涤塔、干燥鼓风机和氮气加热器；所述聚丙烯干燥器依次连接氮气加热器、干燥鼓风机和氮气洗涤塔。

3.根据权利要求2所述的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，还包括旋风分离器，用于将湿氮气中夹带的聚丙烯从氮气中分离出来；所述旋风分离器的一端与所述聚丙烯干燥器连接，另一端与所述氮气洗涤塔连接。

4.根据权利要求2所述的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，所述氮气洗涤塔的顶部出来的轻组分通过输送管道通入所述聚丙烯干燥器顶部以用于回收氮气。

5.根据权利要求4所述的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，所述干燥鼓风机设置在所述输送管道上。

6.根据权利要求4所述的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，所述氮气加热器设置在所述输送管道上。

7.根据权利要求3所述的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，还包括料斗，所述料斗分别与所述聚丙烯干燥器的底部、氮气洗涤塔的底部和所述旋风分离器的底部连接以用于聚丙烯的收集。

8.根据权利要求1所述的制备聚丙烯的微界面强化反应系统，其特征在于，所述汽蒸罐的顶部还设置有蒸汽出口，所述蒸汽出口出来的气体进入聚丙烯洗涤塔以用于回收蒸汽中夹带的少量聚丙烯粉末。

9.采用权利要求1-8任一项所述的强化反应系统制备聚丙烯的方法，其特在于，包括如下步骤：

丙烯经过分散破碎成微气泡后，在催化剂作用下进行预聚合反应得到预聚物；

所述预聚与经过分散破碎后成微气泡的丙烯和氢气进行聚合反应得到产物；

产物经过闪蒸、洗涤除杂、过滤、汽蒸、沥水、干燥。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为65-68℃，压力为1.5-1.9MPa。

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