CN111892470A - 蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置及方法 - Google Patents

蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置及方法，试验装置包括：进料系统，包括至少一原料进料管线和一水进料管线；裂解反应系统，包括依次连通的对流段、横跨段和辐射段，所述原料进料管线与所述横跨段的一入口连通，所述水进料管线与所述对流段的一入口连通；冷却分离系统，与所述辐射段的一出口连通。本发明试验装置可用于不同种类裂解原料裂解性能的评价及其裂解工艺参数优化，并能够模拟不同的乙烯蒸汽裂解炉型，为蒸汽裂解工业炉提供原料裂解评价数据，指导工业裂解炉运行参数优化，并预测产物收率。

Description

蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置及方法
技术领域
本发明涉及一种蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置及方法，具体涉及一种可做多种裂解原料模拟评价的蒸汽裂解模拟实验装置及利用该装置进行裂解模拟实验的工艺方法。
背景技术
乙烯工业是石油化工发展的龙头，在国民经济中占有重要的地位，是衡量一个国家的石油化工发展水平的重要标志。烃类的蒸汽裂解是生产乙烯的传统技术，其以乙烷、碳三碳四、轻烃、石脑油、轻柴油、加氢尾油等烃类为原料，具有较高的乙烯收率，并联产丙烯、丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、C5、C9等基本化工原料，在石油化工中具有举足轻重的作用。据统计，世界上大约95％的乙烯是通过蒸汽裂解生产，而我国蒸汽裂解制乙烯的产能比重超过70％。随着乙烯裂解装置产能规模的不断扩大，乙烯裂解原料的供应呈现短缺的趋势，为弥补这一问题，乙烯裂解原料逐渐朝向重质化、多元化方向发展。由于裂解原料成分的复杂化及其来源的频繁变化，加之各股原料批量较小，无法做到差异化原料的优化利用，使得裂解装置缺乏合理的运行方案，装置运行出现收率低、能耗高、经济效益差而被迫降低生产负荷，甚至停工的情况。应用蒸汽裂解模拟实验装置，进行乙烯原料裂解性能评价，可灵活准确的模拟乙烯生产装置运行工况，为生产装置提供模拟试验数据，并为优化乙烯装置裂解炉的工艺参数，降低能耗和物耗，提高装置的整体经济效益提供了强大的技术支持。
切实有效的蒸汽裂解模拟装置是保证裂解数据准确有效的必要条件。近年来，有研究者公开了几种蒸汽裂解模拟评价装置，其中，专利CN107880926A公开了一种用于蒸汽裂解烃的小型试验装置。该装置包括进样机构、裂解机构、冷却机构和气液分离机构，其中，进样机构由原料罐和恒流泵组成，水和液态烃按比例直接进入油水混合器，原料经充分混合后进入裂解机构；裂解机构包括可拆卸的裂解反应管路以及用于加热裂解反应管路的直流电机，直流电机通过铜电极焊接于裂解反应管路两端，通过直流电机加热反应管路；裂解产物通过带有过滤器的排式冷凝器实现降温。该发明采用直流电机对原料混合物迅速升温，可在极短时间内将常温原料加热成高温热流体，使其反应管路同时实现预热和裂解。但由于该发明结构的特殊性，需要在反应管路的一端安装绝缘接头，避免连接管路形成电路回路。此外，该发明适用于粘度小的、凝固点高的液态烃裂解性能研究。其高效的加热方式及其结构形式与工业裂解炉差异较大，不太适用于指导工业裂解炉工艺参数模拟优化。
专利CN107541240A和CN107541239A公开了一种蒸汽热裂解模拟实验装置，其包括顺序连接的原料进料装置、裂解炉、产物急冷装置和产物分离回收装置。该发明特点在于其产物急冷装置包括直接急冷系统和间接急冷器，而直接急冷系统是将急冷水注水管竖直插入裂解炉管出料口，插入一端的端部呈圆锥形，圆锥形端部的底面圆周上均匀设有注水孔，急冷水经注水孔直接喷入裂解炉管中，高温裂解气经急冷水快速急冷后进入间接急冷器，即该直接急冷系统采用冷却介质与高温裂解气直接接触的降温方式。该方法具有冷却效率高的优势，有利于减少冷却器数量，缩小装置体积。但急冷水与高温裂解气直接接触使得急冷水形成蒸气迅速膨胀，引起急冷系统压力变化，对急冷系统的密封材质要求较高。此外，过量的急冷水将会产生大量的含油废水，且不利于后续油水分离及装置稀释比与裂解液相产物收率的核算与计算。
专利CN110186806A公开了一种蒸汽裂解制乙烯的试验装置，其装置包括若干原料储存罐、裂解反应系统、蒸汽系统、冷却分离装置和气液分离系统。该装置蒸汽系统与裂解反应系统连接并向其输入蒸汽，即原料水经加热汽化后进入反应器，为防止反应器初始的段温度降低，水蒸汽分两段注入反应器。该装置的气液分离系统具有两个并联的分离罐、深度冷却器和轻油产品罐，其两个并联的分离罐通过三通阀与冷却分离装置连接，待装置运行平稳后可通过分离罐切换实现液相烃类产率的准确测量。该装置配备烧焦分析系统，保证了装置运行寿命和不同原料裂解评价结果的准确性。但该装置水蒸汽分别从第二段和第三段反应器进入，需考虑水蒸汽分配的问题；其第一段反应器可看作裂解原料的预热器，由于没有水蒸气稀释，需考虑第一段反应器的温度设置，防止原料焦化。另需考虑裂解原料粘度、凝固点的差异，粘度大、凝固点高的裂解原料很难从原料罐输送至反应器中，因此，该装置仍只适用于粘度小、凝固点低的裂解原料。此外，该装置需要若干原料储存罐，并另需水汽化炉，使得装置占地空间较大，且由于裂解原料繁杂多变，增加储罐的清洗、置换和维护的投入。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置及方法，本发明试验装置满足不同类型的裂解原料进料，采用三段式裂解反应系统，可以灵活控制裂解反应过程工艺条件，真实模拟不同的乙烯蒸汽裂解炉型，为蒸汽裂解工业炉提供原料裂解评价数据。
为了达到上述目的，本发明提供了一种蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，包括：
进料系统，包括至少一原料进料管线和一水进料管线；
裂解反应系统，包括依次连通的对流段、横跨段和辐射段，所述原料进料管线与所述横跨段的一入口连通，所述水进料管线与所述对流段的一入口连通；
冷却分离系统，与所述辐射段的一出口连通。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述对流段、横跨段和辐射段设置于加热装置中，所述对流段包括多个横向设置的第一U型结构，多个所述第一U型结构依次连接；所述横跨段为正向设置的第二U型结构；所述辐射段包括多个正向设置的第三U型结构，多个所述第三U型结构依次连接。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，至少二第一U型结构之间设置有多根竖管；所述第三U型结构的长度为所述第二U型结构长度的0.4-0.6倍。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述对流段的所述入口设置于多个所述第一U型结构的最下方；所述原料进料管线包括至少一气体原料管线和至少一液体原料管线；所述液体原料管线与液体原料容器连通，所述液体原料管线中至少一者设置有加热壳层，与该液体原料管线中至少一者相连通的液体原料容器设置有加热装置。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述冷却分离系统包括一急冷装置，与所述辐射段的所述出口连通；所述急冷装置包括至少二冷凝器，二所述冷凝器为壳管式冷凝器，所述壳管式冷凝器具有第一管直径；及/或，所述冷凝器之间通过Y型结构连通，所述Y型结构连接于所述冷凝器的二管具有第二管直径，所述第二管直径为第一管直径的1.2-2.0倍。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述Y型结构连接于所述冷凝器的所述二管形成一夹角α，120°≤α＜180°；及/或，所述Y型结构具有一第三管，所述第三管与连接于该Y型结构的所述冷凝器的至少一者平行。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述冷凝器包括冷却壳体、物料管、冷凝液入口和冷凝液出口，所述冷却壳体包裹于物料管外，所述冷凝液入口和冷凝液出口设置于所述冷却壳体上，所述冷凝液入口和冷凝液出口的延伸线不通过所述物料管；及/或，所述冷凝液出口直径大于所述冷凝液入口直径。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述冷却分离系统还包括一水冷装置，连接于所述急冷装置；所述水冷装置包括至少二冷凝管和至少二液体存储罐，所述冷凝管与所述液体存储罐连通，二所述液体存储罐底部相连通。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述冷却分离系统还包括一深冷装置，连接于所述水冷装置；所述深冷装置包括至少一冷凝管和至少一液体存储罐。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述冷却分离系统还包括一压力调节装置和/或一气体计量装置，所述压力调节装置连接于所述深冷装置，所述气体计量装置连接于所述压力调节装置；及/或，所述气体计量装置包括缓冲罐和湿式气体流量计，所述缓冲罐与所述压力调节装置连通，所述湿式气体流量计与所述缓冲罐连通。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其中，所述进料系统还包括一氮气管线和一空气管线，皆与所述横跨段的所述入口连通。
为了达到上述目的，本发明还提供了一种蒸汽裂解制烯烃模拟试验方法，包括如下步骤：
步骤1，将蒸汽裂解原料输送至液体原料容器中，运行冷却分离系统；
步骤2，将裂解反应系统升温，开通水进料管线；
步骤3，当裂解反应系统达到预定温度后，开通原料进料管线，进行预试验；
步骤4，设定试验时间，进行正式试验，水通过水进料管线进入对流段汽化，蒸汽裂解原料进入横跨段与汽化的蒸汽进行混合和预热，然后进入辐射段进行裂解反应；
步骤5，步骤4裂解混合物进入冷却分离系统进行冷却并分离产物。
本发明所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验方法，其中，还包括步骤6，通入氮气至裂解反应系统和冷却分离系统进行吹扫，以除去管线中残留的蒸汽裂解原料，然后向裂解反应系统通入空气进行烧焦，并进行烧焦数据分析。
本发明的有益效果：
(1)本发明试验装置采用三段式裂解反应系统，使水通入对流段，利用裂解反应系统的热量进行加热汽化，节约能源；将裂解原料通入横跨段和辐射段，分段进行裂解原料与水蒸气的混合预热过程和反应过程，可以灵活控制裂解反应过程工艺条件，真实模拟不同的乙烯蒸汽裂解炉型，为蒸汽裂解工业炉提供原料裂解评价数据。
(2)本发明试验装置提供多种进料方式，满足不同类型的裂解原料进料，尤其是采用了带有加热装置的液体原料容器和带有加热壳层的液体原料管线，如此可以满足加氢尾油等粘度大、凝固点较高的原料的进料要求，使得该试验装置能够进行更为广泛的裂解原料的裂解性能评价。
(3)本发明的裂解反应系统中，对流段采用了水平和竖直相结合的管线结构设置，有利于原料均匀且平稳地汽化，减少预热长度。横跨段较长U型管长度的设计可促进裂解原料和水蒸气的混合与预热。辐射段可多段独立控温，可满足不同裂解工艺的要求，通过灵活的压力控制和停留时间控制，提供裂解工艺的模拟优化。
(4)本发明的冷却分离系统的急冷装置的冷凝管内设有螺纹导流线，冷却液出口直径大于冷却液入口，有效防止冷却液因受热膨胀或汽化产生流动不平稳、流体易返混等现象，具有冷却效果好，冷却流程短的特点。水冷装置中三段冷凝管与两个液体存储罐的相交叉设计，提高了裂解产物液化效果，底部相连通的液体存储罐可形成U型连通器，保证两个存储罐的内部凝液分布均匀，提高容器利用率，并能保证其同步放液，便于操作。
(5)本发明气相裂解产物经缓冲和增湿后进入湿式气体流量计，便于管路气泡气速观察，有效防止系统因压力变化、气体溶解等因素对气体计量准确性的影响。
附图说明
图1为本发明一实施方式的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置示意图；
图2为本发明一实施方式的急冷装置的剖视图。
图3为本发明另一实施方式的冷凝器的仰视图。
图4为本发明另一实施方式的冷凝器的俯视图。
其中，附图标记：
1 进料系统
11 原料进料管线
110 气体原料管线
1101 气体流量计
111 液体原料管线
1112 计量泵
112 液体原料管线
1121 加热壳层
1122 计量泵
12 水进料管线
121 计量泵
131 液体原料容器
132 液体原料容器
1321 加热装置
14 储水容器
15 计量称
16 耐压容器
17 空气管线
18 氮气管线
2 裂解反应系统
21 对流段
211 第一U型结构
212 竖管
22 横跨段
221 第二U型结构
23 辐射段
231 第三U型结构
3 冷却分离系统
31 急冷装置
311 冷凝器
3111 物料管
3112 冷却壳体
3113 导流线
3114 冷凝液入口
3115 冷凝液出口
312 冷凝器
3121 物料管
3122 冷却壳体
3123 导流线
3124 冷凝液入口
3125 冷凝液出口
313 Y型结构
3131 第一管
3132 第二管
3133 第三管
32 水冷装置
321、322、323 冷凝管
324、325 液体存储罐
326 收集瓶
327 废焦油收集罐
33 深冷装置
331 冷凝管
332 液体存储罐
34 压力调节装置
35 气体计量装置
351 缓冲罐
352 湿式气体流量计
36 CO、CO2分析仪
L2 长度
L3 长度
具体实施方式
以下对本发明的技术方案进行详细说明，以下实施方式在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施方式，下列实施方式中未进行详细说明的结构或参数，通常按常规条件。
本发明提供了一种蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，如图1所示，图1为本发明一实施方式的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置示意图，蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置包括进料系统1、裂解反应系统2和冷却分离系统3。进料系统1包括至少一原料进料管线11和一水进料管线12；裂解反应系统2包括依次连通的对流段21、横跨段22和辐射段23，原料进料管线11与横跨段22的一入口连通，水进料管线12与对流段21的一入口连通；冷却分离系统3与辐射段23的一出口连通。
本发明试验装置通过采用三段式裂解反应系统，使水通入对流段21，利用裂解反应系统2的热量在对流段21使水进行加热汽化，节约能源；将裂解原料通入横跨段22和辐射段23，分段进行裂解原料与水蒸气的混合预热过程和反应过程，可以灵活控制裂解反应过程工艺条件，真实模拟不同的乙烯蒸汽裂解炉型，为蒸汽裂解工业炉提供原料裂解评价数据。
在一实施方式中，本发明原料进料管线11包括气体原料管线110、液体原料管线111和液体原料管线112。
其中，气体原料管线110的一端可以与外界气体原料源相连通。也可以将气体原料储存于耐压容器中，将气体原料管线110与耐压容器相连通。对此，本发明不作特别限定。在另一实施方式中，气体原料管线110上设置有气体流量计1101，如此可以对输送至裂解反应系统2的气体原料进行计量。
液体原料管线111的一端与液体原料容器131相连通，如此将存储于液体原料容器131中的液体原料输送至裂解反应系统2中进行反应。在一具体实施方式中，液体原料管线111为端部带有重锤的软管或金属管，直接伸入液体原料容器131中以输送液体原料。所述液体原料管线111上还可以设置计量泵1112，以对输送至裂解反应系统2的原料进行计量。
液体原料管线112的一端与液体原料容器132相连通，液体原料管线112上设置有加热壳层1121，液体原料容器132内设置有加热装置1321，如此可以满足粘度大、凝固点较高的裂解原料进料要求。加热装置1321和加热壳层1121例如与循环热水箱相连接，但本发明不以此为限。在一具体实施方式中，液体原料管线112为端部带有重锤的软管或金属管，直接伸入液体原料容器132中以输送液体原料。所述液体原料管线112上还可以设置计量泵1122，以对输送至裂解反应系统2的原料进行计量。
水进料管线12的一端与储水容器14连通。在一实施方式中，水进料管线12上设置有计量泵121，如此可以对输送至裂解反应系统2的水进行计量。
在一实施方式中，液体原料容器131、液体原料容器132和储水容器14分别设置于计量称15上，如此可以通过液体原料容器131、液体原料容器132和储水容器14中液体的减少量推算出输送至裂解反应系统2的各物质的量。在一实施方式中，按距离裂解反应系统2由近到远的顺序，原料进料管线11依次设置为液体原料管线112、液体原料管线111、气体原料管线110。
本发明裂解反应系统2包括依次连通的对流段21、横跨段22和辐射段23，即对流段21与水进料管线12和横跨段22连通，横跨段22与辐射段23连通，对流段21、横跨段22和辐射段23皆设置于加热装置中(图未示)，加热装置例如为加热炉。
在一实施方式中，对流段21包括多个横向设置的第一U型结构211，多个第一U型结构211依次连接，形成类似“S”型曲线。所谓横向设置是指第一U型结构211的开口朝左或右设置。在另一实施方式中，至少两个第一U型结构211之间设置有多根竖管212。如图1所示，图1中对流段21包括3个依次连接且横向设置的第一U型结构211，在最下方第一U型结构211及其相邻第一U型结构211之间另外设置有3根竖管212，但本发明不以此为限。
横跨段22为正向设置的第二U型结构221，所谓正向设置即第二U型结构221的开口向上。辐射段23包括多个正向设置的第三U型结构231，多个所述第三U型结构231依次连接，形成类似于波浪型。图1中辐射段23包括6个正向设置的第三U型结构231，但本发明不以此为限，可以包括3个、4个、5个、7个、8个等。在一实施方式中，辐射段23的入口、中间和出口处安装有压力传感器和精密压力表，用于观察和记录裂解反应系统2的压力变化。在一实施方式中，水进料管线12的另一端与对流段21的入口连通，该入口例如设置于多个第一U型结构211中最下面一第一U型结构211上，最上面一第一U型结构211与横跨段22的第二U型结构221的入口连通。原料进料管线11与第二U型结构221的入口连通。如此，液态水通过水进料管线12进入对流段21，在裂解反应系统2的加热装置的加热下，汽化为水蒸气。然后水蒸气进入横跨段22，与从横跨段22的入口进入的裂解原料混合、预热。最后，水蒸气和裂解原料混合物进入辐射段23进行裂解反应。在一实施方式中，第二U型结构221具有一长度L2，第三U型结构231具有一长度L3，L3为L2的0.4-0.6倍。在另一实施方式中，辐射段23的每一第三U型结构231独立控温，进一步可满足不同裂解工艺的要求，通过灵活的压力控制和停留时间控制，提供裂解工艺的模拟优化。
在一实施方式中，本发明冷却分离系统3包括急冷装置31、水冷装置32和深冷装置33。
请结合参见图2、图3和图4，图2为本发明一实施方式的急冷装置的剖视图，图3为本发明另一实施方式的冷凝器的仰视图，图4为本发明另一实施方式的冷凝器的俯视图。本发明急冷装置31包括至少二冷凝器，例如冷凝器的数量为3个、4个或5个等。图2以二冷凝器为例，分别为冷凝器311和冷凝器312，冷凝器例如为壳管式冷凝器。冷凝器311包括物料管3111和冷却壳体3112，物料管3111例如为圆柱形直管，冷却壳体3112包裹于物料管3111外。冷却壳体3112上设置有冷凝液入口3114和冷凝液出口3115，冷却壳体3112内壁上还可以设置有导流线3113。导流线3113可以为螺旋导流线，但本发明并不限于此。如此可以使得冷凝液从冷凝液入口3114进入，沿着导流线3113导流的方向流动，最后从冷凝液出口3115流出。在另一实施方式中，冷凝液出口3115的直径为冷凝液入口3114直径的1.5～2.0倍，如此可以有效防止冷凝液因受热膨胀或汽化产生流动不平稳、流体易返混等现象，具有冷却效果好，冷却流程短的特点；导流线的设置可以保证冷凝液旋绕冷凝器中间物料管流动，增强冷凝效果。
在又一实施方式中，导流线3113为螺纹导流线，螺纹导流线由冷凝液入口3114沿冷凝液旋绕方向连接至冷凝液出口3115，螺纹导流线高度(即螺纹导流线由冷却壳体3112内壁凸出的距离)为冷凝壳体3112厚度的1.0～5.0倍，螺纹导流线宽度(即螺纹导流线自身厚度)为冷凝壳体3112厚度的0.5～2.0倍。
在再一实施例中，如图3和图4所示，冷凝液入口3114的延伸线不通过物料管3111，以减少物料管3111对冷凝液流动方向的干扰。进一步地，冷凝液出口3115的延伸线同样不通过物料管3111，进一步可减少物料管3111对冷凝液流动方向的干扰。
冷凝器312包括物料管3121、冷却壳体3122、冷凝液入口3124、冷凝液出口3125和导流线3123，其各部分结构以及连接关系与冷凝器311类似，于此不再赘述。
在一实施方式中，冷凝器311和冷凝器312均为裂解产物入口高于其出口，冷凝器311和冷凝器312通过Y型结构313连通。Y型结构313具体可为一Y型管。Y型结构313包括第一管3131、第二管3132和第三管3133。第一管3131与冷凝器311连通，具体为连通冷凝器311的物料管3111；在一实施方式中，第一管3131与物料管3111之间设置有变径接口。第二管3132与冷凝器312连通，具体为连通冷凝器312的物料管3121；在一实施方式中，第二管3132与物料管3121之间设置有变径接口。第三管3133例如为连接测温热电偶。
进一步地，第一管3131和第二管3132具有第二管直径，物料管3111和物料管3121具有第一管直径，第二管直径为第一管直径的1.2-2.0倍。第三管3133具有第三管直径，第三管直径例如与第一管直径近似。Y型结构313连接于冷凝器的二管形成一夹角α，即第一管和第二管形成夹角α，120°≤α＜180°或者120°≤α≤170°；第三管3133与第一管3131或者第二管3132平行，即第三管3133与第一管3131或者第二管3132成180°角，如此可以方便用于温度检测，且方便拆卸，清焦和维护。
水冷装置32连接于急冷装置31，具体为连接于冷凝器312的物料管3121出口；水冷装置32包括至少二冷凝管和至少二液体存储罐，二液体存储罐底部相连通。冷凝管与液体存储罐交替串联设置。
在一实施方式中，水冷装置32包括3个冷凝管321、322和323，2个液体存储罐324和325。冷凝器312的物料管3121出口与液体存储罐324连通，液体存储罐324还与冷凝管321的物料入口连通，冷凝管321的物料出口连接冷凝管322的物料入口，液体存储罐325分别与冷凝管322的物料出口和冷凝管323的物料入口连接，冷凝管323的物料出口连通深冷装置33。如此，水冷装置中三段冷凝管与两个液体存储罐的相交叉设计，提高了裂解产物液化效果。在另一实施方式中，液体存储罐324和液体存储罐325的底部通过管线连通，如此可以形成U型连通器，保证两个存储罐的内部凝液分布均匀，提高容器利用率，并能保证其同步放液，便于操作。
在另一实施方式中，连接液体存储罐324和液体存储罐325的底部的管线还连接收集瓶326和废焦油收集罐327，以收集预试验或正式试验过程中产生的液体。
深冷装置33连接于水冷装置32；深冷装置33包括至少一冷凝管和至少一液体存储罐。在一实施方式中，深冷装置33包括冷凝管331和液体存储罐332。水冷装置32中冷凝管323的物料出口与液体存储罐332连通，冷凝管331的物料入口与液体存储罐332连通，物料出口与压力调节装置34连通，用于控制装置内部压力和原料停留时间。在另一实施方式中，压力调节装置34还连接有气体计量装置35。
液体存储罐332底部设有一出口，该出口与收集瓶333和废焦油收集罐327连通，以收集被深冷装置33冷凝的物料。气体计量装置35包括缓冲罐351和湿式气体流量计352，缓冲罐351与压力调节装置34连通，湿式气体流量计352与缓冲罐351连通，如此使得深冷装置分离后的气相产物先进入承装有水的缓冲罐351，经缓冲和增湿后，再进入湿式气体流量计352进行气体流量计量，便于管路气泡气速观察，有效防止系统因压力变化、气体溶解等因素对气体计量准确性的影响。
在一实施方式中，液体存储罐324、液体存储罐325、液体存储罐332和废焦油收集罐327具有液位计和液位报警装置。液体存储罐324、液体存储罐325、液体存储罐332和废焦油收集罐327外设置有保温壳层。
在另一实施方式中，进料系统1还包括空气管线17和氮气管线18，皆连接于横跨段22的入口；急冷装置31与水冷装置32之间的管线上还连接有CO、CO2分析仪36，如此使得在试验结束后，对反应系统进行烧焦，对烧焦过程进行检测，并进行烧焦数据分析。
本发明试验装置可以实现从开车、升温、实验、炉管钝化、烧焦、降温、停车等操作过程的自动化运行，并通过工控计算机实现对装置的各个部位进行监控、自控或连锁停车。
以下将对本发明蒸汽裂解制烯烃模拟试验方法进行详细说明。
本发明蒸汽裂解制烯烃模拟试验方法，包括如下步骤：
步骤1，将蒸汽裂解原料输送至液体原料容器中，运行冷却分离系统；
步骤2，将裂解反应系统升温，开通水进料管线；
步骤3，当裂解反应系统达到预定温度后，开通原料进料管线，进行预试验；
步骤4，设定试验时间，进行正式试验，水通过水进料管线进入对流段汽化，蒸汽裂解原料进入横跨段与汽化的蒸汽进行混合和预热，然后进入辐射段进行裂解反应；
步骤5，步骤4裂解混合物进入冷却分离系统进行冷却并分离产物。
在一实施方式中，本发明蒸汽裂解制烯烃模拟试验方法是通过采用上述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置进行的。
在一实施方式中，步骤1，在储水容器14中加入水，并将裂解原料输送至相应原料容器中，并将原料容器与原料管线连接，或将原料管线外接裂解原料源。其中，原料乙烷、碳三碳四可采用气相原料管线110进料；石脑油、轻柴油等常温粘度小、流动性好的液体原料可采用液体原料容器131存储，并通过液体原料管线111输送至裂解反应系统2；液体原料容器132外设置有加热装置1321，液体原料管线112外设置有加热壳层1121，加氢尾油等重油可采用液体原料容器132存储，并通过液体原料管线112输送至裂解反应系统2，由于加热装置1321及加热壳层1121的控温作用，可达到顺利输送各种原料的目的。其中，加热装置1321及加热壳层1121的温度控制在50～80℃。
然后，开通冷却分离系统3中所有冷却设备，调节冷却温度。
步骤2，待冷却分离系统3达到预期效果时，将裂解反应系统2升温，当对流段21、横跨段22和辐射段23的炉升温均接近500℃时，开通水进料管线12，进行水进料。存储于储水容器14中的水通过水进料管线12进入对流段21，在对流段21的高温作用下，水汽化为水蒸气。
步骤3，裂解反应系统2的温度达到预定的目标后，稳定2～10分钟，开通原料进料管线11，进行裂解原料进料。可根据试验评价需求进行单一进料和多原料共进料。裂解反应系统2各个区段管路的温度和系统压力均达到设定要求时，开始进行预试验，并检查裂解反应系统各部温度、压力和流量是否正常。
步骤4，预试验稳定后，开通冷却分离系统3中水冷装置32和深冷装置33的去废焦油收集罐管线，放出水冷装置32和深冷装置33中的凝液，并设定试验时间，进入试验状态。裂解原料进入横跨段22，与对流段21流入的水蒸气混合，裂解原料温度升高。裂解原料和水蒸气的混合物进入辐射段23，在辐射段23的独立控温的第三U型结构中进行裂解反应。
其中，对流段21的管线控制温度为500～600℃，横跨段22的管线控制温度为550～750℃，辐射段23的管线控制温度为700～1100℃。
步骤5，步骤4裂解混合物进入冷却分离系统3进行冷却并气液分离。急冷装置31连接辐射段23，可将高温裂解产物温度迅速降低至80～100℃，并进入水冷装置32进行初步气液分离，分离后的气相产物再经5℃以下的深冷装置33进一步分离出凝点较低的重组分。深冷装置33冷凝后的气相产物经湿式气体计量装置352计量后离开该试验装置，并用气相色谱对气体进行分析，液相经油水分离，得到裂解产物产率。
在另一实施方式中，本发明蒸汽裂解制烯烃模拟试验方法还包括如下步骤：
步骤6，开通氮气管线18，吹扫5～20min，清除管线中残余原料，降低水进料量。关闭氮气管线18，开通空气管线17，使裂解反应系统进行烧焦，并进行烧焦数据分析。完成烧焦后，关闭装置加热，待裂解反应系统2中辐射段23的温度低于700℃时，关闭空气进料和水进料。
由此，本发明提供了一种可做多种模拟的蒸汽裂解试验装置，用于不同种类裂解原料裂解性能的评价及其裂解工艺参数优化，并能够模拟不同的乙烯蒸汽裂解炉型，为蒸汽裂解工业炉提供原料裂解评价数据，指导工业裂解炉运行参数优化，并预测产物收率。
以下将通过具体实施例对本申请技术方案以及所能达到的效果进一步进行说明。
实施例1
以下表1为采用本发明的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置及方法对不同裂解原料、采用不同裂解条件、模拟不同炉型所得到的的裂解评价数据，表2-表5分别为各原料组成或物性数据。
表1不同原料的裂解条件及产物收率
Figure BDA0002542904730000161
从表1可知，本发明装置可以模拟多种裂解炉型，可以模拟多种乙烯裂解原料的评价试验，通过设置裂解条件、炉型与工业裂解条件、炉型一致(相当于工业裂解缩小版)，其评价结果可以给工业裂解炉提供参考，能够展现原料的最佳裂解条件及其裂解性能。
表2乙烷的组成分析
组分 含量(ω％)
乙烷 99.229
乙烯 0.0221
丙烷 0.0562
丙烯 0.6900
PD 0.0027
表3轻烃的组成分析
Figure BDA0002542904730000171
表4石脑油的组成分析
Figure BDA0002542904730000172
表5加氢尾油的馏程、密度分析
Figure BDA0002542904730000181
本发明的一种可做多种模拟的蒸汽裂解试验装置，具有多种原料进料口、裂解炉多段独立控温等特点，可以模拟几乎所有的工业裂解炉型，可以模拟各种乙烯裂解原料的评价试验，例如乙烷、丙烷、轻烃、石脑油、轻柴油、柴油、加氢尾油、凝析油等。针对裂解原料日趋劣质化、复杂化的现状，通过本发明装置的原料评价，可快速掌握裂解原料的裂解性能及其最佳的裂解条件，以指导工业裂解炉原料选择与工艺操作条件优化。此外，本发明装置也可用于其他原料，如混合长碳链醚化物、混合长碳链醇等裂解性能的科研探索，以拓宽乙烯裂解原料，弥补当前裂解原料短缺的问题。本发明针对当前常用的乙烯裂解原料和裂解炉型，进行实际模拟实验，并由其评价结果证明本发明试验装置可以较接近的模拟工业蒸汽裂解过程，达到真实评价的目的。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (13)

1.一种蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，包括：
进料系统，包括至少一原料进料管线和一水进料管线；
裂解反应系统，包括依次连通的对流段、横跨段和辐射段，所述原料进料管线与所述横跨段的一入口连通，所述水进料管线与所述对流段的一入口连通；
冷却分离系统，与所述辐射段的一出口连通。
2.根据权利要求1所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述对流段、横跨段和辐射段设置于加热装置中，所述对流段包括多个横向设置的第一U型结构，多个所述第一U型结构依次连接；所述横跨段为正向设置的第二U型结构；所述辐射段包括多个正向设置的第三U型结构，多个所述第三U型结构依次连接。
3.根据权利要求2所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，至少二第一U型结构之间设置有多根竖管；所述第三U型结构的长度为所述第二U型结构长度的0.4-0.6倍。
4.根据权利要求2所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述对流段的所述入口设置于多个所述第一U型结构的最下方；所述原料进料管线包括至少一气体原料管线和至少一液体原料管线；所述液体原料管线与液体原料容器连通，所述液体原料管线中至少一者设置有加热壳层，与该液体原料管线中至少一者相连通的液体原料容器设置有加热装置。
5.根据权利要求1所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述冷却分离系统包括一急冷装置，与所述辐射段的所述出口连通；所述急冷装置包括至少二冷凝器，二所述冷凝器为壳管式冷凝器，所述壳管式冷凝器具有第一管直径；及/或，所述冷凝器之间通过Y型结构连通，所述Y型结构连接于所述冷凝器的二管具有第二管直径，所述第二管直径为第一管直径的1.2-2.0倍。
6.根据权利要求5所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述Y型结构连接于所述冷凝器的所述二管形成一夹角α，120°≤α＜180°；及/或，所述Y型结构具有一第三管，所述第三管与连接于该Y型结构的所述冷凝器的至少一者平行。
7.根据权利要求5所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述冷凝器包括冷却壳体、物料管、冷凝液入口和冷凝液出口，所述冷却壳体包裹于物料管外，所述冷凝液入口和冷凝液出口设置于所述冷却壳体上，所述冷凝液入口和冷凝液出口的延伸线不通过所述物料管；及/或，所述冷凝液出口直径大于所述冷凝液入口直径。
8.根据权利要求5所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述冷却分离系统还包括一水冷装置，连接于所述急冷装置；所述水冷装置包括至少二冷凝管和至少二液体存储罐，所述冷凝管与所述液体存储罐连通，二所述液体存储罐底部相连通。
9.根据权利要求8所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述冷却分离系统还包括一深冷装置，连接于所述水冷装置；所述深冷装置包括至少一冷凝管和至少一液体存储罐。
10.根据权利要求9所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述冷却分离系统还包括一压力调节装置和/或一气体计量装置，所述压力调节装置连接于所述深冷装置，所述气体计量装置连接于所述压力调节装置；及/或，所述气体计量装置包括缓冲罐和湿式气体流量计，所述缓冲罐与所述压力调节装置连通，所述湿式气体流量计与所述缓冲罐连通。
11.根据权利要求4所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验装置，其特征在于，所述进料系统还包括一氮气管线和一空气管线，皆与所述横跨段的所述入口连通。
12.一种蒸汽裂解制烯烃模拟试验方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将蒸汽裂解原料输送至液体原料容器中，运行冷却分离系统；
步骤2，将裂解反应系统升温，开通水进料管线；
步骤3，当裂解反应系统达到预定温度后，开通原料进料管线，进行预试验；
步骤4，设定试验时间，进行正式试验，水通过水进料管线进入对流段汽化，蒸汽裂解原料进入横跨段与汽化的蒸汽进行混合和预热，然后进入辐射段进行裂解反应；
步骤5，步骤4裂解混合物进入冷却分离系统进行冷却并分离产物。
13.根据权利要求12所述的蒸汽裂解制烯烃模拟试验方法，其特征在于，还包括步骤6，通入氮气至裂解反应系统和冷却分离系统进行吹扫，以除去管线中残留的蒸汽裂解原料，然后向裂解反应系统通入空气进行烧焦，并进行烧焦数据分析。
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