CN111889681A - 一种铜基粉末冶金制动闸片及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铜基粉末冶金制动闸片及制备方法，属于高速列车制动领域。制动闸片具有宽温域摩擦系数稳定性，成分包括铜粉、镍粉、铁粉、片状石墨粉、粒状石墨粉、碳化硅粉、莫来石、镀镍二硫化钨或者氟化钙或者氟化钡、六方氮化硼。粉末经过充分混合后冷压成形，所得坯体在振荡压力下烧结、冷却后即可制得铜基制动闸片。本发明充分发挥三种润滑组元在不同温度区间的优良润滑性能，并且利用振荡加压烧结，使得制备出的闸片的组织均匀性和致密度大幅提高。因此制得在宽温域下摩擦系数稳定的铜基制动闸片，且其在列车高速制动情况下的摩擦系数较高、磨耗量低，有效克服了目前铜基制动闸片在列车连续紧急高速制动时所存在的摩擦系数衰退明显、磨耗量大的问题，适合工业化生产。

Description

一种铜基粉末冶金制动闸片及制备方法
技术领域
本发明属于利用粉末冶金工艺生产铜基高速列车制动闸片技术领域，特别提供了一种具有宽温域摩擦系数稳定性的铜基粉末冶金制动闸片及制备方法。
背景技术
现在广泛应运于高速列车的制动闸片主要是铜基粉末冶金制动闸片。在其他辅助制动方式均失效或者紧急制动的情况下，列车的制动主要通过铜基制动闸片抱刹制动盘的方式来进行。随着制动速度的日趋升高和制动载荷的逐渐加大，铜基闸片表面的工作温度和工作应力都逐渐增大。以300km/h速度运行的CRH380列车在紧急情况下制动时，摩擦制动系统必须能够使列车在3800m的制动距离内停止运行。在制动过程中会消耗巨大的动能，每平方毫米的制动材料需要在短时间内散失450焦耳的能量(总共约18MJ，2分钟)。制动盘/制动闸片接口处的闪点温度可达1000℃以上，如此高的温度对于铜基制动闸片保持稳定的摩擦系数来说是巨大挑战。铜基制动闸片能够维持稳定摩擦系数的一个重要原因是润滑组元的存在。在传统的铜基制动闸片中，往往加石墨来作为润滑相，减缓摩擦面之间的摩擦，维持摩擦系数的稳定性。但是石墨的工作温度不能超过400℃，超过400℃后由于氧化作用石墨的润滑作用会丧失。在已经公开的有关铜基粉末冶金制动闸片的专利中，还往往会添加二硫化钼来作为另一种润滑组元，比如中国专利文献CN104525949A即指出在铜基闸片中加入0.5-2％的二硫化钼，但是其并没有对二硫化钼的含量以及带来的作用进行具体的分析，这就造成了其专利的局限性。二硫化钼的工作温度能够达到650℃，然而在烧结以及高温摩擦时，会与基体中的铜以及铁发生反应，除了生成铁铜的硫化物以外，还会生成一系列的硬质相(比如铁钼金属间化合物)，并且二硫化钼与基体中的物质反应，使得基体的孔隙度上升，基体连续性下降，造成闸片性能的恶化。这限制了二硫化钼在铜基制动闸片中的应用。
发明内容
本发明的目的为在铜基制动闸片中添加能够在较宽温度范围内起作用的润滑组元，在整个混合粉中按照一定重量百分比进行配比，并且利用振荡加压烧结的方式进行烧结促进材料致密化，从而制备出能够在宽的温度域保持摩擦系数稳定，适用于高速列车高速重载制动情况下的铜基粉末冶金制动闸片。
基于上述理念，我们设计了一种具有宽温域摩擦系数稳定性的铜基粉末冶金制动闸片。在铜基制动闸片的制备过程中，同时加入三种能在不同温度下起作用的组元，包括低温润滑组元：石墨；中温润滑组元：二硫化钨(WS2)或者氟化物(CaF2或BaF2)；以及高温润滑组元：六方氮化硼(hBN)作为润滑组元。其中石墨能够在0-400℃下维持摩擦系数稳定，在更高的温度下存在于摩擦表面的石墨会因氧化失去层状晶体结构从而失去润滑性。二硫化钨能够在0-500℃维持稳定的摩擦系数，与常用的二硫化钼相比，钼和钨是同族化学元素，钨比钼质量更重化学性质更稳定。二硫化钨的分解温度为510℃，因此为了抑制二硫化钨的分解以及强化其与铜基体的界面结合，对其进行表面化学镀镍处理。在室温下，氟化钙以及氟化钡是脆性材料，受摩擦力的作用下沿[111]晶面易发生解理作用，剪切强度低产生润滑；在500℃时会发生脆性到塑形的转变，塑性颗粒在摩擦表面涂覆产生润滑膜。另外，当选用氟化钙或者氟化钡时，尺寸须匹配为纳米粒径，由于纳米颗粒的小尺寸效应，颗粒表面能很大，容易吸附在材料表面并且在切向力的作用下发生移动，填充到晶粒间隙或者是划痕处，即产生自修复作用。而六方氮化硼在室温下没有明显润滑效果，但是能够在摩擦过程中进入摩擦表面参与摩擦膜的形成，当摩擦界面的温度高至800℃时，摩擦膜中的六方氮化硼能形成一层致密自润滑涂层，不仅能够稳定摩擦系数，而且可阻止氧气与闸片中其他物质发生氧化反应。然而，由于石墨，金属硫化物及氟化物和六方氮化硼与铜基体的界面结合较差，也会造成闸片材料孔隙度的上升。因此，本文进一步的利用振荡加压烧结的方式对铜基制动闸片进行烧结，从而极大的促进了铜基制动闸片的致密化。本发明在全面考虑以上因素后，设计并制备了具有宽温域摩擦系数稳定性的铜基制动闸片，其在高速重载条件下紧急制动时具有稳定的摩擦系数。
为实现本发明的目的，采用以下制备技术方案：
一种铜基粉末冶金制动闸片，其特征在于，所述制动闸片具有宽温域摩擦系数稳定性，包括下面组分：
铜粉：45～65重量份；镍粉：5～10重量份；铁粉：10～30重量份；粒状石墨粉：1～10重量份；碳化硅粉：1～10重量份；莫来石：1～10重量份；低温润滑组元：1～10重量份；中温润滑组元：1～5重量份；高温润滑组元：1～5重量份。
进一步地，所述低温润滑组元为鳞片状石墨。
进一步地，所述中温润滑组元为镀镍二硫化钨，氟化钙及氟化钡中的一种。
进一步地，当所述中温润滑组元为氟化钙或者氟化钡时，所述氟化钙或者氟化钡的最优含量在制动闸片总组元的1～3重量份之间，粒度为0.1-0.5μm。
进一步地，所述镀镍二硫化钨经过为二硫化钨经过表面化学镀镍处理得到，其中镍镀层含量占镍包覆二硫化钨粉末的重量分数为30％。
进一步地，所述镀镍二硫化钨的最优含量在制动闸片总组元的2～4重量份之间，粒度为0.5-2μm。
进一步地，所述高温润滑组元为六方氮化硼，最优含量在制动闸片总组元的0.5～2重量份之间，粒度为1-5μm。
一种如上所述铜基粉末冶金制动闸片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将上述粉末按重量份称取后，倒入双锥混料机中；
(2)混料筒不断回转使物料翻动，粉末颗粒在混料筒中分散，此时粘结剂在高压气体的带动下喷洒成雾状并且均匀地包裹在分散的粉末颗粒上，最终得到混合均匀的复合粉末；
(3)将混合均匀的粉末冷压成型；
(4)将冷坯体在双向振荡压力烧结炉中烧结；
(5)冷却至100℃以下取出，冷却过程保持压力振荡不变。
进一步地，步骤(2)中，双锥混料机的转速为50-100转/分，混料时间为3-5h。
进一步地，步骤(3)中，压力为300～500MPa，保压时间为30s-60s。
进一步地，步骤(4)中，加热温度为850℃～1000℃，在氢氮混合气体中烧结，保温30-120min。烧结过程中，双向压力在2MPa到4MPa之间以2Hz的频率发生正弦振荡。
本发明的上述技术方案具有如下优点：
1、本发明所述的具有宽温域摩擦系数稳定性的铜基粉末冶金制动闸片，其原料配方中包括以下组分：铜粉、镍粉、铁粉、片状石墨粉、粒状石墨粉、碳化硅粉、莫来石、镀镍二硫化钨或者氟化钙或者氟化钡、六方氮化硼，通过上述各组分间的合理配比，可以制得在宽温域下摩擦系数稳定的铜基制动闸片，且其在列车高速制动情况下的摩擦系数较高、磨耗量低，有效克服了目前铜基制动闸片在高速列车连续紧急高速制动时所存在的摩擦系数衰减明显、磨耗量大的问题。
2、本发明所述铜基制动闸片的制备方法是将各原料粉末经过充分混合后冷压成形，所得坯体在振荡压力下烧结、冷却后即可制得本发明所述的具有宽温域摩擦系数稳定的铜基制动闸片。本发明的上述制备方法一方面创新地同时使用三种能够在不同温度区间起润滑作用的物质作为铜基制动闸片的润滑组元，另一方面对二硫化钨进行表面镀覆镍处理，并且严格控制混料过程，在烧结过程中使得压力以一定频率振荡，使得制备出的闸片的组织均匀性和致密度大幅提高。这也使得材料的组织和结构更加稳定，在摩擦过程中摩擦表面的润滑物质消耗后基体仍然能够源源不断提供相似的物质起润滑作用。因此此发明制备的闸片能够适用于高速列车制动时产生的高温条件，同时在使用过程中始终具有稳定的摩擦系数、低磨耗和使用寿命长等优点。
附图说明
图1为在双向振荡压力烧结炉中加压示意图。
图2为实施例2和3在恒定温度600℃和800℃下，以1m/s的滑动速度持续摩擦600s时瞬时摩擦系数随时间的变化。
具体实施方式
实施例1：含石墨、镀镍二硫化钨及六方氮化硼做为润滑组元的粉末冶金铜基制动闸片
本实施例制备的闸片材料包括以下成分：铜粉：48重量份；镍粉：7重量份；铁粉：18重量份；片状石墨粉：8重量份；粒状石墨粉：8重量份；碳化硅粉：2重量份；莫来石：4重量份；镀镍二硫化钨：4重量份，粒度1μm；六方氮化硼：1重量份，粒度2μm；
本实施例所述的制动闸片由如下方法制备：
1.将上述粉末倒入双锥混料机中，混料筒以90转/分不断回转使物料翻动，粉末颗粒在混料筒中分散，此时粘结剂在高压气体的带动下喷洒成雾状并且均匀地包裹在分散的粉末颗粒上，经过4个小时的混料时间得到混合均匀的复合粉末；
3.将混合均匀的粉末冷压成型，压力为400MPa，保压时间50s；
4.将冷坯体在双向振荡压力烧结炉中烧结，加热至950℃，在氢氮混合气体中烧结，保温90分钟。烧结过程中，双向压力在2MPa到4MPa之间以2赫兹的频率发生正弦振荡；
5.冷却至100℃以下取出，冷却过程保持压力振荡不变。
实施例2：含石墨、氟化钙及六方氮化硼做为润滑组元的粉末冶金铜基制动闸片
本实施例制备的闸片材料包括以下成分：铜粉：50重量份；镍粉：7重量份；铁粉：18重量份；片状石墨粉：8重量份；粒状石墨粉：8重量份；碳化硅粉：2重量份；莫来石：4重量份；氟化钙：2重量份，粒度0.2μm；六方氮化硼：1重量份，粒度2μm；
本实施例所述的制动闸片由如下方法制备：
1.将上述粉末倒入双锥混料机中，混料筒以90转/分不断回转使物料翻动，粉末颗粒在混料筒中分散，此时粘结剂在高压气体的带动下喷洒成雾状并且均匀地包裹在分散的粉末颗粒上，经过4个小时的混料时间得到混合均匀的复合粉末；
3.将混合均匀的粉末冷压成型，压力为400MPa，保压时间50s；
4.将冷坯体在双向振荡压力烧结炉中烧结，加热至950℃，在氢氮混合气体中烧结，保温90分钟。烧结过程中，双向压力在2MPa到4MPa之间以2赫兹的频率发生正弦振荡；
5.冷却至100℃以下取出，冷却过程保持压力振荡不变。
实施例3：含石墨、氟化钡及六方氮化硼做为润滑组元的粉末冶金铜基制动闸片
本实施例制备的闸片材料包括以下成分：铜粉：50.5重量份；镍粉：7重量份；铁粉：18重量份；片状石墨粉：8重量份；粒状石墨粉：8重量份；碳化硅粉：2重量份；莫来石：4重量份；氟化钡：1.5重量份，粒度0.15μm；六方氮化硼：1重量份，粒度2μm；
本实施例所述的制动闸片由如下方法制备：
1.将上述粉末倒入双锥混料机中，混料筒以90转/分不断回转使物料翻动，粉末颗粒在混料筒中分散，此时粘结剂在高压气体的带动下喷洒成雾状并且均匀地包裹在分散的粉末颗粒上，经过4个小时的混料时间得到混合均匀的复合粉末；
3.将混合均匀的粉末冷压成型，压力为400MPa，保压时间50s；
4.将冷坯体在双向振荡压力烧结炉中烧结，加热至950℃，在氢氮混合气体中烧结，保温90分钟。烧结过程中，双向压力在2MPa到4MPa之间以2赫兹的频率发生正弦振荡；
5.冷却至100℃以下取出，冷却过程保持压力振荡不变。
对比例1：只含石墨作为润滑组元的粉末冶金铜基制动闸片
本实施例制备的闸片材料包括以下成分：铜粉：53重量份；镍粉：7重量份；铁粉：18重量份；片状石墨粉：8重量份；粒状石墨粉：8重量份；碳化硅粉：2重量份；莫来石：4重量份；
本实施例所述的制动闸片由如下方法制备：
1.将上述粉末倒入双锥混料机中，混料筒以90转/分不断回转使物料翻动，粉末颗粒在混料筒中分散，此时粘结剂在高压气体的带动下喷洒成雾状并且均匀地包裹在分散的粉末颗粒上，经过4个小时的混料时间得到混合均匀的复合粉末；
3.将混合均匀的粉末冷压成型，压力为400MPa，保压时间50s；
4.将冷坯体在双向振荡压力烧结炉中烧结，加热至950℃，在氢氮混合气体中烧结，保温90分钟。烧结过程中，双向压力在2MPa到4MPa之间以2赫兹的频率发生正弦振荡；
5.冷却至100℃以下取出，冷却过程保持压力振荡不变。
对比例2：含石墨和镀镍二硫化钨作为润滑组元的粉末冶金铜基制动闸片
本实施例制备的闸片材料包括以下成分：铜粉：49重量份；镍粉：7重量份；铁粉：18重量份；片状石墨粉：8重量份；粒状石墨粉：8重量份；碳化硅粉：2重量份；莫来石：4重量份；镀镍二硫化钨：4重量份，粒度1μm；
本实施例所述的制动闸片由如下方法制备：
1.将上述粉末倒入双锥混料机中，混料筒以90转/分不断回转使物料翻动，粉末颗粒在混料筒中分散，此时粘结剂在高压气体的带动下喷洒成雾状并且均匀地包裹在分散的粉末颗粒上，经过4个小时的混料时间得到混合均匀的复合粉末；
3.将混合均匀的粉末冷压成型，压力为400MPa，保压时间50s；
4.将冷坯体在双向振荡压力烧结炉中烧结，加热至950℃，在氢氮混合气体中烧结，保温90分钟。烧结过程中，双向压力在2MPa到4MPa之间以2赫兹的频率发生正弦振荡；
5.冷却至100℃以下取出，冷却过程保持压力振荡不变。
对比例3：含石墨、镀镍二硫化钨及六方氮化硼做为润滑组元的粉末冶金铜基制动闸片-烧结过程中压力不变
本实施例制备的闸片材料包括以下成分：铜粉：48重量份；镍粉：7重量份；铁粉：18重量份；片状石墨粉：8重量份；粒状石墨粉：8重量份；碳化硅粉：2重量份；莫来石：4重量份；镀镍二硫化钨：4重量份，粒度1μm；六方氮化硼：1重量份，粒度2μm；
本实施例所述的制动闸片由如下方法制备：
1.将上述粉末倒入双锥混料机中，混料筒以90转/分不断回转使物料翻动，粉末颗粒在混料筒中分散，此时粘结剂在高压气体的带动下喷洒成雾状并且均匀地包裹在分散的粉末颗粒上，经过4个小时的混料时间得到混合均匀的复合粉末；
3.将混合均匀的粉末冷压成型，压力为400MPa，保压时间50s；
4.将冷坯体在双向振荡压力烧结炉中烧结，加热至950℃，在氢氮混合气体中烧结，保温90分钟。烧结过程中，压力恒定为3MPa；
5.冷却至100℃以下取出，冷却过程保持压力恒定不变。
上述三个实施例和三个对比例制备出来的材料的物理性能如表1：
表1上述各实施例1-3和对比例1-3闸片的部分物理性能参数
Figure BDA0002646459160000071
依据上表1，从实施例1-3和对比例1-2可以看出，随着润滑组元种类和含量的增多，制动闸片的致密度以及力学强度都在下降，这是由于润滑组元与铜基体界面不相容所致。而对比实施例1和对比例3，振荡压力烧结使得制动闸片的致密度和力学强度得到了显著的提升。
在制动试验机上连续10次制动，每次制动间隔时间1min测得的摩擦系数及磨损量如下表2(机器型号：MM-1000，制动初速度：350km/h,转动惯量：0.4kg﹒m2,施加压力：0.48MPa)：
表2上述各实施例1-4闸片的摩擦系数及制动之后的总磨损量(cm3/MJ)
Figure BDA0002646459160000081
依据表2，对比实施例1-3和对比例1-2，虽然润滑组元种类和含量的增多使得摩擦系数在刚开始几次制动时较低，但是从实施例1到实施例3摩擦系数稳定值显著升高，并且高速下连续十次制动的后几次制动摩擦系数的衰退都较小，而对比例1和对比例2的摩擦系数出现衰退。在实施例1中含有石墨、镀镍二硫化钨及六方氮化硼的闸片材料，在实施例2中含有石墨、氟化钙及六方氮化硼的闸片材料以及实施例3中含有石墨、氟化钡及六方氮化硼的闸片材料摩擦系数在整个制动过程能够稳定在0.37-0.38之间，并且体现出较低的磨损量。而对比实施例1和对比例3，虽然在刚开始数次制动摩擦系数相近，但是在最后几次制动对比例3摩擦系数出现衰退，并且磨损量增大。
从附图2可以看出，在600℃下，实施例1(图2a)和对比例1(图2b)的闸片材料瞬时摩擦系数都在较小的范围内波动，实施例1的闸片材料摩擦系数略低于对比例1，这是由于润滑组元含量较多所致。在800℃下，对比例1(图2d)的闸片材料瞬时摩擦系数大致在0-0.5之间剧烈波动，而实施例1(图2c)的闸片材料则维持相对稳定且较高的摩擦系数，这表明三种具有不同使用温度的润滑组元的加入能够显著的提高闸片材料在高温下的摩擦系数稳定性。
综合以上，通过使用三种在不同温度下起作用的润滑组元组合，精确调控成分，粒度，并且严格控制混料过程以及利用双向振荡压力烧结，我们制备的铜基粉末冶金制动闸片具有宽温域摩擦系数稳定的特性并且具有较好的耐磨性，能够适用于高速铁路列车的连续紧急制动过程。
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对遇本领域的专业人士是容易想到的，这种变化应该属于本发明权利要求限定的范围。

Claims (11)

1.一种铜基粉末冶金制动闸片，其特征在于，所述制动闸片具有宽温域摩擦系数稳定性，包括下面组分：
铜粉：45～65重量份；镍粉：5～10重量份；铁粉：10-30重量份；粒状石墨粉：1～10重量份；碳化硅粉：1～10重量份；莫来石：1-10重量份；低温润滑组元：1～10重量份；中温润滑组元：1～5重量份；高温润滑组元：1～5重量份。
2.根据权利要求1所述的制动闸片，其特征在于，所述低温润滑组元为鳞片状石墨。
3.根据权利要求1所述的制动闸片，其特征在于，所述中温润滑组元为镀镍二硫化钨，氟化钙及氟化钡中的一种。
4.根据权利要求1所述的制动闸片，当所述中温润滑组元为氟化钙或者氟化钡时，所述氟化钙或者氟化钡的含量在制动闸片总组元的1-3重量份之间，粒度为0.1-0.5μm。
5.根据权利要求3所述的制动闸片，其特征在于，所述镀镍二硫化钨经过表面化学镀镍处理，其中镍镀层含量占镍包覆二硫化钨粉末的重量分数为30％。
6.根据权利要求3或5所述的制动闸片，其特征在于，所述镀镍二硫化钨的含量在制动闸片总组元的2-4重量份之间，粒度为0.5-2μm。
7.根据权利要求1所述的制动闸片，其特征在于，所述高温润滑组元为六方氮化硼，含量在制动闸片总组元的0.5-2重量份之间，粒度为1-5μm。
8.一种如权利要求1所述铜基粉末冶金制动闸片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将上述粉末按重量份称取后，倒入双锥混料机中；
(2)混料筒不断回转使物料翻动，粉末颗粒在混料筒中分散，此时粘结剂在高压气体的带动下喷洒成雾状并且均匀地包裹在分散的粉末颗粒上，最终得到混合均匀的复合粉末；
(3)将混合均匀的粉末冷压成型；
(4)将冷坯体在双向振荡压力烧结炉中烧结；
(5)冷却至100℃以下取出，冷却过程保持压力振荡不变。
9.根据权利要求8所述的铜基粉末冶金制动闸片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，双锥混料机的转速为50-100转/分，混料时间为3-5h。
10.根据权利要求8所述的铜基粉末冶金制动闸片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，压力为300～500MPa，保压时间为30s-60s。
11.根据权利要求8所述的铜基粉末冶金制动闸片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，加热温度为850℃～1000℃，在氢氮混合气体中烧结，保温30-120min。烧结过程中，双向压力在2MPa到4MPa之间以2Hz的频率发生正弦振荡。
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